xác định thành phần fe2o3 và al2o3 trong xi măng

xác định thành phần fe2o3 và al2o3 trong xi măng

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MSSV : 09209781 Lớp : DHPT5

NỘI DUNG

Sơ đồ phân tích Fe2O3, Al2O3 trong xi măng

1

2

Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng

3 Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng

4

Tổng quan về xi măng

 Xi măng là một chất kết dính chịu nước có khả năng đóng rắn trong môi trường không khí và nước Thành phần chủ yếu gồm CaO kết hợp với ba oxit chính SiO2, Al2O3, Fe2O3 để tạo thành bốn khoáng chính

* C3S (3CaO.SiO2) * C2S (2CaO.SiO2)

* C3A (3CaO.Al2O3) * C4AF (4CaO.Al2O3.Fe2O3)

 Dựa vào thành phần khoáng C3A và C4AF, ta có

Tổng quan về xi măng

 Thành phần hóa học xi măng Pooclăng gồm bốn loại oxit chủ yếu

CaO : 63% - 67% Al2O3 : 4 - 7%

SiO2 : 21% - 24% Fe2O3 : 2,5 - 4%

 Nguyên nhân gây cho xi măng kém bền trong môi trường sunfat là

C3A, do đó nhiệm vụ lúc thiết kế phối liệu, chuẩn bị dây chuyền kỹ

thuật và nguyên liệu sản xuất ra clinker thì lượng C3A phải giảm tối thiểu và tăng lượng C4AF

P= = L



COMPANY LOGO

Sơ đồ phân tích Al2O3 và Fe2O3 trong xi măng

Cân 1g ± 0.05g mẫu xi măng

Hòa tan với HCl + NH4Cl

dung dịch A

Nung cặn với KHSO4 hoặc

Cô mẫu Lọc mẫu Pha phụ gia Không pha phụ gia

Xác định hàm lượng Fe2O3 trong xi măng

Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

 Phạm vi áp dụng

loại xi măng pooclăng, clanhke xi măng pooclăng

chứa Bari

 Nguyên tắc

đến 1,8 với chỉ thị axit sunfosalixylic Khi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm

Thêm nước cất đến 100ml

Nhỏ từ từ HCl (1+1)

và NaOH 10% để điều chỉnh pH 1.5 -1.8

Đun nóng đến

50 – 60 0 C Chuẩn độ bằng

EDTA 0.01M

Phương pháp chuẩn độ phức chất

 Phương trình phản ứng

 Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+

 Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2In

2- Các lưu ý trong quy trình

đến 1,8 với chỉ thị SSA, đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm (hay dung dịch chuyển từ màu đỏ cam sang không màu hoặc màu vàng nhạt)

HCl (1:1)



 Phạm vi áp dụng

hơn 2.5%

 Nguyên tắc

 Khử sắt Fe3+ trong dung dịch đến Fe2+ bằng Sn2+ Sau đó

thị baridiphenylamin sunfonat, kết thúc chuẩn độ khi dung dịch chuyển sang màu tím xanh

Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008)

Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử

200 ml

dung dịch A Cô cạn dung dịch

đến 25ml – 30ml

Từng giọt SnCl2 Thêm dư 1

giọt SnCl2

Pha loãng đến thể tích 100ml

5ml HgCl2

15ml hỗn hợp

H2SO4 + H3PO4

4-5 giọt bari diphenylamin sunfonat

Chuẩn độ bằng

K2Cr2O7 0.05N

 Phương trình phản ứng

 Khử trước Fe3+ Fe2+ bằng SnCl2: 2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ +Sn4+

Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử

 Công thức tính

 Hàm lượng Fe2O3 tính bằng phần trăm theo công thức

% Fe2O3 = 100

 0.0039925 là số gam Fe2O3 ứng với 1ml dung dịch K2Cr2O7 0.05N

 V là thể tích dung dịch K2Cr2O7 0.05N tiêu thụ, tính bằng mililit

 m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam

 Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,20%

 

 Phạm vi áp dụng

 Nguyên tắc

sunfosalixylic phức chất màu vàng, có cực đại hấp thu tại bước sóng = 420 nm – 430 nm, cường độ màu của phức tỉ lệ với



(TCVN 7947:2008)

Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA

25 ml dung dịch A

Bình định mức 100ml

Thêm nước đến thể tích khoảng 50ml

Từng giọt amoniac Cho dư

1ml amoniac

Sau 15 – 20 phút đo quang ở bước sóng

420 nm – 430 nm

10 ml axit sunfosalixylic 10%

Định mức thành 100 ml, lắc đều

Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA

 Công thức tính

 Hàm lượng Fe2O3 tính bằng phần trăm theo công thức

% Fe2O3 = 100Trong đó

 là khối lượng Fe2O3 tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam

 là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam

 Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,05%

 

Xác định hàm lượng Al2O3 trong xi măng

Phương pháp chuẩn độ phức chất

1

Phương pháp chuẩn độ phức chất – kỹ thuật chuẩn độ thay thế

2

 Nguyên tắc

25% kết tủa nhôm sau đó hòa tan lại kết tủa bằng HCl (1+1)

kiềm mạnh Tạo phức nhôm với EDTA dư ở pH= 5,5 Chuẩn độ

lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm

Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

NaOH 30%

Lọc khi còn nóng

Đun sôi để nguội

Định mức thành 250ml

100 ml dung dịch đã lọc

Thêm 20ml

dd EDTA + 1-2 giọt PP

HCl và NaOH để chỉnh pH = 7

100 ml dd A

1-2 g NH4Cl

15 ml dd đệm

pH=5,5

Phương pháp chuẩn độ phức chất

Xylenol da cam 0.1% 10 ml NaF 3%

Đun sôi 3 phút

Zn(CH3COO)20,01M

2- Các lưu ý trong quy trình



Phương pháp chuẩn độ phức chất

 0.0005098 khối lượng Al2O3 tương ứng với 1ml Zn(CH3COO)2 0.01M.

 K là hệ số nồng độ giữa dung dịch Zn(CH3COO)2 0.01 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0.01 M.

 m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích.

 Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song 0,15%

 

Phương pháp chuẩn độ phức chất

 Nguyên tắc

EDTA dư ở pH= 5,5 Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch

Zn(CH3COO)2 với chỉ thị xylenol da cam (lần thứ nhất)

EDTA tương ứng với nhôm Chuẩn độ (lần thứ hai) lượng

tính ra hàm lượng nhôm oxit có trong mẫu

chuẩn độ thay thế (TCVN 7947:2008)

chuẩn độ thay thế

1 -2 g NH4Cl

25 ml dd A

Đun nóng dung dịch

Từng giọt NH4OH (1:1)

1-2 giọt HCl (1:1) urotropin 30%30 ml

Đun nóng dung dịch đến gần sôi

Lọc nóng dung dịch

Rửa cốc và kết tủa 5-7 lần bằng urotropin 10%

Hòa tan kết tủa bằng HCl (1:1)

Rửa bằng nước nóng

25 ml EDTA 1 %

2 giọt PP 0,1 % Nhỏ từ từ HCl (1+1)

và NaOH 10%

Vài giọt XO Zn(CH3 COO)2

0,015M

15 ml NaF 3 %

Đun sôi 3 phút,

Vài giọt XO Zn(CH3COO)2

0,015M

chuẩn độ thay thế

EDTA tương ứng với nhôm

AlY- + 6F- AlF63- + Y’

 Công thức tính

 Hàm lượng Al2O3 tính bằng phần trăm theo công thức

% Al2O3

 0,0007647 là số gam Al2O3 ứng với 1 ml Zn(CH3COO)2 0,015M

 VZn là thể tích Zn(CH3COO)2 0,015M tiêu thụ khi chuẩn độ lần thứ hai.

 K là hệ số nồng độ dung dịch Zn(CH3COO)2 0,015M

 m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

 Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song

 Không lớn hơn 0,35% khi hàm lượng Al2O3

 Không lớn hơn 0,50% khi hàm lượng Al O



chuẩn độ thay thế

Tổng kết

 Xác định hàm lượng Fe2O3 và Al2O3 trong xi măng

 Xác định hàm lượng Fe2O3

• Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

• Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008)

• Phương pháp trắc quang với thuốc thử SSA (TCVN 7947:2008)

 Xác định hàm lượng Al2O3

• Phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

• Phương pháp chuẩn độ phức chất – kỹ thuật chuẩn độ thay thế (TCVN 7947:2008)

Tổng kết

định

Fe2O3

Chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

Xi măng poóc lăng

Dung dịch EDTA ở môi trường pH =1.5- 1.8 với chỉ thị SSA

Dung dịch chuyển từ tím

đỏ sang vàng rơm.

2.5%

Dung dịch K2Cr2O7với chỉ thị bari diphenylamin sunfonat

Màu tím xanh % Fe2O3 = 100

Trắc quang (TCVN 7947:2008)

Xi măng alumin – hàm lượng Fe2O32.5 %

Môi trường amoniac

Fe 3+ Tạo với SSA phức chất màu vàng Màu vàng

% Fe2O3 = 100

Al2O3

Chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

Xi măng poóc lăng Al 3+ tạo với EDTA

dư ở pH =5,5 Chuẩn

độ lượng dư EDTA bằng Zn 2+ với chỉ thị XO

Dung dịch chuyển từ vàng sang hồng tím

% Al2O3 =

Chuẩn độ thay thế (TCVN Xi măng alumin

% Al2O3 =

định

Fe2O3

Chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

Xi măng poóc lăng

Dung dịch EDTA ở môi trường pH =1.5- 1.8 với chỉ thị SSA

Dung dịch chuyển từ tím

đỏ sang vàng rơm.

Chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN

7947:2008)

Xi măng alumin – hàm lượng Fe2O3 >

2.5%

Dung dịch K2Cr2O7với chỉ thị bari diphenylamin sunfonat

Màu tím xanh

Trắc quang (TCVN 7947:2008)

Môi trường amoniac

Fe 3+ Tạo với SSA phức chất màu vàng Màu vàng

Al2O3

Chuẩn độ phức chất (TCVN 141:2008)

Xi măng poóc lăng Al 3+ tạo với EDTA

dư ở pH =5,5 Chuẩn

độ lượng dư EDTA bằng Zn 2+ với chỉ thị XO

Dung dịch chuyển từ vàng sang hồng tím Chuẩn độ thay

thế (TCVN Xi măng alumin

1 Giáo trình phân tích công nghiệp, Trường Đại học Công Nghiệp

Thành phố Hồ Chí Minh, 2009, (trang 47 - 50)

2 Bài giảng môn hóa kỹ thuật, Đại học Đà Nẵng (trang 28-31).

3 Bài giảng môn Hóa kỹ thuật, Trường Đại học Công Nghiệp Thành

Thank You !