1. Đặt bình cốc hóa thủy tinh mới vào trong lò cốc hóa ở 550°C trong khoảng 20 phút để khử hết các tạp chất hữu cơ và nước. Đặt vào trong bình 1 bộ phận hút ẩm kín có CaCl2 trong 20 ÷30 phút rồi cân chính xác tới 0,1 mg.
Chú ý : Không được dùng lại bình cốc hóa thủy tinh vì kết quả bị bị sai lệch. Đối với phép thử thông thường có thể dùng bình mới không cần nung trước nếu chúng chắc chắn không bị bẩn. Những bình như vậy ít nhất cũng cần đốt trong lò 150°C trong bình chống ẩm rồi cân.
2. Khi tiến hành thử, điều quan trọng là phải tuân thử một cách nghiêm ngặt các
đièu kiện nhiệt độ đã chọn để kiểm tra tính năng của thiết bị, ví dụ, nếu lò đã ở nhiệt độ
550±1°C khi đặt bình kiểm tra vào thì cần thiết phải dùng các đièu kiện nhiệt độ tương tự
trong phép thử cốc hóa. Khi vận hành thiết bị bình thường, nhiệt độ của lò điện có điều khiển tựđộng sẽ dao động trong khoảng nhiệt độ thích hợp. Do đó khi tiến hành phép thử
cốc, điều quan trọng là các bình thửđược đặt vào khi lò cùng một nhiệt độ và ở cùng một vị trí trong chu trình nhiệt giống như phép thử ban đầu, khi đã chứng minh sự dao động nhiệt là không đáng kể.
3. Lắc thật kỹ mẫu cần thử nghiệm, hâm nóng đến 50±10°C nếu cần để làm giảm
độ nhớt của nó. Lọc mẫu qua lưới lọc 100 mắt lưới. Dùng bơm tiêm nạp vào bình cốc hóa một lượng mẫu thích hợp. Làm cẩn thận sao cho không có cặn bám trên bề mặt ngoài hoặc bên trong cổ bình. Cân lại bình và mẫu chứa bên trong chính xác đến 1mg.
Cặn carbon Ramsbottom,% Lượng mẫu
< 6 4,0 + 0,1
6,0 ÷ 14,0 1,0 + 0,1
14,0 ÷ 20,0 0,5 + 0,1
4. Đặt bình cốc hoá vào lỗđã chuẩn hóa của lò ở nhiệt độ kiểm tra và để yên trong 20 ± 2 phút. Dùng kẹp kim loại gắp bình ra khỏi lò khi còn nóng. Lặp lại các điều kiện lò và bình như đã thực hiện khi đã chuẩn hoá các lỗ lò này. Nếu thấy rõ bị mất dầu do sủi bọt thì huỷ phép thử và làm lại phép thử dùng lượng mẫu ít hơn. Sự sủi bọt có thể do
nước, loại bỏ nước bằng cách đun nóng nhẹ mẫu trong chân không và đẩy hơi ra với nitơ
trước khi cho mẫu vào bình cốc hóa.
5. Sau khi gắp bình ra, làm nguội nó trong bình hút ẩm dưới cùng các điều kiện (kể cả thời gian cân) nhưđã dùng trước khi nạp mẫu vào bình. Khi lấy bình cốc hóa ra khỏi bình hút ẩm, kiểm tra xem nó đã thật sự hết các tạp chất còn bám lại, nếu có một số
vết đen trên cổ mao quản, thì dùng một mẩu giấy hoặc chổi lông chải sạch chúng. Cân chính xác đến 0,1 mg và vứt bỏ bình cốc hoá thuỷ tinh đã dùng.
Ghi chú: Khi nghiên cứu các tính chất của dầu có thể nhận được thông tin hữu ích từ việc kiểm tra đơn giản bằng mắt bình cốc hoá sau thử nghiệm. Bằng cách này có thể
phát hiện thấy có ít hay nhiều cốc trong bình, liệu có còn chất lỏng không, hoặc là một cặn trong suốt hay có các giọt chất lỏng có cặn không đen và xốp nhưng có màu và ở
dạng bột (có thể dựđoán về sự có mặt của các chất vô cơ ).