Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

65 599 0
Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

[...]... UV-VIS - Tiến hành phân tích lớp mạ hợp kim Ni- Zn có chứa phụ gia Ce3+ + Chế tạo lớp mạ để làm mẫu nghiên cứu + Đánh giá chất lượng lớp mạ (chất lượng bề mặt và khả năng chống ăn mòn của lớp mạ hợp kim Ni- Zn có phụ gia Ce3+) + Phân tích thành phần lớp mạ hợp kim Ni- Zn có phụ gia Ce3+ 2.2 Phương pháp nghiên cứu Để hoàn thành bản luận văn này, các phương pháp nghiên cứu được lựa chọn sử dụng là : 1-. .. tượng Các NTĐH đưa vào lớp mạ hợp kim Ni- Zn rất phong phú nhưng trong đó Xeri là chất phụ gia phổ biến được đưa vào lớp mạ để tăng khả năng chống ăn mòn cho kim loại Vì vậy trong phạm vi luận văn này chúng tôi tập trung chủ yếu vào việc phân tích xác định hàm lượng của Ce 3+ trong lớp mạ hợp kim Ni- Zn bằng phương pháp quang phổ thụ phân tử UV-VIS 2.1.2 Nội dung - Khảo sát chọn các điều kiện tối ưu... rắn - HNO3 đặc - HCl đặc - H2SO4 đặc - H3PO4 đặc - FeSO4.7H2O tinh thể - Fe2(SO4)3.10H2O tinh thể - NiSO4.7H2O tinh thể - NaCl tinh thể - EDTA tinh thể - NaOH dạng viên - Dung dịch H2O2 30% - Zn( NO3)2 6H2O tinh thể 20 - Ni( NO3)2.6H2O tinh thể - NaNO2 tinh thể - Dung dịch Ni2 + chuẩn 1000ppm - Dung dịch Zn2 + chuẩn 1000ppm - Chỉ thị ET-OO - Chỉ thị PP - Nhựa IRA – 400 - Dung dịch 4-metyl 2- pentanol - NH4NO3... Pr6O11 Các oxít đất hiếmcác bazơ oxit điển hình không tan trong nước nhưng tan tốt trong các dung môi Chúng được điều chế bằng cách nung các hydroxit đất hiếm hoặc các muối đất hiếm như nitrat, oxalat, cacbonat đất hiếm ở nhiệt độ cao 1.2.2.2 Các hydrôxit đất hiếm [Ln(OH)3] Các hydroxit đất hiếm là những kết tủa ít tan trong nước, tích số tan giảm từ Ce(OH) 3 khoảng 1 0-2 0 đến Ln(OH)37khoảng 1 0-2 4... rệt Trong thực tế người ta ứng dụng phép xác định complecxon kẽm trong phân tích những vật liệu khác nhau như: xác định kẽm của sản phẩm công nghiệp luyện kim, đặc biệt là các hợp kim nhôm, trong các hợp kim Zn- Ni, trong đồng thau, đồng đỏ, trong các hợp kim với đồng Ngoài ra người ta còn xác định kẽm trong quặng và tinh quặng, trong nước, trong hơi nước ngưng tụ, trong các muối kẽm, trong dầu, trong. .. ẩm * Các muối đất hiếm nitrat (Ln(NO3)3) Các muối này dễ tan trong nước, độ tan giảm từ La(NO3)3 đến Ln(NO3)3 Các đất hiếm nitrat đều không bền nhiệt, ở nhiệt độ cao bị phân huỷ thành đất hiếm oxit Ln(NO3)3 có thể tạo nên muối kép với muối nitrat amoni kim loại kiềm hay kim loại kiềm thổ theo kiểu Ln(NO 3)3.2MNO3 (M là ion amoni hay kim loại) * Các muối đất hiếm sunfat (Ln2(SO4)3) Các muối đất hiếm. .. : 1- Phương pháp quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS để xác định hàm lượng phụ gia Ce3+ trong lớp mạ hợp kim Ni- Zn 2- Phương pháp hấp thụ nguyên tử F-AAS để xác định Ni2 + 3- Phương chuẩn độ complecxon để xác định Zn2 + 4- Đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp mạ Ni- Zn có chứa Ce3+: * Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) * Phương pháp nhỏ giọt * Phương pháp ngâm trong dung dịch muối ăn * Phương pháp... hiệu quả trong việc tách và phân tích định tính, định lượng nhiều loại chất khác nhau 1.3.4 Các phương pháp phân tích định lượng [ 4,5,12] - Phương pháp đường chuẩn - Phương pháp thêm tiêu chuẩn - Phương pháp một mẫu chuẩn 1.4 Các phương pháp xác định hàm lượng Ni 2+ , Zn2 + 1.4.1 Xác định hàm lượng Ni 2+ bằng phương pháp F-AAS [ 9,12] Với hàm lượng Ni trong mẫu nhỏ thì các phương pháp phân tích hoá... ứng được các yêu cầu kỹ thuật mong muốn Mạ kim loại không chỉ làm mục đích bảo vệ kim loại khỏi bị ăn mòn còn có tác dụng trang trí, làm tăng vẻ đẹp, sức hấp dẫn cho các dụng cụ máy móc và đồ trang sức Những năm gần đây tại các nước có nền công nghiệp phát triển, ngoài Zn, Fe, Mn người ta còn đưa vào lớp mạ một lượng nhỏ các nguyên tố như Co, Ni và các nguyên tố đất hiếm nhằm nâng cao các tính... kép với cacbonat kim loại kiềm và amoni dưới dạng M2CO3 Ln2(CO3)3 n H2O (M là cation kim loại kiềm hay amoni ) * Các muối đất hiếm oxalat (Ln2(C2O4)3) Các muối đất hiếm oxalat có độ tan trong nước rất nhỏ từ 10 -2 5 đến 1 0-3 0 và giảm từ La đến Lu, không tan trong 8 nước và ngay cả trong axit loãng Trong môi trường axit mạnh khi có dư chất kết tủa ( ion C 2O4 2- ) thì độ tan của đất hiếm oxalat tăng lên 123doc.vn

Ngày đăng: 20/03/2013, 14:15

Hình ảnh liên quan

1.1 Tình hình nghiên cứu lớp mạ hợp kim có nguyên tố đất hiếm bảo vệ bề mặt kim loại   - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

1.1.

Tình hình nghiên cứu lớp mạ hợp kim có nguyên tố đất hiếm bảo vệ bề mặt kim loại Xem tại trang 4 của tài liệu.
1.3 Các phương pháp xác định NTĐH - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

1.3.

Các phương pháp xác định NTĐH Xem tại trang 19 của tài liệu.
Bảng 1.2: Logarit hằng số bền của NTĐH với EDTA phức 1:1 - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 1.2.

Logarit hằng số bền của NTĐH với EDTA phức 1:1 Xem tại trang 19 của tài liệu.
Hình 1.1: Đồ thị miêu tả phương pháp ngoại suy Tafel. Từ việc xác định dòng ăn mòn iam  khi không có chất ức chế và có chất  ức chế, từ đo suy ra mức độ bảo vệ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 1.1.

Đồ thị miêu tả phương pháp ngoại suy Tafel. Từ việc xác định dòng ăn mòn iam khi không có chất ức chế và có chất ức chế, từ đo suy ra mức độ bảo vệ Xem tại trang 26 của tài liệu.
Hình 3.1: Phổ UV-VIS của phức Ce3+- arsenazo III - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.1.

Phổ UV-VIS của phức Ce3+- arsenazo III Xem tại trang 30 của tài liệu.
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quan gA - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.1.

Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quan gA Xem tại trang 31 của tài liệu.
Hình 3.3: Độ bền màu của phức theo thời gian - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.3.

Độ bền màu của phức theo thời gian Xem tại trang 32 của tài liệu.
Kết luận: Nhìn vào bảng số liệu ta thấy nồng độ Fe2+ hầu như không - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

t.

luận: Nhìn vào bảng số liệu ta thấy nồng độ Fe2+ hầu như không Xem tại trang 34 của tài liệu.
Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Fe3+ tới độ hấp thụ quan gA của Ce3+ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.5.

Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Fe3+ tới độ hấp thụ quan gA của Ce3+ Xem tại trang 35 của tài liệu.
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của nồng độ H+ tới khả năng tách Fe3+ ra khỏi Ce3+. - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.7.

Ảnh hưởng của nồng độ H+ tới khả năng tách Fe3+ ra khỏi Ce3+ Xem tại trang 37 của tài liệu.
Bảng 3.8: Hiệu suất thu hồi Ce3+ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.8.

Hiệu suất thu hồi Ce3+ Xem tại trang 39 của tài liệu.
Bảng 3.9: Xác định giá trị A của đường chuẩn Ce3+ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.9.

Xác định giá trị A của đường chuẩn Ce3+ Xem tại trang 40 của tài liệu.
Hình 3.8: Đường chuẩn xác định Ce3+ Tra bảng   t (0,95; 3) = 3,18 - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.8.

Đường chuẩn xác định Ce3+ Tra bảng t (0,95; 3) = 3,18 Xem tại trang 40 của tài liệu.
Hình 3.9: Ảnh hưởng của nồng độ tác nhân tác nhân tạo phức kết hợp với axit citric trong dung dịch mạ lên tỉ lệ Ni lên lớp mạ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.9.

Ảnh hưởng của nồng độ tác nhân tác nhân tạo phức kết hợp với axit citric trong dung dịch mạ lên tỉ lệ Ni lên lớp mạ Xem tại trang 44 của tài liệu.
Sử dụng dung dịch mạ có thành phầ n( bảng 3.10), chúng tôi tiến hành hàng loạt thí nghiệm với các tác nhân phụ gia đưa vào thành phần dung dịch  mạ, các tác nhân này có vai trò: - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

d.

ụng dung dịch mạ có thành phầ n( bảng 3.10), chúng tôi tiến hành hàng loạt thí nghiệm với các tác nhân phụ gia đưa vào thành phần dung dịch mạ, các tác nhân này có vai trò: Xem tại trang 45 của tài liệu.
Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn đường cong dòng- thế của dung dịch mạ hợp kim có phụ gia (1-1’) và dung dịch chưa có phụ gia (2-2’) - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.10.

Đồ thị biểu diễn đường cong dòng- thế của dung dịch mạ hợp kim có phụ gia (1-1’) và dung dịch chưa có phụ gia (2-2’) Xem tại trang 46 của tài liệu.
Hình 3.11: Cấu trúc lớp mạ có Ce-Zn-Ni Hình 3.12: Cấu trúc lớp mạ có Zn-Ni - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.11.

Cấu trúc lớp mạ có Ce-Zn-Ni Hình 3.12: Cấu trúc lớp mạ có Zn-Ni Xem tại trang 47 của tài liệu.
Bảng 3.12: Kết quả so sánh đặc tính lớp phủ khi ngâm trong dung dịch muối ăn - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.12.

Kết quả so sánh đặc tính lớp phủ khi ngâm trong dung dịch muối ăn Xem tại trang 48 của tài liệu.
Kết luận: Qua bảng trên ta nhận thấy lớp mạ có phụ gia Ce3+có nhiều - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

t.

luận: Qua bảng trên ta nhận thấy lớp mạ có phụ gia Ce3+có nhiều Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 3.13: Đường cong phân cực lgi = f(E) Trong đó: Mẫu 1 là mẫu chưa mạ: Loại I - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.13.

Đường cong phân cực lgi = f(E) Trong đó: Mẫu 1 là mẫu chưa mạ: Loại I Xem tại trang 49 của tài liệu.
Bảng 3.13: Kết quả đo đường cong phân cực - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.13.

Kết quả đo đường cong phân cực Xem tại trang 49 của tài liệu.
Bảng 3.14: Độ hấp thụ quangcủa Ce3+ trong các mẫu theo phương - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.14.

Độ hấp thụ quangcủa Ce3+ trong các mẫu theo phương Xem tại trang 51 của tài liệu.
Hình 3.14: Đồ thị thêm chuẩn của mẫu 1 - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.14.

Đồ thị thêm chuẩn của mẫu 1 Xem tại trang 51 của tài liệu.
Hình 3.16: Đồ thị thêm chuẩn mẫu 3 Nồng độ của Ce3+  trong mẫu 3 là (0,059 ± 0,0061). 10 -5  (M). - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Hình 3.16.

Đồ thị thêm chuẩn mẫu 3 Nồng độ của Ce3+ trong mẫu 3 là (0,059 ± 0,0061). 10 -5 (M) Xem tại trang 53 của tài liệu.
Sử dụng phần mềm Origin 7.5 ta có đồ thị như hình dưới đây - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

d.

ụng phần mềm Origin 7.5 ta có đồ thị như hình dưới đây Xem tại trang 54 của tài liệu.
Bảng 3.16: Kết quả đo phổ dẫy chuẩn Ni2+ - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.16.

Kết quả đo phổ dẫy chuẩn Ni2+ Xem tại trang 54 của tài liệu.
Mặt khác Fbảng(0,95;4;3) = 6,95 - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

t.

khác Fbảng(0,95;4;3) = 6,95 Xem tại trang 55 của tài liệu.
Bảng 3.18: Xác định hàm lượng Zn2+ trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn - Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni - Zn

Bảng 3.18.

Xác định hàm lượng Zn2+ trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn Xem tại trang 56 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan