Quy trình thí nghiệm

Một phần của tài liệu báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm (Trang 29 - 31)

1. Đặt nút lie lên 1 trong các nhiệt kế nhưđã chỉ ra trong hình. Với cái cữđộ sâu nhiệt kế trong ống nghiệm điều chỉnh vị trí của nút lie trên đã lắp trên nhiệt kế sao cho bầu nhiệt xít gần lại cái cữ chiều sâu nhiệt kế. Chú ý sao cho chắc chắn rằng nhiệt kế được lồng vào cùng một độ sâu khi dụng cụđã được lắp ráp có cốc mỡđã đặt vào vị trí. Treo nhiệt kế thứ 2 trong bình dầu sao cho bầu của nó ở gần mực của bầu nhiệt kế trong

ống thử. Bằng cách sử dụng cái cữ nút cốc lựa chọn để thí nghiệm 1 cốc phù hợp với kích thước cữđó. Kiểm tra đường kính lỗđáy của cốc mỡ bằng cách sử dụng sợi dây 2,78 mm làm cái gá “Vào” và sợi dây 2,82 mm làm cái gá “Không Vào”. Nếu miệng lỗ nhỏ quá, phải khoan rộng thêm cho vừa, nếu quá rộng thì phải loại bỏ.

2. Làm đầy cốc bằng cách ấn miệng lớn vào mỡ được kiểm tra cho tới khi cốc

được làm đầy. Dùng dao trộn mỡ hoặc dao thường gạt phần mỡ thừa, ấn nhẹ cốc, giữở vị

trí thẳng đứng với lỗ nhỏở phía đáy, đặt cốc mỡ lên một sợi dây kim loại cho tới khi sợi dây kim loại hở ra khoảng 25 mm, ấn dây kim loại vào cốc mỡ sao cho sợi dây tiếp xúc với cả vùng phía ngoài trên và dưới của cốc. Duy trì sự tiếp xúc này, quay cốc trên trục dọc theo ngón tay trỏ để tạo ra 1 chuyển động xoắn đi xuống để lấy ra 1 phần mỡ hình nón bám dọc theo thanh kim loại. Khi cốc tiến đến đầu dây kim loại thì cẩn thận trượt sợi dây kim loại ra khỏi cốc sao cho lớp màng trơn nhẵn của lớp mỡ đều đặn còn lại bên trong cốc.

3. Đặt cốc và nhiệt kế vào trong ống thử và treo lơ lửng ống thử vào bếp cách dầu với mực dầu cách vành ống nghiệm khoảng 6 mm. Nếu nút lie giữ nhiệt kế trong ống nghiệm được chọn đúng, vạch nhúng 76 mm trên nhiệt kế sẽ trùng khớp với mặt dưới của nút lie. Cả khối lắp ráp phải được dìm xuống tới điểm này.

4. Khuấy bình dầu và đun với tốc độ 4 ÷7°C/ phút cho tới khi bình đạt tới nhiệt độ

thấp hơn nhiệt độ nhỏ giọt dựđoán của mỡ khoảng 17°C. Đến lúc này, hạ tốc độđun sao cho nhiệt độ trong ống thí nghiệm ở vào khoảng dưới hoặc bằng 2°C so với nhiệt độ

trong bếp cách dầu, trước khi nhiệt độ của bình dầu tăng thêm 2,5°C. Tiếp tục đun với tốc

độấy để sự khác nhau về nhiệt độ trong ống và trong bình dầu được duy trì trong khoảng 1 ÷ 2°C. Điều kiện này được thiết lập khi bình dầu được đun với tốc độ 1 ÷ 1,5°C/ phút. Trong lúc tăng nhiệt độ, mẫu sẽ nhỏ từ từ ra ngoài qua lỗ của cốc mỡ. Khi giọt mỡ rơi xuống ghi nhiệt độ trên 2 nhiệt kế, và ghi giá trị trung bình của chúng là nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ.

Chú ý:

Một số mỡ, thí dụ như mỡ nhôm, nhỏ giọt thành một sợi mỡ dài khi nó chảy. Sợi mỡ này có thể đứt hoặc kéo dài cho tới khi chạm đáy ống thí nghiệm. Trong mọi trường hợp, nhiệt độ nhỏ giọt lấy là nhiệt độ khi sợi mỡ chạm đáy ống thí nghiệm.

Nhiệt độ nhỏ giọt của một số mỡ, đặc biệt khi chúng chứa xà phòng nhôm đơn sẽ

trong các kết quả thí nghiệm tại các phòng thí nghiệm khác nhau. Do vậy việc so sánh kết quả giữa các phòng thí nghiệm chỉ nên làm trong vòng 6 ngày.

V. Báo cáo kết quả:

Báo cáo kết quả là nhiệt độ nhỏ giọt theo ASTM D566.

Độ chính xác và độ sai lệch:

Độ trùng lặp: ≤ 70C.

Độ tái diễn: ≤ 130C.

BÀI 7 : XÁC ĐỊNH CẶN CARBON CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ CÁC TIÊU CHUẨN CẦN THAM KHẢO : Tiêu chuẩn ASTM: CÁC TIÊU CHUẨN CẦN THAM KHẢO : Tiêu chuẩn ASTM:

D482 : Phương pháp kiểm nghiệm tro từ các sản phẩm dầu mỏ

D189 : Phương pháp xác định cặn carbon Conradson của sản phẩm dầu mỏ. D524 : Phương pháp xác định cặn carbon Ramsbottom của sản phẩm dầu mỏ. D4530 : Phương pháp kiểm nghiệm vi lượng cặn carbon của sản phẩm dầu mỏ. D4046 : Kiểm nghiệm Alkyl Nitrat trong diesel bằng phương pháp quang phổ. E1 : Tiêu chuẩn kĩ thuật nhiệt kế ASTM.

E133 : Tiêu chuẩn kĩ thuật thiết bị chưng cất.

I. Phạm vi

Phương pháp này bao gồm việc xác định lượng cặn carbon còn lại sau khi bay hơi và nhiệt phân dầu, và đưa ra một vài chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc. Phương pháp kiểm nghiệm này áp dụng cho các sản phẩm dầu tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất thường. Các sản phẩm dầu chứa các thành phần tạo tro, khi được xác định theo phương pháp ASTM D482 sẽ cho giá trị cặn carbon cao hơn giá trị thực tùy theo lượng tro tạo thành. Do vậy cần có những lưu ý sau :

ƒ Thuật ngữ « Cặn carbon » dùng trong các phương pháp chuẩn D189 hay D524 để

chỉ lượng cặn carbon hình thành sau khi bay hơi hoặc nhiệt phân các sản phẩm dầu. Cặn không phải chứa hoàn toàn carbon, mà nó là cốc và có thể tiếp tục bị

biến đổi bởi quá trình nhiệt phân. Thuật ngữ « Cặn carbon » được sử dụng trong các phương pháp chuẩn này khác với thuật ngữ thường dùng phổ biến của nó. ƒ Các giá trị thu được theo phương pháp Conradson và Ramsbottom về trị số hoàn

toàn không giống nhau. Mặc dù đã có những hiệu chỉnh gần đúng nhưng không áp dụng được cho tất cả mọi nguyên liệu sử dụng vì việc xác định hàm laọang cặn carbon được áp dụng cho rất nhiều sản phẩm dầu mỏ. Phương pháp Ramsbottom bị giới hạn cho các mẫu dễ thay đổi ở dưới 90°C. Phương pháp Conradson cho kết quả tương đương phương pháp D4530- xác định vi lượng cặn carbon.

ƒ Trong nhiên liệu diesel sự có mặt của các Alkyl nitrat như Amyl nitrat, hexyl nitrat, octyl nitrat làm cho giá trị cặn carbon cao hơn giá trị trong nhiên liệu chưa xử lý cho thêm chúng. Điều này dẫn đến kết luận sai về xu hướng tạo cốc trong nhiên liệu. Sự có mặt của alkyl nitrat trong nhiên liệu có thể phát hiện bằng phương pháp D4046.

Một phần của tài liệu báo cáo quy trình kiểm nghiệm sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn quốc tế astm (Trang 29 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(44 trang)