Tóm tắt phương pháp
Những thể tích xác định của anilin và mẫu hoặc anilin và mẫu cộng với n–heptan,
được đặt trong ống và khuấy trộn cơ học. Hỗn hợp được đun nóng với tốc độ quy định cho đến khi hai pha trộn lẫn vào nhau được. Sau đó hỗn hợp được làm lạnh với tốc độ
khống chế và nhiệt độ tại đó hai pha tách ra được ghi lại là điểm anilin hoặc điểm anilin hỗn hợp.
Quy trình : Tùy thuộc vào phương pháp xác định điểm anilin khác nhau ta có các quy trình khác nhau.
Cách A :
1. Rửa sạch và sấy khô thiết bị
2 Dùng pipet lấy 10 ml anilin và 10 ml mẫu không lẫn nước cho vào ống kiểm nghiệm đã lắp que khuấy và nhiệt kế. Nếu mẫu quá nhớt đối với việc dùng pipet thì cân với độ chính xác 0,01 g một lượng mẫu tương ứng với 10 ml ở nhiệt
độ phòng. Đặt nhiệt kế vào giữa bên trong ống kiểm nghiệm sao cho vạch nhúng ở bề mặt chất lỏng đảm bảo bầu nhiệt kế không chạm vào thành ống.
3 Đặt ống kiểm nghiệm vào giữa
ống bao. Khuấy nhanh hỗn hợp bằng cách kéo que khuấy lên xuống 50 mm, tránh không tạo thành bọt không khí
4 Nếu hỗn hợp mẫu và anilin không hòa tan ở nhiệt độ phòng thì cấp nhiệt trực tiếp cho ống sao cho nhiệt độ
tăng với tốc độ từ 1 ÷ 3°C / phút bằng cách di chuyển hoặc hạ thấp nguồn nhiệt cho đến khi trộn lẫn hoàn toàn. Tiếp tục khuấy và làm lạnh với tốc độ
0,5 ÷ 1°C / phút. Tiếp tục làm lạnh đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bắt đầu xuất
nên vẩn đục toàn bộ. Điểm anilin thực được đặc trưng bằng sự vẩn đục đến mức làm mờ
bầu nhiệt kế trong ánh sáng phản chiếu.
5 Nếu hỗn hợp mẫu và anilin có thể hòa tan hoàn toàn ở nhiệt độ phòng thì dùng một bình làm lạnh không phải là nước thay cho nguồn nhiệt, cho phép làm lạnh với tốc
độ quy định như trên rồi xác định điểm anilin.
6 Lặp lại việc quan sát nhiệt độđiểm anilin bằng cách đun nóng hay làm lạnh lặp
đi lặp lại ít nhất 3 lần.
Cách B :
1. Rửa sạch và sấy khô thiết bị. 2. Dùng pipet lấy 10 ml anilin và 10 ml mẫu khô cho vào ống có lắp nhiệt kế
và bơm khuấy. Nếu nguyên liệu quá nhớt
đối với việc dùng pipet thì cần với độ chính xác 0,01g một lượng mẫu tương ứng với 10ml ở nhiệt độ trong phòng. Đặt nhiệt kế
vào trong ống sao cho phần tiếp xúc thấp hơn mực chất lỏng và sao cho bầu nhiệt kế
không chạm vào thành ống. 3. Điều chỉnh tốc độ của bơm để tạo ra dòng liên tục hỗn hợp mẫu và anilin dạng màng mỏng chảy trên nguồn sáng. Đối với mẫu dầu quá tối thì điều chỉnh bơm một cách từ từ và hạ bơm thấp xuống sao cho đầu ống dẫn gần như chạm vào đỉnh nguồn sáng để thu được một màng mỏng gần như
liên tục đủ để quan sát điểm anilin. Điều chỉnh ngọn đèn cho đến khi đủ ánh sáng và
thấy rõ dây tóc bóng đèn qua màng mỏng. Tăng nhiệt độ của hỗn hợp với tốc độ từ 1 ÷ 2°C/phút. Theo dõi sự tăng nhiệt độ trên nhiệt kế cho đến khi quan sát thấy đay tóc bóng
đèn sáng bừng lên. Đây chính là thời điểm hai pha hòa tan vào nhau. Ghi lại nhiệt độ này. Ngừng cấp nhiệt, điều chỉnh ngọn đèn sao cho dây tóc bóng đèn xuất hiện sáng và rõ ràng.
4. Quá trình làm lạnh bằng cách cho dòng nước đi qua hệ thống ống dẫn. Điều chỉnh tốc độ làm lạnh từ 0,5 ÷1°C/phút. Quan sát sự xuất hiện màng mỏng và ánh sáng của dây tóc bóng đèn. Ghi nhiệt độ tại thời điểm tái hiện lại trạng thái trắng đục của màng mỏng (thường gây ra quầng sáng bao quanh dây tóc bóng đèn). So sánh với nhiệt độ ghi
được ở trên.
5. Lặp lại việc quan sát nhiệt độđiểm anilin bằng cách đun nóng hay làm lạnh lặp
đi lặp lại và ghi lại kết quả cuối cùng là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất 3 lần quan sát liên tục.
Quy trình này có thể áp dụng cho các mẫu có điểm anilin thấp hơn nhiệt độ mà ở đó anilin kết tinh tách khỏi hỗn hợp. Dùng pipet lấy 10 ml anilin, 5 ml mẫu và 5 ml n- heptan vào trong thiết bị khô và sạch. Xác định điểm anilin của hỗn hợp bằng cách A hoặc B nhưđã trình bày.