Phân tách lPhân tách lỏỏng ng – – rrắắn b n bằằng ph ng phươ ương pháp llắắng g ng gạạn và ly tâm n và ly tâm llắắng g ng gạạn và ly tâm n và ly tâm động của trọng lực thì sau 1 khoảng
Trang 1Ồ Ả Ẩ THU H
THU HỒ ỒI S I SẢ ẢN PH N PHẨ ẨM TRONG M TRONG CÁC QUÁ TRÌNH
B ộộ môn CN Lên men Tr ườ ng ĐHBK Hà N ộộ ii
B ộộ môn CN Lên men, Tr ườ ng ĐHBK Hà N ộộ ii
Trang 24 Phân tách l
4 Phân tách lỏỏng ng rrắắnn gg
Ph Phươ ương pháp l ng pháp lọọc thông th c thông thườ ường
Ph Phươ Ph Phươ ương pháp l ương pháp l ng pháp lắắng g ng pháp lắắng g ng gạạn và ly tâm ng gạạn và ly tâm n và ly tâm n và ly tâm
Trang 3Phân tách l
Phân tách l Phân tách lỏỏng ng – – rrắắn n
tách ccơơ h họọcc đ đểể phân phân tách tách 11 h hệệ d dịị th thểể
Ph Phươ ương ng pháp gg p p pháp phân p p p phân tách p tách d dựựaa vào ựự vào ssựự khác ựự khác nhau nhau vvềề tính tính ch chấấtt vvậậtt ậậ lý
lý ccủủaa pha pha rrắắn n và và pha pha llỏỏng ng nh nhưư kích kích th thướ ước, c, hình hình d dạạng ng và và ttỉỉ tr
trọọng ng Hai Hai nguyên nguyên lý lý sau sau đây đây th thườ ường ng đ đượ ượcc áp áp d dụụng ng::
ắắ ằằ
Gi Giữữ llạạii pha pha rrắắn n bbằằng ng rây, rây, sàng sàng ho hoặặcc vvậậtt li liệệu u llọọcc;;
SSửử d dụụng ng ssựự khác khác nhau nhau vvềề ttốốcc đ độộ llắắng ng ccủủaa h hạạtt rrắắn n khi khi di di chuy
chuyểển n trong trong pha pha llỏỏng ng Quá Quá trình trình này này có có th thểể đ đượ ượcc th thựựcc chuy
chuyểển n trong trong pha pha llỏỏng ng Quá Quá trình trình này này có có th thểể đ đượ ượcc th thựựcc hi
hiệện n nh nhờờ tr trọọng ng llựựcc (l (lắắng) ng) hay hay tác tác đ độộng ng 11 ngo ngoạạii llựựcc (ly (ly tâm) tâm)
Trang 4Phân tách l
Phân tách lỏỏng ng – – rrắắn b n bằằng ph ng phươ ương pháp l ng pháp lọọcc
- Lọc là kỹ thuật phân tách lỏng – rắn ra thành 2 pha riêng biệt: pha rắn – bã (cake) và pha lỏng – dịch lọc (filtrate)
- Khi lọc dịch lên men thì sinh khối tế bào vi sinh vật cũng chính là 1 Khi lọc dịch lên men thì sinh khối tế bào vi sinh vật cũng chính là 1 lớp trợ lọc.
Trang 5Các lo Các loạại v i vậật li t liệệu l u lọọcc
Tấấm không d m không dệệtt Gi Giấấy (cellulose), s y (cellulose), sợợi th i thủủy tinh y tinh
SSứứ Silica, oxyt nhôm
SSứứ Silica, oxyt nhôm
T
Tấấm t m tổổng h ng hợợp p Màng t Màng tổổng h ng hợợp p
Trang 6Nguyên lý c Nguyên lý cơơ b bảản c n củủa quá trình l a quá trình lọọcc
Định luật Darcy: (1)
ấ
'') ( rc rm V
dV
V
1
'' = Φ
với A là diện tích bề mặt lọc (m2) và V là thể tích dịch lọc (m3)
Trang 7Nguyên lý c Nguyên lý cơơ b bảản c n củủa quá trình l a quá trình lọọcc
Trở lực lọc tỉ lệ với lượng bã tạo thành nên có thể biểu diễn:
pA dt
Phương trình (4) biểu diễn lượng bã tạo thành trên 1 đơn vị diện tích
bề mặt lọc theo thời gian Khi biết nồng độ chất rắn C trong dịch cần lọc thì ta có thể biểu diễn: wA = CV, do đó (4) có thể biểu diễn như sau:
(5)
p A
r p
A
CV dV
Δ
+ Δ
Trang 8Nguyên lý c Nguyên lý cơơ b bảản c n củủa quá trình l a quá trình lọọcc
Giải phương trình (5) ta
được:
V p A
r V
p A
C
Δ
+ Δ
C a
Δ
2 αη
p A
Trang 9L Lọọc tr ọọ c trốống quay chân không ng quay chân không g q g q y y g g
chân không không vào vào phía phía trong trong đ đếến n bbộộ ph phậận n thu thu gom gom
Bã Bã ssẽẽ bbịị khô khô và và đ đượ ượcc tách tách ra ra bbằằng ng bbộộ ph phậận n ccạạoo bã bã vvớớii ki kiểểu u tr
trụụcc quay quay ho hoặặcc ssợợii cho cho bã bã khô khô và và ki kiểểu u dao dao ccạạoo cho cho bã bã tr
trụụcc quay quay ho hoặặcc ssợợii cho cho bã bã khô khô và và ki kiểểu u dao dao ccạạoo cho cho bã bã dính
dính
Trang 10Máy l
Máy lọọc tr yy ọọ c trốống hút chân không ng hút chân không g g g g
Trang 11Các ki
Các kiểểu l u lấấy bã y bã
Trang 12Máy lọc khung bản
Feed
Trang 14Máy l
Máy lọọc ép khung b c ép khung bảảnn
Trang 15Các y
Các yếếu t u tốố ảảnh h nh hưở ưởng đ ng đếến tr n trởở llự ực l c lọọc riêng c riêng
Lo Loạại t i tếế bào s bào sửử d dụụng trong lên men; ng trong lên men;
Kích th Kích thướ ước t c tếế bào; bào;
pH d pH dịịch lên men; ch lên men;
Th Thờời gian lên men; i gian lên men;
Nhi Nhiệệt đ t độộ d dịịch lên men ch lên men.
Trang 16Xử ử lý d lý dịịch lên men ch lên men
N Nếếu u tr trởở llựựcc llọọcc riêng riêng ccủủaa llớớp p bã bã quá quá cao cao ((α> 1014 mkg-1) thì dịch lên
Chất kết lắng là những chất điện ly (sulfat nhôm polyacrylic hay
Chất kết lắng là những chất điện ly (sulfat nhôm, polyacrylic hay polyamine) là những chất có điện tích dương nên tế bào, thường có điện tích âm hoặc trung tính sẽ dễ dàng bị kết lắng khi bổ sung chất kết lắng.
S khi kết thú á t ì h l bã l ó thể đ tái ử d bằ
Sau khi kết thúc quá trình lọc, bã lọc có thể được tái sử dụng bằng cách loại bỏ tạp chất, rửa và làm khô.
Trang 17Mởở rrộộng quy mô (scale up) thi ng quy mô (scale up) thiếết b t bịị llọọc khung b c khung bảản n M
Mởở rrộộng quy mô (scale up) thi ng quy mô (scale up) thiếết b t bịị llọọc khung b c khung bảản n
Hai yếu tố chủ yếu ảnh hưởng đến quá trình mở rộng quy mô thiết
bị là trở lực lớp bã và thể tích lớp bã.
Xác định hệ số a, b trong phương trình lọc.
Tính toán hiệu suất quá trình lọc ở quy mô lớn dựa vào phương trình lọc Coi như các yếu tố khác không đổi, diện tích bề mặt lọc có thể mở rộng gấp 15 – 1000 lần.
Thể tích bã lọc cũng có thể được sử dụng làm tiêu chí scale up (để
Thể tích bã lọc cũng có thể được sử dụng làm tiêu chí scale up (để tính thể tích và số lượng khung bản hoặc số lần lọc).
Trang 18Phân tách l
Phân tách lỏỏng ng – – rrắắn b n bằằng ph ng phươ ương pháp
llắắng g ng gạạn và ly tâm n và ly tâm llắắng g ng gạạn và ly tâm n và ly tâm
động của trọng lực thì sau 1 khoảng thời gian nhất định
hạn chế do thời gian tiến hành rất lâu và thiết bị lắng đòi hỏi kích thước rất lớn.
dịch rút ngắn rất nhiều cũng như thiết bị có kích thước nhỏ hơn nhiều thiết bị lắng.
Trang 19Fb π p3ρL
6
=
g p
F = 3 π η
Trong đó: dp là đường kính hạt (m); ρs là khối lượng riêng chất rắn
(kg/m3); g là hằng số trọng trường (m/s2); ρL là khối lượng riêng chất
lỏng (kg/m3); η là độ nhớt động học (N/m2); vg là tốc độ lắng (m/s) Fg
g p d
Trang 20Các y
Các yếếu t yy u tốố ảảnh h nh hưở ưởng đ ng đếến quá trình l g n quá trình lắắng q ng g
Trang 21Các y
Các yếếu t u tốố ảảnh h nh hưở ưởng đ ng đếến quá trình l n quá trình lắắng ng
Nếu quá trình lắng thực hiện liên tục với vận tốc v trong 1 thiết bị có
T đó Φ là l l dị h hả thiết bị ( 3/ )
V V
k L W H
V t
Φ
= Φ
Trong đó ΦV là lưu lượng dịch chảy qua thiết bị (m3/s).
Trong cùng thời gian thì các hạt rắn phải chạm đáy thiết bị nên ta có:
Trang 22Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình ly tâm
Traditionally named "relative centrifugal force" (RCF), it is the Traditionally named relative centrifugal force (RCF), it is the measurement of the acceleration applied to a sample within a centrifuge and it is measured in units of gravity (times gravity or × "g") It is given by
g is earth's gravitational acceleration
r is is the rotational radius
N is is the rotational speed, measured in revolutions per unit of time.
Trang 23Ưu nh u nhượ ược đi ợợ c điểểm c m củủa ph a phươ p ương pháp ly tâm g p g p p y p y
- Tiến hành liên tục với lượng dịch xử lý lớn/mẻ;
- Năng suất lớn và thời gian sử dụng máy ít;
- Có thể thực hiện thanh trùng đồng thời;
Có thể phân tách trong điều kiện vô trùng
- Có thể phân tách trong điều kiện vô trùng.
- Chi phí đầu tư ban đầu cao;
- Chi phí bảo dưỡng cao; Chi phí bảo dưỡng cao;
- Tiêu hao năng lượng tương đối lớn;
- Bã là dạng bùn (5 – 20%, w/w); ạ g (5 , / );
Trang 24Mộột s t sốố lo loạại thi i thiếết b t bịị ly tâm ly tâm
Thi Thiếếtt bbịị ly ly tâm tâm d dạạng ng ốống ng:: ggồồm m 11 ốống ng dài, dài, h
hẹẹp p và và có có th thểể tích tích nh nhỏỏ nh nhưưng ng có có llựựcc ly ly tâm
tâm rrấấtt llớớn n Lo Loạạii này ạạ này đ yy đượ ượcc ssửử d ợợ dụụng ụụ ng ch gg chủủ yyếếu u ởở quy quy mô mô pilot pilot Bã Bã rrắắn n ph phảảii đ đượ ượcc llấấyy ra
ra ngoài ngoài bbằằng ng ph phươ ương ng pháp pháp th thủủ công công còn
còn d dịịch ch đ đượ ượcc thu thu nh nhậận n liên liên ttụụcc
còn còn d dịịch ch đ đượ ượcc thu thu nh nhậận n liên liên ttụụcc
Thi Thiếếtt bbịị ly ly tâm tâm nhi nhiềều u ngăn ngăn:: có có nguyên nguyên lý
lý nh nhưư thi thiếếtt bbịị ly ly tâm tâm d dạạng ng ốống ng nh nhưưng ng ch
chứứaa nhi nhiềều u ốống ng đ đồồng ng tâm tâm đ đượ ượcc ssắắp p xxếếp p ch
chứứaa nhi nhiềều u ốống ng đ đồồng ng tâm tâm đ đượ ượcc ssắắp p xxếếp p sao
sao cho cho dòng dòng d dịịch ch lên lên men men ch chảảyy theo theo đ
đườ ường ng „zigzag“ „zigzag“ qua qua các các ngăn ngăn L Lựựcc ly ly
tâ ẽẽ tă d dầầ th th hí hí ttừừ tt tâm
tâm ssẽẽ tăng tăng d dầần n theo theo phía phía ttừừ trong trong ra ra ngoài
ngoài do do đó đó các các ch chấấtt rrắắn n có có kh khốốii llượ ượng bé
bé nh nhấấtt ssẽẽ n nằằm m ởở ngăn ngăn ngoài ngoài cùng cùng Bã Bã
ắắ h hảảii đ đ llấấ ài ài bbằằ h rrắắn n ph phảảii đ đượ ượcc llấấyy ra ra ngoài ngoài bbằằng ng ph phươ ương pháp
pháp th thủủ công công còn còn d dịịch ch đ đượ ượcc thu thu nh nhậận n liên
liên ttụụcc
Thi Thiếếtt bbịị d dạạng ng này này hay hay đ đượ ượcc ssửử d dụụng ng đ đểể phân
phân tách tách huy huyếếtt thanh thanh ttừừ máu máu ng ngườ ườii
Trang 25Thiếếtt bbịị nàynày cócó ththểể xxảả bãbã vàvà thuthu nhnhậậnn ddịịchch trongtrong liênliên ttụụcc
ThiThiếếtt bbịị lyly tâmtâm kikiểểuu Decanter“Decanter“:: ththườườngng đđượượcc ssửử ddụụngng khikhi ddịịchch ccầầnn xxửử lýlý cócó hàmhàm
ThiThiếếtt bbịị lyly tâmtâm kikiểểuu „Decanter„Decanter :: ththườườngng đđượượcc ssửử ddụụngng khikhi ddịịchch ccầầnn xxửử lýlý cócó hàmhàmllượượngng chchấấtt rrắắnn caocao ThiThiếếtt bbịị baobao ggồồmm 11 bubuồồngng nnằằmm ngangngang cócó ththểể quayquay đđượượcc bênbêntrong
trong ggắắnn 11 vítvít ttảảii cócó ththểể quayquay vvớớii ttốốcc đđộộ llớớnn hhơơnn ttốốcc đđộộ quayquay ccủủaa bubuồồngng CácCác hhạạttrrắắnn ssẽẽ bámbám lênlên thànhthành bubuồồngng vàvà bbịị vítvít ttảảii đđẩẩyy rara ngoàingoài ChChấấtt llỏỏngng thoátthoát rara ngoàingoài quaqua
11 ccửửaa chchảảyy tràntràn
Trang 26Thiết bị ly tâm dạng đĩa
Trang 27Thiết bị ly tâm dạng đĩa ị y ạ g
Trang 28Thiết bị ly tâm dạng Decanter
Trang 29Tiêu chí l Tiêu chí lự ựa ch ự a chọọn thi ọọ n thiếết b t bịị ly tâm ịị ly tâm yy
* Việc lựa chọn thiết bị ly tâm phụ thuộc đầu tiên vào tính chất vật lý ệ ự ọ ị y p ụ ộ ậ ý của dịch lên men, chủ yếu là thể tích và kích thước của chất rắn.
Trang 30Tiêu chí l Tiêu chí lự ựa ch a chọọn thi n thiếết b t bịị ly tâm ly tâm
* Một tiêu chí quan trọng khác để lựa chọn thiết bị ly tâm là lực ly
Máy ly tâm tốc độ cao 50 000
Máy siêu ly tâm y y 500 000
Máy ly tâm công nghiệp
Trang 31Tóm t
Tóm tắắt ch t chươ ương 4: Nh ng 4: Nhữ g ững đi ng điểểm c g m cầần l n lư ưu ý ýý
Phân tách lỏng-rắn là bước đầu tiên trong đa số các quá trình thu hồi sản phẩm của CNSH trong đó kỹ thuật l c và ly tâm được
sử dụng chủ yếu.
Việc lựa chọn phương pháp phân tách thích hợp phụ thuộc vào tính chất của dịch lên men (độ nhớt, tính chất và kích thước tế bào sử dụng etc ) cũng như các yêu cầu an toàn và thanh trùng bào sử dụng, etc.) cũng như các yêu cầu an toàn và thanh trùng.
Lọc ép khung bản và lọc kiểu trống quay chân không được sử
ế
dụng chủ yếu trong lọc dịch lên men Trở lực lọc của bã và vật liệu lọc cũng như thể tích bã là tiêu chí quan trọng trong quá trình tính toán mở rộng quy mô thiết bị
trình tính toán mở rộng quy mô thiết bị.
Tuy nhiên, không có 1 quy tắc cố định nào cho việc lựa chọn thiết
bị phân ly lỏng-rắn Các thử nghiệm ở quy mô nhỏ và quy mô pilot là cần thiết.
Trang 325 Thu h
5 Thu hồồi s i sảản ph n phẩẩm d m dạạng thô ng thô
5 Thu h
5 Thu hồồi s i sảản ph n phẩẩm d m dạạng thô ng thô
Gi Giớới thi i thiệệu u
Đ Độộng h ng họọc quá trình tách lo c quá trình tách loạại n i nướ ướcc
Đ Độộng h ng họọc quá trình tách lo c quá trình tách loạại n i nướ ướcc
Ph Phươ ương pháp b ng pháp bốốc h c hơơii
Ph Phươ ương pháp s ng pháp sửử d dụụng màng ng màng
ếế
Ph Phươ ương pháp chi ng pháp chiếếtt
Ph Phươ Ph Phươ ương pháp k ương pháp k ng pháp kếết t ng pháp kếết t t tủủaa t tủủaa
Trang 33Gi Giớới thi i thiệệu u
Sau khi tách tế bào vi sinh vật khỏi dịch lên men thì phần dịch trong thường
chứa khoảng 85 – 98% nước Việc loại bỏ lượng nước này là bắt buộc nhằm thuđược sản phẩm tinh khiết
Quá trình loại nước có thể được thực hiện bằng 1 trong các phương pháp sau:
- Bốc hơi (evaporation);
- Phân tách bằng màng (membrane processes;
- Chiết lỏng – lỏng (liquid –liquid extraction);
- Kết tủa
Quá trình loại bỏ lượng nước này rất tốn kém do đòi hỏi 1 lượng lớn thiết bị vànăng lượng nhưng các quá trình này đều dễ dàng thực hiện được ở quy mô lớn
Hiện nay, các quá trình phân tách bằng màng hiện đang được sử dụng rộng rãi
vì tiêu tốn ít năng lượng và khả năng phân tách tốt tương đương 1 bước tinhchế sản phẩm
Trang 34Nhiệt động học quá trình tách nước khỏi dung dịch (1)
Để cô đặc 1 sản phẩm bằng cách loại bỏ nước, 1 pha bổ sung sẽ được sử dụng để dễdàng loại nước hơn so với chất hòa tan Khi chất hòa tan không bay hơi thì hơinước được sử dụng như pha bổ sung Quá trình này được thực hiện hoặc bằngcách bốc hơi sử dụng nhiệt hoặc đông lạnh dung dịch để loại nước dưới dạng đá
Màng bán thấm cũng có thể được sử dụng như là 1 pha bổ sung cho quá trình loạinước Bằng cách áp dụng 1 áp suất cao lên dung dịch thì nước có thể đi qua màngbán thấm
Quá trình loại nước khỏi dung dịch luôn đòi hỏi 1 sự cung cấp năng lượng Nănglượng này được biểu diễn dưới dạng thế nhiệt động của nước trong dung dịch:
w w
o w
Trang 35Nhiệt động học quá trình tách nước khỏi dung dịch (2)
Sự chênh lệch về thế nhiệt động của nước nguyên chất và nước trong dung
Sự chênh lệch về thế nhiệt động của nước nguyên chất và nước trong dungdịch là:
w w w
Nếu dung dịch có nồng độ loãng ta có thể rút gọn:
Ví dụ: tính năng lượng cần thiết để loại 1 kg nước khỏi dung dịch
15
0
3
−
00782
056.55438
.0
438.010
.18
110
.342
15
0 342.10
3 3
=+
=+
Trang 36Nhiệt động học quá trình tách nước khỏi dung dịch (3)
Trong trường hợp này, nước mới chỉ được loại ra ở dạng lỏng Tuy nhiên nếu
loại nước ra dưới dạng hơi, cần phải cung cấp thêm 1 lượng nhiệt để hóa
hơi nước (2257 kJ.kg -1 ) Tức là nếu loại nước bằng bốc hơi thì 99% năng
lượng tiêu hao là để hóa hơi nước
Khi loại nước bằng màng, trước tiên cần chú ý đến áp suất thẩm thấu của dungdịch: π = RTCs với π là áp suất thẩm thấu; Cs là nồng độ chất tan (mol.m-3)
Cs có thể biểu diễn như sau: Cs = Cw.xs với Cw là mật độ mol của dung dịch Khidung dịch loãng thì Cw = 5,5.104 mol.m-3 Do đó ta có:
Nếu 1kg nước được loại khỏi dung dịch thì năng lượng cần thiết là: E π V với
Pa x
RTCw s = 8 , 3 293 5 , 5 104 0 00782 = 1 , 05 106
=
π
Nếu 1kg nước được loại khỏi dung dịch thì năng lượng cần thiết là: E = π.Vwvới
Vw là thể tích dung dịch chứa 1kg nước (10-3 m3) Do đó:
E = 1,05.106.10-3 Jkg-1 = 1050 Jkg-1 = 1.05 kJkg-1
Trang 37B Bốốc h c hơơii B
Bốốc h c hơơii
Bốc hơi là quá trình đòi hỏi nhiệt để loại bỏ nước khỏi dung dịch Nhiệt cung
cấp thường dưới dạng hơi nước Nước sau khi bốc hơi sẽ được ngưng tụ
Thiết bị bốc hơi thông thường gồm 4 bộ phận chính:
- Bộ phận đun nóng (là nơi chất tải nhiệt đi vào);
- Bộ phận cô đặc và tách pha (là nơi chất hòa tan và hơi nước đượcphân tách);
Bộ phận ngưng tụ (là nơi hơi nước bốc ra được ngưng tụ lại);
- Bộ phận ngưng tụ (là nơi hơi nước bốc ra được ngưng tụ lại);
- Bơm sản phẩm ra, bơm hút chân không, thiết bị đo lường điều khiển
Trong thực tế các loại thiết bị bốc hơi có công suất từ 0 5-1 0 l/h (thiết bị
Trong thực tế, các loại thiết bị bốc hơi có công suất từ 0.5-1.0 l/h (thiết bịPTN) đến 150 m3/h (thiết bị bốc hơi nước biển)
Việc lựa chọn thiết bị bốc hơi cho CNSH phải thỏa mãn các tiêu chí:
Việc lựa chọn thiết bị bốc hơi cho CNSH phải thỏa mãn các tiêu chí:
- Có thể làm việc được với các chất lỏng có độ nhớt từ 1 đến 10 000mPas;
- Xử lý được các chất kém bền nhiệt;ý ợ b ệ ;
- Ít tạo thành cặn hay bọt
Trang 38Thiết bị bốc hơi tuần hoàn tự nhiên (Natural circulation evaporator)
Trong thiết bị này sản phẩmg ị y p
được tuần hoàn tự nhiên do sự
giữa chất lỏng đang sôi và
nhiệt độ của hơi cấp
được hiệu quả tuần hoàn cần
thiết
Thiết bị dạng này có thời gian
lưu của dịch ít nên tiêu tốn
nhiều hơi cấp Hiệu quả truyền
nhiệt tốt và giá thành rẻ
Trang 39Thiết bị bốc hơi tuần hoàn dạng chảy màng
(Falling film evaporator)
lượng lớn các ống dài từ 4-8mg g
được bao quanh bởi áo hơi
Dung dịch loãng đi vào từ
phía trên và được bộ phận