Bộ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC sư PHẠM HÀ NỘI NGUYỄN THỊ NGỌC LOAN NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỦNG GMI TRÊN HỆ HỢP KIM ••• Fe73j5CuiNb3.xZrxB9Sii3j5 Chuyên ngành: Vật ỉí chất rắn Mã số: 60 46 01 04 LUẬN VĂN THẠC sĩ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngưòi hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Hữu Tình HÀ NỘI, 2015 Luận văn tốt nghiệp hoàn thành sở kiến thức tiếp thu trình học tập Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội kiến thức mà học hỏi suốt thời gian học tập nghiên cứu Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Những kết đạt nỗ lực thân mà có giúp đỡ vô to lớn người xung quanh Trước hết, xin tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc đến TS Nguyễn Hữu Tình - người thầy trực tiếp hướng dẫn bảo tận tình quan tâm chu giúp hoàn thiện luận văn Thầy cung cấp tài liệu truyền thụ cho kiến thức mang tính khoa học phương pháp nghiên cứu khoa học suốt trình nghiên cứu Tôi xin gửi lời cảm ơn PGS.TS Nguyễn Huy Dân toàn thể anh chị, thành viên khác Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Cùng toàn thể thầy cô giáo trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội cung cấp kiến thức đóng góp ý kiến giúp đỡ hoàn thành luận văn Sau cùng, xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè người thân bên cạnh, động viên, tạo điều kiện giúp đỡ hoàn thành khóa học Hà nội, ngày 10 tháng năm 2015 Học Viên Nguyễn Thị Ngọc Loan Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực không trùng lặp với đề tài khác Đề tài “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ hiệu ứng GMI hệ họp kim Fe73 5CuiNb3.xZrxB9Sii3 5” Được thực nỗ lực thân hướng dẫn TS Nguyễn Hữu Tình Luận văn chưa công bố nơi Học Viên Nguyễn Thị Ngọc Loan MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN 4.1.1 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ ủ nhiệt đến tính chất từ họp kim Fe^sCujNbs-xZrxBgSiiss DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIÉT TẮT I DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU Br Cảm ứng từ dư Từ giảo bão hòa Ho D Độ từ thẩm chân không Hệ số khử từ Hc Hext Lực kháng từ Từ trường Ir, Jr, Mr kB Từ độ dư Hằng số Boltzmann mr Ms Từ độ rút gọn Từ độ bão hòa N Rc Hệ số khử từ Tốc độ nguội tới hạn s Spin nguyên tử kim loại chuyển tiếp Ta Nhiệt độ ủ Tc Tm Nhiệt độ Curie Nhiệt độ nóng chảy ta Thời gian ủ nhiệt II DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT : Giant GMI Magneto Impedan Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ : Giant Magneto Impedan ratio Tỷ số từ tổng trở khổng lồ : Kính hiển vi điện tử truyền qua : GMIr Kim loại chuyển tiếp : Vô định hình : Vật liệu từ cứng : Nhiễu xạ tia X TEM TM VĐH VLT C I DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Tổng trở dây dẫn có từ tính Hình 1.2 Mối liên hệ độ ữ thẩm độ thấm sâu bề mặt với ữ trường Hình 1.3 Mô hình tính toán giải thích hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ Hình 1.4 Hình dạng đường cong GMI có tượng tách đỉnh Hình 1.5 Tỷ sổ GMIr băng vô định hình Co theo cường độ dòng điện Hình 1.6 Tỷ sổ GMIr băng nano tỉnh thể Fe7iAl2Sii4B8 sCuiNbĩ s phụ thuộc tần sổ Hình 1.7 Tỷ sổ GMIr đo tần số MHz, nhiệt độ thay đổi từ ỈOK đến 300K băng vô định hình Co6ỹFe4 SCUỊ SSỈỊOBỊS chưa ủ (a) ủ 35(fc (b) Hình 2.1 Đường cong từ trễ vật liệu Hình 3.1 Hệ phun băng nguội nhanh chân không Hình 3.2 Sơ đồ khối hệ nấu hồ quang đúc mẫu Hình 3.3 (a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (ỉ) máy chân không, (2) buồng nấu, (3) tủ điều khiển, (4) bình khí trơ (Ar hay Nỉ), (5) nguồn điện, (b) Ảnh bên buồng nấu: (6) cần điện cực, (7) nồi, (8) cần lật mẫu Hình 3.4 Sơ đồ lò ủ nhiệt chân không Hình 3.5 Sơ đồ minh họa nguyên lý hoạt động phương pháp đo nhiễu xạ tia X Hình 3.6 Sơ đổ nguyên lý kính hiến vi điện tử quét SEM Hình 3.7 a) sơ đồ cung cung cấp nhiệt DSC loại thông lượng nhiệt; b) loại bổ công suất Hình 3.8 Sơ đồ khối hệ đo GMI Hình 4.1 Giản đồ EDX mẫu N2 Hình 4.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Fe7ĩ sCuiNbĩ-ỵ ZrxB9Si¡3 Ịvừa chế tạo xong Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng Viện khoa học vật liệu (hình 3.1) Họp kim có thành phần thích hợp đặt vòi phun thạch anh nung nóng chảy dòng điện cảm ứng cao tần Khi hợp kim chảy lỏng, áp suất khí trơ thổi vào vòi phun làm cho họp kim lỏng chảy lên mặt trống đồng quay nhanh Khi gặp mặt trống đồng, họp kim lỏng dàn mỏng nhanh chóng nhiệt đông cứng tức thời văng dạng băng mỏng cỡ 20 - 30pm Theo tính toán theo kết thực nghiệm, tốc độ nguội đạt 106K/s, tốc độ thẳng mặt trụ cỡ 30m/s Với tốc độ nguội vậy, trình kết tinh không kịp xảy Hợp kim đông cứngkhông có cấu trúc tinh thể gọi kim loại thuỷ tinh hay hợp kim vô định hình 'gu ẫu hợp kim kim loại có độ thành phần định theo nồng độ chảy lò hồ quang để tạo quang biểu diễn hình 3.2 Hình 3.2 Sơ đồ khối hệ nấu hồ quang đúc mẫu Hình 3.3 (a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) máy chân không, (2) buồng nấu, (3) tủ điều khiển, (4) bình khí trơ (Arhay Nỉ), (5) nguồn điện, (b)Ảnh bên buồng nấu: (6) cần điện cực, (7) nồi, (8) cần lật mẫu Để làm cho nguyên tử thành phần phân bố toàn mẫu, hợp kim nấu nhiều lần (khoảng lần), sau lần nấu hợp kim trở mặt tiếp xúc với nồi Để chắn thành phần không bỉ hao hụt nhiều trình nấu, sau lần nấu cuối hợp kim cân lại kiểm tra độ hụt khối lượng Kết cho thấy thông thường độ hụt khối lượng mức nhỏ 0,1%, tỷ lệ nằm mức cho phép, bù vào hợp phần trước khỉ nấu cho hệ hợp kim Toàn trình tạo mẫu thực khí Ar He để tránh tượng oxi hóa Môi trường không cố khả gây oxỉ hóa bên buồng trước khỉ nấu kiểm ưa độ sáng viên titan Viên titan nấu chảy để nguội, giữ độ sáng, chứng tỏ môi trường ưong buồng nấu đạt yêu cầu Các bước chế tạo tiền hợp kim diễn sau: Bưởc 1: Làm nồi nấu, buồng tạo mẫu Bước 2: Đưa mẫu viên Ti vào buồng tạo mẫu, đậy nắp buồng tạo mẫu Bước 3: Hút chân không cho buồng tạo mẫu (nhờ bơm sơ cấp bơm khuếch tán) cho chân không đạt đến 10 3^105 Tor Bước 4\ Xả khí trơ vào chuông vài lần (2-3 lần) với mục đích để đuổi tạp khí, tạo môi trường khí trơ tốt Bước 5: Nạp khí trơ vào chuông (hơi dương so với bên để tránh thẩm thấu khí trở lại vào bên trong) để chuẩn bị nấu mẫu Bước 6: Mở hệ nước làm lạnh nồi nấu, làm lạnh điện cực Bước : Bật nguồn phát, nấu chảy viên Ti Việc nấu viên kim loại Ti có tác dụng thu khử chất khí gây trình ôxy hoá Bước : Nấu mẫu: - Bật nguồn phát nấu chảy mẫu, ban đầu điều chỉnh dòng nhỏ kim loại dễ nóng chảy Al, Nd tan trước (việc làm có tác dụng tránh cho phối liệu có khối lượng nhỏ bị lửa hồ quang thổi bay ngoài) sau tăng dòng từ từ cho cuối tất kim loại kim bị nóng chảy hoàn toàn - Tắt nguồn phát, đợi mẫu nguội, dùng cần lật mẫu lật ngược mẫu lên Đợi vài phút cho chuông nguội bớt bật nguồn phát tiếp tục nấu mẫu (chú ý không nên nấu liên tục chuông nóng, điều làm hỏng găng cao su nắp chuông) - Mầu lật nấu khoảng - lần (tuỳ thuộc vào khối lượng mẫu) cho có độ đồng hoàn toàn Các tiền hợp kim sau sử dụng để tạo mẫu nghiên cứu phương pháp nguội nhanh (phun băng, đúc hút) nghiền lượng cao 3.2.3 Phun họp kim nóng chảy tạo vật liệu dạng băng mỏng Họp kim sau nấu phối liệu cho vào vòi phun làm nóng chảy cảm ứng dòng cao tần, sau phun mặt trống với vận tốc trống dài cỡ 40m/s Hợp kim làm nguội nhờ trống đồng quay tạo thành băng mỏng Một số yếu tố kỹ thuật ảnh hưởng đến chiều dày băng tính chất vât liêu: -Vận tốc quay trống đồng (V/j) - Áp suất khí Ar (P - Khoảng cách từ miệng vòi phun đến mặt trống đồng (i) - Góc nghiêng vòi phun theo phương thẳng đứng (0 ) Các bước tiết chế tạo mẫu hợp kim dạng băng mỏng: Bước 1: Các mẩu họp kim nhỏ đưa vào vòi phun thạch anh với đường kính vòi phun 20 mm, chiều dài 250 mm, miệng vòi phun đường kính mm Bước 2: Làm trống đồng làm nguội giấy giáp mịn giấy sạch, lau cồn Bước 3: Lắp vòi phun vào giá đỡ, cho vòi phun nghiêng với phương thẳng đứng góc = - ° , miệng vòi phun hạ thấp để phun cách bề mặt trống làm nguội cỡ 0,3 mm Bước 4: Nạp khí Ar vào bình khí vói áp suất định Điều chỉnh tốc độ quay trống đồng làm nguội, mở hệ thống nước làm mát vòng dây cảm ứng Bước 5: Mở máy phát cao tần cho dòng cảm ứng cao tần chạy quanh vòi phun, làm nóng chảy họp kim vòi phun thạch anh Khi họp kim nóng chảy, tiến hành mở van khí Ar phun họp kim lên bề mặt trống đồng quay, họp kim nóng chảy giàn mỏng bề mặt trống đồng văng duới dạng băng mỏng liên tục Bước 6: Thu gom sản phấm, đóng gói mẫu (băng vật liệu) 3.2.4 Kỹ thuật gia công mẫu Các mẫu chế tạo thường dạng băng mỏng có bề rộng từ mm đến mm, dầy từ 15 ịim - 30 ịim với độ dài khác nhau, lên tới vài mét tùy lượng hợp kim chuẩn bị ban đầu Vì để có mẫu phù hợp với yêu cầu nghiên cứu cấu trúc đo từ tổng trở, băng mỏng phải gia công, cắt, làm cẩn thận phù hợp với phép phân tích, đo đạc Sau mẫu gia công, đem ủ nhiệt với nhiệt độ thời gian ủ khác 3.2.5 Xử lỷ nhiệt lò ủ nhiệt Chúng thực xử lý nhiệt cho mẫu nhằm mục đích khảo sát ảnh hưởng trình ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất từ hợp kim Quá trình thực lò RVS - 15G (đặt Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam) Đây thiết bị cho phép cài đặt thông số công nghệ toàn trình ủ cách tự động buồng đốt có độ chân không cao (< 10'3 Pa) Lò ủ nhiệt chế tạo, có chế độ điều chỉnh nhiệt tự động, sai số không ± 2°c, với dải nhiệt độ từ 100°c+800°c (hình 3.4) Hình 3.4 Sơ đổ lò ủ nhiệt chân không Đồng hồ đo nhiệt phận điều khiển Thân lò thạch anh Thiết bị kiểm tra độ chân không Dây đốt cấp nhiệt Cặp nhiệt Bom hút chân không Thuyền đặt mẫu Lò bật đặt nhiệt độ nhiệt độ ổn định vòng khoảng 60 phút Sau nhiệt độ lò ổn định, mẫu đặt ống kim loại, tiến hành hút chân không xả Ar vài lần, sau nạp Ar dư đưa vào lò 3.3 3.3.1 Các phương pháp nghiên cứu Phương pháp nhiễu xạ tia X - XRD (X ray diffraction) Thiết bị thực phép đo dùng SIEMENS D - 500 đặt Phòng phân tích cấu trúc tia X thuộc Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam số liệu thu từ hệ đo cho ta giản đồ nhiễu xạ tia X Từ giản đồ ta biết đặc điểm cấu trúc vật liệu Các mẫu trước phân tích nhiễu xạ tia X cắt dạng hình chữ nhật, với chiều rộng từ - mm, dài 15- 18 mm làm dung dịch Ethanol 20 phút máy rung siêu âm Sau mẫu dán đế thủy tinh băng dính mặt gắn vào máy để phân tích Cấu trúc tinh thể mẫu nghiên cứu phương pháp nhiễu xạ tia X thực Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Sơ đồ nguyên lý hoạt động phương pháp minh họa hình 3.5 Hình 3.5 Sơ đổ minh họa nguyên lý hoạt động phương pháp đo nhiễu xạ tia X Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ tia X dựa định luật phản xạ Bragg, W.L Bragg thiết lập năm 1913, thể mối quan hệ bước sóng X tia X khoảng cách d mặt phang nguyên tử theo công thức: 2dsin0 = nÀ (3.1) Trong góc mặt phang mẫu tia X tói, gọi góc Bragg, n số nguyên Nhiễu xạ kế tia X bao gồm ba phận bản: nguồn tia X, mẫu thu nhận tia X (detector) Các phận nằm chu vi vòng tròn tiêu tụ Góc phương chiếu tia X tia nhiễu xạ 20 Nguồn tia X giữ cố định detector chuyển động suốt thang đo góc Khi đo, tia X đơn sắc chiếu tới mẫu cường độ tia nhiễu xạ thu detector Mầu quay với tốc độ detector quay với tốc độ 20 Cường độ tia nhiễu xạ theo góc 20 tự động ghi lại dạng liệu số để xử lý máy tính Vì lý nên giản đồ nhiễu xạ tạo thành theo hình học thường gọi giản đồ quét - 20 Bằng việc so sánh giản đồ nhiễu xạ thu với thư viện sở liệu, người ta xác định cấu trúc tinh thể vật liệu Ngoài từ định luật Bragg thấy theo vị trị đỉnh nhiễu xạ giản đồ X - ray suy số mạng tinh thể Từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta đánh giá mẫu có trạng thái vô định hình hay không tỷ phần thể tích pha mẫu xử lý nhiệt tạo cấu trúc nanô 3.3.2 Phương pháp phân tích hiển vỉ điện tử quét phương pháp tán sắc lượng tỉa X (EDX) Đe nghiên cứu bề dày hình thái bề mặt băng, phân tích thành phần định lượng nguyên tố họp phần họp kim, thiết bị chúngtôi dùng máy HITACHI S-4800 phòng thí nghiệm trọng điểm thuộc Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Trong hiển vi điện tử mẫu bị bắn phá chùm tia điện tử có độ hội tụ cao Nếu mẫu đủ dày, dẫn đến sau khỉ tương tác với bề mặt mẫu, sản phẩm tương tác (các điện tử thứ cấp) theo hướng khác khỏi bề mặt mẫu Các điện tử thứ cấp thu nhận, phân tích chuyển đổi thành hình ảnh (SEM) thành phần nguyên tố cố mẫu (EDX) Hình 3.6 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét SEM C-atốt phát xạ điện Anét _ Bộ pllận qué t Crsd.»der?ky tufc^(syncíirorưzai with scanning cal) a0*0 DiỊlí.il Jj Jt3í ĨLẹ «áỊli í Elpcti-ondetptiar Thầu kinh điện tử stage (scintiil-alơr) f RT Điện tử lie "Sill I.ì I í-*' vthủ Hình 3.6 sơ đồ cấu tạo nguyên lý hoạt động phóng đại SEM Quét ưên bề mặt mẫu chùm tia điện tử hội tụ mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tín hiệu phát tù đỉểm quét qua Tín hiệu detecter thu nhận biến đổi thành tín hiệu khuyếch đại đưa đến điều khiển tia điện tử hiển thị catôt, nghĩa điều khiển sáng tối điểm quét tương ứng mẫu Do điểm ống hiển thị catôt tương ứng với điểm quét mẫu toàn diện tíchđược quét tạo ảnh ống hiển thị catôt Năng lượng điện tử thứ cấp đặc trưng cho chất khác Xác định lượng điện tử thứ cấp cho phép xác định hàm lượng chất có mẫu SEM dùng để thu nhận thông tin thành phần hóa học mẫu Sự phát triển công cụ phân tích thành phần với thời gian phát triển SEM Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) thiết bị phân tích kèm với SEM dùng chùm điện tử tác động vào mẫu thu nhận tia X đặc trưng phát Các đầu thu tia X thuộc loại đầu thu Si Li trạng thái rắn EDX đại có khả phát tia X đặc trưng cho nguyên tố có nguyên tử số > Hệ EDX không cho phép phân tích định tính nhanh mà cho phép phân tích định lượng Trong thiết bị SEM điển hình có EDX EDX dùng để đo tia X từ nguyên tố (> 10% trọng lượng) mẫu Mầu phân tích không cần phá hủy, phân tích định lượng thực với độ phân giải cỡ lớn mẫu.Với mẫu mài phang đánh bóng độ xác đạt cỡ -2% lượng nguyên tố cho (với vật liệu sinh học - 10%) Một đặc điểm quan trọng khác SEM có EDX xác định đồ thành phần (mapping) từ tia X đặc trưng Thông thường độ phóng đại < 2500 dùng kiểu phân tích Kết phân tích đồ cho thông tin thành phần chi tiết mức micro thường liên quan trực tiếp vói kết khảo sát kim tương kính hiển vi quang học Thêm vào tín hiệu có từ SEM chuẩn (BSE, SE, vv) cung cấp thông tin hữu ích thành phần bề mặt không gian vùng nhỏ mẫu Gần đây, thiết bị phát triển cho phép phân tích đáng tin cậy chùm điện tử yếu lượng tia X thấp Điều cho phép giảm kích thước nguồn tia X giảm ảnh hưởng hấp thụ trình phân tích 3.3.3 Phương pháp quét phân tích nhiệt vi sai (DSC) Phân tích nhiệt phương pháp phân tích mà đó, tính chất vật lý, hoá học mẫu đo cách liên tục hàm nhiệt Trên sở lý thuyết nhiệt động học, từ thay đổi tính chất ta xác định thông số yêu cầu việc phân tích Chúng sử dụng phương pháp phân tích quét nhiệt vi sai để phân tích nhiệt độ kết tinh họp kim Thiết bị sử dụng hệ Labsys TG/DSC thuộc khoa Hoá, Đại học Quốc gia Hà Nội Kỹ thuật phân tích nhiệt dựa nguyên lý nhiệt động học Khi có độ chênh lệch độ lớn, nhiệt độ chuyển từ nơi sang nơi khác làm cho đại lượng vật lý khác lượng chuyển pha, độ nhớt, entropy, thay đổi *Mối quan nhiêt đô nhiêt lương: AT = mC Trong c nhiệt dung phụ thuộc vào chất khối vật liệu, m khối lượng mẫu đo Temperature * Entropy đại lượng gắn bó chặt chẽ với lượng nhiệt độ hệ trình thay đối trạng thái * Vật chất thường tồn ba trạng thái: Rắn,(lỏng, khí ■— Hình 3.7 sơ đồ cung cung cấp Trong tượng chuyển pha tượng rấta)quan trọng VVVỊVVVSingle nhiệt DSC loại thông lượng nhiệt; b) loại bo công suất * DSC phương pháp phân tích mà độ chênh lệch vê nhiệt độ mẫu chuẩn mẫu đo không Trong trình chuyển pha mẫu,năng lượng bổ xung vào mẫu hay từ mẫu, ta xác định lượng thông qua tính diện tích giới hạn đồ thị mà ta thu Phưong pháp DSC cho ta thông tin chuyển pha vật chất Khi xuất chuyển pha mẫu, lượng thêm vào mẫu đo mẫu chuẩn, để trì nhiệt độ mẫu đo mẫu chuẩn Năng lượng cân ghi lại cho kết đo trực tiếp lượng chuyển pha Ta thấy loại thông lượng nhiệt có lò nhiệt loại bổ công suất có hai lò nhiệt Với hai lò nhiệt ta đo trực tiếp công suất lò, từ suy độ chênh lệch công suất, với lò nhiệt ta lại dựa vào nhiệt độ Khi đặt mẫu vào vị trí lò, tăng dần nhiệt độ lò, ta dùng detector vi sai công suất để đo khác công suất lò Tín hiệu khuếch đại chuyển lên phận ghi liệu Trong phép phân tích DSC đường cong thu thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ, xuất đỉnh thu nhiệt toả nhiệt ứng với trình chuyển pha mẫu 3.3.4 Phương pháp đo từ tổng trở Hình 3.8 Sơ đồ khối hệ đo GMI Nguyên lý hoạt động: Hệ đo sử dụng máy phát thạch anh để phát dao động tần số 4, 6, 10MHz Dao động cao tần dùng để tạo dòng điện xoay chiều có biên độ I định trước tần số tương ứng Dòng điện tác động lên mẫu đo tạo Nam • châm Ạ iên thuộc vào từ trường H nam châm, từ U(H) ta tín hiệu điện áp U(H) mẫu phụ tính trở kháng mẫu Z(H) theo công thức: Xử lý tín hiệu r (lọc, khuyêch Phát đại, tách sóng) Máy phát dao động thạch Xừ lý tín hiệu Bộ thu thập liệu đa Z(tf) = ^p (2.1) Tín hiệu qua xử lý liệu (lọc, khuyếch đại, tách sóng) qua khối xử lý tín hiệu chiều Tín hiệu khối theo hai đuờng, đuờng tới thị LED thị Z(H) đuờng qua kênh thu thập xử lý liệu đa kênh PHT 0201 (hình 1.15) Từ truờng nam châm tác dụng lên mẫu đuợc máy đo từ truờng sử dụng cảm biến Hall thu thập đua thị LED kênh khác thu thập xử lý liệu đa kênh PHT 0201 CHƯƠNG 4: NGHIÊN cứu CẤU TRÚC, TÍNH CHẮT TỪ VÀ HEỆU ỨNG GMI TRÊN HỆ HỢP KIM Fe73^Cu1Nb3.xZrxB9Si1^ 4.1 Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ hệ hợp kim nano tinh thể F ©73,5 CuiNb3.xZrxB 9SỈ13,5 Hình 4.1.Gỉả« đồ EDX mẫu N2 Mầu sau nấu lò hồ quang, kiểm tra đánh giá sơ độ hao hụt khối lượng sau nấu cách cân so sánh với khối lượng tổng nguyên tố hợp phần trước nấư Kết cho thấy độ hao hụt trung bình khoảng 0,1 % Sự hao hụt vật liệu bị dính phần vào nồi, bay vật liệu cho không đáng kể Tuy nhiên để khẳng định thành phần hợp kim sau phun băng, sử dụng phương pháp phân tích EDX, viện Khoa học Vật liệu Kết cho thấy thành phần B không xác định Vì kết thu không đánh giá cách xác thành phần hợp kim Tuy nhiên bỏ qua thành phần B, ta thấy nguyên tố lại có thay đổi phù hợp vái thay đổi thành phần nguyên tố phối trộn [...]... Hỡnh 4.12 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 4 MHz) ca cỏc mu cha Hỡnh 4.13 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 6 MHz) ca cỏc mu cha Hỡnh 4.14 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 10 MHz) ca cỏc mu cha Hỡnh 4.15 So sỏnh t s GMI cc i theo hm lng Zr vi cỏc mu cha Hỡnh 4.16 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 6 MHz) ca mu N3 540c Hỡnh 4.17 So sỏnh t s GMI cc i theo hm lng Zr vúi cỏc mu 54(f c Hỡnh 4.18 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 6MHz) ca mu N3... vi t s GMIrtrờn 200% Vi lý do trờn tụi quyt nh chn ti nghiờn cu: Nghiờn cu cu trỳc, tớnh cht t v hiu ng GMI trờn h hp kim Fe73 5CuiNb3.xZrxB9Sii3 s 2 Mc ớch nghiờn cu - Nghiờn cu nh hng vic thay th Zr cho Nb tỡm ra hp phn cú tớnh cht tt nht, hiu ng GMI cao nht 3 Nhim v nghiờn cu - Nghiờn cu nh hng vic thay th Zr cho Nb trong hp kim FINEMET n cu trỳc, tớnh cht v hiu ng GMI - Kho sỏt hiu ng GMI trờn... v bi tỏc dng ng thi ca cỏc nguyờn t kim loi Cu - Nb, Cu - Mo,Cu - w,v.v Bờn cnh ú hm lung ca cỏc nguyờn t kim loi cng úng vai trũ quan trng trong vic hỡnh thnh cu trỳc nanụ tinh th hp kim (FeSiB)-M CHNG 3: THC NGHIM CH TO MU 3.1 i tng nghiờn cu i tng nghiờn cu c chỳng tụi chn l h hp kim nn st - Finemet cú thnh phn Fe73 5CuiNb3_xZrxB9Sii3 5 H hp kim c chn l h hp kim nn st - Finemet cú thnh phn Fe... hp kim lng chy lờn mt trng ng quay nhanh Khi gp mt trng ng, hp kim lng dn mng nhanh chúng mt nhit ụng cng tc thi v vng ra di dng cỏc bng mng c 20 - 30pm Theo tớnh toỏn v theo cỏc kt qu thc nghim, tc ngui cú th t 106K/s, nu tc thng trờn mt tr c 30m/s Vi tc ngui nh vy, quỏ trỡnh kt tinh khụng kp xy ra Hp kim ụng cngkhụng cú cu trỳc tinh th v c gi l kim loi thu tinh hay hp kim vụ nh hỡnh 'gu u hp kim. .. t 100 kHz n 10 MHz, di thụng thng vúi hu ht cỏc nghiờn cu v hiu ng GMI, vi s tng ca tn s, t s GMIrmax lỳc u tng n giỏ tr cc i ri sau ú gim Nh quan sỏt thy hỡnh 1.6 Hỡnh 1.6 T s GMIr ca bng nanụ tinh th Fe7iA2Sii4Bg SCUNề 5 ph thuc tn s Khi tn s tng t 1 - 5 MHz, GMIrmax tng, hiu ng b mt chim u th khi tn s tip tc tng ln hn 5 MHz thỡ GMImax li gim theo chiu tng ca tn s Ngũi ta cho rng vựng tn s 5 MHz,... mờm Ton Silic: L hop kim cựa st (khong 85%), vụi Silic (Si), hoc chỹa thờm khong 5,4% nhụm (Al), cụn duoc goi l hop kim Sendust l mot trong nhỹng võt lieu st tự mờm duoc dựng phụ bien nhõt cụ dụ cỹng cao, cụ dụ tự thõm caov tn hao t tr thp Tuy nhiờn, vt liu ny trờn nn kim loi, nờn cú in tr sut thp, do ú khụng th s dng tn s cao do s xut hin tn hao xoỏy ln - Hp kim Permalloy: L hp kim ca niken (Ni) v... nng chng n mũn cao - Hp kim FeCo: L cỏc hp kim t mm cú t bóo hũa cao, nhit Curie cao - Cỏc vt liu gm Ferrite: L hp cht ca oxit Fe (Fe203) vi mt oxit kim loi húa tr 2 khỏc, cú cụng thc chung l M0.Fe203 Cỏc ferrite mang bn cht gm nờn cú in tr sut rt cao nờn tn hao dũng xoỏy ca ferrite rt thp c dựng cho cỏc ng dng cao tn v siờu cao tn - Hp kim vụ nh hỡnh v nano tinh th: L cỏc hp kim nn st (Fe) hay cụ... thay i mnh ca tng tr z ca dõy dn Trong trng hp ú ngi ta dựng thut ng tng tr khng l Giant Magneto - Impedance (GMI) v c trng bi t s GMI (hoc GMIr) Mun nhn c t s tng tr GMIr cao, dõy dn t tớnh phi cú t thm p cao hay núi cỏch khỏc dõy dn phi l vt liu cú tớnh t mm tt Vit Nam, hiu ng t tr khng l - GMI c bt u nghiờn cu t nm 2001 n nay ti phũng thớ nghim vt liu t Vụ nh hỡnh v Nanụ tinh th, Vin vt lý k thut... th hai c nhc n trong mụ hỡnh ny l mi quan h gia s nh hng d hng trc d vi hiu ng GMI, cỏc kt qu nghiờn cu ch ra rng dng ca ng cong GMI( H) ph thuc vo s nh hng trc d Khớa cnh cui cựng l nghiờn cu s phõn b d hng lờn hiu ng GMI, mt s kt qu nghiờn cu ch ra rng GMIr l hm ca M(Xt) -1000 -500 0 500 1000 Applied Field [A/m] Fig 2 GMI for a Co-base amorphous wire with indu ced circular anisotropy Evolution from... theo hm lng Zr vúi cỏc mu 54(f c Hỡnh 4.18 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 6MHz) ca mu N3 54(fc Hỡnh 4.10 T s GMI cc i theo thi gian mu (Nhit : 540C) Hỡnh 4.20 Kho sỏt hiu ng GMI (tn s 6MHz, 15 phỳt) theo nhit mu Hỡnh 4.21 T s GMI cc i theo thi gian mu vi thi gian 15 phỳt y DANH MC CC BNG Bng 3.1 H hp kim nn st - Finemet Bng 4.1 Kt qu kho sỏt t ca mu N3 (Fe73 CuiNb3-xZrxB Sii3 s) trong 15 5 9 phỳt theo