Các Quá Trình Công Nghệ Cơ Trong SX TP Quá Trình Chưng Cất

Các Quá Trình Công Nghệ Cơ Trong SX TP Quá Trình Chưng Cất

I Mở đầu:

II Bản chất, mục đích công nghệ

và phạm vi sử dụng:

III Phương pháp thực hiện quá trình :

1 Chưng cất đơn giản :

2 Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp :

3 Chưng luyện :

3.1 Chưng luyện liên tục:

3.2 Chưng cất gián đoạn:

4 Các phương pháp chưng khác:

4.1 Chưng luyện nhiều cấu tử:

4.2 Chưng luyện trích ly và chưng luyện đẳng phí: 4.3 Chưng phân tử:

I.Mở Đầu :

Ngày nay cùng với sự phát triển vượt bậc của nền công

nghiệp thế giới và nước nhà, các ngành công nghiệp rất cần

nhiều hóa chất có độ tinh khiết cao

Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng từ lâu đời và đã được nghiên cứu rất kỹ lưỡng Nó được áp dụng rất rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm, sinh học và hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu thực vật, điều chế oxi, lọc

dầu

 Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để tách một hỗn hợp lỏng

ra thành các cấu tử trong hỗn hợp ở cùng một nhiệt độ, vì thế ta sẽ thu được hóa chất tinh khiết hơn

 Phương pháp chưng cất dùng để tách các hỗn hợp chất lỏng cũng như các hỗn hợp khí, lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp (nghĩa là khi ở cùng một nhiệt độ, áp suất hơi của các cấu tử khác nhau )

Khi chưng ta thu được nhiều sản phẩm và thường bao

nhiêu cấu tử ta sẽ thu được bấy nhiêu sản phẩm Muốn có quá trình chưng cất đạt hiệu quả cao ta phải tìm hiểu tính chất của hỗn hợp lỏng sẽ đem chưng cất Hỗn hợp lỏng rất

đa dạng, ở đây ta đề cập đến các hỗn hợp lỏng hai thành

phần vì chúng là những đối tượng của quá trình chưng cất gặp rất nhiều trong thực tế

Quá trình phân riêng các thành phần của hỗn hợp lỏng có nhiều thành phần cũng tương tự như hỗn hợp lỏng có hai thành phần Đối với trường hợp 2 cấu tử ta có : Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử

có độ bay hơi bé, còn sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn

Trong sản xuất ta gặp những phương pháp chưng sau :

- Chưng đơn giản : dùng để tách các hỗn hợp gồm có các cấu tử có độ bay hơi khác nhau Phương pháp này thường dung để tách sơ bộ và làm sạch các cấu tử khỏi tạp chất

- Chưng bằng hơi nước trực tiếp : dùng để tách các hỗn hợp gồm các chất khó bay hơi và tạp chất không bay hơi,

thường được ứng dụng trong trường hợp chất được tách

không tan vào nước

- Chưng chân không : dùng trong trường hợp cần hạ thấp nhiệt độ sôi của cấu tử Ví dụ như trường hợp các cấu tử trong hỗn hợp dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao hay trường

hợp các cấu tử có nhiệt độ sôi quá cao

- Chưng luyện :là phương pháp phổ biến nhất dùng để tách

hoàn toàn hỗn hợp các cấu tử dễ bay hơi có tính chất hòa tan một phần hoặc hòa tan hoàn toàn vào nhau

Chưng luyện ở áp suất thấp dùng cho các hỗn hợp dễ bị

phân hủy ở nhiệt độ cao và các hỗn hợp có nhiệt độ sôi quá cao

Chưng luyện ở áp suất cao dùng cho các hỗn hợp không

hóa lỏng ở áp suất thường

II.Bản chất, mục đích công nghệ

và phạm vi sử dụng :

1.Bản chất :

Chưng cất là phương pháp tách hỗn hợp chất lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của chúng (▲t0 sôi ) bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi và ngưng tụ

2.Mục đích công nghệ và phạm vi sử dụng:

- Mục đích chuẩn bị : thô chế, làm sạch các tạp chất thô, ví

dụ : các chất keo, nhựa, bẩn trong quy trình sản xuất rượu hoặc thô chế các nguyên liệu có tinh dầu

-Mục đích khai thác thu nhận sản phẩm như cất cồn, cất

rượu, cất các loại tinh dầu

- Mục đích nâng cao chất lượng sản phẩm, đó là quá trình

tinh chế ví dụ tinh chế cồn, tinh chế các loại tinh dầu có giá trị kinh tế cao

III Vật liệu - sản phẩm và quy luật biến

đổi của vật liệu trong quá trình :

Vật liệu và bán chế phẩm thực phẩm đưa vào quá trình

chưng cất có thể là một hỗn hợp nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi khác nhau

Bảng 1: giới thiệu nhiệt độ sôi của một số cấu tử có trong

vật liệu và sản phẩm thực phẩm ở áp suất thường

(760mmHg)

206,5 212,0 226,0 230,0 235,3

246,0 253,5

Cấu tử chính tinh dầu thông 70-80%

Cấu tử chính tinh dầu cam 90%

Cấu tử chính tinh dầu chanh <25%

Cấu tử chính tinh dầu bạc

Vật liệu đưa vào cất có thể là một hỗn hợp rắn và lỏng; ví

dụ : Các vật liệu chứa tinh dầu và nước, trong đó gồm chất thơm và các dẫn xuất của nó từ < 1% đến 30% là các cấu tử cần tách; nước 65% có trong vật liệu và lượng dung môi;

phần còn lại là xơ, xenluloza và các tạp chất khác như tanin, chất màu

- Dấm chín là hỗn hợp dịch lên men trước khi đưa vào cất rượu gồm rượu etylic là sản phẩm cần cất; xác tế bào(bã), cặn gồm tinh bột và lượng đường chưa lên men được gọi là đường sót, các loại vitamin, khoáng và nước

Hỗn hợp lỏng - lỏng :

- Cồn etylic là sản phẩm cần cất chiếm 99,5% và các tạp chất chứa 0,5% trong đó khoảng 50 chất dễ bay hơi hơn hoặc

khó bay hơi hơn rượu etylic

- Hỗn hợp tinh dầu : là đối tượng của chưng cất tinh chế (tinh luyện)

Ta biết hỗn hợp lỏng và lỏng của thực phẩm là dạng dung dịch thực (dung dịch sai khác so với định luật Raun) có mức

độ hòa tan khác nhau

- Chúng có thể hòa tan vào nhau theo bất cứ tỉ lệ nào ví dụ

các loại rượu trong cồn (trừ dầu furen) Hoặc các loại chất thơm của một loại tinh dầu

- Chúng có thể hòa tan một phần vào nhau ví dụ các loại tinh dầu Hoặc dầu furen trong cồn phụ thuộc vào nồng độ cồn : khi nồng độ cồn cao, dầu furen tan lẫn, khi nồng độ cồn

thấp dầu được tách ra, người ta ứng dụng tính chất này để tách dầu furen trong quá trình cất rượu

- Hoặc chất lỏng hoàn toàn không hòa tan vào nhau hoặc hòa tan rất ít như các loại dầu, hoặc các loại tinh dầu trong nước

IV Phương pháp thực hiện quá trình : 1.Chưng cất đơn giản :

Nguyên tắc và sơ đồ chưng cất đơn giản : Trong quá trình chưng cất

đơn giản hơi được lấy ra

ngay và cho ngưng tụ

Ta có thể xem biểu diễn

quá trình trên đồ thị

t-y-x (hình 1-5)

Sơ đồ chưng đơn giản :

Vật liệu được nạp vào nồi chưng (1) Ở đây hỗn hợp được đun đến t0 bay hơi Bộ phận đun nóng có thể là trực tiếp bằng củi, than(nồi cất thủ công) hoặc gián tiếp trong các bộ phận

truyền nhiệt Hơi bốc lên được ngưng tụ trong thiết bị làm

lạnh (2) thường là các ống ruột gà, nước làm nguội đi bên

ngoài ống, chất lỏng (sản phẩm đỉnh) được thu vào thùng chứa (3) Bã hoặc dung dịch khó bay hơi còn lạu trong thiết bị được tháo ra ngoài

Trong thực tế để tăng độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh

người ta thường dùng chưng luyện đơn giản có hồi lưu (hình 1-7) Trong trường hợp này hơi bốc lên từ nồi chưng (1)

được ngưng tụ một phần ở thiết bị ngưng tụ hồi lưu (2) rồi trở

về nồi (1) Phần hơi còn lại qua thiết bị ngưng tụ làm lạnh (3)

và thành sản phẩm đỉnh Do kết quả có hồi lưu mà độ tinh

khiết của sản phẩm đỉnh tăng lên

Hình 1-7

2 Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp:

Khi chưng bằng hơi nước trực tiếp người ta phun hơi

nước qua lớp chất lỏng bàng một bộ phận phun Hơi nước

có thể là bão hòa hay quá nhiệt Trong quá trình tiếp xúc giữ hơi nước và lớp chất lỏng, các cấu tử cần chưng sẽ khuếch tán vào trong hơi Hỗn hợp hơi nước và cấu tử bay hơi đó được ngưng tụ và tách thành sản phẩm

Quá trình chưng bằng hơi nước trực tiếp hợp lý nhất là chỉ dùng để tách cấu tử không tan trong nước khỏi tạp chất không bay hơi, trường hợp này sản phẩm ngưng sẽ phân lớp : cấu tử bay hơi và nước, chúng ta lấy sản phẩm ra một cách dễ dàng

Ưu điểm của quá trình chưng bằng hơi nước trực tiếp là

giảm được nhiều nhiệt độ sôi của hỗn hợp nghĩa là chúng ta

có thể chưng ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi bình thường Điều này rất có lợi đối với các chất dễ bị phân hủy ở nhiệt

độ cao cũng như đối với các chất có nhiệt độ sôi quá cao mà khi chưng gián tiếp đòi hỏi dùng hơi áp suất cao

Chưng bằng hơi nước trực tiếp có thể tiến hành gián đoạn (hình 13-12a) hay liên tục hình (hình 13-12b)

Trong cả 2 trường hợp người ta đều phải dùng cách đốt gián tiếp để đun bốc hơi hỗn hợp Lượng hơi nước trực tiếp đi vào hỗn hợp chỉ có nhiệm vụ mang cấu tử dễ bay hơi ra mà thôi

cao Để thu được sản

phẩm tinh khiết người ta

tiến hành chưng nhiều

lần thể hiện ở hình 1-10

 Sơ đồ chưng cất đơn giản nhiều lần

Hỗn hợp đầu A liên tục đi vào nồi chưng (1) Một phần chất lỏng bay hơi thành sản phẩm đỉnh C Mức chất lỏng trong nồi không đổi Hơi C cân bằng với trạng thái lỏng

B Hơi thu được C ngưng tụ thành chất lỏng D D đi vào nồi chưng (2), trong (2) thu được hơi F và chất lỏng E

Quá trình cứ tiếp tục như vậy lặp lại lần 3 Mỗi nồi có

bộ phận đốt nóng riêng biệt

Kết quả thu được sản phẩm đáy B,E,H và sản phẩm đỉnh

I có chứa nhiều cấu tử bay hơi

Do phương pháp chưng đơn giản một lần thì sản phẩm có nồng độ không cao, còn chưng cất đơn giản nhiều lần liên tục thì lại không kinh tế tuy có sản phẩm với nồng độ cao

Để thu được chỉ một sản phẩm đáy có nhiều cấu tử ít bay hơi hơn ta cho sản phẩm đáy của các nồi sau lần lượt quay lại vào nồi trước (ta cho sản phẩm đáy của nồi thứ 2 trở

về nồi thứ nhất, và sản phẩm của đáy nồi thứ 3 vào nồi thứ 2 Dĩ nhiên là trạng thái cân bằng trong các nồi chưng sẽ

thay đổi Nếu ta khống chế quá trình đốt nóng tốt thì ta có thể liên tục và ổn định thu được sản phẩm đỉnh I và sản

phẩm đáy K

 Phương án chưng luyện

cho sản phẩm cuối quay

trở lại và có hồi lưu một

phần sản phẩm đỉnh I là

phương án hiệu quả Tuy

nhiên sơ đồ chưng là

Tháp có nhiều đĩa, mỗi đĩa của tháp ứng với một nồi chưng của sơ đồ trên Bộ phận đun nóng ở dưới đáy

tháp Hơi đi từ dưới lên qua các lỗ của đĩa Chất lỏng chảy từ trên xuống theo các ống chảy chuyền Nồng độ các cấu tử thay đổi theo chiều cao của tháp, nhiệt độ sôi cũng thay đổi tương ứng với sự thay đổi nồng độ

Trên đĩa (1) chất lỏng chứa cấu tử dễ bay hơi nồng

độ x1, bốc hơi lên từ đĩa 1 có nồng độ cân bằng với x1 là

y1, trong đó y1 > x1 Hơi này đi qua các lỗ lên đĩa 2 tiếp xúc với chất lỏng trong đĩa 2

Nhiệt độ đĩa 2 thấp hơn đĩa 1 nên một phần hơi được ngưng tụ lại, do đó nồng độ x2 >x1 Hơi bốc lên từ đĩa

2 có nồng độ tương ứng cân bằng với x2 là y2, trong đó

y2> x2

Hơi từ đĩa 2 đi lên đĩa 3 và nhiệt độ ở đĩa 3 thấp hơn, hơi ngưng tụ một phần do đó chất lỏng trên đĩa 3 có

nồng độ x >x

Mặt cắt đứng của một đoạn tháp đĩa chóp

3.1Chưng luyện liên tục

Hệ thống thiết bị chưng luyện liên tục gồm có

- Tháp chưng luyện.Tháp chưng luyện gồm có hai phần

1 Đáy tháp:Phần dưới gồm từ đĩa tiếp liệu trở xuống gọi là đoạn chưng

3.Đỉnh tháp:Phần trên gồm từ trên đĩa tiếp liệu trở lên đỉnh gọi là đoạn luyện

Trong đoạn chưng có bộ phận đun bốc hơi Bộ phận đun bốc hơi có thể được đặt trong hay ngoài tháp

2 Thiết bị đun nóng dùng để đun nóng hỗn hợp đầu;

4 Thùng chứa cao vị có tác dụng là điều áp và điều chỉnh dung lượng

5 Thiết bị ngưng tụ hồi lưu ; hơi đi ngoài ống nước lạnh đi trong ống

9 Dụng cụ nhìn kiểm tra

Sơ đồ thiết bị chưng luyện liên tục

Quá trình làm việc của hệ thống :

Hỗn hợp lỏng ban đầu được bơm lên thùng cao vị để ổn định áp lực Từ thùng cao vị 3 hỗn hợp lỏng chảy qua thiết

bị gia nhiệt 4 bằng hơi nước nóng rồi chảy vào đĩa cao nhất thuộc phần dưới của tháp (còn gọi là đĩa tiếp nhận ) Nhiệt

độ của hỗn hợp lỏng sau khi gia nhiệt thường đạt đến nhiệt

độ sôi Cấp nhiệt cho tháp nhờ hơi nước nóng và thiết bị

truyền nhiệt đặt ở đáy tháp Đối với tháp có năng suất lớn người ta đưa phần cấp nhiệt đáy tháp riêng, như vậy dễ lắp đặt, vệ sinh và sửa chữa thay thế hơn Nếu hệ thống tháp đặt ngoài trời thì thiết bị hồi lưu được đặt dưới thấp và nó trở thành thiết bị ngưng tụ hoàn toàn hơi đi ra từ đỉnh tháp

3.2 Chưng cất gián đoạn :

Hệ thống được thể hiện ở hình 1-15

Cấu tạo của tháp chưng luyện trong trường hợp

chưng luyện gián đoạn có thay đổi , ta có thể coi tháp chưng luyện gián đoạn như là đoạn luyện của tháp

chưng luyện liên tục

 Quá trình làm việc của hệ thống :

Khi hỗn hợp lỏng gồm hai thành phần cần phân riêng đã được nạp đầy nồi nấu 1 thì dừng nạp Cấp nhiệt bằng hơi nước vào thiết bị đốt nóng loại ống xoắn dặt ngay trong lòng nồi nấu, gia nhiệt để hỗn hợp lỏng sôi và giữ cho nó sôi trong suốt quá trình chưng cất

Hơi bay lên từ nồi nấu có nhiều thành phần dễ bay hơi

theo ống đi vào đáy tháp chưng cất 2 rồi đi qua các đĩa chóp (hoặc lớp vật đệm nếu là tháp đệm ) để lên đỉnh tháp Khi đi

ra từ đỉnh tháp, pha hơi đã có nồng độ chất dễ bay hơi như ý muốn, nó được đưa qua thiết bị hồi lưu 3 làm mát bằng

nước Một phần pha hơi được biến thành pha lỏng có nồng

độ xem như của pha hơi, từ thiết bị hồi lưu chảy qua ống chữ

U (tránh pha hơi đi ngược ) chảy về đỉnh tháp (chảy vào đĩa trên cùng) Phần hơi còn lại sẽ ngưng tụ hết nhờ thiết bị

ngưng tụ 4, làm mát bằng nước, sản phẩm lỏng chảy qua

thiết bị đo nồng độ rồi xuống thùng chứa 5.

Dòng lỏng hồi lưu có nồng độ cao ở đỉnh tháp,

giảm dần khi xuống đáy tháp, theo ống chảy sang nồi nấu Theo thời gian làm việc thì nồng độ thành phần

dễ bay hơi trong nồi nấu và trong pha hơi bay lên,

liên tục giảm xuống Đến khi nào pha lỏng còn lại

trong nồi có nồng độ chất dễ bay hơi như tính toán thì dừng quá trình chưng cất( ngừng cấp hơi đốt ), tháo cặn bã khỏi nồi nấu Nếu cặn bã còn có giá trị kinh tế thì có thể gọi là sản phẩm đáy tháp Khi cặn bã không còn giá trị kinh tế thì xử lý như chất thải rồi trả về

môi trường thiên nhiên

3.3 Cân bằng vật liệu của tháp chưng luyện:

Lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy được xác định khi biết nồng độ cấu tử dễ bay hơi, và ngược lại có thể xác định nồng độ cấu tử dễ bay hơi khi biết lượng sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy bằng phương trình cân bằng vật liệu của toàn tháp :

F = P + W trong đó : F - lượng hỗn hợp đầu đi vào tháp kmol/h

P - lượng sản phẩm đỉnh kmol/h

W - lượng sản phẩm đáy kmol/h

Nếu viết theo cấu tử dễ bay hơi ta có :

4 Các phương pháp chưng khác :

4.1 Chưng luyện nhiều cấu tử :

Trong thực tế ta thường gặp hỗn hợp nhiều cấu tử hơn là hỗn hợp hai cấu tử Tuy nhiên việc nghiên cứu về chưng nhiều cấu

tử còn ít Nguyên nhân là số bậc tự do của hệ nhiều cấu tử rất lớn.

Ví dụ như đối với chưng luyện hai cấu tử khi đã thiết lập áp suất và nồng độ của một cấu tử trong sản phẩm đỉnh thì chế độ làm việc hoàn toàn được xác định Đối với hệ n cấu tử thì có n bậc tự do, bởi vậy khi áp suất và nồng độ một cấu tử được xác định thì chúng ta cũng không thể xác định được nhiệt độ sôi,

thành phần các cấu tử khác vì còn có n-2 bậc tự do.Ta có thể tự

do chọn thành phần của n-2 cấu tử.

Khác với chưng luyện hai cấu tử, sơ đồ chưng luyện nhiều cấu tử có thể biểu thị bằng nhiều cách Ví dụ như có hỗn hợp ba cấu tử A, B và C, trong đó độ bay hơi tương đối của chúng là

άA > άB > άC ta có thể có hai cách lắp sơ đồ chưng (hình 1-16)

 Từ đây ta thấy rằng muốn tách một hỗn hợp gồm n cấu tử thì phải có n-1 tháp chưng luyện Trong thực tế

có khi người ta cấu tạo một tháp gồm có nhiều tháp chồng lên nhau, như vậy trong một tháp ta cũng thu được nhiều loại sản phẩm

4.2 Chưng luyện trích ly và chưng luyện đẳng phí :

Đối với những hỗn hợp gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi

giống nhau hoặc rất gần nhau hay gồm những cấu tử tạo thành dung dịch đẳng phí ta không thể dùng phương pháp chưng

luyện thông thường như trên để tách chúng ra dạng nguyên

chất được dù cho có dùng những tháp vô cùng cao với lượng hồi lưu rất lớn Để tách các hỗn hợp ấy chúng ta phải dùng

phương pháp chưng luyện đặc biệt, thông thường người ta hay dùng phương pháp luyện trích ly và chưng luyện đẳng phí