Luận văn nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ và hiệu ứng GMI của hợp kim vô định hình co75 xfexsi15b10

D A N H M Ụ C C Á C H ÌN H V Ẽ V À Đ Ồ T H ỊHình 1.1 Tong trở của dây dẫn có từ tính Hình 1.2 M ổi liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thẩm sâu bề m ặt với từ trường ngoài Hình 1.3 M ô hình đơ

Tình người thầy đã dành cho tôi sự động viên, giúp đỡ tận tình và những định hướng khoa học hiệu quả trong suốt quá trình tôi thực hiện luận văn này.

Tôi xin cảm ơn sự chỉ bảo, giúp đõ, tạo điều kiện và khích lệ của PGS.TS Nguyễn Huy Dân dành cho tôi trong suốt thời gian tôi thực hiện luận văn.

Tôi xin cảm ơn sự cộng tảc và giúp đỡ của học viên Nguyễn Thị Ngọc Loan người cùng chung giảo viên hướng dẫn, đã cùng tôi hoàn thành nhiều công đoạn trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn.

Tôi xin cảm ơn sự cộng tác và giúp đỡ đầy hiệu quả của NCS Nguyễn Mau Lâm, NCS Nguyễn Hải Yến, NCS Đinh Chỉ Linh và cảc cản bộ, học viên khác trong Viện khoa học vật liệu - Viện hàn lâm khoa học và Công nghệ Việt

Nam (nơi tồi hoàn thành công việc chế tạo mẫu thực nghiệm phục vụ cho

công tác nghiên cứu luận văn).

Tôi xin cảm ơn sự giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi của Trường đại học sư phạm Hà Nội 2, Viện khoa học vật liệu - Viện hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn - Trung tâm nghiên cứu khoa học và chuyển giao công nghệ trường Đại học sư phạm Hà Nội 2 đổi với tôi trong quá trình thực hiện luận văn.

Sau cùng, tôi xin cảm ơn và thực sự không thể quên được sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo, bạn bè, anh em gần xa và sự động viên, giúp

đỡ, tạo điều kiện của những người thân trong gia đình trong suốt quá trình tôi học tập, nghiên cứu và hoàn thành luận văn này.

Hà Nội, tháng 7 năm 2015

Tác giả

là trung thực và không trùng lặp với các đề tài khác Tôi cũng xin cam đoan rằng mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn này đã được cảm ơn và các thông tin trích dẫn trong luận văn đã được chỉ rõ nguồn gốc

Tác giả luận văn

Hoàng Công Tĩnh

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT T Ắ T 2

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ T H Ị 3

DANH MỤC CÁC BẢNG 5

MỞ Đ Ầ U 6

NỘI DUNG ■ 8

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT HIỆU ỨNG TỪ TỒNG TRỞ KHỔNG LỒ (GMI) VÀ VẬT LIỆU TỪ MỀM VÔ ĐỊNH HÌNH (VĐH) 8

.1 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI) 8

.1.1 Giới thiệu về hiệu ứng GMI 8

.1.2 Cấu trúc đômen của vật dẫn từ tổng trở 11

.1.3 Mô hình giải thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ- GMI 13

.1.4 Hiện tượng tách đỉnh - mô hình giải thích hiện tượng tách đỉnh 16

.2 Ảnh hưởng của thông số đo đến tỷ số GMI 19

.2.1 Cường độ dòng điện chạy qua mẫu 19

.2.2 Tần số dòng đo 19

.2.3 Nhiệt độ đo 20

.3 Công nghệ nguội nhanh 21

.3.1 Các phương pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dưới dạng băng mỏng 21

.3.2 Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy 22

.3.3 Tốc độ nguội tới hạn 24

.4 Vật liệu từ mềm có cấu trúc vô định hình 26

.4.1 Cấu trúc tinh thể và VĐH 26

.4.2 Đặc trưng cơ bản của vật liệu từ mềm VĐH 27

.4.3 Các phương pháp chế tạo vật liệu từ mềm VĐH 28

2.1 Đối tượng nghiên cứu 30

2.2 Chế tạo mẫu hợp kim 30

2.2.1 Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết bị nguội nhanh đơn trục 30

2.2.1.1 Tạo hợp kim ban đầu 31

2.2.1.2 Phun hợp kim nóng chảy tạo vật liệu ở dạng băng m ỏng 33

2.2.2 Kỹ thuật gia công mẫu 34

2.2.3 Xử lý nhiệt bằng lò ủ nhiệt 34

2.3 Phương pháp phân tích 35

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X - XRD (X ray diffraction) 36

2.3.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tò quét và phương pháp tán sắc năng lượng tia X (EDX) 37

2.3.3 Phương pháp quét phân tích nhiệt vi sai (DSC) 39

2.3.4 Phương pháp đo từ tổng trở 41

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43

3.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần các nguyên tố và quá trình xử lý nhiệt lên tính chất từ của hệ vật liệu Co - Fe - Si - B 43

3.1.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần các nguyên tố lên tính chất từ của hệ vật liệu Co75 _xFexSii5Bio 43

3.1.2 Nghiên cứu Ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt lên tính chất từ của hệ vật liệu Co75 _xFexSii5Bio 44

3.2 Nghiên cứu Ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến tính chất từ của băng VĐH Co75-xFexSii5Bio 47

3.3 Nghiên cứu hiệu ứng GMI của băng hợp kim vô định hình nền C o 48

3.4 Nghiên cứu hiệu ứng GMI trên hệ hợp kim VĐH Co75_xFexSii5Bio 53 3.4.1 Nghiên cứu sự ảnh hưởng của hàm lượng Fe trong hợp kim đến tỷ

số GMIr của hợp kim VĐH Co75_xFexSii5Bio 53 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ ủ nhiệt đến tỷ số GMIr của hợp kim vô định hình C075 _x FexSiisBio 54 KÉT LUẬN 55 DANH MỤC CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO 56

Trường tạo mầm đảo từ

Số hạng trường tinh thể

Số hạng trường trao đổi hoạt động trên các m ôm en đất hiểm

Từ trường ngoài Trường nội tại

Từ độ dưHằng số Boltzm ann

Từ độ rút gọn

Từ độ bão hòa

Hệ số khử từTốc độ nguội tới hạnSpin của nguyên tử kim loại chuyển tiếp

Hệ số nhớt của vật liệuNhiệt độ ủ

Nhiệt độ CurieNhiệt độ Curie gây bởi tương tác đất hiểm và kim loại chuyển tiếp Nhiệt độ nóng chảy

Nhiệt độ thủy tinh hóa Thời gian ủ nhiệt

D A N H M Ụ C C Á C C H Ữ V IÉ T TẮT

GM I : Giant M agneto Impedan Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ

GM Ir : Giant M agneto Impedan ratio Tỷ số từ tổng trở khổng lồ

LQN : Lỏng quá nguội

SAED : Nhiễu xạ điện tử vùng chọn lọc

TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua

TM : Kim loại chuyển tiếp

T-T-T : Giản đồ nhiệt độ - thời gian - chuyển pha

VĐH : Vô định hình

VLTC : V ật liệu từ cứng

VSM : Hệ từ kể mẫu rung

XRD : Nhiễu xạ tia X

D A N H M Ụ C C Á C H ÌN H V Ẽ V À Đ Ồ T H Ị

Hình 1.1 Tong trở của dây dẫn có từ tính

Hình 1.2 M ổi liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thẩm sâu bề m ặt với từ trường ngoài Hình 1.3 M ô hình đơn giản của domain lõi vỏ

a, Quá trình từ giảo dương

b, quá trình từ giảo âm

Hình 1.4 Cẩu trúc domain trong lõi và vỏ

a/Cẩu trúc domain nhọn đổi song trong lõi

b/Sự phân bo cẩu trúc domain trong lõi và vỏ của dây

Hình 1.5 Cẩu trúc domain của dây vô định hình nền Co khi có dòng xoay chiều và

từ trường m ột chiều

Hình 1.6 M ô hình tính toán giải thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ

Hình 1.7 Hình dạng đường cong G M I có hiện tượng tách đỉnh

Hình 1.8 M ô hình dị hướng giải thích hiện tượng tách đinh

Hình 1.9 Đ ồ thị ỵ t theo h ứng với các giá trị ỠỊỉkhác nhau

Hình 1.10 Tỷ số GM Ir của băng vô định hình nền Co theo cường độ dòng điện.

tần số.

Hình 1.12 Tỷ số GM Ir đo ở tần số 4 MHz, nhiệt độ thay đổi từ 10K đến 300K của

băng vô định hình Cơ 6 ỹFe 4 5Cui sSijoBjs chưa ủ (a) và ủ ở 3 5 0 °c (b).

Hình 1.13 Quá trình truyền nhiệt.

Hình 1.14 Hợp kim m ột nguyên, đường 1, 2 và 3 ứng với toc độ nguội khác nhau Hình 2.1 H ệ phu n băng nguội nhanh trong chân không.

Hình 2.2 Sơ đồ khối của hệ nẩu hồ quang và đúc mẫu.

Hình 2.3 (a) Ảnh hệ nẩu hợp kim hồ quang: (1) máy chân không, (2) buồng nẩu,

(3) tủ điều khiển, (4) bình kh í trơ (Ar hay Nỉ), (5) nguồn điện, (b) Ảnh bên trong

buồng nấu: (6) cần điện cực, (7) nồi, (8) cần lật mẫu.

Hình 2.4 Sơ đồ lò ủ nhiệt chân không.

Hình 2.5 Sơ đồ mình họa nguyên lý hoạt động của ph ư ơ n g phá p đo nhiễu xạ tia X Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét SEM.

Hình 2.7 a) Là sơ đồ cung cung cẩp nhiệt của D SC loại thông lượng nhiệt; b) Là

loại bo chính công suẩt.

Hình 2.8 Sơ đồ khối hệ đo GMI.

Hình 3.1 Ảnh chụp băng mẫu VĐH Co75.xFexSi15B10 với

Hình 3.2 Giản đồ nhiệm xạ tia X của các mẫu Co75.xFexSìi5B 10 ị X = 4, 5 và 6) chưa

Hình 3.7 Khảo sát hiệu ứng GM I (tần số 6 M hz) theo chiều đài mẫu đo

Hình 3.8 Tỷ sổ GM I cực đại theo chiều dài mẫu đo (bề rộng mẫu là 2 mm)

Hình 3.9 Khảo sát hiệu ứng GM I (tần số 4 M hz) theo chiều rộng mẫu đo

Hình 3.10 Tỷ sổ G M I cực đại theo chiều rộng mẫu đo

Hình 3.11 Khảo sát hiệu ứng GM I mẫu M 5 ủ 360°c trong 60 p h ú t

Hình 3.12 So sánh tỷ số G M I cực đại theo tần số đo.

Hình 3.13 Khảo sát hiệu ứng G M I theo hàm lượng Fe, mẫu chưa ủ

Hình 3.14 Khảo sát hiệu ứng G M I theo hàm lượng Fe, mẫu ủ ở 3 6 0 ° c /lh

Hình 3.15 So sánh tỷ so G M I cựu đại theo nhiệt độ ủ của mẫu Co75- x FexSỉi5B 10, 6

M Hz

Hình 3.16 So sánh tỷ so G M I cựu đại theo thời gian ủ của mẫu Co75- x FexSỉi5B 10, 6

M Hz

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài.

V ật liệu từ mềm, không phải là các chất mềm về m ặt cơ học, mà “m ềm ” về phương diện từ (tức là dễ bị từ hóa và khử từ) Vật liệu từ mềm có đường trễ từ hẹp (lực kháng từ rất bé, chỉ cỡ dưới 102 Oe) nhưng lại có từ độ bão hòa rất cao, có độ

từ thẩm lớn nhưng từ tính lại dễ dàng bị m ất đi sau khi ngắt từ trường ngoài Cho nên thường được sử dụng làm vật liệu hoạt động trong trường ngoài, ví dụ như lõi biển thể, lõi nam châm điện, các lõi dẫn từ hoặc các chi tiết cảm biển

Hợp kim vô định hình (VĐH) dưới dạng băng mỏng, sợi mảnh kích thước cỡ

m ột vài cho đến vài chục micro m ét là kích thước so sánh được với độ thấm sâu cao tần ỗ Điện trở suất cao và đặc biệt là từ thẩm cao của hợp kim VĐH và nano tinh thể là các yểu tố quan trọng có thể khai thác và điều khiển hiệu ứng tổng trở cao tần trong dây dẫn từ tính hoặc các thiết bị như đã nêu ở trên

Hợp kim từ tính làm bằng băng VĐH vốn có từ thẩm ]LL rất cao Dưới tác động của từ trường ngoài H, ]LL thay đổi m ạnh làm cho độ thấm bề mặt ô thay đổi mạnh dẫn đến sự thay đổi mạnh của tổng trở z của vật liệu Trong trường hợp đó người ta dùng thuật ngữ tổng trở khổng lồ Giant M agneto - Im pedance (GMI) và đặc trưng bởi tỷ số GM I (hoặc GMIr) M uốn nhận được tỷ số tổng trở GM Ir cao, hợp kim phải có từ thẩm ]LL cao hay nói cách khác phải là vật liệu có tính từ mềm tốt

Hợp kim VĐH là vật liệu có tính từ mềm rất tốt Trong hợp kim VĐH, khi hàm lượng của các nguyên tố hợp phần thay đổi thì cấu trúc và tính chất của hợp kim cũng thay đổi M ỗi nguyên tố trong hợp phần có vai trò và ảnh hưởng khác nhau đến cấu trúc vi mô của vật liệu Trong đó B đóng vai trò làm ổn định nền vô định hình và làm giảm lượng pha a - Fe khi nồng độ của nó tăng lên Si làm ảnh hưởng đến dị hướng từ tinh thể và từ giảo của vật liệu Ảnh hưởng của tỷ phần các nguyên tố lên tính chất từ và hiệu ứng GMI đang được nghiên cứu m ột cách triệt để

Với lý do trên tôi quyết định chọn đề tài: “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ và

2 M ục đích nghiên cứu

Tìm được thành phần và chế độ xử lý mẫu cho tính chất từ và hiệu ứng GM I tốt nhất

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

- Chế tạo mẫu vật liệu mẫu bằng công nghệ nguội nhanh

- Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ của các m ẫu đã được chế tạo

- Khảo sát hiệu ứng GM I trên các m ẫu đã được chế tạo

4 Đổi tượng và phạm vỉ nghiên cứu

- V ật liệu từ mềm vô định hình nền Co chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh

từ thể lỏng, cụ thể là C o75.xFexSii5B10 trong đó thành phần Fe thay đổi với X = 4, 5,

6.

5 Phương pháp nghiên cứu

Từ đối tượng và mục đích nghiên cứu là làm rõ m ối quan hệ giữa công nghệ chế tạo và xử lý mẫu - cấu trúc vi mô và tính chất từ và tổng trở của mẫu, áp dụng các phương pháp thực nghiệm như sau Sử dụng công nghệ nguội nhanh để chế tạo hợp kim VĐH, sau đó sử dụng các phương pháp đo thích hợp để xác định các thông

số cấu trúc, tính chất của mẫu vật liệu

6 Giả thuyết khoa học

Đề xuất hướng ứng dụng của vật liệu này trong kỹ thuật và đời sống

1.1.1 Gỉớỉ thiệu về hiệu ứng GMI

Khi cho dòng điện xoay chiều qua dây dẫn có từ tính, dòng điện này sẽ sinh

m ột từ trường biển thiên Ht vuông góc với dây dân (hình 1.1) Từ thông sinh ra do

sự biển thiên của Ht làm xuất hiện trong dây dẫn dòng điện i cảm ứng có tác dụng chống lại sự biển thiên của từ trường H t - tương

H

tự như tổng trở của mạch RLC M ặt khác H t từ ;_ T ico^

1—i0ehóa dây theo phương ngang làm xuất hiện độ từ

thẩm theo phương ngang |Lit K hi ta đưa từ trường

ngoài H ext m ột chiêu song song với trục của dây

dây dân có từ tính

dân thì từ trường này sẽ làm thay đôi quá trình từ

hoá theo phương ngang tức là thay đổi độ từ thẩm ngang |Lit là nguyên nhân ảnh

hưởng đến tổng trở của dây (làm giảm tổng trở)

Tổng trở của dây dẫn từ tính có dòng điện xoay chiều tần số co chạy qua dưới tác dụng của từ trường ngoài một chiều H ex đặt dọc theo trục của dây được xác định theo biểu thức sau [1 0]

Tại tần số cao, ( |f c a |» l ) , biểu thức hàm Bessel được tính gần đúng cho phép ta tính tổng trở dưới dạng sau:

V ới R & X * R dc ■ ị ĩ ~ t

8 0 là độ dầy thấm sâu s =

2 p Mo®

dòng điện đặt vào dây dẫn

(co), Độ dầy thấm sâu bề

H ìn h 1.2 M oi liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thẩm sâu

bề m ăt với từ trườns neoài

( lim'»

Nhưng đối với các vật liệu từ m ềm có độ từ thẩm rất lớn |J ~ 106 (vô định hình nền

Co và nano tinh thể Fe), thì độ từ thẩm thay đổi m ạnh theo từ trường và tần số (n =

|li(H,cô)), kéo theo sự thay đổi m ạnh tổng trở khi từ trường và tần số thay đổi Tuy nhiên tổng trở z không chỉ cơ bản phụ thuộc tính chất từ của vật liệu m à nó còn phụ thuộc vào quá trình từ hóa động của các đômen trong dây dẫn (quá trình dịch vách

và quay véc tơ từ độ) Đây là yểu tố liên quan đến hình dạng, kích thước hình học của vật dẫn Các kết quả được công bố trong nước và quốc tể cho thấy: Hiệu ứng GMI được quan sát thấy tốt nhất trong các vật liệu từ m ềm vô định hình và nanô tinh thể có hệ số từ giảo gần như bằng 0

Ngoài ra hiệu ứng GM I còn liên quan m ật thiết đến hiệu ứng bề m ặt khi tần

số cao Khi đi sâu vào trong vật liệu m ột lớp ô (độ thấm sâu), m ật độ dòng điện xoay chiều giảm đi e lần và có thể coi dòng điện chỉ tập trung ở chiều dày ô trên bề

m ặt dây dẫn Độ thấm sâu ô càng nhỏ (tần số cao) thì tức là dòng điện chỉ phân bố trên một lớp rất mỏng ở bề m ặt dây dẫn và dòng điện càng bị cản trở mạnh (tổng trở lớn) và ngược lại Bằng lý thuyết và thực nghiệm thấy ô phụ thuộc vào tần số dòng điện, tính chất từ của vật liệu làm dây dẫn và từ trưòng ngoài đặt vào vật dẫn theo biểu thức sau:

Hình 1.2 và công thức (1.6) thể hiện mối tương quan giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu bề mặt với từ trường ngoài Khi từ trường ngoài H ext tăng thì độ từ thẩm ]LL giảm dẫn tới độ thấm sâu bề mặt tăng và ngược lại N hư vậy cùng với sự có mặt của

từ trường ngoài Hext và từ trường ngang H t của dòng cao tần đã làm thay đổi quá

trình từ hoá vật dẫn từ m ềm (|LI thay đ ổi và giảm khi tăng từ trường ngoài) và làm thay đổi độ dầy thấm sâu của bề m ặt ô N hư vậy khi có m ặt từ trường ngoài H ext độ thấm sâu ô tăng m ạnh tương ứng với tổng trở của vật dẫn giảm và xuất hiện hiệu ứng tổng trở khổng lồ

(1.6)

N ói tóm lại hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (G iant M agneto - impedance effect) là sự thay đổi m ạnh tổng trở z của v ật dẫn có từ tính dưới tác dụng của từ trường ngoài H c và dòng điện cao tần cỏ tần số ú) Cơ chế của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GM I) có bản chất điện - từ và có thể giải thích bằng lý thuyết điện động lực học cổ điển Theo L v Panina bản chất điện từ của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) là sự kết hợp giữa hiệu ứng bề m ặt và sự phụ thuộc của độ từ thẩm hiệu dụng

( ụ eff) của dây dẫn vào từ

trong từ trường Quá trình từ

hoá này cố m éỉ liên hệ m ật

thiết với cấu trúc từ vi mô

của các vật dẫn từ Theo các

kết quả nghỉên cứu, cấu truc

từ vi mô của vật d ln từ tổng

trở phụ thuộc vào độ từ giảo

và các ứng suất nội cũng như

bên ngoài tác động lên vật

ib)

Hình 1.3 M ồ hình đơn giản của đômen ỉõi vỏ

a, Quá trình từ giảo dương

b, quá trình từ xiảo âm

Hình 1.4 Cấu trúc đômen trong lõi và vỏ

a /c ẩ u trúc đồm en nhọn đồi song trong lõi b/Sự phân bẩ cẩu trúc đồm en trong lỗi và vỏ cửa đây

hình cấu trúc đôm en của vật dẫn dạng dây Có thể thể thấy có hai dạng cấu trúc chính ứng với các vật liệu có hằng số khác dấu c ấ u trúc này bao gồm hai phần là lõi và vỏ Với vật liệu có hằng số từ giảo dương (Hình 1.3 a), đôm en lớp vỏ ngoài của dây là có dạng xuyến tròn được gọi là đôm en vòng Đôm en vòng này làm xuất hiện năng lượng khử từ, năng lượng này giảm dần theo chiều từ lớp bề m ặt đi vào lõi do các đôm en khép kín có trên bề m ặt mẫu và trong lõi của dây Do đó, các trục

dễ cũng nằm dọc theo trục của dây hoặc vuông góc với trục của dây Vì vậy, các mômen từ sẽ tạo với trục của dây m ột góc 0 hoặc 90°, ngoại trừ vách đômen Hiện tượng từ giảo âm là nguyên nhân sinh ra cấu trúc đôm en ‘bam boo’ với trục dễ vòng

Theo K inoshita và các cộng sự [11] khi có m ặt ứng suất kéo, sẽ có m ột trục ứng suất thay đổi dần từ dạng nén tại bề m ặt thành dạng kéo ở lõi của dây Liu và các cộng sự cũng mô hình hoá quá trình làm nguội nhanh trong chế tạo vật dẫn dạng dây Các k ết quả của nhóm này chỉ ra đối với dây đường kính 60|am thì ứng suất dư ở dạng nén tại bề m ặt dây (= 1200 M Pa) khi giảm chiều sâu khoảng 20 |am thì ứng suất dư dạng nén tiến đến 0, sau đó ứng suất dư dạng nén biển đổi thành ứng suất dạng kéo và tăng dần giá trị lên khoảng 150M Pa khi tiếp tục đi sâu vào trong lõi của dây khoảng 10 |am Cuối cùng thì giá trị ứng suất lại giảm dần về 0 tại lõi của dây Giá trị cơ bản của mô hình lõi - vỏ đã được xác nhận qua rất nhiều nghiên cứu thực nghiệm và rất cần thiết trong qúa trình quan sát trực tiếp bề mặt đôm en Tuy nhiên, điểm khó khăn trong quá trình quan sát trực tiếp cấu trúc đôm en là chỉ quan sát được cấu trúc đôm en trên bề m ặt của dây (cả dây ban đầu

và dây đã qua xử lí), cấu trúc đôm en bên trong chỉ có thể được phỏng đoán

Tuy nhiên có sự thay đổi m ột chút với các đôm en song song nhau ở lớp vỏ, thành phần xoắn của từ độ trong lõi và sự phân bố của các trục dễ trong dây (hình 1.4)

b/ Quá trình từ hoá trong vật dẫn từ

Dòng xoay chiều Đômen lõi Đôm en lớp vỏ

Hình 1.5 Cẩu trúc đômen của dây vô định hình nền Co khi có dòng xoay chiều

và từ trưòne m ót chiều

Ở vùng tần số thấp quá trình dịch vách đôm en ở lớp vỏ chiếm ưu thể hơnquá trình quay vec tơ từ độ ở đôm en lõi Ở tần số cao quá trình dịch vách đôm en bịdập tắt bởi dòng xoáy, do đó chỉ còn quá trình quay vectơ từ độ trong đôm en lõi củadây dẫn dưới tác dụng của từ trường ngoài m ột chiều Điều này được phân tích chitiết với mô hình lý thuyết giải thich hiệu ứng GMI được trình bày ở phần tiếp theosau

1.1.3 Mô hình gỉảỉ thích hiệu ứng tổng trở khổng lồ- GMI

Hiệu ứng tổng trở khổng lồ - GM I có ý nghĩa quan trọng trong việc ứng dụng vật liệu từ vào khoa học kỹ thuật cũng như đời sống hàng ngày Nên ngay sau khi được tìm thấy vào năm 1994, có rất nhiều mô hình lý thuyết được đưa ra nhằm giải thích cơ chế của hiệu ứng M ột số mô hình đã rất thành công, tuy nhiên, mỗi mô hình chỉ phù hợp với m ỗi dải tần số nhất định V í dụ mô hình dòng xoay chiều dành cho dải tần f ~ 100kHz - 30M Hz; mô hình đôm en cho dải tần f ~ 100kHz - 100MHz; mô hình điện từ cho dải tần f~ 10MHz - 10GHz; mô hình trao đổi độ dẫn cho dải tần f ~ 10MHz - 10GHz Trong đó có mô hình chỉ giải thích được nguồn gốc của hiệu ứng GMI m à chưa nói lên được m ối liên hệ giữa cấu trúc đômen, dị hướng từ và tỷ số GMI

Trong phạm vi nghiên cứu của luận văn, m ột số mô hình toán học đã được tìm thấy cố dải tần phù hợp với dải tần nghiên cứu (lớn hơn 10 K H z) và dạng hình học của vật liệu Trong đó, m ối quan hệ giữa cấu trúc đômen và quá trình từ hổa của chất sắt từ với độ từ thẩm ngang và tỷ số GM I được thể hiện Đ ây là mô hình của Squừe [12] dành cho quá trình từ hốa và hiệu ứng từ giảo trong vật liệu từ mềm

Mô hình này cổ thể được sử dụng trong cả v ật dẫn cố cấu trức hình trụ và vật dẫn cố cấu trúc phẳng (hai cấu trúc này chỉ khác nhau về độ lớn của năng lượng khử từ ngang) V ới dạng hình trụ, trường khử từ tròn là rất nhỏ do từ trường ưòn xoay liên tục duy trì V ới dạng phẳng, trường khử từ ngang phụ thuộc vào bề rộng của mẫu

Mô hình này bao gồm cả quá trình dịch vách đom ãỉn và quá trình quay của vec tơ từ

độ dưới tác dụng của từ trường ngoài cũng như từ trường do dòng cao tần gâỵ ra Hình 1.6 chỉ ra cấu trúc đôm en và các góc được sử dụng trong mô hình

X ểt mô hình bao gồm các đôm en phản song được bão hòa bởi vách đơn 180°, định hướng theo các trục từ dễ, 0 là góc tạo bởi phương dễ từ hóa và trường ngoài, ộ 1 và ộ 2 là gốc giữa mồ men từ của hai đô men với phương dễ từ hóa dưới tác dụng tổng hợp của từ trường ngoài H ext và từ trường vuông góc H t, d là bề rộng vách đôm en khỉ không cố từ trường ngoài và X là độ dịch chuyền của vách đômen dưới tác dụng của trường cảm ứng từ.Thông qua mô hình này cổ thể tính được độ tự cảm ngang %ị. M ặt khác độ tự cảm ngang Xtliên hệ vớỉ độ từ thẳm ngang theo biểu thức sau:

mô hình này, m ật độ năng lượng tự do được cực tiểu hóa nhằm xác định cấu trúc đôm en (bao gồm vị trí của vách domain và góc quay từ hóa) M ật độ năng lượng tự

do được xác định theo công thức sau:

U™ = ụ ữM sH ax[ặ - a)cos(ớ + ệĩ ) - aco s(ớ - ^ ) ] ( l 8b)

U ỵ là năng lượng Zeeman phụ thuộc vào từ trường ngang Hl:

U ‘H = JU0M sH l[ (ỉ- a )s m (ỡ + ệ 2 ) - a s ĩ a ( ỡ - ệ 1)\ (1.8c)

Và u w là năng lượng tĩnh từ phụ thuộc vào vị trí cấu trúc vách domain Năng lượng tĩnh từ cũng được thể hiện dưới dạng hàm bậc hai:

Với u=x/d và yỡ đơn vị đo “độ cứng” của vách đômen Đại lượng này được

sử dụng để chọn giá trị của m om ent góc , và vị trí của vách đôm en tại vị trí

có năng lượng cực tiểu tương ứng với từ trường H ax đặt vào và từ trường ngang Hl

=0; do vậy, phát hiện ra được những thay đổi mặc dù rất nhỏ của các thông số trên dưới tác dụng của từ trường ngang nhỏ Sự khác biệt AM giữa các quá trình từ hóa ngang với sự có m ặt và không có m ặt của từ trường ngang cho phép tính được độ từ cảm theo phương ngang

AM

Xt ~~ÕHt

Ở đây, trọng tâm của mô hình này chủ yếu nhằm vào ba khía cạnh chính trong mốỉ quan hệ giữa từ tểng trở và cấu trúc đômen Khía cạnh thứ nhất được nhắc đến là m ối quan hệ giữa quá trình từ hổa và hiệu ứng từ tổng trở v ấ n đề này cũng đã được làm sáng tỏ thông qua k ết luận trên dạng của đường cong từ tổng trở

GM I(H) là m ột hàm phụ thuộc tần số của dòng điện kích thích Những nghiên cứu

về độ từ thẩm cũng nhấn m ạnh rằng quá trình dịch vách đôm en cũng bị gỉm lại khá mạnh phụ thuộc vào dòng xoay chiều tần số cao Do đó, m ô hình này được sử dụng

để tính toán độ từ thẩm ngang cho các vật liệu m à tại đó lượng dịch chuyển vách đôm en do từ trường ngang gây ra và giảm dần khỉ tăng tần sế Khía cạnh thứ hai được nhắc đến trong mô hình nàỵ là m ối quan hệ giữa sự định hướng dị hướng trục

dễ với hiệu ứng GMI, các k ết quả nghiên cứu chỉ ra rằng dạng của đường cong

GM I(H) phụ thuộc vào sự định hướng trục dễ Khía cạnh cuối cùng là nghiên cứu

sự phân bố dị hướng lên hiệu ứng GMI, m ột số kểt quả nghiên cứu chỉ ra rằng GM Ir

là hàm của M(Xt)*

1 1 4 H iệ n t ư ợ n g tá c h đ in h - m ô h ìn h g iả i th íc h h iệ n t ư ợ n g tá c h đ in h

Trong quá trình nghiên cứu hiệu

úng ƠMI, đẵ thu được m ột số kểt quả

đặc biệt đó là đường cong GM I cố hiện

tượng tách làm hai đỉnh (có hai cực đại)

trong khoảng từ trường nhò ("50 đến 50

Oe) Điều này mở ra m ột tiềm năng to

lớn cho việc ứng dụng chế tạo sensơr

dòng dải đo nhỏ, sensơ nhạy từ trường

do trong khoảng từ trường tách đỉnh tỷ

số GMI thay đổi rất lớn và rất nhạy với

Cơ chế của hiện tượng tách đỉnh

ở đường cong GM I liên quan đến tính dị hướng của mẫu nghiên cứu và được X P.Li

H ìn h 1.7 Hình dạng đường cong GM I

Applied Field [A/m]

và các cộng sự giải thích theo mô hình xét m ột đơn đômen quay quanh m ột trục chuẩn Mô hình này có thể giải thích đối với vật liệu có hình dạng là dây tròn và băng mỏng.

X ét m ột dây dẫn hợp kim có từ tính, từ trường ngoài H ext đặt dọc theo trục của dây dẫn, dòng điện xoay chiều i qua dây dẫn sinh ra từ trường ngang Ht , Phương của từ trường ngang Ht hợp với phương dễ từ hóa m ột góc 0K, và 0 là góc giữa phương dễ từ hoá và phương véc tơ từ độ M của vật liệu

Hình 1.8 M ô hình dị hướng giải thích hiện tượng tách đỉnh

Năng lượng của dây dẫn từ tính đặt trong từ trường Hext là:

E = K sin2e -M sH extsin(0+0K)-M sHtcos(0K+0) (1.9)

Trong đó E năng lượng toàn phần của hệ,

K hằng số dị hướng của vật liệu làm dây dẫn,

0K là góc hợp bởi phương dễ từ hoá và phương của từ trường ngang Ht

0 là góc giữa phương dễ từ hoá và phương từ độ M của vật liệu

Ta có điều kiện cân bằng của hệ trên là:

Hình 1.9 Đồ thị ỵ t theo h ứng với các giá trị ỡKkhác nhau

Theo hình 1.9 khi 0K nhỏ khoảng 5° thì đường cong được vẽ bởi (1.11) sẽ xuất hiện hai đỉnh tại h= ±1 hay H e x t= ±H K= ±2K /M S « ±H C Khi 0K nằm trong khoảng 5° đến 50° thì đường cong GM I vẫn xuất hiện hiện tượng tách đỉnh với độ mạnh yểu khác nhau Khi 0K =(60° đến 90 ° ) hiện tượng tách đỉnh trong đường cong GM I không còn nữa

1.2 Ảnh hưởng của thông số đo đến tỷ số GMI

1.2.1 Cường độ dòng điện chạy qua mẫu

Quá trình từ hóa mẫu theo

phương ngang do từ trường của

dòng xoay chiều chạy qua mẫu

Trong khi đó, quá trình từ hóa

này dẫn đến sự thay đổi của tổng

trở [26] Các nghiên cứu chỉ ra

rằng, tỷ số GM Ir cực đại phụ

thuộc vào cường độ dòng điện

chạy qua mẫu Đồ thị trên hình

1 1 0 cho thấy sự phụ thuộc giữa

giá trị, hình dạng đường cong

GMI và dòng điện cao tần có tính tỷ lệ nghịch Đường cong GMI tương ứng với giátrị cường độ dòng điện nhỏ cho thấy có sự tách đỉnh rõ nét, nhưng ở dòng có cường

độ dòng điện lớn hơn, chúng

dần m ất đi hiện tượng tách

đỉnh và đồ thị chỉ còn m ột đỉnh

[14] Các công bố cũng chỉ ra

rằng, sự phụ thuộc của hiệu

ứng GMI vào cường độ dòng

điện với các vật liệu khác nhau

là khác nhau

1000 500 0 500 1000

H (A/mỊ

Hình 1.10 Tỷ số GM Ir của băng vô định hình

nền Co theo cường độ dòng điện.

điện xoay chiều Sự ảnh hưởng này đã được nghiên cứu bằng thực nghiệm và được công bố trong [22] Các nghiên cứu chỉ ra rằng với sự tăng của tần sé, quá trình từ

hóa qua việc dịch vách đômen diễn ra ở tần số thấp (100kHz - 1 M Hz) đối với băng

vô định hình [29] V ới tần số < 100 kH z, giá trị cực đại của GM I (%) tương đối thấp, do sự chiếm ư u thế của hiện tượng cảm ứng từ vào từ tổng trở [25, 26] Đ ối với dải tần số từ 100 kH z đến 10 M Hz, dải thông thường vởi hầu hết các nghiên cứu

về hiệu ứng GM I, với sự tăng của tần số, tỷ số GMIĩmax lúc đầu tăng, đến giá trị cực đại rồi sau đó giảm N hư quan sát thấy ở hình 1.14, khỉ tần sé tăng từ 1 - 5 MHz, GMIĩmax tăng, hiệu ứng bề m ặt chiếm ưu thế, khi tần số tiếp tục tăng lớn hơn 5

M Hz, thì GM Imax lại giảm theo chiều tăng của tần sé N gười ta cho rằng, ở vùng tần

số 5 M Hz, sự dịch vách đôm en m ạnh hơn do sự đóng góp của dòng điện xoáỵ vào

độ từ thẩm theo phương ngang

1.2.3 N hiệt độ đo

H ình 1.12 Tỷ số GM Ir đo ở tần số 4 M Hz, nhiệt độ thay đổi từ ỉ 0K đến 300K

của băng vô định hình Co 6 ỹFe 4 5C u i5SỉioBi5 chưa ủ (a) và ủ ở 350°c (b).

K ết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đo trong dải nhiệt độ thấp sử dụng các hệ vật liệu khác nhau như dây và bang vô định hình nền Co, dây và băng nano tỉnh thể nền Fe đã được trình bày trong các công b á [8, 16] H ình 1.12 [8] cho thấỵ: Khỉ khảo sát tỷ số G M Ir với cùng m ột mẫu, trong điều kiện nhỉệt độ đo thấp ở

các m ẫu đã xử lý nhiệt, hầu như kết quả không đổi khi thay đổi nhiệt độ đo Sự thay đổi đáng kể, chỉ được quan sát thấy ở những m ẫu chưa xử lý nhiệt.

1.3 Công nghệ nguội nhanh

Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng: Khi hợp kim hay kim loại được làm nóng chảy ở trạng thái lỏng trong vòi phun (nồi nấu), dưới áp suất nén của khí Ar thổi vào vòi phun làm cho hợp kim lỏng phun lên m ặt m ột trống bằng đồng đang quay với tốc độ nhanh Khi gặp mặt trống đồng, hợp kim hay kim loại lỏng dàn mỏng, nhanh chóng m ất nhiệt, rồi đông cứng tức thời và văng ra ngoài dưới dạng băng mỏng cỡ từ 20 - 30 |Lim

Theo tính toán và các kết quả thực nghiệm, tốc độ nguội có thể đạt 106 K/S (1 triệu độ trong m ột giây), nếu vận tốc của m ặt trống đồng quay cỡ 30 m/s Với tốc

độ nguội như vậy, quá trình kết tinh không kịp xảy ra Hợp kim đông cứng dưới dạng phi tinh thể và được gọi là kim loại thủy tinh hay hợp kim vô định hình (pha G) - m ột trạng thái mới của kim loại hay hợp kim [3]

1.3.1 Các phương pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dưới dạng băng mỏng

Băng hợp kim YÔ định hình nguội nhanh có thể được chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau [3, 4] Tuỳ theo yêu cầu khác nhau về độ mỏng của băng

mà người ta có thể sử dụng các phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu Nếu cần băng có độ dày từ 2(H30 um người ta thường dùng phương pháp nguội nhanh đơn trục hay ly tâm Nếu cần băng có độ dày lớn hơn 100 |xm người ta dùng phương pháp hai trục

Trong nghiên cứu này chúng tôi đề cập và nghiên cứu trên thiết bị nguội nhanh đơn trục Phương pháp này thường được dùng nhiều nhất để chế tạo hợp kim dưới dạng băng m ỏng nói chung, đặc biệt là hợp kim YÔ định hình, YÌ ưu điểm của phương pháp này đơn giản, hợp kim có độ đồng nhất hóa học cao, dễ điều khiển, cho năng suất cao Hợp kim nóng chảy được nấu trong vòi phun thạch anh bằng dòng cảm ứng cao tần, sau đó được phun lên bề m ặt trống đồng đang quay, hợp kim nóng chảy được giàn đều trên bề m ặt trống đồng, văng ra dưới dạng băng mỏng

1.3.2 Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy

Các tính chất vật lý, cơ tính và độ dày mỏng của băng vật liệu sau khi chế tạo phụ thuộc vào tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy và tốc độ làm nguội của hợp kim sau khi ra khỏi miệng vòi phun Tốc độ làm nguội lại phụ thuộc vào vận tốc quay của trống đồng Tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy phụ thuộc vào kích thước vòi phun, độ chảy nhớt và áp suất khí nén

Với các hợp kim có thành phần khác nhau, tốc độ làm nguội còn phụ thuộc vào tính chất của từng hợp kim (độ dẫn nhiệt, nhiệt dung, độ sệt, m ật độ) Bên cạnh

đó tốc độ làm nguội còn phụ thuộc vào hệ số truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy

và bề m ặt của vật làm nguội (trống trong phương pháp nguội nhanh đơn trục)

Khi hợp kim nóng chảy qua miệng vòi phun có nhiệt độ T ! tiếp xúc với mặt trống đồng có nhiệt độ To, quá trình truyền nhiệt giữa lớp hợp kim nóng chảy bề dày b với m ặt trống đồng phụ thuộc vào độ lớn của hệ số truyền nhiệt h Quá trình truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và m ặt trống đồng có thể xảy ra ở m ột trong

Hình 1.13 Quá trình truyền nhiệt.

> Trường hợp trung gian: Quá trình truyền nhiệt xảy ra với: 0 < h < 00.

Trong thực tể chỉ tồn tại quá trình truyền nhiệt trung gian Nếu gọi:

- R: Tốc độ làm nguội

- Cp: N hiệt dung riêng

- p: Khối lượng riêng của hợp kim nóng chảy

- b: Bề dày của hợp kim nóng chảy

Để chế tạo các hợp kim YÔ định hình, cho đến nay phương pháp thông dụng nhất vẫn là làm đông cứng cấu trúc chất lỏng (hợp kim lỏng) với tốc độ nguội nhanh Khi làm lạnh hợp kim trong m ột thời gian dài, sao cho trạng thái cân bằng

nhiệt động được xác lập, hợp kim lỏng sẽ kết tinh ở nhiệt độ kết tinh Tm

Với ở tốc độ làm nguội nhanh, chất lỏng không thể kết tinh ngay cả khi ở

nhiệt độ dưới nhiệt độ kết tinh T < Tm ở trạng thái này chất lỏng được gọi là chất

lỏng quá nguội Nếu tốc độ làm nguội đủ lớn thì chất lỏng không thể kết tinh, khi đó

cấu trúc của chất lỏng giữ nguyên Tuy nhiên, nhiệt độ giảm làm cho độ chảy 0

giảm Nếu <2>đạt giá trị 10"12, chất lỏng quá nguội bị đông cứng dưới dạng thuỷ tinh Khi đó trạng thái của hợp kim được gọi là trạng thái thuỷ tinh hay trạng thái vô định hình - trạng thái ứng với cấu trúc giả bền và không cân bằng nhiệt động Khi kết

tinh, thể tích riêng bị thay đổi đột biến trong khi thuỷ tinh hóa thể tích riêng không thay đổi đột biển m à thay đổi từ từ.

1.3.3 Tốc độ nguội tới hạn

Để vô định hình hoá hợp kim, tốc độ làm nguội phải đủ lớn, và để mô tả quá trình này người ta đưa ra giản đồ T.T.T (Tem perature Tim e-Transform ation) (xem hình 1.14), theo giản đồ này thì tốc độ làm nguội phải lớn hơn đường 1 đi qua điểm

N (điểm lồi của giản đồ T.T.T - đường 1) Tốc độ này là tốc độ làm nguội nhỏ nhất

(R c), nó không cho phép tạo mầm kết tinh và kết tinh (như theo đường 2 và đường

Hình 1.14 H ợp kim m ột nguyên, đường

1, 2 và 3 ứng với tốc độ nguội khác nhau

3) mà nó đưa chất lỏng quá nguội sang trạng thái YÔ định hình

Với chất lỏng quá nguội nó giữ nguyên tính chất cho tới nhiệt độ thuỷ tinh

hoá - Tg Trong khi đó có rất nhiều thông số nhiệt động, thành phần ảnh hưởng lên

độ lớn R c (Bảng 1.2) nhận được trong quá trình thực nghiệm [3] và bằng tính toán Thông qua tN và TN với từ giản đồ T.T.T Công thức tốc độ nguội tới hạn như sau:

Ở đó T n được chọn sao cho Tm > TN > Tg.

B ảng 1.1 Vận tốc nguội tới hạn R c trong quá trình vó định hình hợp kim [3].

nghiệm

Tính toán

Thực nghiệm

Tính toán

Ta thấy để YÔ định hình hoá kim loại và hợp kim, chúng ta cần phải làm nguội chúng thật nhanh Với kim loại tinh khiết R c thường rất lớn (cỡ 1010 -ỉ- 1012

K/s)

Vậy biết được tốc độ nguội R c của các hợp kim khác nhau ta có thể dự đoán

trước được các thông số trên các thiết bị công nghệ cụ thể để YÔ định hình hoá hợp

kim Tuy nhiên, tốc độ nguội tới hạn (R c) của các hợp kim còn phụ thuộc vào thành