Vào những năm đầu của thập kỷ 70, kỹ thuật liên hợp giữa hệ thớng sắc ký khí và phở khới lượng được ra đời. Trong trường hợp này các cấu tử sau khi tách khỏi cợt sắc ký sẽ lần lượt được đưa vào buờng ion hóa của máy khới phở. Tại đó chúng được phân mảnh và tách theo khới lượng nhờ mợt từ trường rời đi vào bợ nhân quang để chuyển hóa thành tín hiệu điện ứng với mỡi peak trên sắc ký đờ mà ta sẽ nhận được mợt khới phở riêng biệt và hoàn chỉnh.
ii. Sơ đờ thiết bị GC/MS:
iii. So sánh giữa phương pháp sắc ký và phương pháp khối phở thấy cĩ những đặc tính chung sau :
1. Mẫu được nghiên cứu trong trạng thái khí. 2. Cả hai phương pháp đều có đợ nhạy cao.
3. Tớc đợ phân tích của cả hai phương pháp tương tự nhau.
4. Sự khác biệt duy nhất giữa hai phương pháp này là trong cợt sắc ký luơn tờn tại mợt áp suất lớn hơn áp suất mơi trường, trong khi đó buờng ion của máy khới phở lại hoạt đợng ở mợt chân khơng cao (khoảng 10-6mmHg). Để có thể ghép nới giữa cợt sắc ký và buờng ion, giữa hai thiết bị này có mợt bợ phận dùng để táchkhí mang (thường là helium) trước khi vào buờng ion hóa. Nhờ đó mà đợ chân khơng của nguờn ion khơng bịảnh hưởng. Toàn bợ hệ thớng GC/MS được nới với máy tính để điều khiển tự đợng, xử lý sớ liệu, lưu trữ và ghi phở. Phở MS ghi được sẽ được so sánh với các phở MS chuẩn chứa trong thư viện máy tính, nhờ đó mà xácđịnh được các chất có trong mẫu. Thư viện phở cần phải có nhiều phở chuẩn để tăng đợ chính xác cho sựdị tìm và so sánh.
iv. Những ưu điểm của phương pháp GC/MS :
1. Lượng mẫu cần phân tích nhỏ.
2. Nghiên cứu được các hợp chất khơng bền.
3. Tiến hành tớt việc tách và nhận biết đờng thời hỡn hợp nhiều cấu tử.
4. Nhược điểm của phương pháp này là khơng phân tách được các chất có trọng lượng phân tử cao, có nhiệt đợ bay hơi cao. Vì acid béo khó bay hơi nên thường phải được ester hóa để trở thành dạng methyl hoặc ethyl ester là dạng dễ bay hơi để có thể phân tích bằng sắc ký khí ghép khới phở.