báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm

báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HÓA PHÒNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH & ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM DẦU MỎ HƯỚNG DẪN QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM SẢN PHẨM DẦU MỎ THEO TIÊU CHUẨN QUỐC TẾ ASTM 10/2008 BÀI 1 : XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG, TỶ TRỌNG TƯƠNG ĐỐI (TRỌNG LƯỢNG RIÊNG) HOẶC TRỌNG LƯỢNG API BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG KẾ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D1298 I. Phạm vi : Phép đo bao gồm việc sử dụng tỷ trọng kế chất lỏng bằng thủy tinh để xác định các tỷ trọng , tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) hoặc trọng lượng API của dầu thô, sản phẩm dầu mỏ hoặc hỗn hợp của các sản phẩm dầu mỏ và không dầu mỏ là chất lỏng có áp suất hơi Reid ≤ 179 Kpa. Các giá trị đo được trên tỷ trọng kế chất lỏng ở các nhiệt độ được chuyển đổi về 15°C đối với tỷ trọng và 60°F đối với tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) và trọng lượng API bằng cách sử dụng bảng tiêu chuẩn quốc tế. Cũng dùng bảng này có thể chuyển đổi giá trị đo được của một trong ba đại lượng thành giá trị tương ứng của hai đại lượng kia sao cho chúng trong cùng một hệ đơn vị . Một số thuật ngữ sử dụng trong phép đo: Tỷ trọng d 15 : là khối lượng của một thể tích chất lỏng ở 15°C (kg/l ở 15°C) Tỷ trọng tương đối (trọng lượng riêng) S: là tỷ số giữa khối lượng của một thể tích đã cho của chất lỏng ở 15°C và khối lượng của cùng một thể tích nước nguyên chất ở cùng nhiệt độ (60/60 0 F) Trọng lượng API là một hàm riêng của tỷ trọng tương đối 60/60 0 F, được biểu thị bằng biểu thức : 5,131 S 5,141 API −= Không cần ghi nhiệt độ vì 60°F chính là nhiệt độ xác định. Các giá trị quan sát được ở nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn quy định, đó không phải là tỷ trọng, tỷ trọng tương đối hoặc trọng lượng API mà phải cần được hiệu chỉnh. II. Ý nghĩa và sử dụng . Việc xác định chính xác tỷ trọng, tỷ trọng tưong đối hoặc trọng lượng API của dầu thô và sản phẩm dầu mỏ là rất cần thiết để biến đổi thể tích đo được về thể tích ở nhiệt độ tiêu chuẩn 15°C hoặc 60°F. Phương pháp tỷ trọng kế là thích hợp nhất để xác định tỷ trọng, trọng lượng riêng hoặc trọng lượng API c ủa các chất lỏng trong suốt linh động. Nó cũng có thể được dùng cho dầu rất nhớt bằng cách để thời gian đủ dài để tỷ trọng kế đạt tới trạng thái cân bằng hoặc cho những dầu mờ đục bằng cách dùng sự hiệu chỉnh mặt chất lỏng phồng lên trong ống nghiệm thích hợp. III. Thiết bị . 1. Tỷ trọng kế : bằng thủy tinh chia vạch theo đơn vị tỷ trọng, trọng lượng riêng hoặc trọng lượng API như yêu cầu phù hợp với đặc điểm kỹ thuật ASTM hoặc đặc điểm kỹ thuật của viện tiêu chuẩn Anh : Đặc đi ể m kỹ thuật Loại Đơn vị Giới hạn thang vạch chia Tổng Mỗi đơn vị Khoảng cách Sai số Hiệu chỉnh mặt chất lỏng BS173 : 1960 L50 SP M50SP Dầu mỏ đặc biệt Tỷ trọng kg/l ở 15°C 0,600÷1,100 0,600÷1,100 0,050 0,050 0,0005 0,001 ±0,0003 ±0,0006 +0,0007 +0,0014 BS178 : 1960 L50 SP M50SP Dầu mỏ đặc biệt Trọng lượng riêng 0,600÷1,100 0,600÷1,100 0,050 0,050 0,0005 0,001 ±0,0003 ±0,0006 +0,0007 +0,0014 E100 82H- 90H Dài, đơn giản Trọng lượng riêng 0,650÷1,100 0,050 0,0005 ±0,0005 E100 1H-10H Dài, đơn giản -1÷+101 12 0,1 ±0,1 2. Nhiệt kế : phù hợp với đặc điểm kỹ thuật của tiêu chuẩn và có giới hạn như sau : Đặc điểm kỹ thuật Loại Thang chia Phạm vi đo Khoảng chia Thang sai số IP 64C E1 12C Tỷ trọng, phạm vi đo rộng Trọng lượng °C °C -20 ÷ +102 -20 ÷ +102 0,2 0,2 ±0,1 ±0,1 IP 64F E1 12F Trọng lượng riêng, phạm vi đo rộng Trọng lượng °F °F -5 ÷ +215 5 ÷ +215 0,5 0,5 ±0,25 ±0,25 3. Nhiệt độ thí nghiệm . Các kết quả thí nghiệm thu được chính xác nhất khi ở đúng hoặc ở gần nhiệt độ chuẩn 15°C hoặc 60°F. Các điều kiện giới hạn và nhiệt độ thử nghiệm tuân theo quy định cho trong bảng sau : Loại mẫu Điểm sôi đầu Các giới hạn Nhiệt độ thử nghiệm Bay hơi cao Áp suất hơi Reid < 26Ib Làm lạnh trong thùng kín xuống ± 2°C Bay hơi trung bình ≤ 120°C Làm lạnh trong thùng kín xuống 18°C Bay hơi trung bình và nhớt ≤ 120°C Độ nhớt quá cao ở 18°C Đun nóng tới nhiệt độ tối thiểu để đạt trạng thái đủ lỏng Không bay hơi > 120°C Sử dụng một nhiệt độ bất kỳ trong khoảng -18÷90°C Hỗn hợp với các sản phẩm không phải dầu mỏ Thử nghiệm ở 15± 2°C 4. Ống đong tỷ trọng kế : Bằng thủy tinh trong suốt , nhựa dẻo chịu được sự thay đổi của mẫu hoặc kim loại. Để thuận tiện cho việc rót ống cần có một miệng trên thành. Đường kính trong của ống lớn hơn đường kính ngoài của tỷ trọng kế được sử dụng trong nó ít nhất 25 mm. Chiều cao của ống phải đủ lớn để tỷ trọng kế nổi trong mẫu v ới khoảng hở giữa đáy của tỷ trọng kế và đáy của ống ít nhất 25 mm (hình). 4. Bình điều nhiệt : Được dùng khi mẫu cần nhiệt độ thử nghiệm cao hoặc thấp hơn nhiều so với nhiệt độ của phòng thí nghiệm hoặc khi nhiệt độ giữa hai lần tiến hành chênh lệch vượt quá 0,5 0 C (hình). IV. Quy trình thí nghiệm . 1. Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu (cẩn thận dễ cháy, hơi độc, tránh tiếp xúc và hít thở lâu). Đưa ống đong tỷ trọng kế và nhiệt kế tới cùng nhiệt độ như mẫu thử nghiệm. 2. Rót mẫu vào ống tỷ trọng kế sạch mà không làm bắn tung tóe để tạo bọt khí và làm giảm tối thiểu sự bay hơi của các thành phần có điểm sôi thấ p của các mẫu dễ bay hơi. Đối với các mẫu bay hơi cao cần dùng vòi hút. Khử hết bọt khí tạo thành sau khi chúng được tập hợp trên bề mặt mẫu bằng cách dùng một mẩu giấy lọc sạch chạm vào chúng trước khi đặt tỷ trọng kế vào. 3. Đặt ống chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng, ở chỗ ngăn cách với dòng không khí chuyển động. Giữ nhiệt độ của mẫu không thay đổi rõ rệt trong thời gian cần thiết để hoàn thành phép thử nghiệm, trong giai đoạn này nhiệt độ xung quanh không được thay đổi vượt quá 2°C. Khi thử nghiệm ở nhiệt độ cao hoặc thấp hơn nhiệt độ phòng nhiều thì phải dùng bình điều nhiệt để tránh sự thay đổi quá mức nhiệt độ. 4. Thả nhẹ tỷ trọng kế vào ống mẫu, cẩn thận để tránh làm ướ t thành ống phía trên mức mà nó được nhúng vào trong chất lỏng. Tiếp tục khuấy mẫu bằng nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân ngập chìm hoàn toàn và thành tỷ trọng kế không bị làm ướt phần phía trên mức bị nhúng chìm. Đọc nhanh và cẩn thận chỉ số trên tỷ trọng kế, ghi nhiệt của mẫu chính xác tới 0,25°C rồi lấy nhiệt kế ra. 5. Ấn tỷ trọng kế khoảng 2 thang chia vào chất lỏng rồi sau đ ó thả nó ra, phần thành còn lại của tỷ trọng kế, ở trên mức chất lỏng, cần được giữ khô vì chất lỏng không cần thiết trên thành ống ảnh hưởng đến chỉ số thu được. Với mẫu có độ nhớt thấp, xoay nhẹ tỷ trọng kế khi thả tay để giúp nó được đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống. Đợi một thời gian đủ để tỷ trọng kế đứng yên và tất cả bọt khí nổi lên trên bề mặt (2 phút đối với MO và 5 phút đối với các mẫu khác). Đây là điều đặc biệt cần thiết trong trường hợp mẫu nhớt hơn. 6. Khi tỷ trọng kế đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống, ghi lại số chỉ trên tỷ trọng kế chính xác tới 10 -4 đối với tỷ trọng hay trọng lượng riêng và 0,05°C đối với trọng lượng API. Hiệu chỉnh số đọc trên tỷ trọng kế là điểm trên thang tỷ trọng kế mà tại đó bề mặt chính của chất lỏng cắt vạch chia. Xác định điểm này bằng cách đặt mắt thấp hơn mức chất lỏng một chút rồi từ từ nâng cao tới bề mặt chất lỏng đầu tiên nhìn thấy như một hình elip bị méo, rõ dần thành một đường thẳng cắt vạch chia tỷ trọng kế. 7. Với một chất lỏng mở đục, đọc bằng cách quan sát để mắt cao hơn bề mặt chất lỏng một chút, điểm trên vạch chia tỷ trọng kế là điểm mẫu dâng cao tới đó. Chỉ số đọc này, ở đỉnh của mặt lõm chất lỏng cần hiệu chỉnh do tỷ trọng kế được định mức để đọc ở bề mặt chính của chất lỏng. Sự hiệu chỉnh đối với tỷ trọng kế đặc biệt trong sử dụng có thể được xác định bằng cách quan sát độ cao cực đại ở trên bề mặt chính của chấ t lỏng mà dầu dâng cao tới đó trên vạch chia tỷ trọng kế khi tỷ trọng được nhúng trong một dầu nhờn trong suốt có sức căng bề mặt tương tự như mẫu thử nghiệm. 8. Ngay sau khi quan sát giá trị thang chia trên tỷ trọng kế lại dùng nhiệt kế khuấy thật cẩn thận mẫu giữ cho bầu thủy ngân được ngâm chìm hoàn toàn. Ghi nhiệt độ mẫu chính xác tới 0,2°C. Nhiệt độ này có thể khác với chỉ số trước đó 0,5°C, làm lại phép thử tỷ trọng kế và sau đó quan sát nhiệt kế cho tới khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 0,5°C. V. Tính toán và báo cáo . Áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan tới số đọc nhiệt kế quan sát được và số đọc tỷ trọng kế. Ghi các giá trị tỷ trọng hoặc trọng lượng riêng với độ chính xác tới 0,0001 hoặc 0,1 đối với trọng lượng API, cuối cùng hiệu chỉnh số đọc nhiệt kế. Sau khi áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan đến độ chính xác 0,5°C, quan sát thang chia nhiệt độ ngay trước và sau số đọc tỷ trọng kế cuối cùng. Để chuyển đổi các giá trị đã hiệu chỉnh trên về nhiệt độ tiêu chuẩn, cần dùng bảng đo lường dầu mỏ như sau:  Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng dùng bảng 53A hoặc 53B để thu được tỷ trọng ở 15°C.  Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ trọng lượng riêng dùng bảng 23A hoặc 23B để thu được trọng lượng riêng 60/60°F.  Khi áp dụng tỷ trọng kế chia độ tỷ trọng API dùng bảng 5A hoặc 5B để thu được trọng lượng độ API. Báo cáo giá trị cuối cùng là tỷ trọng kg/l ở 15°Choặc trọng lượng riêng ở 60/60°F hoặc trọng lượng độ API thích hợp. VI. Độ chính xác và độ sai lệch Độ chính xác : Độ chính xác của phương pháp được xác định bằng khảo sát thống kê các kết quả giữa các phòng thí nghiệm. Giá trị độ lặp lại và độ tái diễn cho phép có thể tham khảo trong bảng dưới đây Sản phẩm Giới hạn nhiệt độ Đơn vị Độ lặp lại Độ tái diễn Trong suốt -2 đến 24,5 0 C Tỷ trọng 0.0005 0.0012 Không nhớt 29 đến 76 0 F 42 đến 78 0 F Trọng lương riêng Trọng lượng API 0.0005 0.1 0.0012 0.3 Mờ đục -2 đến 24,5 0 C 29 đến 76 0 F 42 đến 78 0 F Tỷ trọng Trọng lượng riêng Trọng lương API 0.0006 0.0006 0.2 0.0015 0.0015 0.5 Độ lặp lại : Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm thu được từ cùng một người làm trên cùng một thiêt bị dưới các điều kiện không thay đổi đối với cùng một nguyên liệu mẫu. Độ tái diễn : Sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập và đơn lẻ thu được từ hai người làm ở hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một nguyên liệu mẫu. BÀI 2 : XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT CỦA CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ THEO TIÊU CHUẨN ASTM D 86 II. Phạm vi áp dụng Phương pháp này xác định thành phần cất của xăng tự nhiên, xăng ôtô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, các phân đoạn rượu dầu mỏ với điểm sôi đặt biệt như naphta, whitespirit, dầu hỏa, nhiên liệu diesel, mazut chưng cất và các sản phẩm dầu tương tự bằng thiết bị chưng cất. Một số thuật ngữ dành cho tiêu chuẩn ASTM D86 Điểm phân hủy: số đo của nhiệt kế tại thời điểm chất lỏng trong bình chưng cất có biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt. Các biểu hiện đặc trưng cho sự phân hủy nhiệt là sự tạo hơi và các số đo của nhiệt kế không ổn định, thường giảm xuống sau mỗi lần chỉnh để điều ch ỉnh lại nhiệt. Điểm khô: số đo của nhiệt kế đọc được tại thời điểm giọt chất lỏng cuối cùng bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất. Không cần quan tâm đến giọt hoặc màng chất lỏng nào còn trên thành bình hoặc nhiệt kế. Điểm khô sử dụng trong các tính chất liên quan đến xăng dung môi có mục đích sử dụng đặc biệ t như trong công nghiệp sơn. Điểm cuối (điểm sôi cuối): Số đo cao nhất của nhiệt kế thu được trong khi chưng cất. Nó thường xuất hiện sau khi bay hơi hết tất cả chất lỏng khỏi đáy của bình cất. Điểm cuối được ưa dùng hơn điểm khô trong sử dụng nói chung. Điểm khô cũng có thể thay cho điểm cuối nế u mẫu có bản chất mà độ chính xác của điểm cuối không thể đáp ứng một cách hoàn toàn với các yêu cầu đưa ra trong mục về độ chính xác. Điểm sôi đầu: Số đo của nhiệt kế thu được tại thời điểm giọt đầu tiên của chất lỏng ngưng tụ rơi xuống từ đầu dưới của ống sinh hàn. Phần trăm bay hơi: Tổ ng số phần tram cất được và phần trăm hao hụt Phần trăm hao hụt: Một trăm phần trăm trừ đi phần trăm tổng thu hồi. Phần trăm cất được: lượng chất lỏng ngưng tụ tính theo mililit quan sát được trong ống hứng đã chia độ sẵn ứng với số đo của nhiệt kế đọc được đồng thời. Phần trăm thu h ồi: Phần trăm lớn nhất thu được như quan sát Phần trăm cặn: Lượng cặn tính theo mililit đo được Phần trăm tổng thu hồi: Toàn bộ phần trăm thu hồi và cặn trong bình Số đọc nhiệt kế: Nhiệt độ của hơi bão hòa đo được ở cổ bình phía dưới ống hơi II. Ý nghĩa của phép đo thành phần cất Đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các hydrocarbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến độ an toàn và sử dụng chúng, đặc biệt đối với các nhiên liệu và dung môi. Tính bay hơi là chỉ tiêu chính, xác định xu hướng tạo thành hơi có nguy cơ nổ của các hydrocarbon. Nó cũng là chỉ tiêu cực kỳ quan trọng của cả xăng ôtô và xăng máy bay ảnh hưởng đến sự khởi động máy, hâm nóng máy và xu hướng tạo túi hơi ở nhiệt độ vậ n hành cao hoặc ở trên cao hoặc cả hai. Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các nhiên liệu này hoặc các nhiên liệu khác có thể ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn cháy cứng. Tính bay hơi có ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi nên cũng là một yếu tố quan trọng trong việc sử dụng của nhiều dung môi, đặc biệt là những loại dùng trong sơn. Các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ nói chung bao gồm các giới hạn để khẳ ng định các sản phẩm có tính bay hơi phù hợp. III. Thiết bị Máy xác định thành phần cất gồm bếp gia nhiệt, tấm chắn, bình ngưng và làm lạnh được tích hợp trong một hệ thống, cùng với những dụng cụ khác như bình cất, ống đong có vạch chia và bộ cảm ứng nhiệt gồm các nhiệt kế. IV. Lấy mẫu Xác định các đặc tính nhóm phù hợp với việc lấy mẫu kiểm tra (tham khảo bảng) Các đặc tính của mẫu Nhóm 0 Nhóm 1 (MO) Nhóm 2 (MO) Nhóm 3 Nhóm 4 (KO, DO) Dạng chưng cất Xăng tự nhiên Áp suất hơi ở 37,8°C, kPa ≥ 65,5 <65,5 < 65,5 < 65,5 Chưng cất IPB, °C FPB, °C ≤ 250 ≤ 250 ≤ 100 > 250 > 100 > 250 Cách lấy mẫu Nhiệt độ chai lấy mẫu, °C 0 ÷ 4,5 0 ÷ 10 Nhiệt độ bảo quản mẫu, °C 0 ÷ 4,5 0 ÷ 10 0 ÷ 10 Nhiệt độ môi trường T mt , hơn nhiệt độ đông đặc 10°C Nếu mẫu ướt Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Làm khô bằng NaSO 4 khan V. Chuẩn bị thiết bị Thiết bị Nhóm 0 Nhóm 1 (MO) Nhóm 2 (MO) Nhóm 3 Nhóm 4 (KO, DO) Bình cất, ml 100 125 125 125 125 Nhiệt kế chưng cất ASTM 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F) Nhiệt kế chưng cất IP 5C 5C 5C 5C 5C Tấm đỡ bình cất Đường kính lỗ, mm A 32 B 38 B 38 C 50 C 50 Nhiệt độ bắt đầu kiểm nghiệm -Bình cất và nhiệt kế, °C 0 ÷ 4,5 13 ÷ 18 13 ÷ 18 13 ÷ 18 ≤ T mt -Tấm đỡ bình cất, tấm chắn -Ống hứng chia độ 100ml,°C ≤ T mt 0 ÷ 4,5 ≤ T mt 13 ÷ 18 ≤ T mt 13 ÷ 18 ≤ T mt 13 ÷ 18 ≤ T mt 13 ÷ T mt Dựa vào bảng chuẩn bị thiết bị như hướng dẫn, đưa nhiệt độ của ống đong, bình cất, cảm ứng nhiệt và bình làm lạnh đến giá trị quy định. Tiến hành mọi chuẩn bị đầy đủ cần thiết sao cho nhiệt độ của bình làm lạnh và ống chia độ sẽ được duy trì ở các nhiệt độ tương ứng của chúng. Thùng làm lạnh phải có mực chấ t lỏng cao hơn điểm cao nhất của ống ngưng tụ. Nếu cần thiết thì chuẩn bị cho việc tuần hoàn, khuấy hoặc thổi khí thích hợp. Ống hứng chia độ cần ở trong bình làm mát sao cho mức chất lỏng ít nhất cao đến vạch 100 ml hoặc ống chia độ được bao quanh bởi một buồng tuần hoàn không khí. Môi trường làm lạnh thích hợp đối với các nhóm 0, 1, 2 gồm nước đá vụn và n ước, nước muối lạnh và Etylen glycol lạnh ; đối với nhóm 4 thùng làm mát có thể ở nhiệt độ môi trường hoặc trên nhiệt độ môi trường. Loại bỏ cặn bẩn trong ống ngưng tụ bằng cách lau bằng vải xốp buộc vào sợi dây gai hoặc sợi dây đồng mảnh. Đối với các nhóm 0, 1, 2, 3, cắm nhiệt kế lắp sẵn vào nút bấc hoặc nút cao su cho khít rồi đậy nút chặt vào cổ bình cất và đưa nhiệ t độ của mẫu đến nhiệt độ yêu cầu Đong 100 ml mẫu bằng ống đong và rót toàn bộ mẫu vào bình cất, rót cẩn thận để chất lỏng không chảy vào ống thoát hơi. Lắp nhiệt kế có sẵn nút bấc đã vo tròn hoặc nút cao su silicon vào cổ bình cất sao cho bầu nhiệt kế được đặt chính giữa cổ bình cất và điểm dưới cùng của mao quản ở mức ngang với điểm cao nhất ở bên trong thành của ống dẫn hơi ra. Trong trường hợp dùng nhiệt kế cặp hoạc nhiệt kế điện trở thì tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Lắp ống dẫn hơi có lắp sẵn nút cao su silicon hoặc nút lie thật kín vào ống ngưng tụ của thùng làm lạnh. Điều chỉnh bình cất ở vị trí thẳng đứng và sao cho ống thoát hơi xuyên vào lòng ống ngư ng tụ một đoạn 25 ÷ 50 mm. Nâng và điều chỉnh tấm đỡ cho vừa khít vào đáy của bình cất. Đặt ống đong dung để đo dung tích của chất lỏng ngưng tụ nhưng không cần làm khô vào một cốc bao ngay dưới đầu thấp nhất của ống ngưng tụ sao cho đầu dưới của ống ngưng tụ vào giữa miệng ống đong và sâu vào phía trong ống một khoảng ít nhất là 25 mm nhưng không quá vạch chia 100 ml của ống đong. Đậy miệng ống bằng mảnh giấy thấm hoặc vật liệu tương tự được cắt cho vừa khít đầu cuối của ống ngưng tụ để cho kín hơi. Ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển lúc thí nghiệm và tiến hành ngay việc chưng cất như được hướng dẫn trong phần quy trình. VI. Tiến hành thí nghiệm . 1. Cấp nhiệt cho bình cất và mẫu chứa trong đó. Việc gia nhiệt trong giai đoạn này phải được điều chỉnh sao cho khoảng thời gian giữa bắt đầu cấp nhiệt và điểm sôi đầu tuân theo bảng hướng dẫn. 2. Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu. Nếu không sử dụng bộ làm lệch ống hứng thì ngay lập tức phải chuyển ống hứng sao cho đầu của ống ngưng chạm vào thành trong của ống hứng 3. Điều chỉnh nhiệt độ sao cho thời gian từ điểm sôi đầu đến khi thu được 5% hoặc 10% như được nêu trong bảng hướng dẫn dưới đây. Tiếp tục điều chỉnh sao cho tốc độ trung bình không đổi của sự ngưng từ khi thu được 5% hoặc 10% đến khi còn lại 5 ml cặn trong bình cất là 4 ÷ 5 ml trong 1 phút 4. Tiến hành lại bất kỳ lần chưng cất nào nếu không đạt các điều kiện đã nêu. Nếu phát hiện thấy điểm phân hủy thì dừng cấp nhiệt và tuân theo hướng dẫn trong mục 8 5. Trong khoảng thời gian giữa điểm sôi đầu và cuối của quá trình chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết để tính toán báo cáo kết quả kiểm nghiệm như được yêu cầu trong tiêu chuẩn kỹ thuật hoặc đã lập trước cho mẫu cần kiểm nghiệm. Những kết quả quan sát này có thể là nhiệt độ quan sát được ở phần trăm đã thu theo quy định trước hoặc phần trăm đã thu được ở nhiệt độ cho trước hoặc cả hai. Ghi lại tất cả các thể tích trong ống đong chính xác đến 0,5 hoặc 0,1 ml và tất cả các nhiệ t độ chính xác tới 0,5°C hoặc 0,1°C tùy theo thiết bị sử dụng. Đối với nhóm 0, nếu không ghi rõ yêu cầu số liệu đặc biệt thì ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích đã thu từ 10 ÷ 90. Đối với các nhóm 1, 2, 3, 4, ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và nhiệt độ tương ứng của 5, 15, 85, 95% thể tích đã thu và nhiệt độ tương ứng của từng bội số 10% thể tích thu hồi từ 10 ÷ 90. 6. Khi cặn lỏng trong bình cất còn khoảng 5 ml, tiến hành điều chỉnh nhiệt lần cuối sao cho thời gian từ khi còn lại 5 ml cặn lỏng trong bình cất tới điểm sôi cuối nằm trong giới hạn đã nêu trong bảng hướng dẫn đối với từng nhóm mẫu. Nếu điều kiện này không được thỏa mãn thì tiến hành chưng cất lại cùng với sự thay đổi thích hợp trong việc đ iều chỉnh nhiệt lần cuối. 7. Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai như đã yêu cầu và ngừng cấp nhiệt. 8. Trong khi chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng trong khoảng 2 phút một lần cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp trùng nhau. Đo thể tích này cẩn thận và ghi lại chính xác tới 0,5 hoặc 1 ml tùy theo thiết bị được sử [...]... 7 : XÁC ĐỊNH CẶN CARBON CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ CÁC TIÊU CHUẨN CẦN THAM KHẢO : Tiêu chuẩn ASTM: D482 : Phương pháp kiểm nghiệm tro từ các sản phẩm dầu mỏ D189 : Phương pháp xác định cặn carbon Conradson của sản phẩm dầu mỏ D524 : Phương pháp xác định cặn carbon Ramsbottom của sản phẩm dầu mỏ D4530 : Phương pháp kiểm nghiệm vi lượng cặn carbon của sản phẩm dầu mỏ D4046 : Kiểm nghiệm Alkyl Nitrat trong diesel... 101,3 kPa thì phần trăm cặn và phần trăm hao hụt được báo cáo như quan sát Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay không BÀI 3 : XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY VÀ BỐC CHÁY CỐC HỞ CLEVELAND THEO TIÊU CHUẨN ASTM D92 I Phạm vi Tiêu chuẩn này bao gồm việc xác định các điểm chớp cháy và bốc cháy của tất cả các sản phẩm dầu mỏ trừ mazút và các sản phẩm có điểm chớp cháy cốc hở dưới 79oC bằng thiết bị... hiện đo theo đúng quy trình Kết quả được ghi nhận khi nằm trong độ lặp lại Chất lỏng kiểm tra là dầu đã được kiểm tra trước bởi các phòng thí nghiệm quốc tế, nó được sử dụng để kiểm tra quá trình vận hành thiết bị Khi điểm chớp cháy không nằm trong giới hạn độ lặp lại thì kiểm tra lại mọi hoạt động của thiết bị để đảm bảo tuân thủ mọi điểm theo quy định, đặc biệt là vị trí của nhiệt kế, ngọn lửa kiểm. .. ở trên, các giá trị thu được theo phương pháp Conradson và Ramsbottom về trị số hoàn toàn không giống nhau, do vậy khi báo cáo kết quả cần nêu rõ tiêu chuẩn xác định hàm lượng cặn carbon Trong khuôn khổ phòng thí nghiệm phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm dầu mỏ của bộ môn Công nghệ hóa học dầu và khí, chúng tôi chỉ trình bày quy trình xác định hàm lượng cặn carbon theo phương pháp Ramsbottom PHƯƠNG... quang phổ E1 : Tiêu chuẩn kĩ thuật nhiệt kế ASTM E133 : Tiêu chuẩn kĩ thuật thiết bị chưng cất I Phạm vi Phương pháp này bao gồm việc xác định lượng cặn carbon còn lại sau khi bay hơi và nhiệt phân dầu, và đưa ra một vài chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc Phương pháp kiểm nghiệm này áp dụng cho các sản phẩm dầu tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất thường Các sản phẩm dầu chứa các... CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ DUNG MÔI HYDROCARBON THEO TIÊU CHUẨN ASTM D611 I Phạm vi Phương pháp này xác định điểm anilin của các sản phẩm dầu mỏ và dung môi hydrocarbon Phương pháp này chia làm 5 cách Cách A phù hợp với các mẫu trong suốt có điểm sôi đầu cao hơn nhiệt độ trong phòng và ở nơi mà điểm anilin thấp hơn điểm tạo bọt và trên điểm kết tinh của hỗn hợp mẫu và anilin Cách B là phương pháp màng mỏng... THEO TIÊU CHUẨN ASTM D445 I Phạm vi Phương pháp này xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng, trong suốt và đục bằng cách đo thời gian để một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lượng chảy qua nhớt kế mao quản thủy tinh đã được chuẩn trước Độ nhớt động lực thu được bằng cách nhân độ nhớt động học đo được với tỷ trọng của chất lỏng II Ý nghĩa và ứng dụng : Nhiều sản phẩm dầu mỏ cũng... sản phẩm dầu mỏ cũng như vài chất không phải là sản phẩm dầu mỏ được dùng để bôi trơn các bánh răng, ổ trục, các xylanh của máy nén, thiết bị thủy lực,… Việc vận hành thuận lợi các thiết bị này phụ thuộc vào độ nhớt của chất lỏng Vì thế việc đo chính xác độ nhớt là đièu kiện cần thiết đối với nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật sản phẩm Đối với các sản phẩm dầu mỏ, độ nhớt còn có vai trò quan trọng đối với mục... kiểm nghiệm điểm chớp cháy bằng máy đo cốc kín Pensky-Martens) Đối với các sản phẩm có điểm bốc cháy ở dưới 79oC có thể sử dụng phương pháp D1310 (Phương pháp kiểm nghiệm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của chất lỏng bằng thiết bị cốc hở Tag) Một số thuật ngữ Tính động trong sản phẩm dầu mỏ là điều kiện mà ở đó hơi trên bề mặt mẫu và mẫu kiểm tra có nhiệt độ không tương đương khi đưa ngọn lửa kiểm. .. của ngọn lửa kiểm tra và ở phía đối diện của thanh đốt ngọn lửa kiểm tra Đường đánh dấu khắc trên nhiệt kế sẽ thấp hơn 2mm so với miệng cốc khi nhiệt kế được lắp đặt đúng VI Chuẩn hóa và hiệu chuẩn: Đặt chế độ hoạt động cho thiết bị báo cháy tự động theo các hướng dẫn của nhà chế tạo thiết bị Hiệu chuẩn các thiết bị đo nhiệt độ theo hướng dẫn của nhà chế tạo Kiểm tra thiết bị bằng dầu chuẩn, khi các