xác định hàm lượng fe2o3 và al2o3 trong cement (tcvn 141÷1998 )

Xác định hàm lượng Fe2O3 trong cementChuẩn độ sắt III bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH = 1.5 ÷ 1.8 với chỉ thị acid sunfosalicilic.. Khi kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màu

Xác định hàm lượng Fe 2 O 3

(TCVN 141÷1998 )

GVHD: Th.s Hồ Văn Tài SVTH: Nguyễn Hồng Thêm 11081991

i Xử lý mẫu

cement

cement

TCVN 141-1998 xi măng-phương pháp

phân tích hóa học

I Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại cement Portland (ximăng pooclăng), clanhke cement

Portland và cement Portland không phụ gia.

TCVN 141-1998 xi măng-phương pháp phân

tích hóa học

III Dụng cụ, thiết bị - hóa chất

1.Dụng cụ, thiết bị

 Beaker 100 ml

 Buret 25 ml

 Pipet vạch 10ml

 Erlen 250 ml

 Bình tia

 Bình định mức 50 ml

 Bình định mức 1 l

 Đũa thủy tinh

 Bình định mức 500 ml

 Bóp cao su

TCVN 141-1998 xi măng-phương pháp

phân tích hóa học

2 Hóa chất

 HCl đậm đặc

 NH4Cl rắn

 H2O2 30 %

 Acid sunfosalicilic 10 %

 Dung dịch HCl (1 ÷ 1)

 Dung dịch EDTA 0.01 M

 Acid acetic đậm đặc

 Dung dịch amoni acetat

25 %

 Dung dịch Cu-EDTA 0.05 %

 Dung dịch NaOH 10 %

i Xử lý mẫu Cân 2g mẫu

Vừa khô

Lọc qua lọc băng

vàng

Dung dịch lọc, nước rửa định mức 500ml (dd

1)

Rửa tủa bằng nước

cất nóng

15 ml HCl đậm đặc + 2

ml gelantin 1 % + 40 ml

H2O sôi 20ml HCl đđ+ 1g NH4Cl

Hết

Cl-Tủa + giấy lọc…xác định % SiO2

ii Xác định hàm lượng Fe2O3 trong cement

Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH

= 1.5 ÷ 1.8 với chỉ thị acid sunfosalicilic Khi kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu vàng sang

ii Xác định hàm lượng Fe2O3 trong cement

1ml H2O2 30%

25ml dung dịch 1

II Tiến hành thí nghiệm

Đun sôi nhẹ

2ml SSA 10%

Thêm nước cất đến khoảng 5oml

Chỉnh p H=1.5÷1.8 Bằng NaOH và HCl

Đun nóng đến 50-60 o C Chuẩn độ bằng

EDTA 0.01M

ii Xác định hàm lượng Fe2O3 trong cement

III Phương trình phản ứng

Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- -> FeY- + 2H+

Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- -> FeY- + H2In

2-iii Xác định hàm lượng Fe2O3 trong cement

IV Tính toán kết quả

(%) × F×

Trong đó: F: hệ số pha loãng V1: thể tích dung dịch EDTA 0.01 M tiêu tốn xác định Fe2O3, ml m: khối lượng mẫu thử, g

•  

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong cement

I. Phương pháp chuẩn độ phức chất sử dụng chỉ thị PAN

(TCVN 141-1998)

1 Nguyên tắc: Chuẩn độ nhôm (III) bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA

0.01 M ở môi trường pH=4 với chỉ thị PAN Khi kết thúc chuẩn độ màu của dung dịch chuyển từ màu vàng hồng qua không màu.

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong cement

2 Tiến hành thí

nghiệm

EDTA 0.01M

dung dịch đã xác định hàm lượng Fe2O3

+5ml CH3COOH đđ +NH4COOCH3 25% -> pH =4 Đun sôi

+3 giọt Cu-EDTA 0.05M +3 giọt chỉ thị PAN

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong cement

3 Phương trình hóa học

Phản ứng chuẩn độ: Al3+ + H2Y2- -> AlY- +

2H+

Phản ứng chỉ thị: AlInd- + H2Y2- -> AlY- +

H2In

2-iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong cement

4 Tính toán kết quả

×F×

Trong đó: F: hệ số pha loãng

V 2 : thể tích dung dịch EDTA 0.01 M tiêu tốn xác định

Al 2 O 3 , ml m: khối lượng mẫu thử, g

•  

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong

cement

chuẩn độ thay thế (TCVN 141-2008)

1 Nguyên tắc: Tách nhôm ra khỏi thành phần khác, cho Al 3+ tạo phức với

EDTA dư ở p H=5.5 chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch

Zn(CH3COO)2 với chỉ thị XO Thêm tiếp NaF tác dụng với phức chất của

nhôm để đẩy ra một lượng EDTA tương đương với nhôm Chuẩn độ lượng EDTA bằng dung dịch Zn(CH3COO)2 với chỉ thị XO, từ đó tính ra hàm lượng

Al2O3 có trong mẫu.

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong

cement

2 Tiến hành thí

nghiệm

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong

cement

iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong

cement

3 Phương trình phản ứng

• Tạo phức nhôm với EDTA dư ở pH=5.5

Al3+ + H2Y2- -> AlY- + 2H+

• Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- -> ZnY2- + 2H+

• Phản ứng chỉ thị: Zn2+ + H2Ind2- -> ZnIn

2-• Cho NaF tác dụng với phức chất của nhôm để đẩy ramoot lương EDTA tương ứng với nhôm

AlY- + 6F- -> AlF63- + Y

-iii Xác định hàm lượng Al2O3 trong

cement

• 4 công thức tính toán

×F×

Trong đó: F: hệ số pha loãng

VZn: thể tích dung dịch (CH3COO)2Zn 0.01 M tiêu tốn xác định Al2O3, ml

m: khối lượng mẫu thử, g

•