Tiểu luận PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUYÊN DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP dầu béo

I. TỔNG QUÁT VỀ LIPID 1. Giới thiệu về lipid : Lipid là một nhóm phân tử sinh học không tan trong nước và tan trong dung môi hữu cơ như hexane, diethyl ether hay chloroform… W. W. Christie, một chuyên gia thế giới về lipid định nghĩa như sau: lipid là những acid béo và những dẫn xuất của chúng và những chất liên quan về mặt chức năng hay sinh học đối với những hợp chất này. Sterol, tocopherol, và các carotenoid là những chất hợp thành thông dụng của lipid.. Triacylglycerol (hình 5.1a) là lipid tích lũy chính ( tích lũy năng lượng và tạo khung carbon) trong thực vật và động vật . Triacylglycerol bao gồm mỡ (dạng rắn ở 200C) hay dầu (dạng lỏng ở 200C). Nói chung, hầu như mỡ được tìm thấy trong mô động vật và dầu được tìm thấy trong mô thực vật. Lipid là một trong những thành phần sinh hóa cơ bản của động thực vật.Lipid chiếm đến 40% tổng nhu cầu năng lượng hằng ngày nên được cho là rất cần thiết đối với khẩu phần dinh dưỡng.

      !""#$%&%&'!"() *+,-./01 234 2(5*678"+9:2"& ;!!<2:=3&& >""?@A&BCDE"D?DE"8:F /CGH+H&>""/IJ?FKLMN N 'C" O?FPLMN N 'C&Q!OJ+:@2"+H O+:@2"GH& O/R3+GH&) +)SNTUO8:V"(+:2O)+9W OJ& 1   !'*XF!*LF3")EG 2F >(Q Tú, Plenikov,X+:M. Lipid đơn giản .*2FY3:/0!O< &ZD="!<!?cholesterinC3/0:+ [& Lipid phức tạp .E3"+:OD :!/0[<O</!\!! $>*"9. ]3:+7/0!O [<9!/?C ^"3:/0/H!2F[ ?_C"1 23& .O2F/0!: " #$%& !'())*+,*-./01-2! 13-2 45267 89`*(5+)O2F!4/ I2RGXF1 2+:" ?_<""EG<<! !/0GC& :;-<)<-=: ?@A&BCX7F< !a:<!+:5")+,/LG):` _:=X3b/0?@A&B/C&ZD=!F ""*2!/I"a " "3"+:?/0Bc/B9 +/dBNC&eDO2F3GW!7 +32/0+:+_ "(&Q2/0@ 79+</?/ID Cf2/09+2/0Y9+" 2/?3")Cf2/0* 9+7`9+L(?3")C&gXD F2/0"!()3""+:3"! /0G"X/0"?hijk!@A&BC!hijk@ +:D/VKDD& QG</I%>?a3!: !3/0:C!;-<)<-=: !;-67 ? !%=:  >+H!- =%=: ?@A&BC*2fGH! F?"!@A&BC_+:@2"&>lmD <3 ""n"=X&;XIFLF6 2 " "G?_:"4_+:): /nC6!() /0?_:"4_):""C&oGH!O +:@2"F!_LF()& Zk?pq!@A&B#+I<C ?@A&BCO3O)<2D`& 3 ]?@A&MC24D3+GH&AF D3+:@2"!aF7+O"( /m!/I"!"!"! """&]" +O"&^9""! "a?D="CX/ I*+,<?G):<3C&j6 n24D//!GH E/K/R+XU+,24/&Q2D: /"?+H!@A&M/C!"?R G+H!@A&MC?YLGH!@A&MC& @AB@CD#E >//<<"3")Y 0LFP&Zm2"1FK +9+R(@/"L+"& OLFP7<F//@<?R2" 1(+_9H"XC& Zm2"M"(K3"). • 2"19:n7?RBNqbNT9:+,C& • >an787XD3+,<+X2"1 7+/*32P& • Q)2"1(+_9R2"`_+X5+,9_ OR"& • '<1+:+*41+D1+9 )& #$%&'FG6H IH0J • ]R/R5R+*m(6+XF)G  • Q()DR_0 • '<+G1RF!OR4D/R5R WH95<@D&  @AB@KL#MN@N@ rO)<<X+*<<R5&>5 m <+,K!n,!+94+<</*2:3 1& 1.Xác định màu sắc Phương pháp quan sát bằng mắt: 'O93"+_DAN!BNN!+69 K!G<<R F3K+X5<&e)5R5 <X<5+,.F!!!=!+P! & 4 Phương pháp so sánh với dung dịch iôt tiêu chuẩn gO<,(W/X,Y9/V9 BNN,& s==. t9+G,(W+_D39BN u3"+X+G1O+_D39BN >9. v8O ev?7evw b C s,Q M ; M w b N!NBQ '< <+, : ],(W.'N!MxqN!My8MO?+D < N!NNNMCN!Aev[2I/@+,7MAN!z +)F&sn,Q M ; M w b N!NBQ+X <+,I+&>`)5RW+!n 2+*YI+3,7BN,7BNN& >))/V<2"93"+_D BNI87/R+X,(W& ;,(W9+DF9 BNN(z397Y93<9& >)/V<+O+*9/V3" &om+MN{')<,5<<6_6 <<R F&e)5R<7<9(W+:/X,/V<Y 9 2.Xác định mùi vị |<+,n,+X/m<FO5<n+6!6<X +<</2:OJ& 'O93"!+LAN{'!n+E3"2"+* nO&gX <+<+:KKX+<<O W29+:/R5R}J& Q)+*m+?D=  0F"/X7CXPD O"!n/" F& Zm<+<<nOO*m!_ n"O+X/,/)2!n!n9OR 2` "(m 2!n05<@0O/,5<&sO :(_n?n<C& 3.Xác định độ trong suốt |<+,+9+X/ <+,F2OE O"m&;G632+O/,W+=& '< <+,.2"O+LAN{'(/)<3"bN4!+X +)MN{'!K+*!2"BNNO9!+X"(RMS_L m+MN~MA{'&sn<<6_6<<+•F<<R F (2K+X5<!)O)36+=@X)HO 9& 5  @AB@O5,P@555@QR5BST5UNVSWX 1. Xác định tỷ trọng g,-.>l32l99:(322" 9:(32nXD!Lnm+& '<<+l. a) Đo tỷ trọng bằng cân MO -Vesphal(Mohr_Wesphal) >).gX8/V(6€/V<+*Y/& gUO9++*Ym+3OJ+)m+5+,&>R ?`nm)CO!/,7+W"LD(2 8/V&g*YF,D8/V/V<<5R(<FL +[&'S5R. q •R‚n:!5RO)ƒLm )!Y9"(f5R‚L<F<!Y9„72& q •R/:/VB…BN:3!Y9„7& q •R:/VB…BN:3/!Y9„7/& q •R:/VB…BN:3!Y9„7& em:)Y+4m+5+,! <+,,D8/V+) 5R& b) Đo trọng lượng bằng bình đo tỷ trọng (picnomet) >).†/@+HF/V2!<II &gX/")/@+zH!/@?"(K0C. t@‡t@ˆ] '2+zFLm+5+,+*YXD/V <7+)F+44m++)m+5+,&'& t@‡t@LXD2+,ˆ]‚ '4‰+`+XDLD/@+:8( )5R&gU!</VI!I!+X/")/@++zH! O/@++)XD5+,m+5+,&'& t@‡t@O?nXDCˆ]Š >D)5R. >l MN MN d ‡?]q]‚‚C…?]q]‚C 2. Xác định hàm lượng nước và chất bốc hơi ]<32"G("(K)2"O32"Lm+ BNNqBNA{'_`+3&:2/9+: <+,/LG R9:312"&]<"Y<=<FO 6 J&'<FOOWO7*  /0D/9?O`C<=<"ƒ)5R/, m*& '< <+,.'A2/09+z/)9:+z2"Lm +BNNqBNA'!9O32"bN4I/@4W+X +& >)2"FORbN4+)G(m9: O5<N!NAT+:& w a N BNN × =  ‹9:22"?C Œ‹9:1?C Q‹:3O?TC 3. Xác định hàm lượng tạp chất không tan trong dung môi g[OJ/V!O[FF2 ?/I3")F29OC&s_ n"!OP!/#?'; M C& '< <+,.'BNqMN1OAN+X[&a :52"0!)=n6(2"+)( 2"[)2/0&^2"760?02"+z/) 9:C2"Lm+BNNqBNA{'+)9:+U&  ( ) w ba T BNN ×− = T ‹9:0!2"62"?C /‹9:0!2"?C Œ‹9:1•?C >‹:F2?TC 4. Xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá '2 [</IOOJ<= * [<GD3<2  [<+XD <+,& r<2O). ˆs,ewrMQI ˆ'IddT!ANT ˆkOPdN  ' ˆ'Y,BT& 7 '< <+,.'D <AOJ/@(AN ,ewrMQI!K9IF/VDI+B_L( /)<3"&;+AN2++)!+XŽ )&†/@/VANOP?*O+X</@C2R Ž)IK+*!+XBN4?)BNI"m+9CI 4LŽ)7MFK!FH" RbO!aO+MN& ra:+:BŽ)!/VIANT) [! +Y,[+P& a:52"B/@O<?2"LBNN~BNA  '+z /)9:C(2"RB~MQ M ;w S !nQ M ;w S & '2F!+2"Lm+BNN~BNA  '+)9:MO2" m5<N!NNNM&  ( ) w ba KX BNN ×− = T e|q: [<?TC q 9:/@1?C /q 9:/@?C Œq 9:1?C '4‰.Q))m:E<!XK=/V< ,ewrbT"9+ & 5. Xác định hàm lượng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện &]<+,D.'AN2/@DMAN!+ Y,((&;+X!"O&>) =BNO"m+A~BN4!+OK+*&e + +X/@(B_2"K6+<K!5<3D !)I7PO1 [& /&]<+,:.Q"(K3<GG3" 3 [+*m+n +XW+:/• 5<@3"& †'wwQˆrMw†'wwrˆQwr MQwrˆr M ;w S Q M ;w S ˆMr M w qr<2O). ˆ'IdAT ˆ•OPm+xN~dN{' ˆr M ;w S N!BQ ˆ'Y,("+PN!MT q'< <+,.'D <BNO"m/@+z2"!( AIdATbN(!K+*f(A2+LcN{'! K}ƒF(a:W+=fMY,"+P&sn9P 8 :7,r M ;w S N!BQ)W+&>W+R m+!a P 9RKFI+XK!5<3 L!)=W++),+PF& >)BDm1+*mG.  ( ) w NVV X BNNbNS!N MB ×××− = T |~: [3O ZB~9r M ;w S nW+Dm? <+,I+/V(1C ZM~9r M ;w S nW+Dm1& Q~I+3r M ;w S & %q9:1D/V N!bNSq+:3 6. Xác định chỉ số acid 'Y9.9ewrO)+X): /0GBO J&'Y93OJ9+,!OJ/)2@Y9& '<OJGWY929&>`Y9?qiZC XDO8/0G!_DO8. T /0G‡iZ&N!ANb Q"(K.GR7/0*_a: I:"". †'wwrˆewr†'wweˆr M w r<2O). ˆ,ewrN!BQIdxT& ˆY,((?' MN r BS w S CBTIdxT ˆa:IBXD(("bXDIdAT& s==‘<". ˆ/BN ˆM/@OMNN ˆ9+AN ˆI<3" '< <+,.D <bqAOJ?)Y9 2X+)BNC /@OMNN!(ANa:!K+*?)X+’ (I<3"+)!K+*!C!MY,((I W+/V,ewrN!BQI?n,ewrI+X< R"G [_:a:7MNTL(C+), 2mI2+bN"?_:2/0 1@nY,"BTI?O+PCW++) "/tN!yAT?O1CW++)IFC& 9 >D)5R. ( ) c xba AV ×−× = xBB!A  .9,ewrN!BQW+L/@Dm /.9ewrN!BQnW+L/@X& .92/0& A&xBB.9ewrBewrN!BQ& 6n7. c fa AV xB!A ×× =  'X/X,/V+ !79O8 /0GOJD BF /0+&>__D @* O)<FO& g ‡T /0G‡iZ&N!ANb 7. Xác định chỉ số xà phòng hoá (ester value-EV) 'Y9 [<.9ewrO)+X /0G  /0):?" C [BOJ&>_<O JY9 [<RByN~MxN&'Y9 [+6U : /02/0&'Y9 [<7POJ 7* /0:2:F& Q"(K.) [<B:OJ <+,/V: ,*!+W+:*/V D:*+z [ <OJ& r M '‹'ww† B  r M '‹wr  r'‹'ww† M ˆewr r'‹wrˆ† B 'wweˆ† M 'wweˆ† b 'wwe  r M '‹'ww† b  r M '‹wr r2O). ˆ,ewrN!AQIdxT& ˆ,r'N!AQ& ˆY,((BTI&   s==<". ˆM/@OMNN9F& ˆ9+AN& ˆBN& 10 [...]... cách thêm hexane hay sử dụng những phương pháp trích ly lipid khác (ví dụ như trích ly theo phương pháp Bligh và Dyer) Phương pháp GC để phân tích chất béo thường bắt ḅc phải chuyển acid béo tự do thành FAMEs Nhiều phương pháp GC để phân tích FAMEs được trình bày trong bảng 5.5 Hỡn hợp đơn giản của FAMEs sẽ được tách trên cợt khơng phân cực Hỡn hợp FAMEs chứa hỡn... nhà phân tích khơng dùng phương pháp GC mà những sterol tự do sẽ được acetyl hóa hay TMS để hạ nhiệt đợ cợt sử dụng Vì vậy sự phân hủy sterol sẽ được giảm đến mức tới đa trong śt quá trình phân tích sắc kí 5 Phương pháp để phân tích định luợng loại phân tử của những lớp lipid khác nhau: Một vài phương pháp HPLC pha đảo (bảng 5.6) được phát triển để phân tách những loại phân. .. trong śt quá trình phân tích 4 Phương pháp để thủy phân lipid mạch thẳng và phân tích định lượng acid béo và sterol: Những chất béo phức tạp thường được phân tích bằng cách thủy phân liên kết ester với acid béo, và sau đó định lượng chúng với GC Việc thủy phân được tiến hành trong mơi trường kiềm nhẹ (0.5 – 1.5 KOH trong methanol) Sau khi thủy phân, hỡn hợp được... phosphatidylcholine), những phân tử này được tách với HPLC pha đảo Những phương pháp này cũng được áp dụng để phân tách những loại phân tử của những lớp lipid khác như sterol esters, galactolipids thực vật và sterol glycosides thực vật IV.PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ACID BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ 1.Ngun tắc của phương pháp phân tích Khái niệm: Sắc ký là phương pháp phân tích các cấu tử có trong hỗn hợp dựa... dụng trong khoảng thời gian ngắn, các nhà sản x́t hiện tại đang tiếp tục hoàn thiện ELSDs và chúng đã 19 trở thành mợt cơng cụ rất hữu hiệu trong việc phân tích lipid Mợt vài phương pháp HPLC_ELSD đã phát triển để phân tích định lượng lipid khơng phân cực (hình 5.3) và lipid phân cực (hình 5.4) Mặc dù sắc kí khí (GC) thì khơng được sử dụng nhiều để phân tích. .. với sắc ký khí khi phân tích thành phần của dầu cá do dầu cá khơng cần phải methyl ester hóa trước khi phân tích Dầu cá khi phân tích sẽ được hòa tan vào dung mơi thích hợp và được phân tích ở nhiệt đợ phòng Trong sắc ký phân bớ, thơng thường người ta sử dụng pha tĩnh phân cực hơn so với pha đợng và gọi là sắc ký tḥn 35 (normal phase) Nhưng trong kỹ tḥt HPLC ngược... làm việc với chloroform, phương pháp được phát triển để sử dụng những dung mơi ít đợc hại hơn như hexaneisopropanol 3 Phương pháp để phân tách và phân tích định lượng lipid: 16 Phân tách lipid bắt ḅc khi ch̉n bị mẫu cho phân tích chất béo Nó cũng cung cấp thơng tin định lượng về thành phần cấu tạo của các lipid khác nhau Mợt vài phương pháp đơn giản được phát... phải sử dụng cợt phân cực (ví dụ như CP-Sil 88, BPX 70, SP-2340) để tách tớt nhất Mợt vài cợt GC phân cực cũng có thể tách đờng phân cis và trans Phương pháp HPLC được phát triển thêm để tách (sử dụng dectetor UV) và phân tích định lượng (sử dụng dectector ELSD) acid béo tự do và FAMEs, nhưng hầu hết nhà phân tích thì nhận định rằng phương pháp GC thì tới... tới ưu hơn Ngươc lại, phân tích FAMEs của acid béo hydrosy và epoxy thì phương pháp HPLC tỏ ra tớt hơn Cholesterol và sterol thực vật có thể định lượng bằng GC Sterol esters được thủy phân trong điều kiện kiềm nhẹ (giớng như thủy phân ester của acid béo ở trên), trong khi sterol glycosides phải được thủy phân trong điều kiện acid (4 – 6 M HCl trong methanol) để giải phóng... sớ phương pháp khác được phát triển, sử dụng chất lỏng siêu tới hạn để trích ly và xác định chất béo tởng So với phương pháp trích ly bằng dung mơi, trong hầu hết trường hợp, sớ liệu ở cả hai phương pháp thì gần giớng như nhau Phương pháp quang phở cộng hưởng từ hạt nhân cũng được phát triển để định lượng chất béo tởng của mợt sớ thực phẩm Ngoài ra, phương . "@<r]'P9& 'GHX+,:/V^'&;+:3" +*m*’?93"3/0L(C! "R+:3"+*m?S~xjr' C+XRG&QGƒ+:D"&'4X +,:/V^'?/RA&AC&jDn<^' Gƒ+:"">j;+XFm+=&Z@H" G3"ƒ+:R+)79+95<@DKD& 5. Phương pháp để phân tích định luợng loại phân tử của những lớp lipid khác nhau: Một vài phương pháp HPLC pha đảo (bảng 5.6) được phát triển để phân tách những loại phân tử của triacylglycerols tinh khiết (TAGs) phải được chuẩn bị bằng phương pháp phân tích lớp lipid TLC hay HPLC. Nếu hỗn hợp lipid rất phức tạp (ví dụ như dầu cá), TAGs được phân tách trước thành nhiều phần bằng sắc. 9:1?C '4‰.Q))m:E<!XK=/V< ,ewrbT"9+ & 5. Xác định hàm lượng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện &]<+,D.'AN2/@DMAN!+ Y,((&;+X!"O&>) =BNO"m+A~BN4!+OK+*&e +