báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm

báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

KHOA HÓA

PHÒNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH & ĐÁNH GIÁ

CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM DẦU MỎ

HƯỚNG DẪN

QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM SẢN PHẨM DẦU MỎ

THEO TIÊU CHUẨN QUỐC TẾ ASTM

10/2008

BÀI 1 : XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG, TỶ TRỌNG TƯƠNG ĐỐI (TRỌNG LƯỢNG RIÊNG) HOẶC TRỌNG LƯỢNG API BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG KẾ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D1298

I Phạm vi :

Phép đo bao gồm việc sử dụng tỷ trọng kế chất lỏng bằng thủy tinh để xác định các tỷ trọng , tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) hoặc trọng lượng API của dầu thô, sản phẩm dầu mỏ hoặc hỗn hợp của các sản phẩm dầu mỏ và không dầu mỏ là chất lỏng

có áp suất hơi Reid ≤ 179 Kpa Các giá trị đo được trên tỷ trọng kế chất lỏng ở các nhiệt

độ được chuyển đổi về 15°C đối với tỷ trọng và 60°F đối với tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) và trọng lượng API bằng cách sử dụng bảng tiêu chuẩn quốc tế Cũng dùng bảng này có thể chuyển đổi giá trị đo được của một trong ba đại lượng thành giá trị tương ứng của hai đại lượng kia sao cho chúng trong cùng một hệ đơn vị

Một số thuật ngữ sử dụng trong phép đo:

Tỷ trọng d15: là khối lượng của một thể tích chất lỏng ở 15°C (kg/l ở 15°C)

Tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) S: là tỷ số giữa khối lượng của một thể tích đã cho của chất lỏng ở 15°C và khối lượng của cùng một thể tích nước nguyên chất ở cùng nhiệt độ (60/600F)

Trọng lượng API là một hàm riêng của tỷ trọng tương đối 60/600F, được biểu thị bằng biểu thức :

5,131S

5,141

Không cần ghi nhiệt độ vì 60°F chính là nhiệt độ xác định

Các giá trị quan sát được ở nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn quy định, đó không phải là tỷ trọng, tỷ trọng tương đối hoặc trọng lượng API mà phải cần được hiệu chỉnh

II Ý nghĩa và sử dụng

Việc xác định chính xác tỷ trọng, tỷ trọng tưong đối hoặc trọng lượng API của dầu thô và sản phẩm dầu mỏ là rất cần thiết để biến đổi thể tích đo được về thể tích ở nhiệt độ tiêu chuẩn 15°C hoặc 60°F

Phương pháp tỷ trọng kế là thích hợp nhất để xác định tỷ trọng, trọng lượng riêng hoặc trọng lượng API của các chất lỏng trong suốt linh động Nó cũng có thể được dùng cho dầu rất nhớt bằng cách để thời gian đủ dài để tỷ trọng kế đạt tới trạng thái cân bằng hoặc cho những dầu mờ đục bằng cách dùng sự hiệu chỉnh mặt chất lỏng phồng lên trong ống nghiệm thích hợp

Đặc điểm

Mỗi đơn

vị

Khoảng cách Sai số

Hiệu chỉnh mặt chất lỏng BS173 :

0,600÷1,100

0,050 0,050

0,0005 0,001

±0,0003

±0,0006

+0,0007 +0,0014

0,600÷1,100

0,050 0,050

0,0005 0,001

±0,0003

±0,0006

+0,0007 +0,0014

Thang sai số

IP 64C

E1 12C

Tỷ trọng, phạm vi đo rộng Trọng lượng

°C

°C

-20 ÷ +102 -20 ÷ +102

0,2 0,2

0,5 0,5

cao ở 18°C

Đun nóng tới nhiệt độ tối thiểu

để đạt trạng thái đủ lỏng

Không bay hơi > 120°C Sử dụng một nhiệt độ bất kỳ

trong khoảng -18÷90°C Hỗn hợp với các sản phẩm

4 Ống đong tỷ trọng kế :

Bằng thủy tinh trong suốt , nhựa dẻo

chịu được sự thay đổi của mẫu hoặc

kim loại Để thuận tiện cho việc rót

ống cần có một miệng trên thành

Đường kính trong của ống lớn hơn

đường kính ngoài của tỷ trọng kế được

sử dụng trong nó ít nhất 25 mm Chiều

cao của ống phải đủ lớn để tỷ trọng kế

nổi trong mẫu với khoảng hở giữa đáy

của tỷ trọng kế và đáy của ống ít nhất

25 mm (hình)

4 Bình điều nhiệt : Được

dùng khi mẫu cần nhiệt độ thử nghiệm

cao hoặc thấp hơn nhiều so với nhiệt độ của phòng thí nghiệm hoặc khi nhiệt độ giữa hai lần tiến hành chênh lệch vượt quá 0,50C (hình)

IV Quy trình thí nghiệm

1 Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu (cẩn thận dễ cháy, hơi độc, tránh tiếp xúc và hít thở lâu) Đưa ống đong tỷ trọng kế và nhiệt kế tới cùng nhiệt độ như mẫu thử nghiệm

2 Rót mẫu vào ống tỷ trọng kế sạch mà không làm bắn tung tóe để tạo bọt khí và làm giảm tối thiểu sự bay hơi của các thành phần có điểm sôi thấp của các mẫu dễ bay hơi Đối với các mẫu bay hơi cao cần dùng vòi hút Khử hết bọt khí tạo thành sau khi chúng được tập hợp trên bề mặt mẫu bằng cách dùng một mẩu giấy lọc sạch chạm vào chúng trước khi đặt tỷ trọng kế vào

3 Đặt ống chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng, ở chỗ ngăn cách với dòng không khí chuyển động Giữ nhiệt độ của mẫu không thay đổi rõ rệt trong thời gian cần thiết để hoàn thành phép thử nghiệm, trong giai đoạn này nhiệt độ xung quanh không được thay đổi vượt quá 2°C Khi thử nghiệm ở nhiệt độ cao hoặc thấp hơn nhiệt độ phòng nhiều thì phải dùng bình điều nhiệt để tránh sự thay đổi quá mức nhiệt độ

4 Thả nhẹ tỷ trọng kế vào ống mẫu, cẩn thận để tránh làm ướt thành ống phía trên mức mà nó được nhúng vào trong chất lỏng Tiếp tục khuấy mẫu bằng nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân ngập chìm hoàn toàn và thành tỷ trọng kế không bị làm ướt phần phía trên mức bị nhúng chìm Đọc nhanh và cẩn thận chỉ số trên tỷ trọng kế, ghi nhiệt của mẫu chính xác tới 0,25°C rồi lấy nhiệt kế ra

5 Ấn tỷ trọng kế khoảng 2 thang chia vào chất lỏng rồi sau đó thả nó ra, phần thành còn lại của tỷ trọng kế, ở trên mức chất lỏng, cần được giữ khô vì chất lỏng không cần thiết trên thành ống ảnh hưởng đến chỉ số thu được Với mẫu có độ nhớt thấp, xoay

nhẹ tỷ trọng kế khi thả tay để giúp nó được đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống Đợi một thời gian đủ để tỷ trọng kế đứng yên và tất cả bọt khí nổi lên trên bề mặt (2 phút đối với MO và 5 phút đối với các mẫu khác) Đây là điều đặc biệt cần thiết trong trường hợp mẫu nhớt hơn

6 Khi tỷ trọng kế đứng yên, thả

nổi nó cách xa thành ống, ghi lại số chỉ

trên tỷ trọng kế chính xác tới 10-4 đối với

tỷ trọng hay trọng lượng riêng và 0,05°C

đối với trọng lượng API Hiệu chỉnh số

đọc trên tỷ trọng kế là điểm trên thang tỷ

trọng kế mà tại đó bề mặt chính của chất

lỏng cắt vạch chia Xác định điểm này

bằng cách đặt mắt thấp hơn mức chất lỏng

một chút rồi từ từ nâng cao tới bề mặt chất

lỏng đầu tiên nhìn thấy như một hình elip

bị méo, rõ dần thành một đường thẳng cắt

vạch chia tỷ trọng kế

7 Với một chất lỏng mở đục, đọc

bằng cách quan sát để mắt cao hơn bề mặt

chất lỏng một chút, điểm trên vạch chia tỷ

trọng kế là điểm mẫu dâng cao tới đó Chỉ

cách quan sát độ cao cực đại ở trên bề mặt

chính của chất lỏng mà dầu dâng cao tới

đó trên vạch chia tỷ trọng kế khi tỷ trọng

được nhúng trong một dầu nhờn trong

suốt có sức căng bề mặt tương tự như mẫu

thử nghiệm

8 Ngay sau khi quan sát giá trị

thang chia trên tỷ trọng kế lại dùng nhiệt

kế khuấy thật cẩn thận mẫu giữ cho bầu

thủy ngân được ngâm chìm hoàn toàn Ghi nhiệt độ mẫu chính xác tới 0,2°C Nhiệt độ này có thể khác với chỉ số trước đó 0,5°C, làm lại phép thử tỷ trọng kế và sau đó quan sát nhiệt kế cho tới khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 0,5°C

V Tính toán và báo cáo

Áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan tới số đọc nhiệt kế quan sát được và số đọc tỷ trọng kế Ghi các giá trị tỷ trọng hoặc trọng lượng riêng với độ chính xác tới 0,0001 hoặc 0,1 đối với trọng lượng API, cuối cùng hiệu chỉnh số đọc nhiệt kế Sau khi

áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan đến độ chính xác 0,5°C, quan sát thang chia

nhiệt độ ngay trước và sau số đọc tỷ trọng kế cuối cùng

Để chuyển đổi các giá trị đã hiệu chỉnh trên về nhiệt độ tiêu chuẩn, cần dùng bảng

đo lường dầu mỏ như sau:

ƒ Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng dùng bảng 53A hoặc 53B để thu được

tỷ trọng ở 15°C

ƒ Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ trọng lượng riêng dùng bảng 23A hoặc 23B

để thu được trọng lượng riêng 60/60°F

ƒ Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng API dùng bảng 5A hoặc 5B để thu được trọng lượng độ API

Báo cáo giá trị cuối cùng là tỷ trọng kg/l ở 15°Choặc trọng lượng riêng ở 60/60°F hoặc trọng lượng độ API thích hợp

VI Độ chính xác và độ sai lệch

Độ chính xác : Độ chính xác của phương pháp được xác định bằng khảo sát thống kê các kết quả giữa các phòng thí nghiệm Giá trị độ lặp lại và độ tái diễn cho phép

có thể tham khảo trong bảng dưới đây

Sản phẩm Giới hạn nhiệt độ Đơn vị Độ lặp lại Độ tái diễn

Không nhớt 29 đến 760F

42 đến 780F

Trọng lương riêngTrọng lượng API

0.0005 0.1

0.0012 0.3

Mờ đục -2 đến 24,50C

29 đến 760F

42 đến 780F

Tỷ trọng Trọng lượng riêngTrọng lương API

0.0006 0.0006 0.2

0.0015 0.0015 0.5

Độ lặp lại : Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm thu được từ cùng một

người làm trên cùng một thiêt bị dưới các điều kiện không thay đổi đối với cùng một nguyên liệu mẫu

Độ tái diễn : Sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập và đơn lẻ thu được từ hai

người làm ở hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một nguyên liệu mẫu.

BÀI 2 : XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT CỦA CÁC SẢN PHẨM DẦU

MỎ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D 86

II Phạm vi áp dụng

Phương pháp này xác định thành phần cất của xăng tự nhiên, xăng ôtô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, các phân đoạn rượu dầu mỏ với điểm sôi đặt biệt như naphta, whitespirit, dầu hỏa, nhiên liệu diesel, mazut chưng cất và các sản phẩm dầu tương tự bằng thiết bị chưng cất

Một số thuật ngữ dành cho tiêu chuẩn ASTM D86

Điểm phân hủy: số đo của nhiệt kế tại thời điểm chất lỏng trong bình chưng cất có biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt Các biểu hiện đặc trưng cho sự phân hủy nhiệt

là sự tạo hơi và các số đo của nhiệt kế không ổn định, thường giảm xuống sau mỗi lần chỉnh để điều chỉnh lại nhiệt

Điểm khô: số đo của nhiệt kế đọc được tại thời điểm giọt chất lỏng cuối cùng bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất Không cần quan tâm đến giọt hoặc màng chất lỏng nào còn trên thành bình hoặc nhiệt kế Điểm khô sử dụng trong các tính chất liên quan đến xăng dung môi có mục đích sử dụng đặc biệt như trong công nghiệp sơn

Điểm cuối (điểm sôi cuối): Số đo cao nhất của nhiệt kế thu được trong khi chưng cất Nó thường xuất hiện sau khi bay hơi hết tất cả chất lỏng khỏi đáy của bình cất Điểm cuối được ưa dùng hơn điểm khô trong sử dụng nói chung Điểm khô cũng có thể thay cho điểm cuối nếu mẫu có bản chất mà độ chính xác của điểm cuối không thể đáp ứng một cách hoàn toàn với các yêu cầu đưa ra trong mục về độ chính xác

Điểm sôi đầu: Số đo của nhiệt kế thu được tại thời điểm giọt đầu tiên của chất lỏng ngưng tụ rơi xuống từ đầu dưới của ống sinh hàn

Phần trăm bay hơi: Tổng số phần tram cất được và phần trăm hao hụt

Phần trăm hao hụt: Một trăm phần trăm trừ đi phần trăm tổng thu hồi

Phần trăm cất được: lượng chất lỏng ngưng tụ tính theo mililit quan sát được trong ống hứng đã chia độ sẵn ứng với số đo của nhiệt kế đọc được đồng thời

Phần trăm thu hồi: Phần trăm lớn nhất thu được như quan sát

Phần trăm cặn: Lượng cặn tính theo mililit đo được

Phần trăm tổng thu hồi: Toàn bộ phần trăm thu hồi và cặn trong bình

Số đọc nhiệt kế: Nhiệt độ của hơi bão hòa đo được ở cổ bình phía dưới ống hơi

II Ý nghĩa của phép đo thành phần cất

Đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các hydrocarbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến độ an toàn và sử dụng chúng, đặc biệt đối với các nhiên liệu và dung môi Tính bay hơi là chỉ tiêu chính, xác định xu hướng tạo thành hơi có nguy cơ nổ của các hydrocarbon Nó cũng là chỉ tiêu cực kỳ quan trọng của cả xăng ôtô và xăng máy bay ảnh hưởng đến sự khởi động máy, hâm nóng máy và xu hướng tạo túi hơi ở nhiệt độ vận hành cao hoặc ở trên cao hoặc cả hai Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các

nhiên liệu này hoặc các nhiên liệu khác có thể ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn cháy cứng

Tính bay hơi có ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi nên cũng là một yếu tố quan trọng trong việc sử dụng của nhiều dung môi, đặc biệt là những loại dùng trong sơn

Các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ nói chung bao gồm các giới hạn để khẳng định các sản phẩm có tính bay hơi phù hợp

III Thiết bị

Máy xác định thành phần cất gồm bếp gia nhiệt, tấm chắn, bình ngưng và làm lạnh được tích hợp trong một hệ thống, cùng với những dụng cụ khác như bình cất, ống đong có vạch chia và bộ cảm ứng nhiệt gồm các nhiệt kế

IV Lấy mẫu

Xác định các đặc tính nhóm phù hợp với việc lấy mẫu kiểm tra (tham khảo bảng)

Các đặc tính của mẫu Nhóm 0 Nhóm 1 (MO) Nhóm 2 (MO) Nhóm 3 Nhóm 4 (KO, DO)

Áp suất hơi ở 37,8°C, kPa ≥ 65,5 <65,5 < 65,5 < 65,5

Nhiệt độ chai lấy mẫu, °C 0 ÷ 4,5 0 ÷ 10

Nhiệt độ bảo quản mẫu, °C 0 ÷ 4,5 0 ÷ 10 0 ÷ 10 Nhiệt độ môi trường Tmt, hơn nhiệt độ

đông đặc 10°C Nếu mẫu ướt Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Làm khô bằng NaSO

-Bình cất và nhiệt kế, °C 0 ÷ 4,5 13 ÷ 18 13 ÷ 18 13 ÷ 18 ≤ Tmt

1, 2 gồm nước đá vụn và nước, nước muối lạnh và Etylen glycol lạnh ; đối với nhóm 4 thùng làm mát có thể ở nhiệt độ môi trường hoặc trên nhiệt độ môi trường

Loại bỏ cặn bẩn trong ống ngưng tụ bằng cách lau bằng vải xốp buộc vào sợi dây gai hoặc sợi dây đồng mảnh

Đối với các nhóm 0, 1, 2, 3, cắm nhiệt kế lắp sẵn vào nút bấc hoặc nút cao su cho khít rồi đậy nút chặt vào cổ bình cất và đưa nhiệt độ của mẫu đến nhiệt độ yêu cầu

Đong 100 ml mẫu bằng ống đong và rót toàn bộ mẫu vào bình cất, rót cẩn thận để chất lỏng không chảy vào ống thoát hơi

Lắp nhiệt kế có sẵn nút bấc đã vo tròn hoặc nút cao su silicon vào cổ bình cất sao cho bầu nhiệt kế được đặt chính giữa cổ bình cất và điểm dưới cùng của mao quản ở mức ngang với điểm cao nhất ở bên trong thành của ống dẫn hơi ra Trong trường hợp dùng nhiệt kế cặp hoạc nhiệt kế điện trở thì tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất

Lắp ống dẫn hơi có lắp sẵn nút cao su silicon hoặc nút lie thật kín vào ống ngưng

tụ của thùng làm lạnh Điều chỉnh bình cất ở vị trí thẳng đứng và sao cho ống thoát hơi xuyên vào lòng ống ngưng tụ một đoạn 25 ÷ 50 mm Nâng và điều chỉnh tấm đỡ cho vừa khít vào đáy của bình cất

Đặt ống đong dung để đo dung tích của chất lỏng ngưng tụ nhưng không cần làm khô vào một cốc bao ngay dưới đầu thấp nhất của ống ngưng tụ sao cho đầu dưới của ống ngưng tụ vào giữa miệng ống đong và sâu vào phía trong ống một khoảng ít nhất là

25 mm nhưng không quá vạch chia 100 ml của ống đong Đậy miệng ống bằng mảnh giấy thấm hoặc vật liệu tương tự được cắt cho vừa khít đầu cuối của ống ngưng tụ để cho kín hơi

Ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển lúc thí nghiệm và tiến hành ngay việc chưng cất như được hướng dẫn trong phần quy trình

VI Tiến hành thí nghiệm

1 Cấp nhiệt cho bình cất và mẫu chứa trong đó Việc gia nhiệt trong giai đoạn này phải được điều chỉnh sao cho khoảng thời gian giữa bắt đầu cấp nhiệt và điểm sôi đầu tuân theo bảng hướng dẫn

2 Quan sát và ghi lại điểm sôi

đầu Nếu không sử dụng bộ làm lệch ống

hứng thì ngay lập tức phải chuyển ống

hứng sao cho đầu của ống ngưng chạm

vào thành trong của ống hứng

3 Điều chỉnh nhiệt độ sao cho

thời gian từ điểm sôi đầu đến khi thu

được 5% hoặc 10% như được nêu trong

bảng hướng dẫn dưới đây Tiếp tục điều

chỉnh sao cho tốc độ trung bình không

đổi của sự ngưng từ khi thu được 5%

hoặc 10% đến khi còn lại 5 ml cặn trong

bình cất là 4 ÷ 5 ml trong 1 phút

4 Tiến hành lại bất kỳ lần chưng

cất nào nếu không đạt các điều kiện đã

nêu Nếu phát hiện thấy điểm phân hủy

thì dừng cấp nhiệt và tuân theo hướng

dẫn trong mục 8

5 Trong khoảng thời gian giữa

điểm sôi đầu và cuối của quá trình chưng

cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần

thiết để tính toán báo cáo kết quả kiểm

nghiệm như được yêu cầu trong tiêu

chuẩn kỹ thuật hoặc đã lập trước cho

mẫu cần kiểm nghiệm Những kết quả

quan sát này có thể là nhiệt độ quan sát

được ở phần trăm đã thu theo quy định trước hoặc phần trăm đã thu được ở nhiệt độ cho trước hoặc cả hai Ghi lại tất cả các thể tích trong ống đong chính xác đến 0,5 hoặc 0,1 ml

và tất cả các nhiệt độ chính xác tới 0,5°C hoặc 0,1°C tùy theo thiết bị sử dụng Đối với nhóm 0, nếu không ghi rõ yêu cầu số liệu đặc biệt thì ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối

và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích đã thu từ 10 ÷ 90 Đối với các nhóm

1, 2, 3, 4, ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và nhiệt độ tương ứng của 5, 15, 85, 95% thể tích đã thu và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích thu hồi từ 10 ÷ 90

6 Khi cặn lỏng trong bình cất còn khoảng 5 ml, tiến hành điều chỉnh nhiệt lần cuối sao cho thời gian từ khi còn lại 5 ml cặn lỏng trong bình cất tới điểm sôi cuối nằm trong giới hạn đã nêu trong bảng hướng dẫn đối với từng nhóm mẫu Nếu điều kiện này không được thỏa mãn thì tiến hành chưng cất lại cùng với sự thay đổi thích hợp trong việc điều chỉnh nhiệt lần cuối

7 Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai như đã yêu cầu và ngừng cấp nhiệt

8 Trong khi chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng trong khoảng 2 phút một lần cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp trùng nhau

Đo thể tích này cẩn thận và ghi lại chính xác tới 0,5 hoặc 1 ml tùy theo thiết bị được sử

dụng để làm % thu hồi Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do có điểm phân hủy thì lấy

100 trừ đi % thu hồi, ghi lại kết quả này là % cặn và hao hụt bỏ qua quy trình tiếp theo

9 Sau khi bình cất đã nguội, rót hết tất cả phần còn lại trong đó vào ống đong 5ml Lưu ý đối với nhóm 0 cần làm lạnh ống đong xuống từ 0 ÷4°C Ghi lại thể tích trong ống đong là phần trăm cặn, chính xác đến 0,1ml

10 Tổng của phần trăm thu hồi và phần trăm cặn là tổng phần trăm tổng thu hồi Lấy 100 - % tổng thu hồi ta có % hao hụt

Bảng hướng dẫn các điều kiện tiến hành thí nghiệm đối với mỗi nhóm mẫu :

Thời gian từ cấp nhiệt đến IBP, phút 2÷5 5÷10 5÷10 5÷10 5÷15 Thời gian từ IBP đến khi thu được

5%, giây

10%, phút

… 3÷4

Tốc độ trung bình từ khi ngưng được

5% đến khi còn 5ml cặn, ml/phút 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5 Thời gian từ khi còn 5ml tới FBP, phút 3÷5 3÷5 3÷5 5 max 5 max

VII Tính toán và báo cáo

Nhiệt độ cần được hiệu chỉnh về áp suất 101,3kPa (760mmHg) trừ khi không yêu cầu, theo công thức Young Sydney như sau :

Cc = 0,0009.(101,3 – Pk).(273 + tc)

Cc = 0,00012.(101,3 – Pk).(273 + tc) Khi nhiệt độ được hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa thì hao hụt thực tế sẽ tính theo phương trình sau :

R :% thu hồi quan sát được

Rc: % thu hồi đã hiệu chỉnh

Khi nhiệt độ không yêu cầu hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa thì phần trăm cặn và phần trăm hao hụt được báo cáo như quan sát

Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay không

BÀI 3 : XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY VÀ BỐC CHÁY CỐC HỞ CLEVELAND THEO TIÊU CHUẨN ASTM D92

I Phạm vi

Tiêu chuẩn này bao gồm việc xác định các điểm chớp cháy và bốc cháy của tất cả các sản phẩm dầu mỏ trừ mazút và các sản phẩm có điểm chớp cháy cốc hở dưới 79oC bằng thiết bị cốc hở Cleveland tự động hoặc bằng tay

Để xác định điểm bốc cháy của mazut người ta sử dụng phương pháp D93 (Phương pháp kiểm nghiệm điểm chớp cháy bằng máy đo cốc kín Pensky-Martens) Đối với các sản phẩm có điểm bốc cháy ở dưới 79oC có thể sử dụng phương pháp D1310 (Phương pháp kiểm nghiệm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của chất lỏng bằng thiết bị cốc hở Tag)

Một số thuật ngữ

Tính động trong sản phẩm dầu mỏ là điều kiện mà ở đó hơi trên bề mặt mẫu và mẫu kiểm tra có nhiệt độ không tương đương khi đưa ngọn lửa kiểm tra đi qua Điều này xảy ra do nhiệt truyền tới hơi của mẫu chậm

Điểm chớp cháy (điểm bắt cháy) là nhiệt độ thấp nhất, đã được hiệu chỉnh ở áp suất khí quyển 101,3 kPa (760 mmHg) mà khi đưa ngọn lửa kiểm tra đi qua gây nên lóe lửa tại điều kiện kiểm tra xác định Một chất dường như bắt cháy khi ngọn lửa lớn xuất hiện và ngay lập tức truyền khắp bề mặt của mẫu Thỉnh thoảng, đặc biệt ở thời điểm gần điểm bắt cháy thực sự, việc dùng ngọn lửa kiểm tra sẽ gây nên một quầng lửa xanh lớn lan rộng, đó không phải là điểm chớp cháy và có thể bỏ qua

Điểm bốc cháy là nhiệt độ thấp nhất, đã được hiệu chỉnh ở áp suất khí quyển 101,3 kPa (760 mmHg) mà mẫu sẽ cháy liên tục trong ít nhất là 5 giây khi đưa ngọn lửa kiểm tra khi qua trong điều kiện kiểm tra

II Ý nghĩa và sử dụng

Điểm chớp cháy xác định xu hướng mẫu tạo thành một hỗn hợp có thể cháy với không khí dưới điều kiện kiểm tra trong phòng thí nghiệm Nó chỉ là một trong những tính chất mà có thể xem xét trong khi đánh giá toàn bộ hiểm họa bắt cháy của nguyên liệu

Điểm chớp cháy được sử dụng trong vận chuyển và các quy tắc an toàn để xác định các chất “có thể bắt cháy” và “có thể cháy” Nên tham khảo các quy tắc chi tiết liên quan đến các định nghĩa chính xác các loại vật liệu này

Điểm chớp cháy có thể chỉ rõ sự có mặt của các chất dễ bay hơi hoặc có thể bắt cháy trong một chất tương đối khó bay hơi hoặc không bắt cháy Ví dụ thông thường điểm chớp cháy của dầu động cơ có thể chỉ ra hàm lượng nhiên liệu bị lẫn

Tiêu chuản này sẽ được áp dụng và miêu tả các tính chất của các chất, sản phẩm hoặc thiết bị tiếp xúc với nhiệt và ngọn lửa dưới các điều kiện kiểm tra trong phòng thí nghiệm và không nên áp dụng để miêu tả hoặc đánh giá mối nguy hiểm hoặc tai họa với ngọn lửa của nguyên liệu, sản phẩm hoặc thiết bị trong điều kiện thực Tuy nhiên kết quả kiểm nghiệm này có thể sử dụng như một yếu tố về đánh giá mối nguy hiểm của ngọn

lửa Việc đánh giá này sẽ tham gia vào với các yếu tố trực tiếp đánh giá mối nguy hiểm của ngọn lửa trong khi sử dụng trong thực tế

Điểm bốc cháy xác định khả năng chống cháy của mẫu

III Thiết bị

Thiết bị cốc hở Cleveland thủ công : gồm cốc kiểm nghiệm, tấm đun nóng, que châm lửa kiểm tra, bếp gia nhiệt và các giá đỡ

1 Cốc thử: có hình dạng và kích thước quy định, được làm bằng đồng thau hoặc

kim loại không rỉ khác có độ dẫn nhiệt tương đương, cốc cần có tay cầm

2 Tấm gia nhiệt: là một tấm thép đồng, gang hoặc mạ đồng có một lỗ ở tấm được bao quanh bởi bề mặt lõm và một tấm ép cách nhiệt không phải Amiăng phủ lên tấm kim lọại trừ phần để đặt cốc thử Kích thước của tấm gia nhiệt có thể là hình vuông hay hình tròn và có độ rộng thích hợp cho việc lắp bộ phận cấp ngọn lửa kiểm tra và giá

đỡ nhiệt kế

3 Bộ phận cấp ngọn lửa kiểm tra: thiết bị cấp ngọn lửa có thể có dạng bất kỳ phù hợp nhưng phải đảm bảo đầu cấp lửa có đường kính 1,6 mm và vòi lửa có đường kính 0,8 mm Thiết bị để điều khiển ngọn lửa thử được lắp đặt sao cho ngọn lửa tự động quét đi quét lại không nhỏ hơn 150 mm và tâm của vòi lửa nằm trên một mặt phẳng ở phía trên và cách mặt phẳng miệng cốc khoảng lớn hơn 2 mm, một viên bi nhỏ có đường kính 3,2 ÷ 4,8 mm được gắn ở một vị trí thuận lợi trên thiết bị để kích thước của ngọn lửa thử được điều chỉnh bằng cách so sánh với nó.Ngọn lửa kiểm tra: từ khí tự nhiên (CH4) hoặc ngọn lửa gas (propan, butan)

3 Bếp: nhiệt có thể được cấp bất kỳ từ nguồn nào Có thể dùng bếp ga, đền cồn nhưng không được để các sản phẩm cháy hoặc ngọn lửa trần vượt quá xung quanh cốc Dùng một bếp được điều chỉnh bằng biến thế là thích hợp hơn cả Nguồn nhiệt phải được đặt ở tâm dưới lỗ hở của tấm gia nhiệt và không có quá nhiệt cục bộ Các bếp loại ngọn lửa cần được bảo vệ che chắn khỏi bị gió thổi hoặc phát nhiệt quá mức bằng các tấm chắn phù hợp và thiết kế không được cao hơn bề mặt trên cùng của tấm amiăng

4 Giá để nhiệt kế: có thể dùng bất kỳ dụng cụ thuận lợi nào có khả năng giữ nhiệt kế cố định trong thời gian thử nghiệm và dễ tháo ra khỏi cốc

5 Nhiệt kế: có phạm vi đo như nêu dưới đây và tuân theo các yêu cầu được đưa

ra trong tiêu chuẩn kỹ thuật E1 hoặc tiêu chuẩn kỹ thuật của IP

IV Lấy mẫu

Lấy mẫu theo tiêu chuẩn D 140, D 4057, D 4177, hoặc E 300

Lượng mẫu cần lấy ít nhất là 70ml cho mỗi thí nghiệm, tham khảo thêm tiêu chuẩn D 4057

Có thể thu được điểm chớp cháy cao không đúng nếu không cẩn thận để mất phần

dễ bay hơi Không được mở chai đựng mẫu khi không cần thiết đễ tránh mất mát phần dễ bay hơi và có thể bị nhiễm hơi ẩm Không chuyển sang dụng cụ chứa khác, trừ khi nhiệt

độ của mẫu thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán ít nhất là 56oC (100oF) Nếu có thể kiểm tra điểm chớp cháy trước tiên và bảo quản mẫu trong điều kiện nhiệt độ thấp Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn

Không chứa mẫu trong chai nhựa (polyetylen, polypropylene, ) vì nguyên liệu dễ bay hơi có thể thấm qua thành bình chứa, do vậy cho kết quả sai

Các hydrocarbon nhẹ ở dạng khí như propan, butan có thể không phát hiện được bằng phương pháp này do sự thất thoát trong quá trình lấy mẫu và đưa mẫu vào cốc kiểm tra Điều này đặc biệt rõ rệt trong các phần cất nặng hoặc bitum của quá trình chiết bằng dung môi

Các mẫu quá đặc có thể được hâm nóng để giảm độ nhớt tới mức thích hợp trước khi kiểm tra Tuy nhiên không thực sự nhất thiết phải đun nóng mẫu Mẫu không bao giờ được đun nóng quá nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 56oC Nếu quá cho phép làm lạnh trở về nhiệt độ đó

Mẫu có lẫn nước có thể được làm khô bằng Canxi Clorua khan hoặc bằng cách lọc qua giấy lọc

V Chuẩn bị thiết bị

Đặt thiết bị trên một chiếc bàn vững chải trong phòng hoặc một ngăn buông không có gió hút Chắn phía trên của thiết bị khỏi bị quá sáng bằng bất kỳ một vật thích hợp nào để cho phép xác định dễ dàng điểm chớp cháy Có thể kiểm nghiệm trong tủ hút hoặc trong hoặc ở vị trí có gió nhưng không thấy rõ ở phía trên Khi nhiệt độ tăng đến trước điểm chớp cháy cẩn thận tránh làm khuấy trộn hơi trong cốc kiểm nghiệm do di chuyển hay nói, thở, vô tình gây ra

Với một số mẫu, hơi sinh ra do quá trình nhiệt phân gây khó chịu thì có thể đặt thiết bị trong tủ hút và điều chỉnh thông gió sao cho hơi được hút ra mà không gây ra dòng không khí trên cốc kiểm tra trong giai đoạn tăng nhiệt độ sau cùng, khoảng 56oC trước điểm chớp cháy

Rửa cốc kiểm tra bằng dung môi phù hợp để tẩy đi bất cứ dầu nhờn hay cặn còn lại từ lần kiểm tra trước Nếu có bất kỳ cặn carbon nào thì nó cần được cạo đi bằng dao thép Tráng cốc bằng nước lạnh và sấy khô vài phút trên ngọn lửa trần hoặc bếp nóng để đuổi đi các vết cuối cùng của dung môi và nước Trước khi dùng, để cốc nguội đến nhiệt

độ thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán ít nhất 56oC

Đặt nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy tinh cách đáy cốc 6,4 ± 0,1 mm và ở điểm nằm giữa đoạn tính từ tâm cốc đến thành của cốc trên đường

kính vuông góc với vòng cung (hoặc quỹ đạo) của ngọn lửa kiểm tra và ở phía đối diện của thanh đốt ngọn lửa kiểm tra

Đường đánh dấu khắc trên nhiệt kế sẽ thấp hơn 2mm so với miệng cốc khi nhiệt

kế được lắp đặt đúng

VI Chuẩn hóa và hiệu chuẩn:

Đặt chế độ hoạt động cho thiết bị báo cháy tự động theo các hướng dẫn của nhà chế tạo thiết bị

Hiệu chuẩn các thiết bị đo nhiệt độ theo hướng dẫn của nhà chế tạo

Kiểm tra thiết bị bằng dầu chuẩn, khi các thiết bị đã sẵn sàng thực hiện đo theo đúng quy trình Kết quả được ghi nhận khi nằm trong độ lặp lại

Chất lỏng kiểm tra là dầu đã được kiểm tra trước bởi các phòng thí nghiệm quốc

tế, nó được sử dụng để kiểm tra quá trình vận hành thiết bị

Khi điểm chớp cháy không nằm trong giới hạn độ lặp lại thì kiểm tra lại mọi hoạt động của thiết bị để đảm bảo tuân thủ mọi điểm theo quy định, đặc biệt là vị trí của nhiệt

kế, ngọn lửa kiểm tra và tốc độ gia nhiệt

VII Quy trình thí nghiệm

Tóm tắt phương pháp

Rót mẫu vào cốc kiểm nghiệm đến vạch quy định (70ml) Nhiệt độ của mẫu được tăng lên một cách nhanh chóng lúc ban đầu và sau đó với tốc độ chậm không đổi đến khi đạt được điểm chớp cháy Sau một khoảng thời gian quy định, một ngọn lửa kiểm tra được đưa ngang qua mặt cốc Nhiệt độ thấp nhất mà ở đó việc sử dụng ngọn lửa kiểm tra làm cho hơi bốc trên bề mặt của chất lỏng lóe cháy thì được lấy là điểm chớp cháy Để xác định điểm bốc cháy thì thí nghiệm được tiếp tục cho đến khi dùng ngọn lửa kiểm tra gây cho dầu lóe cháy và cháy trong ít nhất 5 giây

1 Cho mẫu vào cốc ở bất cứ nhiệt độ thích hợp nào (không quá nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ dự đoán 56oC) sao cho mặt chất lỏng ở đúng đường đánh dấu Nếu mẫu cho vào cốc quá nhiều thì lấy phần thừa đi bằng cách sử dụng ống hút Tuy nhiên nếu mẫu trào ra ngoài cốc thì đổ đi, lau sạch và nạp lại Phá các bọt khí trên bề mặt mẫu Nếu bọt vẫn còn cho tới lần kiểm nghiệm cuối cùng thì phải loại bỏ thí nghiệm vì kết quả đã bị sai khác

2 Nên đun nóng các mẫu có độ nhớt cao cho đến khi nó hầu như là chất lỏng trước khi được đổ vào cốc, nhưng phải đảm bảo nhiệt độ thấp hơn điểm bắt cháy dự đoán

3 Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh nó có đường kính 3,2 ÷ 4,8 mm (đó là kích thước của hòn bi để so sánh nếu như nó được gắn trên máy)

Chú ý:

ƒ Áp suất khí cháy không quá 40 kPa (300mm cột nước)

ƒ Hết sức cẩn thận khi dùng ngọn lửa kiểm tra là ngọn lửa khí Nếu lửa tắt sẽ không làm cháy được hơi mẫu và khí cháy sẽ lẫn vào hơi mẫu và làm ảnh hưởng tới kết quả

ƒ Người sử dụng phải đặt ra các biện pháp an toàn trước khi thí nghiệm, một số mẫu có chứa thành phần có điểm cháy thấp có thể gây bùng cháy ngay khi bắt đầu thí nghiệm hoặc nhiệt độ có thể lên đến 400oC

4 Cấp nhiệt ngay từ đầu với tốc độ gia nhiệt của mẫu là 14 ÷ 17oC trong 1 phút Khi nhiệt độ của mẫu xấp xỉ thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán 56oC thì giảm tốc độ cấp nhiệt xuống sao cho đạt khoảng 5 ÷ 6oC trong 1 phút ở nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự đoán 28oC

5 Bắt đầu khoảng nhiệt độ dưới điểm chớp cháy 28oC, cứ mỗi lần tăng 2oC ta thử ngọn lửa một lần Đưa ngọn lửa thử qua tâm cốc tạo thành một góc vuông với đường kính đi qua nhiệt kế Di chuyển ngọn lửa nhẹ nhàng và liên tục hoặc theo đường thẳng, hoặc theo đường cong có bán kính ít nhất là 150 mm Tâm của ngọn lửa kiểm tra cần được dịch chuyển trong mặt nằm ngang cao không quá 2 mm so với miệng cốc và chỉ cho dịch chuyển theo một hướng Lần tiếp theo quét ngọn lửa thử theo hướng ngược lại Thời gian mỗi lần quét ngọn lửa kiểm tra khoảng 1 giây

Chú ý: Cẩn thận trong khoảng 28oC trước khi tới điểm chớp cháy dự đoán cần tránh các ảnh hưởng tới hơi trên cốc như các chuyển động nhanh hoặc gió gần cốc Đặc biệt chú ý đến tất cả những chi tiết liên quan đến việc dùng ngọn lửa thử như kích thước ngọn lửa, tốc độ gia nhiệt và tốc độ di chuyển ngọn lửa kiểm tra Điều này cần thiết để có kết quả chính xác

6 Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế tại điểm chớp cháy quan sát được khi xuất hiện sự lóe lửa tại bất cứ điểm nào trên bề mặt của dầu Tránh nhầm lẫn điểm chớp cháy thực với quầng sáng xanh thỉnh thoảng bao quanh ngọn lửa kiểm tra

Khi một điểm chớp cháy được phát hiện trong lần đầu tiên đưa ngọn lửa kiểm tra qua, kết quả này được loại bỏ và kiểm tra mẫu khác Mẫu mới sẽ được bắt đầu kiểm tra từ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ phát hiện được của lần thí nghiệm trước ít nhất là 28oC

7 Khi thiết bị đã lạnh dưới nhiệt độ 60oC, loại bỏ mẫu và làm sạch cốc và thiết bị theo yêu cầu của nhà chế tạo

8 Để xác định điểm bốc cháy, tiếp tục đốt nóng sao cho nhiệt độ của mẫu tăng với tốc độ 5 ÷ 6oC/phút Tiếp tục sử dụng ngọn lửa kiểm tra sau mỗi khoảng 2oC cho đến khi dầu cháy bùng lên và tiếp tục cháy ít nhất trong 5 giây Ghi lại nhiệt độ tại điểm đó như là điểm bốc cháy của dầu đã được quan sát

VIII Tính toán và báo cáo

Theo dõi và ghi lại áp suất môi trường tại thời điểm kiểm tra Khi áp suất khác 760mmHg thì hiệu chỉnh điểm chớp cháy, điểm bốc cháy, hoặc cả hai theo đẳng thức sau:

o Điểm chớp cháy: 8oC (15oF)

o Điểm bốc cháy: 8oC (15oF)

ƒ Tính tái diễn: sự khác nhau giữa hai giá trị của cùng một mẫu thu được do hai hóa nghiệm viên khác nhau tiến hành phép đo trong hai phòng thí nghiệm khác nhau Kết quả được coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau đây:

Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = C + 0,25(101,3 – K) Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = C + 0,033(760 - P) Điểm chớp cháy hoặc bốc cháy hiệu chỉnh = F + 0,06(760 - P) Trong đó: C - điểm chớp cháy hoặc bốc cháy quan sát được, oC

F - điểm chớp cháy hoặc bốc cháy quan sát được, oF

P – áp suất khí quyển, mmHg

K – áp suất khí quyển, kPa

o Điểm chớp cháy: 18oC (32oF)

o Điểm bốc cháy: 14oC (25oF)

Độ sai lệch: Các quy trình của phương pháp này không có độ sai lệch vì điểm chớp cháy và bốc cháy chỉ được xác định theo hướng dẫn của phương pháp này

BÀI 4 : XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC THEO TIÊU CHUẨN ASTM D445

I Phạm vi

Phương pháp này xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng, trong suốt và đục bằng cách đo thời gian để một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lượng chảy qua nhớt kế mao quản thủy tinh đã được chuẩn trước

Độ nhớt động lực thu được bằng cách nhân độ nhớt động học đo được với tỷ trọng của chất lỏng

II Ý nghĩa và ứng dụng :

Nhiều sản phẩm dầu mỏ cũng như vài chất không phải là sản phẩm dầu mỏ được dùng để bôi trơn các bánh răng, ổ trục, các xylanh của máy nén, thiết bị thủy lực,… Việc vận hành thuận lợi các thiết bị này phụ thuộc vào độ nhớt của chất lỏng Vì thế việc đo chính xác độ nhớt là đièu kiện cần thiết đối với nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật sản phẩm

Đối với các sản phẩm dầu mỏ, độ nhớt còn có vai trò quan trọng đối với mục đích

sử dụng thích hợp của chúng chẳng hạn sự chảy trong đường ống, qua vòi và lỗ phun hay xác định phạm vi nhiệt độ vận hành phù hợp của nhiên liệu trong các buồng đốt

Nhiệt kế có độ chính xác ít nhất là 0,02°C

Dụng cụ đo thời gian có độ chính xác đến 0,2 s

IV Quy trình thí nghiệm

1 Giữ cho bình điều nhiệt ở nhiệt độ kiểm tra trong giới hạn cho phép Sai khác nhiệt độ trong môi trường truyền nhiệt không quá 0,01°C tại vị trí của nhớt kế, và không quá 0,03°C đối với các vị trí khác Để thu được nhiệt độ chính xác nên sử dụng hai nhiệt

kế giữ ở vị trí đúng dưới cùng một điều kiện Chúng có thể được nhìn với thấu kính tăng gấp 5 lần và cần được đặt sao cho loại trừ được sai số do nhìn

2 Chọn nhớt kế đã chuẩn sẵn khô và sạch, có phạm vi phù hợp với độ nhớt động học ước tính (có mao quản rộng hơn đối với chất lỏng có độ nhớt cao và mao quản hẹp hơn đối với chất lỏng có độ nhớt thấp) sao cho thời gian chảy không dưới 200 s Đối với chất lỏng trong suốt (dầu sáng) cần chọn nhớt kế xuôi (mẫu chảy theo chiều của lực hút trọng trường) ; đối với chất lỏng đục (dầu tối) chọn nhớt kế ngược (mẫu chảy theo chiều ngược với chiều của lực hút trọng trường)

3 Nhớt kế sau khi đã được rửa sạch bằng xăng hay rượu etylic và sấy khô thì tiến hành lấy mẫu vào nhớt kế Tùy thuộc vào loại nhớt kế mà ta có các cách nạp mẫu khác nhau :

ƒ Đối với nhớt kế xuôi dùng cho dầu sáng thì ta nạp mẫu bằng cách rót mẫu vào cốc đựng mẫu sau đó ghé sát miệng cốc đựng mẫu vào đầu lớn của nhớt kế và rót mẫu vào sao cho được nửa bình cầu thì dừng lại

ƒ Đối với nhớt kế ngược khi tiến hành nạp mẫu phải dốc ngược nhớt kế, sau đo đưa đầu nhỏ vào cốc đựng mẫu và dùng ống bóp cao su đặt vào đầu to để hút mẫu đến khi được nửa bình cầu thì dừng nạp mẫu

Qui trình nạp mẫu phải được tiến hành cẩn thận tránh tạo bọt khí gián đoạn và màng bóng

4 Khi bồn gia nhiệt đã được đặt đúng nhiệt độ qui định, lắp nhớt kế đã được nạp mẫu vào giá đỡ rồi ngâm vào

bồn gia nhiệt trong ít nhất 10

phút đối với phép thử ở 40°C

và 15 phút đối với phép thử ở

100°C Đối với mẫu có độ

nhớt cao, tại nhiệt độ thí

nghiệm cần phải ngâm nhớt kế

vào bồn giữ nhiệt trong

khoảng 30 phút Sau khi đã ổn

định nhiệt dùng bóp cao su

đẩy mẫu vào ống cho tới 1/3

ống phễu Dưới tác dụng của

lực trọng trường chất lỏng sẽ

chảy từ ống này sang ống kia

Khi chất lỏng chảy tới vạch

dấu đầu tiên thì bấm giây và

tới vạch thứ hai thì dùng lại

Nếu thời gian chảy của mẫu ít

hơn giá trị thời gian tối thiểu

Định kỳ rửa sạch nhớt kế với dung dịch rửa axit cromic trong ít nhất là 12h để đẩy hết dấu vết của cặn hữu cơ Có thể dùng dung môi rửa axit oxyt mạnh để thay thế Tráng qua bằng nước cất, sau đó bằng axeton và sấy khô bằng không khí khô và sạch

V Tính toán và báo cáo kết quả

Độ nhớt động học được tính theo công thức:

V= t C V: độ nhớt động học, mm2/s (cst)

t: thời gian chảy ,s; C: hệ số kiểm định của nhớt kế, mm2/s2Báo cáo kết quả: chính xác đến 0,1% giá trị trung bình đo được