Luận văn thạc sĩ nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ và hiệu ứng GMI của hợp kim vô định hình co75 xfexsi15b10

Bộ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC sư PHẠM HÀ NỘI HOÀNG CÔNG TĨNH NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI CỦA HỢP KIM VÔ ĐỊNH HÌNH CO75.xFExSIi5B10 Chuyên ngành: Vật ỉý chất rắn Mã số: 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC sĩ KHOA HỌC VẶT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Hữu Tình HÀ NỘI, 2015 LỜI CÁM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sẳc tới TS Nguyễn Hữu Tình người thầy dành cho động viên, giúp đỡ tận tình định hướng khoa học hiệu suốt trình thực luận văn Tôi xin cảm ơn bảo, giúp đỡ, tạo điều kiện khích lệ PGS.TS Nguyễn Huy Dân dành cho suốt thời gian thực luận văn Tôi xin cảm ơn cộng tác giúp đỡ học viên Nguyễn Thị Ngọc Loan người chung giáo viên hướng dẫn, hoàn thành nhiều công đoạn trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Tôi xin cảm ơn cộng tác giúp đỡ đầy hiệu NCS Nguyễn Mẩu Lâm, NCS Nguyễn Hải Yến, NCS Đinh Chỉ Linh cán bộ, học viên khác Viện khoa học vật liệu - Viện hàn lâm khoa học Công nghệ Việt Nam (nơi hoàn thành công việc chế tạo mẫu thực nghiệm phục vụ cho công tác nghiên cứu luận văn) Tôi xin cảm ơn giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi Trường đại học sư phạm Hà Nội 2, Viện khoa học vật liệu - Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn - Trung tâm nghiên cứu khoa học chuyến giao công nghệ trường Đại học sư phạm Hà Nội đối ván trình thực luận văn Sau cùng, xin cảm ơn thực không quên giúp đỡ tận tình thầy cô giáo, bạn bè, anh em gần xa động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện người thân gia đình suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Hà Nội, tháng năm 2015 Tác giả LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực không trùng lặp với đề tài khác Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm on thông tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Tác giả luận văn Hoàng Công Tĩnh MUC LUC 3.1 Nghiên cứu hiệu ứng GMI băng hợp kim vô định hình Co 48 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố hình học đến hiệu ứng GMI 48 3.3.2 3.3.3 3.3.4 Br y 3.3.5 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU 3.3.6 Cảm ứng từ dư Từ giảo bão hòa 3.3.7 Năng lượng đơn vị diện tích vách đômen Độ dày vách đômen Độ từ thẩm chân không Hệ số khử từ 3.3.8 Ho D tinh thể Ek 3.3.9 Năng lượng dị hướng từ tinh thể Lực kháng từ Trường tạo mầm đảo từ Số hạng trường Số hạng trường trao đổi hoạt động mômen đất Từ trường Trường nội Từ độ dư He Hn 3.3.10 Hằng số Boltzmann HCR 3.3.11 Từ độ rút gọn Hex 3.3.12 Từ độ bão hòa Hext 3.3.13 Hệ số khử từ Hin 3.3.14 Tốc độ nguội tới hạn 3.3.15 Spin nguyên tử kim loại chuyển tiếp kß mr Ms N 3.3.16 Hệ số nhớt vật liệu 3.3.17 Nhiệt độ ủ 3.3.18 Nhiệt độ Curie Rc 3.3.19 Nhiệt độ Curie gây tương tác đất kim loại chuyển tiếp Nhiệt độ nóng chảy Nhiệt độ thủy Ir, Jr, s Sv Ta Tc TRt T A m T g ta Mr tinh hóa Thời gian ủ nhiệt GMI GMIr L LQN RE SAED TEM TM T-T-T VĐH VLTC VSM XRD 3.3.20 3.3.21 DANH MỤC CÁC CHỮ VIÉT TẮT Giant Magneto Impedan 3.3.22 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ Giant Magneto Impedan ratio Tỷ số từ tổng trở khổng lồ 3.3.23 Lỏng 3.3.24 Lỏng nguội Đất 3.3.25 Nhiễu xạ điện tử vùng chọn lọc 3.3.26 Kính hiển vi điện tử truyền qua 3.3.27 Kim loại chuyển tiếp 3.3.28 Giản đồ nhiệt độ - thời gian - chuyển pha 3.3.29 V ô định hình 3.3.30 Vật liệu từ cứng 3.3.31 Hệ từ kế mẫu rung 3.3.32 Nhiễu xạ tia X 3.3.33 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ 3.3.34 Hình 1.1 Tổng trở dây dẫn có từ tính 3.3.35 Hình 1.2 Moi liên hệ độ từ thẩm độ thẩm sâu bề mặt với từ trường Hình 1.3 Mô hình đơn giản domain lõi vỏ a, Quá trình từ giảo dương b, trình từ giảo âm 3.3.36 Hình 1.4 Cẩu trúc domain lõi vỏ 3.3.37 a/cẩu trúc domain nhọn đối song lõi 3.3.38 b/Sự phân bố cẩu trúc domain lõi vỏ dây 3.3.39 Hình 1.5 Cấu trúc domain dây vô định hình Co có dòng xoay chiều từ trường chiều 3.3.40 Hình 1.6 Mô hình tính toán giải thích hiệu ứng tong trở khống lồ Hình 1.7 Hình dạng đường cong GMI có tượng tách đỉnh Hình 1.8 Mô hình dị hướng giải thích tượng tách đỉnh Hình 1.9 Đồ thị Xttheo h ứng với giá trị 0Kkhác 3.3.41 Hình 1.10 Tỷ số GMIr băng vô định hình Co theo cường độ dòng điện 3.3.42 Hình 1.11 Tỷ sổ GMIr băng nano tỉnh thể Fe7jAl2Sij4B8sCujNb3 phụ thuộc tần so 3.3.43 Hình 1.12 Tỷ sổ GMIr đo tẩn sổ MHz, nhiệt độ thay đối từ 10K đến 300K băng vô định hình Co69Fe4 5C UỊ 5Siì0Bì5 chưa ủ (a) ủ 350°c (b) 3.3.44 Hình 1.13 Quá trình truyền nhiệt 3.3.45 Hình 1.14 Hợp kim nguyên, đường 1, ứng với tổc độ nguội khác Hình 2.1 Hệ phun băng nguội nhanh chân không 3.3.46 Hình 2.2 Sơ đồ khối hệ nấu hồ quang đúc mẫu 3.3.47 Hình 2.3 (a) Ánh hệ nấu hợp kim ho quang: (1) máy chân không, (2) buồng nấu, 3.3.48 (3) tủ điều khiến, (4) bình khỉ trơ (Ar hay Ni), (5) nguồn điện, (b) Ảnh bên buồng nấu: (6) cần điện cực, (7) nồi, (8) cần lật mẫu 3.3.49 Hình 2.4 Sơ đồ lò ủ nhiệt chân không 3.3.50 Hình 2.5 Sơ đồ minh họa nguyên lý hoạt động phương pháp đo nhiễu xạ tia X Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét SEM 3.3.51 Hình 2.7 a) Là sơ đồ cung cung cấp nhiệt DSC loại thông lượng nhiệt; b) Là loại bổ công suất 3.3.52 Hình 2.8 Sơ đồ khối hệ đo GMI 3.3.53 Hình 3.1 Ảnh chụp băng mẫu VĐH Co75.xFexSiI5BI0 với 3.3.54 Hình 3.2 Giản đồ nhiệm xạ tia X mẫu Co75.xFexSij5BỊ0 ( X = 4, 6) chưa ủ 3.3.55 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Co75.xFexSÌỊ5B¡0 (X = 4, 6) xử lý nhiệt 360°c lh 3.3.56 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Co75.xFexSÌỊ5B¡0 (X = 4, 6) xử lý nhiệt 440°c Ih 3.3.57 Hình 3.5 Đường cong từ hóa mẫu VĐH Co75.xFexSij5B10 (x =4, 6) chưa xử lý nhiệt 3.3.58 Hình 3.6 Đường cong từ hóa mẫu VĐH Co75.xFexSij5B10 (x =4, 6) ủ 400°c, 60 phút 3.3.59 Hình 3.7 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần số Mhz) theo chiều dài mẫu đo Hình 3.8 Tỷ sổ GMI cực đại theo chiều dài mẫu đo (bề rộng mẫu mm) 3.3.60 Hình 3.9 Khảo sát hiệu ứng GMI (tan so Mhz) theo chiểu rộng mâu đo Hình 3.10 Tỷ sổ GMI cực đại theo chiểu rộng mâu đo Hình 3.11 Khảo sát hiệu ứng GMI mâu M5 ủ 360°c 60 phút Hình 3.12 So sánh tỷ so GMI cực đại theo tẩn sổ đo 3.3.61 Hình 3.13 Khảo sát hiệu ứng GMI theo hàm lượng Fe, mâu chưa ủ 3.3.62 Hình 3.14 Khảo sát hiệu ứng GMI theo hàm lượng Fe, mâu ủ 360°c/lh 3.3.63 Hình 3.15 So sánh tỷ sổ GMI cựu đại theo nhiệt độ ủ mâu Co75 FexSi]5B10, x 3.3.64 MHz 3.3.65 Hình 3.16 So sánh tỷ sổ GMI cựu đại theo thời gian ủ mẫu Co75 FexSiI5BI0, MHz x 3.3.66 DANH MỤC CÁC BẢNG 3.3.67 Bảng 1.1 Vận tốc nguội tới hạn Rc trình vô định hình hợp kim [3] Bảng 2.1 Hệ hợp kim coban 3.3.68 Bảng 4.1 Nhiệt độ kết tỉnh pha a - Co mẫu băng VĐH Co75.xFexSi¡5B¡0 (x 4, 6) 3.3.69 3.3.70 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài 3.3.71 Vật liệu từ mềm, chất mềm mặt học, mà “mềm” phương diện từ (tức dễ bị từ hóa khử từ) Vật liệu từ mềm có đường trễ từ hẹp (lực kháng từ bé, cỡ 10 Oe) lại có từ độ bão hòa cao, có độ từ thẩm lớn từ tính lại dễ dàng bị sau ngắt từ trường Cho nên thường sử dụng làm vật liệu hoạt động trường ngoài, ví dụ lõi biến thế, lõi nam châm điện, lõi dẫn từ chi tiết cảm biến 3.3.72 Hợp kim vô định hình (VĐH) dạng băng mỏng, sợi mảnh kích thước cỡ vài vài chục micro mét kích thước so sánh với độ thấm sâu cao tần Điện trở suất cao đặc biệt từ thẩm cao hợp kim VĐH nano tinh thể yếu tố quan trọng khai thác điều khiển hiệu ứng tổng trở cao tần dây dẫn từ tính thiết bị nêu 3.3.73 Hợp kim từ tính làm băng VĐH vốn có từ thẩm p cao Dưới tác động từ trường H, p thay đổi mạnh làm cho độ thấm bề mặt thay đổi mạnh dẫn đến thay đổi mạnh tổng trở z vật liệu Trong trường hợp người ta dùng thuật ngữ tổng trở khổng lồ Giant Magneto - Impedance (GMI) đặc trưng tỷ số GMI (hoặc GMIr) Muốn nhận tỷ số tổng trở GMIr cao, hợp kim phải có từ thẩm p cao hay nói cách khác phải vật liệu có tính từ mềm tốt 3.3.74 Hợp kim VĐH vật liệu có tính từ mềm tốt Trong hợp kim VĐH, hàm lượng nguyên tố hợp phần thay đổi cấu trúc tính chất hợp kim thay đổi Mỗi nguyên tố hợp phần có vai trò ảnh hưởng k hác đến cấu trúc vi mô vật liệu Trong B đóng vai trò làm ổn định vô định hình làm giảm lượng pha a - Fe nồng độ tăng lên Si làm ảnh hưởng đến dị hướng từ tinh thể từ giảo vật liệu Ảnh hưởng tỷ phần nguyên tố lên tính chất từ hiệu ứng GMI nghiên cứu cách triệt để Với lý định chọn đề tài: “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ hiệu ứng GMI hợp kim vô định hình Co75.xFexSi15B10” Mục đích nghiền cứu 3.3.75 Tìm thành phần chế độ xử lý mẫu cho tính chất từ hiệu ứng GMI tốt Nhiệm vụ nghiên cứu - Chế tạo mẫu vật liệu mẫu công nghệ nguội nhanh - Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ mẫu chế tạo - Khảo sát hiệu ứng GMI mẫu chế tạo Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Vật liệu từ mềm vô định hình Co chế tạo công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng, cụ thể Co 75_xFexSii5B10 thành phần Fe thay đổi với X = 4, 5, 3.3.291 điều kiện xử lý nhiệt (nhiệt độ, thời gian) quan trọng cho cổ thể loại bỏ ứng suất dư mà bảo đảm cấu trúc YĐH Ngoài ưong số trường hợp tính chất từ tốt quan sát thấy vật liệu VĐH kết tinh phần pha tinh thể cố thành phần, cấu trúc kích thước định Trong trường hợp đỗ việc xử lý khắt khe Trong nhiều trường hợp việc xử lý nhiệt tiến hành đồng thời liên hoàn với xử lý từ trường Pha sắt từ, đồmen từ hình thành từ trường có định hướng (dị hướng) làm tăng tính chất từ mềm Điều quan trọng trường hợp phải điều chỉnh thành phần hợp kim cho nhiệt độ kết tinh TK cao nhiệt độ Curie Tc 3.1.2 Nghiên cứu Ảnh hưởng trình xử lý nhiệt lên tính chất từ hệ vat liệu Co75.xFexSii5Bio 3.3.83 3.3.292 3.3.293 Hình 3.2 Giản đồ nhiệm xạ tia X cấc mẫu Co75.xFexSÌỊsBjo ( X = 4, 6) chưa ủ 3.3.294 Các mẫu băng sau khỉ chế tạo, phân tích cấu trúc nhiễu xạ tỉa X Hình 3.3 giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu băng Co 75-xFexSiisBio (x = 4, 6) Kết cho thấy không tồn tạỉ củã đình đặc trưng cho trạng thái tỉnh thể toàn băng VĐH Coban chế tạo Như cố thè khẳng định mẫu băng chế tạo cố cấu trúc VĐH tồn đỉnh rộng với cường độ thấp gốc 20 ~ 45° giải thích trật tự gần ổn định mầm kết tinh khỉ nguội nhanh Tuy nhiên, Các vật liệu nguội nhanh, kim loại trạng thái lỏng bị dàn mỏng, nhiệt nhanh chóng đông cứng tức thời, nguyên tử không kịp xếp lại giữ nguyên trạng thái không trật tự chất lỏng Như thân vật liệu nhận sau nguội nhanh có cấu trúc VĐH ổn định chứa nhiều ứng suất dư làm giảm tính chất từ Như trình ủ nhiệt vật liệu sau nguội nhanh cần thiết nhằm khử ứng suất dư đề cập trình xử lý nhiệt cần điều khiển (nhiệt độ, thời gian môi trường bảo vệ) để khử ứng suất dư mà không làm thay đổi đặc trưng cấu trúc VĐH Việc xác định chế độ xử lý nhiệt tối ưu tiến hành thông qua kết phân tích nhiệt vi sai nhằm xác định nhiệt độ kết tinh pha tồn vật liệu Từ kết phân tích nhiệt vi sai nhận số liệu thống kê bảng 4.1 băng nguội nhanh Co 75_xFexSii5B10 (x = 4, 6), đưa số nhận định sau: 3.3.295 Bảng 4.1 Nhiệt độ kết tỉnh pha a - Co mẫu băng VĐH Co75.xFexSi- I5BI0 (x = 4, 6) 3.3.84 X 3.3.85 Nhiệt độ kết tinh (°C) 3.3.86 Pha 3.3.87 3.3.88 441,2 3.3.89 a - Co (hccp) 3.3.90 3.3.91 441,8 3.3.92 a - Co (hccp) 3.3.93 3.3.94 441,6 3.3.95 a - Co (hccp) 3.3.96 - Quan sát thấy tượng tái kết tinh từ trạng thái VĐH pha a - Co (hccp) tất mẫu nhiệt độ khoảng 442°c 3.3.97 3.3.296 3.3.297 Nhiệt độ kết tinh gần không thay đổi thành phần Fe hệ vật liệu 3.3.298 Như để không làm thay đổi cấu trúc VĐH vật liệu cần chọn nhiệt độ ủ nhiệt nhiệt độ kết tinh pha a - Co (442°C) 2íMi)Ị Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Co75-xFexSỉĩsBỊ0 ( X = 4, 6) xử lý nhiệt 360°c (t'C& Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia U0‘c XM)của phiỊit mẫu Co75„xFexSỈỊsBĩ0 ( X = 4, 6) xử lý nhiệt 440°c lh x-6 V® x=5 ^ i x=4 , — 25 3.3.299 30 $5 35 40 45 50 55 &0 Trên sở các-kết thu sau khirpỉiân tích nhiệt vi sai, mẫu băng VĐH Co với thành phần Fe thay đổi từ 4% đến 6% nguyên tử đem ủ nhiệt nhiệt độ 320°c, 360°c, 400°c, 440°c với thời gian cố định 60 phút môi trường chân không thấp, sau tiến hành kiểm tra cấu trúc nhiễu xạ tia X Trên hình 3.3 3.4 gỉản đồ nhiễu xạ tỉa X vái mẫu VĐH Co tạỉ chế độ xử lý nhiệt khác Kết cho thấy với mẫu xử lỷ nhiệt 420°c cho cấu trúc VĐH Khi tăng nhiệt độ lên đến 440°c xuất kết tinh pha a - Co ttên mẫu cố thành phần Fe nhỏ 5% nguyên tử tương ứng với xuất píc nhiễu xạ 3.3.300 Kết hợp với kết khảo sát tính chất từ sau xử lý nhiệt họ vật liệu VĐH Co nói đưa chế độ xử lý nhiệt tối ưu sau: - Nhiệt độ: 360°c - Thời gian: 60 phút - Môi trường: chân không 3.2 Nghiền cứu Ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến tính chất từ băng VĐH 3.3.301 Co 5.xFexSiiSBio 3.3.302 Như đề cập chế độ xử lý nhiệt cần nghiên cứu nhằm thu vật liệu có tính chất từ mong muốn cho phép đạt hiệu ứng GMI cao 3.3.303 Tính chất từ mềm mẫu băng VĐH đánh giá cách tổng quát qua thông số đường cong từ trễ đo từ kế mẫu rung hệ đo tính chất từ mềm: Lực kháng từ H c, từ độ bão hòa Ms từ dư Mr Trên hình 3.5 3.6 đường cong từ trễ mẫu Tính chất từ mềm mẫu trước sau xử lý nhiệt đo từ kế mẫu rung (VSM) Kết thu cho thấy mẫu với hàm lượng Fe 5% nguyên tử, cho tính từ mềm tốt 3.3.98 3.3.304 3.3.305 Hình 3.5 Đường cong từ hóa Hình 3-6 Đường cong từ hóa mẫu 3.3.306 mẫu VĐH Co75.xFexSi15B10 (x =4, VĐH Co75.xFexSiI5B ¡0 (x =4, 6) ủ 3.3.307 3.3.308 6) chưa xử lý nhiêt 400 c, 60 phút Điều lý giải sau, nguyên tử Co Fe nguyên tử từ, có mặt Fe với thành phần từ % nguyên tử thích hợp hợp kim mang lại tính chất từ mềm tốt cho hợp kim từ giảo hợp kim k s «0 Trong B Si có tác dụng làm ổn định trạng thái VĐH hợp kim, làm tăng nhiệt độ kết tinh, làm cho tính từ mềm hợp kim tốt đồng thời làm tăng điện trở suất hợp kim nói phần 3.3.309 Như vậy, sở tính chất từ mềm tốt hợp kim VĐH vắng mặt dị hướng từ Muốn tăng cường tính từ mềm hợp kim VĐH thường chọn thành phần hợp kim cho có từ giảo bù trừ để k s hệ chọn chế độ xử lý nhiệt tối ưu để khử ứng suất Do băng VĐH Co chế tạo điều kiện nguội nhanh tồn ứng suất dư vật liệu này, ứng suất dư làm tăng lực kháng từ Hc 3.3.310 Do tính chất liên quan tới cấu trúc VĐH mà ủ nhiệt kích thích trình kết tinh làm tính chất từ mềm Vì điều kiện xử lý nhiệt (thời gian ủ, nhiệt độ ủ) quan trọng cho loại bỏ ứng suất dư mà bảo đảm cấu trúc vô định hình kết tinh phần pha tinh thể có thành phần, cấu trúc kích thước định Trong nhiều trường hợp việc xử lý nhiệt tiến hành đồng thời liên hoàn với xử lý môi trường từ trường Pha sắt từ, đômen từ hình thành từ trường có định hướng (dị hướng) làm tăng tính chất từ mềm Trong hệ hợp kim nghiên cứu, kết cho thấy hợp kim với thành phần Fe 5% nguyên tử, ủ nhiệt đọ 360 đến 380°c thời gian 60 phúc cho Hc nhỏ Thực tế ủ 440°c giá trị Hc thu lớn không đáng kể, ủ nhiệt độ này, vật liệu chuyển sang trạng thái bị giòn nên không ứng dụng sản xuất số thiết bị làm cảm biến 3.3 Nghiền cứu hiệu ứng GMI băng hợp kim vô định hình Co 3.3.311 Các thí nghiệm nghiên cứu, đo đạc hiệu ứng GMI tiến hành phòng thí nghiệm vật lý chất rắn (VLCR) thuộc trung tâm nghiên cứu khoa học chuyển giao công nghệ, trường đại học sư phạm Hà Nội 3.3.1 Khảo sát ảnh huởng yếu tố hình học đến hiệu ứng GMI 3.3.312 Như biết, dòng điện chiều mật độ dòng điện có giá trị điểm thuộc tiết diện dây dãn Nhưng dòng điện xoay chiều đặc biệt với dòng điện cao tần, mật độ dòng điện có xu hướng tập trung mạnh lớp mỏng bề mặt dây dẫn giảm mạnh sâu vào bên lõi dây dẫn Hiện tượng gọi hiệu ứng bề mặt (hiệu ứng lớp vỏ - skứreffect) 3.3.313 Mật độ dòng điện cao tần giảm theo hàm mũ theo chiều dày tính từ bề mặt dây dẫn vào Đặc trưng cho hiệu ứng bề mặt người ta đưa đại lượng gọi độ thấm sâu, định nghĩa khoảng cách từ bề mặt đến vị trí mà mật độ dòng điện giảm ~ 37% so với bề mặt [11,12]: ổ= 3.3.314 (3.1) 3.3.315 Trong p điện trở suất vật liệu, G> tần số củã dòng điện ịi độ từ thẩm vật liệu Trong vật liệu từ, ụ chịu ảnh hưởng tần số dòng điện xoay chiều, độ lớn từ trường Sự phụ thuộc mạnh p vào từ trường ngài vật liệu từ mềm thể hiệu ứng GMI 3.3.316 Trên hình ảnh chụp bề mặt băng cho thấy, mặt băng có tể chức dạng hạt đám hạt, hạt nano a - Fe, theo kết phần khảo sát cấu trúc, ta thấy kích thước hạt a - Fe cỡ 20 nm 3.3.317 Hình 3.7 ; Khảo sát hiệu ứng GMỈ (tần số Mhz) theo chiều dài mẫu đo 3.3.318 Hình 3.8: Tỷ sổ GMI cực đại theo chiều dài mẫu đo (bề rộng mẫu mm) 3.3.319 Như ta biết, hiệu ứng GMI ảnh hưởng hiệu ứng bề mặt nên thông số hình học mẫu chắn có ảnh hưởng đến hiệu ứng Mẩu chế tạo công nghệ nguội nhanh có dạng băng mỏng nên dễ dàng gia công thành dạng sợi có chiều dài độ rộng khác thuận lợi cho việc khảo sát ảnh hưởng hình học mẫu lên hiệu ứng GMI Hình ảnh chụp SEM độ dày băng, hình cho thấy, độ dày băng thay đổi theo vị trí phun (đầu, hay cuối băng) điều lý giải sau: trình truyền nhiệt trung gian 3.3.320 R = h(T¡ - T0)/Cp.p.b (3.2) 3.3.321 hịT-Tn) 3.3.322 Từ suy ra: b = -^ -(3.3) 3.3.323 Cp.R.p 3.3.324 Trong đó: R\ tốc độ làm nguội; cp\ nhiệt dung riêng; p\ Khối lượng riêng hợp kim nóng chảy; b\ Bề dày hợp kim nóng chảy Trong điều kiện, T1; h, Cp, p không thay đổi, sau phun T có xu hướng tăng lên nhiệt truyền từ băng vào trống Cộng với hợp kim ít, áp lực đẩy lên hợp kim nóng chảy “dễ” hơn, dẫn đến R tăng Điều dẫn đến hệ độ dày băng giảm 3.3.325 Do đó, mẫu khảo sát, cố gắng chọn mẫu băng có bề dày có 20 pm ± pm để khảo sát 3.3.326 Các kết khảo sát ảnh hưởng thông số hình học độ dài mẫu đo, độ rộng mẫu đo với băng VĐH hình 3.7 đến 3.10, nhằm tìm kích thước tối ưu cho tỷ số GMI cao với mục đích tăng độ xác phép đo Ket cho thấy, mẫu có kích thước dài 5mm, rộng 0,3mm cho hiệu ứng GMI cao cới hệ đo, cho tính lặp lại cao Điều lý giải hiệu ứng bề mặt chịu ảnh hưởng thông số hình học mẫu đo Việc tìm kích thước tối ưu cho tỷ số GMIr cao tăng độ xác phép đo thuận lợi cho việc đánh giá kết 3.3.327 Tất mẫu dùng để khảo sát GMI phần sau cắt thành dạng sợi có kích thước dài ~ mm, rộng ~ 0,3 mm, bề dày ~ 20 pm, sau đem xử lý nhiệt Tất mẫu gắn vào điện cực keo bạc, hàn thiếc (dùng công nghệ hàn “đồ kim hoàn” để tránh tượng mẫu bị ủ cưỡng hàn thiếc) 3.3.99 3.3.328 3.3.329 Hình 3.9 Khảo sát hiệu ứng GMI (tần sầ Mhz) theo chiều rộng mẫu đo 3.3.100 3.3.330 3.3.331 3*3.2 Khảo sát ảnh hưởng tần số đo đến hiệu ứng GMI 3.3.332 Ta biết, hiệu ứng GMI thay đổi tổng ữở tác dụng từ trường Từ trường làm thay đểi từ thầm củâ vật liệu, dẫn đến độ thấm sâu bề mặt thay đổi theo tổng trở z thay đổi Ở độ từ thẩm thay đổi giải thích hai trình khác nhau, dịch vách đômen quay véc tơ từ độ [16], 3.3.333 tần số thấp hai chế ảnh hưởng đến thay đồi độ thẩm từ, cồn tần số cao hơn, hiệu ứng bề mặt mạnh hơn, quay véc tơ từ độ chiếm ưu so vớỉ dịch vách đômen Và tổng trở dây dẫn từ tỉnh cỗ dòng điện xoay chiều tần số Cữ chạy qua tác dụng từ trường chiều H ext đặt dọc theo trục băng xảc định theo biểu thức sau: Z(ữ,Hext) , ,Hext) 3.3.334 (3.4) 3.3.335 Hình 3.11 Khảo sát hiệu ứng GMI mẫu M5 ủ 360°c 60 phút 3.3.336 Hình 3.12 So sánh tỷ sổ GMI cực đại theo tẩn số đo 3.3.337 Trong Pt độ từ thẩm hiệu dụng theo phương ngang băng từ hàm tần số từ trường 3.3.338 Đe khảo sát ảnh hưởng tần số đo hiệu ứng GMI, sử dụng mẫu vật liệu VĐH M5 Mau cắt thành sợi có kích thước bề rộng 0,3 mm, chiều dài mm kết biểu diễn hình 3.11, từ kết cho thấy với tất mẫu cho tỷ số GMI cao lân cận vùng tần số Mhz Sự phụ thuộc vào tần số hiệu ứng GMI giải thích tổng trở z kéo theo hiệu ứng GMI bị ảnh hưởng mạnh tần số dòng điện xoay chiều theo biểu thức 3.4 Các nghiên cứu với tăng tần số, trình từ hóa quaviệc dịch vách đômen diễn tần số thấp (100kHz - 1MHz) băng VĐH Với tần số < 100 kHz, giá trị cực đại GMI (%) tương đối thấp, chiếm ưu tượng cảm ứng từ vào tổng trở Đối với dải tần số từ 100 kHz đến 10 MHz, dải thông thường với hầu hết nghiên cứu hiệu ứng GMI, với tăng tần số, tỷ số GMIr max lúc đầu tăng, đến giá trị cực đại sau giảm Khi tần số tăng, lúc đầu GMIr max tăng, hiệu ứng bề mặt chiếm ưu thế, tần số tiếp tục tăng lớn hơn, GMI max lại giảm theo chiều tăng tần số Các nghiên cứu cho thấy tỷ số GMIr max vùng tần số - MHz đạt giá trị lớn nhất, nhà nghiên cứu cho vùng tần số - MHz, dịch vách đômen mạnh đóng góp dòng điện xoáy vào độ từ thẩm theo phương ngang Sự ảnh hưởng nghiên cứu thực nghiệm công bố [12] Các công bố hoàn toàn khớp với kết thực nghiệm thu 3.4 Nghiền cứu hiệu ứng GMI hệ hợp kim VĐH Co7s_xFexSiisBio 3.4.1 Nghiền cứu ảnh huởng hàm luợng Fe hợp kim đến tỷ số GMIr hợp kim VĐH Co7s_xFexSiisB10 Hình 3.13 Khảo sát hiệu ứng GMI Hình 3.14 Khảo sát hiệu ứng GMI theo hàm lượng Fe, mẫu ủ 16n°r./lh theo hàm lượng Fe, mẫu chưa ủ 3.3.339 Ket khảo sát với mẫu chửa xử lý nhiệt cho hình 3.13 kết cho thấy mẫu có thành phần Fe 5% nguyên tử cho tỷ số GMI cao Kết tương tự với hệ mẫu ủ nhiệt 360°c Kết đối chiếu với kết phần khảo sát tính chất từ cho thấy hoàn toàn phù hợp, tính chất từ mềm tốt, kéo theo hiệu ứng GMỈ thay đổi lớn 3.3.340 3.3.341 Ta biết, sở tính chất từ mềm tốt ưong hợp kim VĐH vắng mặt dị hướng từ Muốn tăng cường tính từ mềm hợp kim VĐH thường chọn thành phần hợp kim cho cố từ giảo bù trừ đề k s hệ chọn chế độ xử lý nhiệt tối ưu để khỏi ứng suất 3.3.342 Ta biết, ảnh hưởng thành phần xử lý nhiệt đến tính dị hướng vật liệu thông qua gỉá trị %s Kết cho thấy tỷ số GMI cực đại đạt gỉá trị cao ứng với mẫu cỏ Xs ~ 0, tỷ số GMI phụ thuộc vào tính từ mềm vật liệu Vậy việc thay đổi thành phần Fe ảnh hưởng đến tính chất từ hiệu ứng GMI vật liệu 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ ủ nhiệt đến tỷ sổ GMIr hợp kim vô định hình Co75_xFexSiiSBio Hình 3.15 So sank tỷ số GMI cựu đại theo nhiệt độ ủ mẫu Co75-x FeJSijßBỊQ, Ố MHz 3.3.343 Hình 3.16 So sánh tỷ sổ GMI cựu đại theo thời gian ủ mẫu Co7s-xFexSỈỊsBĩ0> MHz Như kết phần khảo sát từ, với khoảng thời gian xử lý nhiệt hợp lý, trình khử ứng suất dư dẫn đến giảm dị hướng từ Kết khảo sát GMI cho thấy, mẫu xử lý nhiệt 360°c cho tỷ số GMI cao 3.3.344 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu tổng quan hiệu ứng tổng trở cao tần tổng trở khổng lồ GMI dây dẫn từ tính: chế hiệu ứng theo dái tần sỗ khác (tần số thấp, tần số trung bình tần số cao), Đã làm rõ mối liên hệ hiệu ứng GMI cẩu trúc dômen dây dẫn từ tính vô định hình có hình dạng khác nhau, Đã sử dụng công nghệ nguội nhanh để chế tạo mẫu hợp kim VĐH giàu Co hệ Co75.xFexSii5B10 (x = 4, ổ) Đã nghiên cứu ảnh hưởng việc thay đổi hàm lượng Fe hợp kim VĐH Co chế độ xử lý nhiệt đến cẩu trúc, tính chất từ vật liệu, Kết cho thấy việc thay đổi hàm lượng Fe không làm thay đổi trạng thái VĐH vật liệu trình nguội nhanh Nhưng Fe làm tăng cảm ứng từ bão hòa, đồng thời Fe nguyên tố rẻ tiền Co Khi ủ mẫu giàu Co, trạng thái VĐH quan sứt thấy tất mẫu ủ 380°c (thời gian ủ tới Ih) với mẫu ủ 380°c thấy xuất pha tình thể a - Fe số mẫu Với mẫu ủ 380°c , kết khảo sứt lực kháng từ H c cho thấy có giám Hc mẫu ủ, điều trình ủ nhiệt khử cức ứng suất dư, tăng độ ổn định cẩu trúc vô định hình, giảm dị hướng cửa vật liệu làm giảm H c Mầu có 5% nguyên tử nguyên tử Fe, ủ 360 - 380°c cho tính từ mềm tốt Đã nghiên cứu ảnh hưởng yếu tố hình học mẫu (senso GMI) đến hiệu ứng GMI, Kết cho thấy hiệu ứng G M I p h ụ thuộc mạnh vào yếu tố kích thước mẫu Kết thu cho thấy mẫu có bể dày cỡ 20 Ịim, rộng cỡ 0,3 /71/71, dài tnm cho tỷ số GMIr lớn nhiệt độ phòng Đã nghiên cứu ảnh hưởng tằn số đo đến tỷ số GMIr, kết cho thấy giá trị GMIr lớn thu đo tằn số MHz với mẫu 3.3.345 3.3.346 DANH MỤC CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1]Bùi Xuân Chiến (2009), Vật liệu từ cấu trúc nanô dạng hạt có hiệu ứng từ điện trở khống lồ (GMR) ché tạo công nghệ nguội nhanh, Luận án Tiến sĩ Vật lý, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Hà Nội [2]Nguyễn Đồng Dũng (1996), cẩu trúc tể vi tính chất từ vật liệu nanô tinh thể hệ FeBSiCuNb, Luận án PTS Toán- Lý, Hà Nội 1996 [3]Mai Xuân Dương (2000), Nghiên cứu cẩu trúc tính chất từ so vật liệu từ vô định hình nanômét, Luận án Tiến sĩ Vật lý, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Hà Nội [4]Nguyễn Hoàng Nghị (1992), Vật liệu vô định hình kim loại vô định hình, Giáo trình giảng dạy viện Vật Lý Kĩ Thuật, Đại học bách khoa Hà Nội, Hà Nội 1992 [5]Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cẩu trúc, NXB Giáo dục, Ha Nội [6]Nguyễn Hữu Tình (2012), Nghiên cứu tính chất từ hiệu ứng GMI vật liệu từ vô định hình, nano tinh thể ứng dụng làm cảm biển dòng điện, Luận án Tiến sĩ Vật lý, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Hà Nội 3.3.347 Tiếng Anh [7]J Bigot, N Lecaude, J.c Perron, c Milan, c Ramiarijaona and J.F Rialland (1994) Influence of annealing conditions on nanocrystallization and magnetic properties in Fe73 5Cu]Nb3SiI3 5B9 alloy J MMM, 133, pp 299-302 [8]G Chen, X.L Yang, L Zeng, J.x Yang, F.F Gong, D.p Yang, z.c Wang (2000) Enhanced GMI effect in a Co7oFe5SiI5BIO ribbon due to Cu and Nb substitution for B J Appl Phys, pp 5263-5265 [9] H.s Chen and K.A Jackson (1981) Metallic Glasses, Treatise on Materials Science and technology Vol 20, pp 251 [10] L.D Landau and E.M.Lifshitz, Electrodynamics of Continuous Media (Pergamon, Oxford, 1975), p 195 [11] E p Harrison, G L Turney, H Rowe, and H Gollop, Proc R Soc Edinburgh 157, 651 (1937) [12] P T Squire, J Magn Magn Mater 87, 299 (1990); 140-144, 1829 (1995) [13] P Duhaj, I Maiko, P Svec, D Janickovic (1995) Structural characterization of the Finemet type alloys Journal of Nou-Crystalline Solids, pp 561-564 [...]... ưở z của vật dẫn có từ tính dưới tác dụng của từ trường ngoài Hc và dòng điện cao tần có tần số (ừ Cơ chế của hiệu ứng tổng trở khổng lề (GMI) có bản chất điện - từ và cố thề giải thích bằng lý thuyết điện động lực học cổ điển Theo L.V.Panina bản chất điện từ của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) là sự kết hợp giữa hiệu ứng bề mặt và sự phụ thuộc của độ từ thẩm hiệu dụng (Jii eff) của dây dẫn vào từ trường... học của vật liệu Trong đó, mểi quan hệ giữa cấu trúc đômen và quá trinh từ hốa của chất sắt từ với độ từ thẩm ngang và tỷ số GMI được thể hiện Đây là mô hình của Sqmre [12] dành cho quá trình từ hổa và hiệu ứng từ giảo ưong vật liệu từ mềm Mô hình này cổ thề được sử dụng trong cả vật dẫn cố cấu trúc hình trụ và vật dẫn cố cấu trúc phẳng (hai cấu trúc này chỉ khác nhau về độ lớn của năng lượng khử từ. .. Rc của các hợp kim khác nhau ta có thể dự đoán trước được các thông số trên các thiết bị công nghệ cụ thể để vô định hình hoá hợp kim Tuy nhiên, tốc độ nguội tới hạn (Rc) của các hợp kirrrcòn phụ thuộc vào thành phần của các hợp kim 3.3.181 Tóm lại, trạng thái vô định hình của hợp kim có mối quan hệ mật thiết với các điều kiện vô định hình hoá: thành phần, tốc độ làm nguội, bề dày băng hợp kim và các... với tốc độ nguội tới hạn Rc Xác định bề dày băng hợp kim và các tính chất vật lý của nó sau chế tạo, để điều khiển các thông số kỹ thuật và công nghệ Trên cơ sở của các yếu tố này có thể phần nào dự đoán được cấu trúc và tính chất của hợp kim ở các bước nghiên cứu tiếp sau đó 1.4 Vật liệu từ mềm có cấu trúc vô định hình 3.3.184 Hợp kim rắn tồn tại ở hai trạng thái (VĐH) và tinh thể Khác với trạng thái... hướng ứng dụng của vật liệu này trong kỹ thuật và đời sống 3.3.78 NỘI 3.3.79 DƯNG CHƯƠNG 1: TỒNG QUAN VÈ VẶT HIỆU ỨNG TỪ TỒNG TRỞ KHỔNG LỒ (GMI) VÀ VẶT LIỆU TỪ MÈM VÔ ĐỊNH 3.3.80 HÌNH (VĐH) 1.1 Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (GMI) 1.1.1 Giới thiệu về hiệu ứng GMI 3.3.81 Khi cho dòng điện xoay chiều qua dây dẫn có từ tính, dòng điện này sẽ sinh một từ trường biến thiên Ht vuông góc với dây dân (hình. .. tật trong tinh thể kim loại 3.3.200 Công nghệ nguội nhanh kim loại hay hợp kim trực tiếp từ thể lỏng với tốc độ nguội từ 105- 106K/S CÓ thể một trạng thái mới của kim loại hay hợp kim -trạng thái vô định hình Các mẫu nghiên cứu trong luận văn này được chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh 3.3.201 Các băng hợp kim từ VĐH Co75_ xFexSi15B10 đã được chế tạo tại phòng thí nghiệm Vật liệu từ và siêu dẫn, Viện... 1.1.2 Cấu trúc đômen của Như đã được đề cập ỡ ưên, hiêu ứng từ tồng trở khổng lồ liên quan đến quá trình từ hoá động của vật dẫn trong từ trường Quá trình từ hoá này cổ mối liên hệ mật (lb ) Hình 1.3 Mô hình đơn giản của đômen lõi vỏ thiết với cấu trúc từ vi mô của a, Quá trình từ giảo dương các vật dẫn từ Theo các kết b, CỊUấ shall (trình ay từ giảo âm quả nghiên cứu, cấu trúc từ vỉ mô của vật dẫn từ. .. mô hình điện từ cho dải tần f~ 10MHz - 10GHz; mô hình trao đổi độ dẫn cho dải tần f ~ 10MHz 10GHz Trong đó có mô hình chỉ giải thích được nguồn gốc của hiệu ứng GMI mà chưa nói lên được mối liên hệ giữa cấu trúc đômen, dị hướng từ và tỷ số GMI 3.3.103 Trong phạm vỉ nghiên cứu của luận văn, một số mô hình toán học đã được tìm thấy cố dải tần phù hợp với dải tần nghiên cứu (lớn hơn 10 KHz) và dạng hình. ..5 Phương pháp nghiền cứu 3.3.76 Từ đối tượng và mục đích nghiên cứu là làm rõ mối quan hệ giữa công nghệ chế tạo và xử lý mẫu - cấu trúc vi mô và tính chất từ và tổng trở của mẫu, áp dụng các phương pháp thực nghiệm như sau Sử dụng công nghệ nguội nhanh để chế tạo hợp kim VĐH, sau đó sử dụng các phương pháp đo thích hợp để xác định các thông số cấu trúc, tính chất của mẫu vật liệu 6 Giả thuyết... về tính chất vật lý của các nguyên tố tham gia hợp kim, cũng như toàn bộ hợp kim (độ sệt, độ chảy, nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ thuỷ tinh hoá ) Với 3.3.182 mỗi hợp kim cụ thể, mối quan hệ giữa tốc độ nguội và bề dày băng hợp kim có tính quyết định đến việc hình thành trạng thái vô định hình mong muốn 3.3.183 Vì vậy, vấn đề then chốt của công nghệ nguội nhanh là phải chọn thành phần hợp kim phù hợp,