Cho một luợng mẫu đã cân trước vào chén sứ rồi chưng, phân hủy nhiệt và cốc hóa bằng cách gia nhiệt cao trong một thoài gian xác định. Sau khi kết thúc quá trình xử
lý nhiệt theo quy định, chén sứ kiểm nghiệm chứa cặn carbon được làm nguội trong bình chống ẩm rồi được cân. Cặn carbon còn lại được tính theo phần trăm so với lượng mẫu ban đầu và được gọi là cặn carbon Conradson.
Phương pháp Ramsbottom
Cân mẫu thử vào một bình cốc hóa thủy tinh có một mao quản mở rồi đặt vào lò nung kim loại và duy trì ở nhiệt độ 550°C. Mẫu nhanh chóng được đốt nóng tới nhiệt độ
mà tại đó tất cả các thành phần dễ bay hơi sẽ bốc hơi hết ở dạng nguyên trạng hoặc bị
phân hủy một phần; phần cặn nặng còn lại trong bình thủy tinh tiếp tục chịu phản ứng cracking và cốc hóa. Trong giai đoạn cuối của quá trình đốt nóng, phần cặn cốc hoặc cặn carbon tiếp tục bị phân hủy chậm hoặc bị oxy hóa nhẹ do không khí có thể lọt vào trong bình. Sau khi đốt, lấy bình ra khỏi lò, làm nguội trong bình hút ẩm và cân lại. Phần cặn còn lại trong bình được tính phần trăm khối lượng mẫu thử và được gọi là cặn carbon Ramsbottom.
Quy trình để xác định các tính chất vận hành đặc biệt của lò nung là có một ống kiểm tra chứa cặp nhiệt điện cho biết mối liên quan giữa nhiệt độ và thời gian.
Như đã nói ở trên, các giá trị thu được theo phương pháp Conradson và Ramsbottom về trị số hoàn toàn không giống nhau, do vậy khi báo cáo kết quả cần nêu rõ tiêu chuẩn xác định hàm lượng cặn carbon.
Trong khuôn khổ phòng thí nghiệm phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm dầu mỏ của bộ môn Công nghệ hóa học dầu và khí, chúng tôi chỉ trình bày quy trình xác định hàm lượng cặn carbon theo phương pháp Ramsbottom.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CẶN CARBON RAMSBOTTOM IV. Thiết bị: IV. Thiết bị:
Bình cốc hóa bằng thủy tinh chịu nhiệt. Trước khi dùng, kiểm tra đường kính của mao quản để chắc chắn rằng độ mở lớn hơn 1,5 mm và không quá 2 mm. Chọn một que có đường kính 2 mm chọc dọc theo mao quản. Loại bỏ những bình nào không thể gài
Bình kiểm tra bằng thép không gỉ, chứa một cặp nhiệt điện dùng để xác
định các đặc tính của lò phù hợp với các yêu cầu của phương pháp. Bình kiểm tra có mặt mờ và không được đánh bóng nữa. Bình đã được đánh bóng có các đặc tính nhiệt khác với bình có bề mặt mờ. Phải có một máy đo nhiệt dùng cặp nhiệt
điện để theo dõi nhiệt độ thực với độ
chính xác ±1°C.
Bơm tiêm nạp mẫu bằng thủy tinh loại 5 hoặc 10 ml, gắn với kim tiêm có đường kính ngoài 1,5 mm đểđưa mẫu vào trong bình cốc hóa thủy tinh.
Lò cốc hóa bằng kim loại cứng có các lỗ với đường kính trong 25,45 mm và chiều sâu tâm lỗ là 76 mm, được sắp
xếp sao cho phù hợp việc đốt nóng ở nhiệt độ đồng đều 550°C. Đáy lỗ có hình bán cầu phù hợp với đáy của bình cốc hóa thủy tinh.
Các thiết bịđo nhiệt độ: một cặp nhiệt điện bằng sắt-constantan có thể di chuyển
được với một nhiệt kế piromet rất nhạy hoặc những thiết bị chỉ nhiệt độ thích hợp khác
được đặt ở tâm phần gần đáy của lò và được sắp xếp đểđo nhiệt độ của lò sao cho có thể
thực hiện được phép thửđặc tính của lò
Cần định chuẩn cặp nhiệt điện hoặc các thiết bị đo nhiệt độ theo một cặp nhiệt
điện tiêu chuẩn hoặc một chuẩn so sánh tương tự, một lần trong tuần khi lò được sử dụng thường xuyên, tần suất định chuẩn tùy thuộc vào kinh nghiệm.