Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

95 1.3K 11
Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

[...]... vi c đưa xúc tác phức trên về dạng nano thể, điều này đồng nghĩa với khả năng xúc tác được cải thiện mà vẫn đảm bảo vi c thu hồi xúc tácVi t nam hiện nay vi c nghiên cứu phản ứng này vẫn chưa rộng rãi và vẫn chưa được đưa vào trong chương trình giáo dục Với luận văn này, chúng tôi muốn nghiên cứu thực hiện phản ứng Heck với xúc tác Pd cố định trên vật liệu nano từ tính dưới điều kiện vi sóng Với... được xác định bằng GC-MS Kết quả nghiên cứu cho thấy tốc độ phản ứng trong điều kiện vi sóng lớn hơn đáng kể so với phản ứng trong điều kiện gia nhiệt thông thường Xúc tác được tách ra khỏi hỗn hợp phản ứng dễ dàng bằng cách sử dụng một nam châm và thể tái sử dụng mà hoạt tính không giảm đáng kể xv ABSTRACT xvi LỜI MỞ ĐẦU Phản ứng Heckphản ứng ghép mạch nhằm xây dựng nên khung C–C, phản ứng này... được sử dụng như chất nền mạnh hữu hiệu Khi sử dụng chất nền là vật liệu nano dẫn đến hoạt độ của xúc tác cao hơn khi sử dụng các chất nền thông thường như vật liệu xốp [14] 1.2.2 Các hạt nano làm xúc tác cho phản ứng hóa học Do những tính chất đặc biệt của hạt nano, xúc tác nano nhận được sự quan tâm nghiên cứu của rất nhiều nhà khoa học từ nhiều nước Một vài dụ về hạt nano xúc tác cho phản ứng. .. của phản ứng dưới điều kiện gia nhiệt thường .xcii Hình 3.18 Đồ thị độ chọn lọc của phản ứng dưới điều kiện gia nhiệt thường xcii Hình 3.19 Đồ thị độ chuyển hóa của phản ứng dưới điều kiện gia nhiệt vi sóng xcii Hình 3.20 Đồ thị độ chọn lọc của phản ứng dưới điều kiện gia nhiệt vi sóng xcii xi MỤC LỤC CÁC SƠ ĐỒ Sơ đồ 1.2 Phản ứng hydro hóa của cyclohexene sử dụng xúc tác Pd-PEG 2000 như xúc tác sử dụng. .. một nghiên cứu khác xúc tác Pd được phân bố trên hạt sợi nano cacbon [19] Tính hiệu quả của xúc tác này được thử nghiệm trong phản ứng Heck, kết quả cho thấy hoạt tính của xúc tác tăng nên khi kích thước của hạt xúc tác Pd giảm Ngoài ra xúc tác Pd còn được cố định trên hạt nano alumina (nano- Al2O3(+)), hệ xúc tác này thể hiện tính xúc tác hiệu quả cho phản ứng ghép đôi của 2 phân tử 4-methylpyridine... lần tái sử dụng (đồ thị 1.1) Sơ đồ 1.2 Phản ứng hydro hóa của cyclohexene sử dụng xúc tác Pd-PEG 2000 như xúc tác sử dụng Pd-PEG 2000 Hình 1.4 Độ chuyển hóa của thí nghiệm tái sinh sử dụng Pd-PEG 2000 như xúc tác trong phản ứng của 4-iodo-anisole với ethyl acrylate (trái) và Pd-PEG2000 trong phản ứng hydro hóa của cyclohexene ở 70 °C (phải) 1.2.3 Hạt nano làm chất mang xúc tác Tái sinh xúc tác trong. .. thấy xúc tác PEG-Pd được tái sử dụng trong phản ứng Heck cho độ chuyển hóa phản ứng giữa lần thứ 6 và lần đầu là gần bằng nhau, sau đó hoạt tính của xúc tác giảm xuống và đến lần thứ 9 thì độ chuyển hóa của phản ứng giảm xuống còn một nửa so với lần đầu (đồ thị 1.1) xxviii Sơ đồ 1.1 Phản ứng của 4-iodo-anisole với ethyl acrylate sử dụng xúc tác Pd-PEG 2000 như xúc tác sử dụng Pd-PEG 2000 Một ứng dụng. .. Hệ xúc tác này biểu thị hiệu quả của nó trong phản ứng Heck thể tái sử dụng 4 lần trong phản ứng ghép của 4-bromoacetophenone và phenylboronic acid chỉ với độ giảm không đáng kể của hiệu suất phản ứng (95-99%) [29] Sơ đồ 1.8 Tổng hợp xúc tác magnetite-silica-supported di (2-pyridyl) methanol-Pdcomplex 1.3.4 Một số xúc tác Pd trên chất mang vật liệu nano từ tính trong phản ứng ghép đôi Heck Trong. .. các hạt nano từ tính thể được chức hóa (functionalized) để tạo nhiều loại chất xúc tác hữu và hữu kim loại Các loại kim loại chuyển tiếp ghép lên các hạt nano từ tính xúc tác phản ứng đang đươch nghiên cứu nhiều trong thời gian gần đây, nó xúc tác cho nhiều loại phản ứng khác nhau như phản ứng ghép mạch carbon-carbon, hydro formyl hóa và phản ứng polymer hóa 1.3.2 sở của hạt nano từ tính. .. phân bố trên bề mặt thông qua liên kết tạo phức với N-heterocyclic carbenes (Sơ đồ 1.6) Hoạt tính của hệ xúc tác này được kiểm tra trong phản ứng nối Heck của aryl halides với arylboronic acids Hiệu suất trung bình của 20 phản ứng là 82% Do vậy thể thấy rằng hạt nano từ tính sử dụng làm chất mang cho xúc tác Pd đã thể hiện hoạt xxxiv tính xúc tác cao hơn so với hệ xúc tác mà Pd được cố định trên nhựa 123doc.vn

Ngày đăng: 20/03/2013, 13:45

Hình ảnh liên quan

Hình 1.1 Phân loại vật liệu nano [4] 1.1.2. Tính chất của vật liệu nano - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 1.1.

Phân loại vật liệu nano [4] 1.1.2. Tính chất của vật liệu nano Xem tại trang 19 của tài liệu.
Hình 1.5. Ảnh hưởng của từ trường lên mômen từ - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 1.5..

Ảnh hưởng của từ trường lên mômen từ Xem tại trang 32 của tài liệu.
Bảng 1.1. Hiệu suất của phản ứng Heck trong CH3CN/H2O với hệ xúc tác trên - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.1..

Hiệu suất của phản ứng Heck trong CH3CN/H2O với hệ xúc tác trên Xem tại trang 38 của tài liệu.
2MNP-Pd cat, (5 mol% Pd) - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

2.

MNP-Pd cat, (5 mol% Pd) Xem tại trang 40 của tài liệu.
Bảng 1.3. Độ chuyển hóa của phản ứng Heck - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.3..

Độ chuyển hóa của phản ứng Heck Xem tại trang 40 của tài liệu.
Bảng 1.4. Phản ứng Heck của các aryl halide và axit acrylic - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.4..

Phản ứng Heck của các aryl halide và axit acrylic Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 1.7. Gradient nhiệt độ nghịch trong gia nhiệt vi sóng (trái) so với gia nhiệt bằng dẫn nhiệt (oil-bath heating)(phải) - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 1.7..

Gradient nhiệt độ nghịch trong gia nhiệt vi sóng (trái) so với gia nhiệt bằng dẫn nhiệt (oil-bath heating)(phải) Xem tại trang 43 của tài liệu.
Bảng 1.5. Kết quả Phản ứng Heck giữa p-bromonitrobenzene với methyl acrylate - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.5..

Kết quả Phản ứng Heck giữa p-bromonitrobenzene với methyl acrylate Xem tại trang 51 của tài liệu.
Bảng 1.6. Kết quả Phản ứng Heck của Aryl Bromides và Chlorides với Styrene - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.6..

Kết quả Phản ứng Heck của Aryl Bromides và Chlorides với Styrene Xem tại trang 52 của tài liệu.
Bảng 1.7. LDH(layered double hydroxide)−Pd0 xúc tác phản ứng Heck giữa Olefin với Chloroarene - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 1.7..

LDH(layered double hydroxide)−Pd0 xúc tác phản ứng Heck giữa Olefin với Chloroarene Xem tại trang 54 của tài liệu.
Chương 2: TỔNG HỢP XÚC TÁC VÀ - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

h.

ương 2: TỔNG HỢP XÚC TÁC VÀ Xem tại trang 57 của tài liệu.
Hình 2.1. Sự kết hợp của các phân tử bề mặt với các phần tử ưa nước - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.1..

Sự kết hợp của các phân tử bề mặt với các phần tử ưa nước Xem tại trang 62 của tài liệu.
Hình 2.2: Hạt nano CoFe2O4 có thể bị hút bởi một nam châm - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.2.

Hạt nano CoFe2O4 có thể bị hút bởi một nam châm Xem tại trang 62 của tài liệu.
Hình 2.3. TGA và DTA của hạt nano CoFe2O4. - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.3..

TGA và DTA của hạt nano CoFe2O4 Xem tại trang 63 của tài liệu.
Hình 2.4. TGA và DTA của hạt nano CoFe2O4 được làm giàu OH - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.4..

TGA và DTA của hạt nano CoFe2O4 được làm giàu OH Xem tại trang 63 của tài liệu.
Hình 2.5: TGA và DTA của hệ amino hóa. - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.5.

TGA và DTA của hệ amino hóa Xem tại trang 64 của tài liệu.
Hình 2.7: TGA và DTA của hệ xúc tác Pd gắn trên chất mang nano từ tính - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.7.

TGA và DTA của hệ xúc tác Pd gắn trên chất mang nano từ tính Xem tại trang 65 của tài liệu.
Hình 2.6: TGA và DTA của hệ cố định Schiff base - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.6.

TGA và DTA của hệ cố định Schiff base Xem tại trang 65 của tài liệu.
Hình 2.8. SEM (trái) và TEM (phải) micrographs của chất xúc tác paladinium - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.8..

SEM (trái) và TEM (phải) micrographs của chất xúc tác paladinium Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 2.11. Quang phổ FT-IR của hệ amino hóa - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.11..

Quang phổ FT-IR của hệ amino hóa Xem tại trang 67 của tài liệu.
Hình 2.13. Quang phổ FT-IR của xúc tác - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.13..

Quang phổ FT-IR của xúc tác Xem tại trang 68 của tài liệu.
Hình 2.12. Quang phổ FT-IR của hệ baseshiff - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 2.12..

Quang phổ FT-IR của hệ baseshiff Xem tại trang 68 của tài liệu.
Bảng 3.1. Kết quả ảnh hưởng của base lên độ chuyển hóa của phản ứng - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 3.1..

Kết quả ảnh hưởng của base lên độ chuyển hóa của phản ứng Xem tại trang 75 của tài liệu.
Hình 3.2. Đồ thị ảnh hưởng của base lên độ chuyển hóa - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 3.2..

Đồ thị ảnh hưởng của base lên độ chuyển hóa Xem tại trang 76 của tài liệu.
Bảng 3.3. Kết quả ảnh hưởng của nhóm thế lên độ chuyển hóa của phản ứng - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 3.3..

Kết quả ảnh hưởng của nhóm thế lên độ chuyển hóa của phản ứng Xem tại trang 80 của tài liệu.
Bảng 3.4. Kết quả ảnh hưởng của halogen lên độ chuyển hóa của phản ứng - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 3.4..

Kết quả ảnh hưởng của halogen lên độ chuyển hóa của phản ứng Xem tại trang 83 của tài liệu.
Hình 3.13. Đồ thị ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác lên độ chuyển hóa - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 3.13..

Đồ thị ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác lên độ chuyển hóa Xem tại trang 89 của tài liệu.
Hình 3.15. Đồ thị ảnh hưởng của nhóm thế lên độ chuyển hóa - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Hình 3.15..

Đồ thị ảnh hưởng của nhóm thế lên độ chuyển hóa Xem tại trang 90 của tài liệu.
Bảng 3.10. Kết quả độ chuyển hóa ở 800W sau 60phút sử dụng 0,2% xúc tác - Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng

Bảng 3.10..

Kết quả độ chuyển hóa ở 800W sau 60phút sử dụng 0,2% xúc tác Xem tại trang 92 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan