Xác định hàm lượng cd và pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại sông cầu

Xác định hàm lượng cd và pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại sông cầu

Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khoá luận em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên Thạc sĩ Nguyễn Thị Kim Ngân giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo tổ môn hóa Phân tích, thầy giáo, cô giáo hướng dẫn phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học - trường Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện giúp đỡ em trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Dù có nhiều cố gắng, lực điều kiện nghiên cứu hạn chế nên khóa luận không tránh khỏi thiếu sót Tôi kính mong nhận bảo, đóng góp ý kiến thầy, cô giáo Khoa Hóa để khóa luận hoàn chỉnh Thái Nguyên, tháng 05 năm 2014 Sinh viên Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Mở đầu Cùng với mức độ phát triển công nghiệp đô thị hoá, môi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng, số ô nhiễm kim loại nặng nước, đất, không khí , thực phẩm Kim loại nặng phân bố rộng rãi vỏ trái đất Chúng phong hóa từ dạng đất đá tự nhiên, tồn môi trường dạng bụi bay hòa tan sông hồ, nước biển, sa lắng trầm tích.Trong vòng hai thập kỉ qua, kim loại nặng thải từ hoạt động sản xuất người đóng góp thêm vào lượng tồn sẵn có chúng tự nhiên Các kim loại thải vào môi trường theo nhiều nguồn khác ngày trở nên nguy hiểm cho người môi trường sống Kim loại nặng xâm nhập vào thể người chủ yếu thông qua đường tiêu hóa hô hấp Nếu thể hấp thụ kim loại nặng với lượng nhiều sẽ dẫn đến ngộ độc cấp tính với triệu chứng có vị kim loại khó chịu dai dẳng miệng, nôn, ỉa chảy, mồ hôi lạnh… cũng gây chết người Nếu thể hấp thụ với lượng không lớn lắm, liên tục sẽ tạo tượng tích lũy thể gây bệnh mãn tính, gây ung thư, thiếu máu, bệnh tim mạch, bệnh da, bệnh gan, vấn đề liên quan đến tiêu hóa, rối loạn thần kinh Trong thời đại ngày việc sử dụng hóa chất đưa vào sản xuất phổ biến nên nguy nhiễm kim loại nặng vào thực phẩm ngày tăng Các loài động vật nhuyễn thể như: trai, ốc, tôm… những nguồn thực phẩm thiết yếu ưa chuộng nước ta Tuy nhiên những năm gần số nghiên cứu rằng loài động vật tích tụ số chất ô nhiễm, đặc biệt kim loại nặng Vì việc xác định hàm lượng kim loại nặng có thực phẩm vấn đề cần quan tâm để bảo vệ sức khỏe môi trường Vì chọn đề tài: “ Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu ” Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Vài nét về sông cầu và vấn đề ô nhiễm ở sông cầu Thái Nguyên Thái nguyên có mạng lưới sông ngòi dày Trong đó, đáng kể nhất dòng sông Cầu, đại phận lãnh thổ thuộc hệ thống sông này, 1km lại có 0,93 km sông Sông Cầu chảy từ Bắc xuống Nam tỉnh, phân chia lãnh thổ thành khu vực có hướng dòng chảy khác Phía Tây phụ lưu thuộc hữu ngạn sông Cầu, gồm sông Chợ Chu, sông Đu, có hướng Tây Bắc – Đông Nam phù hợp với hướng địa hình Phía tả ngạn có sông Nghinh Tường, sông Huống Thượng có hướng Đông Bắc – Tây Nam Các phụ lưu tả hữu sông Cầu làm cho sông Cầu Thái Nguyên có hình dạng lông chim rõ rệt Hình lông chim khiến lũ sông Cầu không đột ngột Sông Cầu có lượng nước dồi dào, lưu lượng trung bình 135m3/giấy, cực đại vào mùa lũ 4.300m3/giây (năm 1959) Chế độ nước chảy theo mùa, phụ thuộc vào chế độ mưa Đây cũng dòng chảy sông Thái Bình, bắt nguồn từ phía Bắc Tam Tao (Chợ Đồn, Bắc Kạn) độ cao 1.200m Sông Cầu chảy qua thị xã Bắc Kạn, T.P Thái Nguyên, T.P Bắc Ninh, T.X Phả Lại chảy biển cửa Thái Bình (tỉnh Thái Bình) Sông Cầu từ nguồn đến Phả Lại dài 288km, độ cao bình quân từ nguồn đến Phả Lại 190m, vậy, độ dốc bình quân nhỏ, khoảng 16,1% Dựa vào đặc điểm dòng sông, chia sông Cầu đoạn: - Thượng lưu, từ nguồn đến Chợ Mới (Bắc Kạn) chảy theo hướng Bắc – Nam, giữa vùng núi 400 đến 500m (có cao tới 1.326 đến 1.525m) nên lòng sông hẹp, thác ghềnh, độ dốc lên tới 10% Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu - Trung lưu, từ Chợ Mới đến Thác Huống, hướng chảy Bắc – Nam sau thành hướng Tây Bắc – Đông Nam, chảy giữa vùng đồi cao từ 100-300m, độ dốc đáy sông chừng 1% - Hạ lưu, từ Thác Huống cửa Thái Bình Hướng chảy đoạn Thái Nguyên theo hướng Bắc – Nam, sau chuyển theo hướng Tây Bắc – Đông Nam đồng bằng Bắc Bộ Độ dốc lòng sông rất nhỏ < 0,1% Sông Cầu có lưu lượng lớn, lưu lượng trung bình nhiều năm 135m3/giây Chế độ nước sông Cầu phù hợp với chế độ mưa Mùa lũ chiếm 75% lượng nước, mùa kiệt chiếm 25% lượng nước năm Sông Cầu có nhiều phụ lưu, những phụ lưu năm phạm vi Thái Nguyên, trừ sông Cà Lồ chảy từ Vĩnh Phúc sang Sông Cầu phù sa, có 380 triệu tấn/năm, phù sa rất tốt, chứa 3% can xi P2O5, tỷ lệ nitơ + 0,77 – 0,88% (gấp 3-4 lần phù sa sông Hồng) Sông Cầu làm nên nét văn hóa đặc trưng vùng Trung du miền núi vùng đồng bằng Bắc Bộ; sông huyết mạch giao thông đường thủy gắn kết kinh tế - văn hóa giữa địa phương Lưu vực sông Cầu những lưu vực sông lớn Việt Nam, có vị trí địa lý đặc biệt, đa dạng phong phú tài nguyên cũng lịch sử phát triển kinh tế - xã hội tỉnh lưu vực Lưu vực sông Cầu hằng năm cung cấp hàng trăm triệu mét khối nước để phục vụ sản xuất đời sống sinh hoạt nhân dân có chức giữ cân bằng hệ sinh thái cảnh quan thiên nhiên toàn khu vực… Với vùng sinh thái: Đồng bằng, trung du miền núi, tổng lượng nước lưu vực khoảng 4,5 tỷ m3/năm, góp phần quan trọng phát triển kinh tế - xã hội, đặc biệt địa phương lưu vực Vậy mà chất lượng nước hầu hết địa phương không đạt tiêu chuẩn chất lượng nguồn nước cấp cho mục đích sinh hoạt Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Nước mặt vùng trung lưu hạ lưu lưu vực bị ô nhiễm cục số chất gây ô nhiễm hữu cơ, chất rắn lơ lửng (SS) dầu mỡ Ngoài thượng nguồn lưu vực nằm địa bàn tỉnh Bắc Kạn bị ô nhiễm nhẹ số nơi, phần trung hạ lưu lưu vực mức nguy hiểm Lưu vực sông Cầu đoạn chảy qua Thái Nguyên gồm dòng sông Cầu phụ lưu: Sông Nghinh Tường, sông Đu sông Công Đoạn sông Cầu trước chảy vào thành phố Thái Nguyên phải chịu tác động hoạt động sản xuất công nghiệp, khai thác khoáng sản, sản xuất nông nghiệp dọc bên bờ sông Trong đó, phụ lưu sông Nghinh Tường lại phải “gánh” hoạt động khai thác vàng, đoạn cuối sông Đu tiếp nhận nước thải mỏ than Phấn Mễ Đoạn sông Cầu chảy qua thành phố lại nhận nước thải Nhà máy sản xuất giấy, nhiệt điện, gang thép; bệnh viện; khu dân cư đô thị như: Nhà máy giấy Hoàng Văn Thụ, Nhà máy nhiệt điện Cao Ngạn, KCN gang thép Thái Nguyên, nước thải sinh hoạt Tận mắt chứng kiến đoạn sông phường Tân Long (thành phố Thái Nguyên) thấy xúc không người dân hoàn toàn có sở: nước rất đục, có màu đen nâu nồng nặc nhiều loại mùi khác Đoạn sông Cầu chảy qua KCN gang thép Thái Nguyên, giá trị thông số SS, BOD5, COD vượt tiêu chuẩn cho phép từ - lần; nước sông có mùi dầu cốc rõ rệt Sông Công sông lớn thứ hai lưu vực, chảy qua địa phận Thái Nguyên nhập lưu với sông Cầu Đa Phúc, nước sông cũng bị ô nhiễm hữu cơ, dầu mỡ, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật NẾU ĐƯA RA E PHẢI TRÍCH DẪN NĂM TRONG TÀI LIỆU THAM KHẢO NÀO Đây khu vực chịu ảnh hưởng hoạt động thuyền du lịch hồ Núi Cốc, tàu thuyền khai thác cát sông, nước thải tình trạng khai thác khoáng sản KCN Sông Công Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Đoạn cuối sông Cầu Phả Lại, nước sông có nhiều váng dầu hoạt động giao thông đường thủy Ô nhiễm nước sông Ngũ Huyện Khê (Bắc Ninh) làm gia tăng ô nhiễm nước lưu vực dọc hai bên bờ có nhiều làng nghề chế biến thực phẩm, chăn nuôi gia súc, tái chế giấy, phế liệu, khí xả trực tiếp vào sông Nguyên nhân gây ô nhiễm lưu vực sông Cầu không khác ý thức người từ hoạt động công nghiệp, làng nghề, nước thải sinh hoạt, y tế, nông nghiệp, chất thải rắn chuyên gia có chung nhận định: Nếu không cứu lấy lưu vực từ thiệt hại sẽ trở nên khôn lường Đó đe dọa tới sức khỏe người, ảnh hưởng đến nguồn nước cấp, môi trường hệ sinh thái, phát triển kinh tế Điển hình nguồn nước mặt ô nhiễm khiến không người dân, nhất trẻ em mắc bệnh đường tiêu hoá, bệnh da, bệnh phụ khoa Đối với môi trường hệ sinh thái, lưu vực sông Cầu việc dùng hóa chất tuyển rửa khoáng sản gây ô nhiễm với chất độc hại, ảnh hưởng tới chất lượng nước sông Đặc biệt, khu vực mỏ, hàm lượng thiếc chì nước sông cao; lượng nước thải từ mỏ than lớn lại chứa bụi sét bụi than gây ô nhiễm nước mặt đất canh tác quanh khu vực Cùng với đó, mỏ than, mỏ khai thác lộ thiên thường nằm thấp mực nước ngầm nên làm hạ sâu mực nước suy giảm trữ lượng nước ngầm Trước thực trạng đó, với vị trí tầm quan trọng sông Cầu, Thủ tướng Chính phủ phê duyệt Đề án tổng thể “Bảo vệ phát triển bền vững môi trường sinh thái, cảnh quan lưu vực sông Cầu” Quyết định số 174/2006-QĐ/TTg Mục tiêu Đề án giải tổng thể ô nhiễm môi trường nước, góp phần thúc đẩy phát triển bền vững địa phương lưu vực sông toàn quốc Theo đó, Chính phủ thức thành lập Ủy ban Bảo vệ môi trường lưu vực sông Cầu, Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu gồm 14 thành viên Chủ tịch Ủy ban sông Cầu Chủ tịch UBND sáu tỉnh thuộc lưu vực, đảm nhiệm luân phiên, nhiệm kỳ đầu Chủ tịch Ủy ban giao cho đồng chí Chủ tịch UBND tỉnh Thái Nguyên đảm nhiệm với thời gian năm, nhiệm kỳ năm Qua năm hoạt động, với tư cách Chủ tịch nhiệm kỳ đầu - Thái Nguyên thành viên Ủy ban có nhiều nỗ lực hoạt động: tập trung đạo xử lý triệt để nguồn gây ô nhiễm; kiểm soát chặt chẽ khu vực bị ô nhiễm nghiêm trọng lưu vực; thực nghiêm túc quy chế hoạt động Ủy ban Bảo vệ môi trường lưu vực sông Cầu… nâng cao ý thức trách nhiệm cấp quyền, người dân, sở sản xuất, doanh nghiệp chung tay bảo vệ dòng sông quê hương… 1.2 Vài nét về động vật nhuyễn thê Ngành Thân mềm (còn gọi nhuyễn thể hay thân nhuyễn)là ngành phân loại sinh học có đặc điểm thể mềm, có vỏ đá vôi che chở nâng đỡ, tùy lối sống mà vỏ cấu tạo thể thay đổi Ngành Thân mềm có nhiều chủng loại rất đa dạng, phong phú Theo tài liệu nghiên cứu, xác định 800 loài nhuyễn thể có vỏ Việt Nam Trong lớp chân bụng (Gastropoda) có 15 loài, lớp hai mảnh vỏ (Bivalvia) có 26 loài có giá trị kinh tế cao Chúng phân bố môi trường biển, sông, suối, ao, hồ nước lợ Một số sống cạn Một số nhỏ chuyển qua lối sống chui rúc, đục ruỗng vỏ gỗ tàu thuyền hà Nhuyễn thể có vỏ nhóm động vật thủy sản có độ đa dạng sinh học phong phú So với loại thịt động vật, thực phẩm từ động vật thân mềm có vỏ có hàm lượng đạm cao, có nhiều axit amin rất cần thiết cho người, lượng mỡ thấp, nhiều thành phần muối vô cơ, giá trị dinh dưỡng cao Nhiều loại xem thực Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu phẩm bổ dưỡng quý Ngoài vỏ chúng cũng có tác dụng làm đồ trang sức đắt tiền, làm dược phẩm Đặc điểm bật nhất nhuyễn thể có vỏ cứng bằng vôi bao phủ, phần ăn chiếm 30 – 40 %, lượng nước chiếm tới 80 %, protein 17-19%, gluxit 210%, lipit 0,2-0,4% (còn thay đổi tùy loài giống) Cấu tạo lỏng lẻo nên thực phẩm dễ tiêu 1.3 Kim loại nặng và ảnh hưởng của chúng đối với người Kim loại nặng những kim loại có khối lượng riêng dao động từ = 3,5 g/cm3 sử dụng từ năm 1936–1996 Tuy nhiên, theo quan điểm gần đây, những kim loại có khối lượng riêng ³3 g/cm3 sẽ gọi kim loại nặng Các nguyên tố kim loại nặng tồn luân chuyển tự nhiên thường có nguồn gốc từ chất thải hầu hết ngành sản xuất công nghiệp trực tiếp gián tiếp sử dụng kim loại ấy trình công nghệ từ chất thải sinh hoạt người Ví dụ nước thải khu công nghiệp, nhà máy hóa chất, sở in; dạng bụi khí thải khu công nghiệp hóa chất, lò cao, khí thải loại xe có động xăng Sau phát tán vào môi trường dạng nói trên, chúng lưu chuyền tự nhiên, bám dính vào bề mặt, tích lũy đất gây ô nhiễm nguồn nước sinh hoạt, nguyên dẫn đến tình trạng thực phẩm bị ô nhiễm Rau sẽ bị ô nhiễm trồng nguồn đất ô nhiễm kim loại nặng, tưới nước bị ô nhiễm; Cá, tôm, thủy sản nuôi nguồn nước bị ô nhiễm cũng thường bị ô nhiễm; gia súc, gia cầm nuôi bằng thức ăn bị ô nhiễm (rau, cỏ ) uống nguồn nước ô nhiễm thịt thành phẩm cũng khó tránh khỏi ô nhiễm kim loại nặng Ngoài thực phẩm bị ô nhiễm kim loại nặng cách trực tiếp; thực phẩm bị tiếp xúc với vật liệu dễ nhiễm kim loại nặng trình sản xuất bao gói chứa đựng thực phẩm Mặt khác, thực phẩm cũng bị ô nhiễm việc sử Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu dụng nguyên liệu chế biến không tinh khiết, kề các phụ gia thực phẩm, có hàm lượng kim loại nặng vượt mức cho phép Cấp tính:Ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm gây lên những hậu khôn lường cho sức khỏe, ô nhiễm nặng thường gây những biểu ngộ độc cấp tính, đặc hiệu, gây tử vong Ví dụ ngộ độc Thủy ngân, bệnh nhân thường có biểu có vị kim loại cổ họng, đau bụng, nôn, xuất những chấm đen lợi, bệnh nhân bị kích động, tăng huyết áp, sau 2-3 ngày thường chết suy thận Nếu bị ngộ độc cấp Thạch tím, nạn nhân có biểu nôn, ma, đau bụng, ỉa chảy, khát nước dữ dội, mạch đập yếu, mặt nhợt nhạt thâm tím, bí đái tử vong nhanh chóng Trong nhiễm độc Chì cấp tính ăn phải lượng Chì 25-30 gram, nạn nhân tiên thấy vị chát, cảm giác nghẹn cổ, cháy mồm, thực quản, dày, nôn chất trắng (chì clorua) đau bụng dữ dội, ỉa chảy, phân đen (chì sunfua), mạch yếu, tê tay chân, co giật tử vong Mạn tính: Đây tình trạng nguy hiểm thường gặp ăn phải thức ăn có hàm lượng nguyên tố kim loại nặng cao; chúng nhiễm tích lũy gây hại cho thể Nơi tích lũy thường gan, thận, não, đào thải dần qua đường tiêu hóa đường tiết niệu Khi thể tích lũy lượng đáng kể Chì sẽ xuất biểu nhiễm độc thở hôi, sưng lợi với viền đen lợi, da vàng, đau bụng dữ dội, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi (tay bị biến dạng), mạch yếu, nước tiểu ít, thường gây sảy thai phụ nữ có thai Ngộ độc mãn tính tích lũy những liều lượng nhỏ Asen thời gian dài gây biểu như: da mặt xám, tóc rụng, viêm dày ruột, đau mắt, đau tai, cảm giác di động bị rối loại, có Asen nước tiều, gầy yếu dần kiệt sức • Chì (Pb): nguyên tố có độc tính cao sức khỏe người Chì gây độc Page Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu cho hệ thần kinh trung ương, hệ thần kinh ngoại biên, tác động lên hệ enzim có nhóm hoạt động chứa hydro Người bị nhiễm độc chì sẽ bị rối loạn phận tạo huyết (tủy xương) Tùy theo mức độ nhiễm độc đau bụng, đau khớp, viêm thận, cao huyết áp, tai biến não, nhiễm độc nặng gây tử vong Đặc tính bật sau xâm nhập vào thể, chì bị đào thải mà tích tụ theo thời gian gây độc Chì vào thể người qua nước uống, không khí thức ăn bị nhiễm chì Chì tích tụ xương, kìm hãm trình chuyển hóa canxi bằng cách kìm hãm chuyển hóa vitamin D Khi hàm lượng Pb máu khoảng 0,3 ppm ngăn cản trình sử dụng oxi để oxi hóa glucoza tạo lượng cho trình sống, làm cho thể mệt mỏi Ở nồng độ cao (>0,8 ppm) gây nên thiếu máu thiếu hemoglobin Hàm lượng chì máu nằm khoảng ( >0,5 – 0,8 ppm) gây rối loạn chức thận phá hủy não Xương nơi tàng trữ, tích tụ chì thể, chì tương tác với photphat xương truyền vào mô mềm thể thể độc tính Vì tốt nhất tránh những nơi có Pb bất kì dạng nào, đồng thời dinh dưỡng ý dùng loại thực phẩm có hàm lượng Pb quy định cho phép có đủ Ca Mg để hạn chế tác động Pb Vì dù không muốn cũng có lượng Pb rất nhỏ nhất định thâm nhập vào thể qua đường ăn uống hít thở Vì nên uống sữa, ăn nhiều rau xanh, loại thực phẩm đồ uống giàu vitamin B1 vitamin C có lợi cho việc chống lại hạn chế ảnh hưởng Pb thể Các chất dùng để giải độc chì EDTA, 2,3- dimercaptopropanol, penicillamin…., chúng tạo với Pb phức chelat bền đào thải qua nước tiểu Page 10 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu - Bộ máy in ( printer) - Máy phân tích Với máy đại có thêm microcomputer hay microprocessor, hệ thống phần mềm Page 33 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Hình 1.3: Sơ đồ guyên tắc cấu tạo hệ thống máy AAS Nguồn phát tia xạ đơn sắc Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Hệ thống đơn sắc detector Bộ khuếch đại thị kết đo Page 34 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu a Ưu điểm: + Chỉ cần đèn thực phép đo AAS nhiều nguyên tố vùng UV hay VIS + Do có độ nhạy cao nên nhiều trường hợp làm giàu nguyên tố cần xác định trước phân tích Do tốn nguyên liệu mẫu, tốn thời gian, dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao làm giàu mẫu + Động tác thực nhẹ nhàng, kết phân tích ổn định, sai số nhỏ b Nhược điểm: + Hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền + Do có độ nhạy cao, nhiễm bẩn rất có ý nghĩa kết phân tích hàm lượng vết Vì môi trường không khí phòng thí nghiệm phải bụi Dụng cụ, hóa chất dùng phép đo phải có độ tinh khiết cao + Chỉ cho biết thành phần nguyên tố chất mẫu phân tích mà không trạng thái liên kết nguyên tố mẫu Vì phương pháp phân tích thành phần hóa học nguyên tố PHẦN 3: THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ 3.1 Dụng cụ – hóa chất Page 35 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu A Dụng cụ: • Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử Thermo electron corporation Anh, • Pipet 2, 5, 10 ml; pipet man, • Bình định mức 10, 25, 50, 100, 1000 ml • Cốc thủy tinh 50, 100, 250, 500 ml • Phễu thủy tinh, giấy lọc, bóp, bếp điện • Bình kendal B       Hóa chất: Dung dịch chuẩn Cd2+ 1000ppm (Merck) Dung dịch chuẩn Pb2+ 1000ppm (Merck) Axit HNO3 65% Axit H2SO4 98% Axit H2O2 30% Axit HNO3 2% 3.2 Khảo sát các điều kiện đê đo phổ của phép đo F-AAS Để đảm bảo cho phép đo phổ đạt hiệu phải chọn những thông số tối ưu nhất Dựa vào những thông số từ tài liệu hướng dẫn kĩ thuật máy những nghiên cứu công bố Chúng tiến hành vận hành điều chỉnh máy theo những thông số thiết lập, phù hợp cho việc xác định nồng độ Cd 2+ Pb2+ mẫu Cụ thể sau : Bảng 1: Tổng kết điều kiện đo phổ AAS xác định Pb Cd: Page 36 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Nguyên tố Điều kiện đo Pb Cd Vạch đo(nm) 217,0 228,8 Khe đo(mm) 0,5 0,5 Cường độ đèn HCL(mA) 8,0 2,5 Chiều cao đèn NTH(mm) 6 Tốc độ khí Không khí(l/h) 469 469 Axetilen(l/h ) 65 65 0,5 0,5 1 Thành phần HNO3 (M) NH4Ac(%) 3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát và giới hạn định lượng  Đường chuẩn Cd thu sau: Để xác định đường chuẩn Cd với phương trình đầy đủ tiến hành dựng đường chuẩn Cd với nồng độ sau: Page 37 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Cd2+ chuẩn 1000ppm Bình định mức 100ml Hút 1ml Cd2+ chuẩn 10ppm Hút ml vào bình định mức 10 HútHút ml vào bình định Hút mức ml 10 vàoml bình Hút định5 mức ml vào 10 bình định mức 10 ml ml vào bình định mức 10 ml ml ml Chuẩn ppm Chuẩn ppm Chuẩn ppm Chuẩn ppm Chuẩn ppm Hình 2: Sơ đồ dựng đường chuẩn cadmi Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ Cd ta bảng kết quả: Abs Lần Lần Lần ppm Hình 2.1: đồ thị đường chuẩn Cd Page 38 Trung bình % RSD Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu  Đường chuẩn Pb thu sau: Để xác định đường chuẩn Pb với phương trình đầy đủ tiến hành dựng đường chuẩn Pb với nồng độ sau: Pb2+ chuẩn 1000ppm Bình định mức 10ml Hút 1ml Cd2+ chuẩn 100ppm Hút ml vào bình định mức 100HútHút ml vào bình định Hút 2.5 mức ml25 vào mlbìnhHút định ml mức vào50bình định mức 25 ml ml vào bình định mức 50 ml ml ml Chuẩn ppm Chuẩn ppm Chuẩn ppm Chuẩn ppm Page 39 Chuẩn ppm Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Hình 3: Sơ đồ dựng đường chuẩn chì Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ Pb ta bảng kết quả: Abs Lần Lần Lần Trung bình ppm Hình 3.1: đồ thị đường chuẩn Pb 3.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo Kết thí nghiệm xử lý thống kê theo công thức sau: Độ lệch chuẩn: ∑(X n S= i =1 i −X ) n −1 Page 40 % RSD Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Hệ số biến động: % RSD = S 100 X Trong đó: n : số lần phân tích lặp lại Xi: Giá trị phân tích lần thứ i X : Giá trị trung bình i lần phân tích Chuẩn student: t= X −µ S μ: giá trị nồng độ thực (nồng pha ban đầu) Với độ xác: ε= t.S n Bảng 2: Kết sai số độ lặp lại phép đo Cd Bảng 3: Kết sai số độ lặp lại phép đo Pb Page 41 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu 3.5 Lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu động vật nhuyễn thê 3.5.1 Lấy mẫu Các mẫu động vật nhuyễn thể lấy địa điểm khác Sông Cầu Các mẫu sau lấy ghi kèm theo thông tin vị trí lấy mẫu, thời gian loại mẫu Vị trí lấy mẫu Tên mẫu Kí hiệu mẫu Ngày lấy mẫu Mẫu ướt Mẫu khô Bến cầu phao Ngọc Lâm Mẫu tôm MTO MTOK 11/03/2014 Bến cầu oánh Mẫu ốc MOC MOCK 19/03/2014 Mẫu trai MTR1 MTRK1 19/03/2014 MTR2 MTRK2 26/03/2014 Bảng 4: Vị trí lấy mẫu kí hiệu mẫu 3.5.2 Xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu Mẫu sau chuyển phòng thí nghiệm phải rửa lớp vỏ bên bằng nước để loại bỏ hết chất bẩn bám vỏ chúng Mẫu mổ phòng thí nghiệm đảm bảo độ tiêu chuẩn, tay đeo gang Khi kết thúc mổ mẫu, trước mổ mẫu thứ phải rửa kỹ dụng cụ bằng nước Sau tách phần vỏ cứng, tách lấy phần thịt Dùng bình tia tráng kỹ phần mẫu vừa thu được, dùng giấy lọc thấm khô kiệt bám bên ngoài, đồng nhất Page 42 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu mẫu bằng máy xay Sau sấy khô mẫu 50 0C đến khối lượng không đổi, nghiền mẫu tới mịn, trộn mẫu đồng nhất Bảo quản mẫu lọ để tránh bị ẩm Cân mẫu trước sau sấy khô để xác định hệ số khô/ tươi theo công thức sau: dw% = sdw × 100 sww Ở đây: dw% hệ số khô/tươi (g/100g) tính theo phần trăm sdw lượng cân khô mẫu (g) sww lượng cân tươi mẫu (g) Cân 192 g mẫu tôm đem sấy khô cân ta 44,09 g khô Cân 303,14 g mẫu trai đem sấy khô ta 43,31 g khô Cân 120 g mẫu trai đem sấy khô ta 16,02g khô Cân 213,21 g mẫu ốc đem sấy khô ta 126,67 g khô STT Tên mẫu Mẫu tôm Mẫu trai Mẫu trai Mẫu ốc Hệ số khô/tươi (%) 22,96 14,28 13,35 59,41 Bảng 5: Hệ số khô/ tươi mẫu 3.6 Khảo sát lượng axit cần đê xử lý mẫu Để tìm lượng axit tối ưu cho trình xử lý mẫu tiến hành khảo sát tỷ lệ axit - mẫu Mẫu xử lý sau: Page 43 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu • Đối với mẫu ướt: Cân 13g mẫu ướt xay nhuyễn cho vào bình kendal, sau cho axit HNO 65%, H2SO4 98% vào, đậy lên miệng bình phễu nhỏ để qua đêm Sau đun mẫu phân tích nhiều Để chọn tỷ lệ thể tích axit 13 g mẫu ta tiến hành khảo sát thu kết sau: Thêm 20 ml axit HNO3 65% + ml H2SO4 98% : Mẫu không tan hết Thêm 25 ml axit HNO3 65% + ml H2SO4 98% : Mẫu tan hết Thêm 30 ml axit HNO3 65% + ml H2SO4 98% : Mẫu tan hết Theo kết khảo sát lượng axit thích hợp để xử lý mẫu 25 ml axit HNO3 65% ml H2SO4 98% • Đối với mẫu khô: Cân 5g mẫu khô xay mịn, sấy khô vào bình kendal, sau cho axit HNO 65%, H2SO4 98% vào, đậy lên miệng bình phễu nhỏ để qua đêm Sau đun mẫu phân tích nhiều Để chọn tỷ lệ thể tích axit g mẫu ta tiến hành khảo sát thu kết sau: Thêm 30 ml axit HNO3 65% + ml H2SO4 98% : Mẫu không tan hết Thêm 35 ml axit HNO3 65% + ml H2SO4 98% : Mẫu không tan hết Thêm 40 ml axit HNO3 65% + 10 ml H2SO4 98% : Mẫu tan hết Thêm 50 ml axit HNO3 65% + 12 ml H2SO4 98% : Mẫu tan hết Theo kết khảo sát lượng axit thích hợp để xử lý mẫu 40 ml axit HNO3 65% 10 ml H2SO4 98% 3.7 Giới thiệu về phương pháp xử lý mẫu Do thiếu thiết bị lò vi sóng, nên luận văn tiến hành xử lý mẫu phân tích hệ hở, với phương pháp xử lí ướt theo quy trình sau:  Mẫu thực: • Đối với mẫu ướt: Page 44 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Cân 13 g mẫu động vật nhuyễn thể xay nhuyễn cân phân tích có độ xác ± 0,0001g, chuyển vào bình Kendan 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ Thêm 25ml axit HNO3 đặc 65% + 6ml axit H2SO4 đặc 98% vào bình kendal để mẫu qua đêm Sau đun nhiều đến mẫu tan hết thành dung dịch có màu vàng Chuyển mẫu sang cốc thủy tinh chịu nhiệt, nhỏ từ từ H 2O2 nước cất vào đun nhẹ làm bay hết axit dư chuyển dạng muối ẩm Sau để nguội mẫu, định mức vào bình 25 ml bằng HNO3 2%, lọc bỏ cặn đem đo phổ • Đối với mẫu khô: Cân g mẫu động vật nhuyễn thể xay nhuyễn cân phân tích có độ xác ± 0,0001g, chuyển vào bình Kendan 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ Thêm 40 ml axit HNO3 đặc 65% + 10 ml axit H 2SO4 đặc 98% vào bình kendal để mẫu qua đêm Sau đun nhiều đến mẫu tan hết thành dung dịch có màu vàng Chuyển mẫu sang cốc thủy tinh chịu nhiệt, nhỏ từ từ H 2O2 nước cất vào đun nhẹ làm bay hết axit dư chuyển dạng muối ẩm Sau để nguội mẫu, định mức vào bình 25 ml bằng HNO3 2%, lọc bỏ cặn đem đo phổ  Mẫu trắng: Tiến hành làm song song với mẫu thực • Đối với mẫu ướt: Ta lấy xác 25 ml HNO 65%; ml H2SO4 98% vào bình kendal đậy lên miệng bình phễu nhỏ để qua đêm Sau cô cạn đến xuất khói trắng Tiếp tục cô cạn dạng muối ẩm Đem định mức vào bình 25ml bằng dung dịch HNO3 2% • Đối với mẫu khô: Ta lấy xác 40 ml HNO3 65%; 10 ml H2SO4 98% vào bình kendal đậy lên miệng bình phễu nhỏ để qua đêm Sau cô cạn đến xuất khói Page 45 Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu trắng Tiếp tục cô cạn dạng muối ẩm Đem định mức vào bình 25ml bằng dung dịch HNO3 2% 3.8 Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu Để đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể, tiến hành thêm hàm lượng xác nguyên tố vào mẫu trắng sau tiến hành phân hủy mẫu theo quy trình đem đo phổ AAS STT Nồng Tên mẫu Hiệu Sai số độ chuẩn thêm vào suất thu (%) thu thêm vào thu hồi (%) độ mẫu Nồng Nồng độ 3.9 Kết quả phân tích mẫu động vật nhuyễn thê STT Kí hiệu mẫu Pb Nồng (ppm) độ Hàm lượng (μg/g) KẾT LUẬN Page 46 Cd Nồng (ppm) độ Hàm lượng (μg/g) Xác định hàm lượng Cd Pd số loại động vật nhuyễn thể Sông Cầu Tài liệu tham khảo Page 47 [...]... microprocessor, và hệ thống phần mềm Page 33 2 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu 1 Hình 1.3: Sơ đồ guyên tắc cấu tạo hệ thống máy AAS 1 2 3 4 Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Hệ thống đơn sắc và detector Bộ khuếch đại và chỉ thị kết quả đo Page 34 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu a Ưu điểm:... pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 ÷ 10-7 M và là một trong những phương pháp được sử dụng khá phổ biến + Xác định Pb, Cd Chì và Cadimi cho tác dụng thuốc thử dithizon để tạo phức chì-dithizonat Pb(C13H12N4S)2 ; Cadimi- dithizonat Cd( C13H12N4S)2 trong môi trường pH= 5÷6 ví dụ: Page 23 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu Pb2+ + 2H2Dz =... định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu Cd2 + + 2 H2O ↔ Cd( OH)2 + 2 H+ Tích số tan của Cd( OH)2 là T = 10-14 Cd2 + có khả năng tạo phức [CdX4]2- (X = Cl-, Br-, I- và CN-), [Cd( NH3)4]2+, [Cd( NH3)6]2+,… Các đihalogenua của cadmi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao Các muối halogenua (trừ florua), nitrat, sunfat, peclorat và axetat... ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy n.10-7% Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại Page 30 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu Đồng thời cũng do có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi... hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu Pb2- + ZnY2- = PbY2- + Zn2+ ZnInd + H2Y2- = ZnY2- + HInd đỏ nho xanh +> Xác định Cd: Ta có thể chuẩn Cd2 + bởi EDTA trong môi trường kiềm với chỉ thị ETOO, hoặc môi trường pH= 6,với chỉ thị xylen da cam thì chỉ thị chuyển từ đỏ sang vàng H6F + Cd2 + = H4FCd + 2H+ H4FCd + H2Y2- = CdY2- + H6F đỏ vàng Phương pháp phân tích thể tích có... cấu trúc của chất mẫu ban đầu, giải phóng và chuyển các chất cần xác định về dạng đồng thể phù hợp với phép đo đã chọn, từ đó xác định hàm lượng chất mà chúng ta mong muốn Để vô cơ hoá mẫu, chuyển chất phân tích về dạng phù hợp với phương pháp phân tích, có ba phương pháp: Page 27 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu + Xử lý ướt + Xử lý khô + Xử lý ướt +... không tốn nhiều axit tinh khiết cao và không có axit dư - Hạn chế được sự nhiễm bẩn do tốn ít hóa chất - Mẫu dung dịch thu được sạch sẽ và trong - Nhưng hay bị mất một số nguyên tố như Cd, Pb, Zn… nếu không dùng chất bảo vệ và chất chảy PHẦN 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Page 29 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu 2.1 Đối tượng và mục tiêu... giản, dễ làm nhưng lại bị sai số lớn do dụng cụ đo, thể tích dung dịch chuẩn, chỉ thị đổi màu và dùng để xác định nguyên tố với hàm lượng còn lớn không phù hợp với phân tích lượng vết 1.6.3 Các phương pháp phân tích công cụ 1.6.3.1 Phương pháp quang phổ: + Phương pháp trắc quang: Page 22 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu Phương pháp này chính là phương... nghệ sơn và công nghệ chất dẻo và là Page 14 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu catot cho các nguồn pin niken-cadimi; sản phẩm phụ của công nghệ luyện chì và kẽm 1.5.2 Các hợp chất của cadimi CdO có màu từ vàng đến nâu gần như đen tuỳ thuộc vào quá trình chế hoá nhiệt, nóng chảy ở 1813oC, có thể thăng hoa, không phân huỷ khi đun nóng, hơi độc CdO không... sáng, phân ly và chọn một Page 31 Xác định hàm lượng Cd và Pd trong một số loại động vật nhuyễn thể tại Sông Cầu vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố theo phương trình: Dλ = k.C.L Trong đó: Dλ