Báo cáo phần tiểu luận môn hóa phân tích − ch2113 nhóm l01 Đề tài tiểu luận

Hiện nay, phương pháp chuẩn độ tạo phức chất bằng EDTA để xác định hàm lượng CaO và MgO được coi là phương pháp phổ biến trong các tiêu chuẩn TCVN hiện hành cũng như trong một số tiêu ch

DAI HOC QUOC GIA THANH PHO HO CHI MINH TRUONG DAI HOC BACH KHOA KHOA KY THUAT HOA HOC

BO MON: KY THUAT HOA LY — PHAN TICH

BAO CAO PHAN TIEU LUAN

BK TP.HCM

MON HOA PHAN TICH — CH2113

ĐỀTÀI TIỂU LUẬN

NHÓM L0OI

SO B16

Giáo viên hướng dẫn: Lâm Hoa Hùng

Sinh viên thực hiện Mã số sinh viên % Tham gia (0 -100%)

Nguyễn Hải Anh 2010116 100%

Trần Thị Kim Hoàng 2010021 100%

Nguyễn Châu Nhả Trang 2010712 100%

Phan Nguyén Huy Trang 2012246 100%

Thành phố H ôChí Minh, nấm 2022

MUC LUG ceecsseecscssssssscsssesescsssssesesssssesssssscsesssusesssssuvesesssusesesssusesessuesessssusesssssusessssnsessesseee 2

Io0e.9 no 4

In non 5

A 5

2 Chuẩn bị mẫu thử -G- << S231 S311 TK HH HT Hư Hư rà 5 Il Xác định hàm lượng CaCOa và MgCOa theo phương pháp chuẩn độ 5

I _ Xác định hàm lượng Canxi oxit (CaO) bằng phương pháp chuẩn độ 5

a Nguyên tắc phương pháp ¿ 5+ + 32 St x2 EvExEEEEEkererrrrkrrersee 5 lâu co 5

c Cách xử lý mẫu và tiến hành phân tích + + + 5+>++++ezexzezess 6 C Tih k6t 6 6

2 Xác định hàm lượng magie oxit (MgO) bằng phương pháp chuẩn độ 7

a Nguyên tắc phương pháp ¿ 5+ + 32 St x2 EvExEEEEEkererrrrkrrersee 7 lâu co 7

c Cách xử lý mẫu và tiến hành phân tích -+-+-+=+=++++++e+exzezess 7 C Tih k6t 6 8

Il Xdc dinh ham lvong sat (III) oxit (FexO3) theo phương pháp phổ UV — KV Q0 TT Họ Họ Họ Họ Họ e 8 1 hi ao an 8

2 is in 8

3B CACH XU LY MAU nh 9

4 Tién hanh phan tich eo 10

IV Xác định hàm lượng Bari cacbonat (BaCO2) 5 sex 10 I _ Xác định hàm lượng Ba?" bằng phương pháp chuẩn độ (Chuẩn độ bằng IV (i82) 7777 — 10

a Nguyên tắc phương pháp -. +6 223 +v£xEEEkexererrkererrrrkrreree 10 b Hoa Chat II 9.0 ¡8i i03: 8 v0 12

41a) 0n -:^.- , 12

2 Xác định hàm lượng ion Ba?! bằng phương pháp khối lượng 13

Nguyên tắc phương pháp ¿- 552532 +xexeEtEekererrrrxrrerrrrree 13 li 0 13

MỤC LỤC

hNšn ( e 13

TÀI LIỆU THAM KHẢO -2-c- 5c St22tSESEEESEEEEEEEESEEEEEEEEEEEEEEEEEEtErkererkrrsrsee 15

LOI CAM ON

Để hoàn thành tiểu luận môn học Hóa phân tích này Chúng em với lòng kính trọng và

sự biết ơn sâu sắc nhóm xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Giảng viên bộ môn hóa phân tích - Th#% Lâm Hoa Hùng, người đã trực tiếp giảng dạy, luôn quan tâm giúp đỡ chúng

em để chúng em hoàn thành tốt bài tiểu luận này Quá BTL này, chúng em đã có cơ hội tìm hiểu và tiếp thu thêm được nhỉ `âi kiến thức v`êchuẩn độ, nhờ đó chúng em có thể có thêm kiến thức và hành trang cho kì thi sắp tới Tuy nhiên, do kiến thức của nhóm em còn hạn chế nên chắc chấn sẽ còn những thiếu sót trong bài báo cáo Rất mong th`% có thể chỉ dẫn nhi êi hơn nữa để chúng em có thể có kiến thức vững vàng hơn Chân thành cảm ơn th%

I Chuẩn bị mẫu (Đá vôi)

I Lấy mẫu

Mẫu thử đá vôi (CaCOa) dùng cho phân tích hóa học được lấy theo quy định kỹ thuật v`ềlấy mẫu thí nghiệm trong các cơ sở sản xuất và sử dụng đá vôi để đảm bảo mẫu thử

là đại diện cho lô nguyên liệu

Mẫu đưa đến phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 500g, kích thước hạt không lớn hơn 5mm

2 Chuẩn bị mẫu thử

Gia công mẫu đến kích thước lọt qua sàng 0,5mm, dùng nam châm hút sắt kim loại lẫn

vào mẫu Trộn đềầi mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 120g mẫu, nghi

nhỏ đến lọt qua sàng 0,25mm, tiếp tục lấy tư khoảng 50g mẫu đem nghi mịn đến lọt qua sàng 0,125mm Tiếp tục rút gọn bằng phương pháp chia tư lấy khoảng 20g sau đó nghi mịn trên cối mã não hoặc máy nghi ` mẫu trong phòng thí nghiệm đến cỡ hạt lọt qua sàn 0,063mm Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 105°C + 5°C đến khối lượng không đổi

Lượng mẫu này là mẫu thử để phân tích hóa học Lượng mẫu còn lại bảo quản trong lọ (túi) kín làm mẫu lưu

II Xác định ham lu@ng CaCO3 va MgCOs; theo phuong phap chuan dé

Trong đá vôi, CaO và MgO chiếm hàm lượng rất lớn, là thành phần chủ yếu của đá vôi

Do đó, việc xác định chính xác hàm lượng CaO và MgO là rất quan trọng Hiện nay, phương pháp chuẩn độ tạo phức chất bằng EDTA để xác định hàm lượng CaO và MgO được coi là phương pháp phổ biến trong các tiêu chuẩn TCVN hiện hành cũng như trong một số tiêu chuẩn quốc tế Phương pháp này có ưu điểm là các thuốc thử và chất chuẩn EDTA rất có sẵn trên thị trường, đây là phương pháp quen thuộc, độ lặp lại của phương pháp rất cao

I _ Xác định hàm lượng Canxi oxit (CaO) bằng phương pháp chuẩn độ

a _ Nguyên tắc phương pháp

Phân hủy mẫu bằng Axit clohydric (HCI) Chuẩn độ lượng canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH > 12 với chất chỉ thị là Huorexon, ở điểm tương đương dung dịch mất mìầi xanh huỳnh quang chuyển sang màu h Ông

b Hóa chất

Axit clohydri (HCI), pha loang (1:1)

Kali hydroxit (KOH), dung dich 25%, bao quản trong bình nhựa polyetylen

Kali cyanua (KCN), dung dich 5%, bao quan trong bình nhựa polyetylen

Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha chế từ ống chuẩn (fixanal) EDTA 0,01M Chất chỉ thị ñuorexon 1%: Dùng cối chày thủy tỉnh nghi mịn 0,lg chỉ thị màu ñuorexon với I0g kali clorua, bảo quản trong lọ thủy tỉnh màu

Dung dịch đệm pH = 10,5: Hòa tan 54g amoni clorua 500ml nước, thêm 350ml amoni hydroxit đậm đặc, thêm nước thành IL, khuấy đầu

c _ Cách xử lý mẫu và tiến hành phân tích

Cân khoảng 02g mấu chính xác đến 0,0001g cho vào cốc thủy tinh dung tích 100ml Tẩm ướt mẫu bằng nước Thêm từ từ vào cốc 10ml axit clohydric (HCI) (1:1), đun đến tan trong Lấy ra, để nguội, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích (250ml) Thêm nước cất tới vạch mức, lắc đ`âi (dung dịch A)

Lấy 25ml dung dịch A cho vào cốc dung tích 250ml, thêm nước cất đến khoảng 100ml Thêm tiếp vào cốc 20ml Kali hydroxit 25%, 2ml Kali cyanua 5% và một ít chỉ thị

fluorexon

Đặt cốc lên một n` đen, dung dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch mất màu xanh huỳnh quang chuyển sang màu h ông Ghi thể tích dung

dich EDTA 0,01M tiéu thụ (V))

Lam song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng canxi oxit (CaO) có trong dung dịch và thuốc thử Ghi thể tích EDTA 0,01M tiéu thu (Vo)

d Tinh két qua

Hàm lượng canxi oxit (CaO), tinh ph trăm (%) theo công thức:

%CaO = mm 100

Trong đó:

Vọ: Thể tích EDTA 0.01M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng (ml)

V¡: Thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử (ml)

6

m: Lượng mẫu lấy để xác định CaO (g)

0,00056: Khối lượng CaO tương ứng với Iml dung dịch EDTA 0,01M (g)

Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,15%

2 _ Xác định hàm lượng magie oxit (MgO) bằng phương pháp chuẩn độ

a _ Nguyên tắc phương pháp

Chuẩn độ tổng lượng Ca và Mg trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5

Xác định hàm lượng magie oxit (MgO) theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ khi chuẩn

độ tổng lượng Ca và Mg ở pH = 10,5 và khi chuẩn độ riêng Ca ở pH > 12

b Hóa chất

Axit clohydri (HCI), pha loang (1:1)

Kali hydroxit (KOH), dung dich 25%, bao quản trong bình nhựa polyetylen

Kali cyanua (KCN), dung dich 5%, bao quan trong bình nhựa polyetylen

Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha chế từ ống chuẩn (fixanal) EDTA 0,01M Chất chỉ thị ñuorexon 1%: Dùng cối chày thủy tỉnh nghiền mịn 0,Ig chỉ thị màu ñuorexon với I0g kali clorua, bảo quản trong lọ thủy tỉnh màu

Chi thi eriocrom T den (ETOO), dung dich 0,1%: Hòa tan 0,1g chi thi ETOO trong 100ml rượu etylic 90%, thém 3g hydroxyamin hydroclorua, khuấy đ âu Bảo quan trong chai thủy tinh tối màu

Dung dịch đệm pH = 10,5: Hòa tan 54g amoni clorua 500ml nước, thêm 350ml amoni hydroxit đậm đặc, thêm nước thành IL, khuấy đầu

c _ Cách xử lý mẫu và tiến hành phân tích

Lấy 25ml dung dịch A cho vào cốc dung tích 250ml, thêm nước đến khoảng 100ml Thêm tiếp vào cốc 20ml dung dịch đệm pH = 10,5; 2ml Kali cyanua 5% và tử từ 2 đến

3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0,1% Chuẩn độ tổng lượng Ca và Mg bằng dung dịch EDTA 0,0IM đến khi dung dịch chuyển tử màu đỏ tím sang màu xanh nước biển Ghi thể tích tiêu thụ (V2)

IH

Lam song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng Ca và Mg có trong các

thuốc thử Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (Vọ¿)

d Tinh két qua

Hàm lượng magie oxit (MgO), tinh bang ph % tram (%) theo céng thite:

0,000403 [CV 2 -— Voz) -(Vi - Vou DI 100

m

%MgO =

Trong đó:

Vọi: Thể tích dung dịch tiêu chuan EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng Ca

trong dung dịch trắng (ml)

Vị: Thể tích dung dịch tiêu chuan EDTA 0,01M tiéu thu khi chuẩn độ riêng lượng Ca

trong dung dich mau (ml)

Vọ;: Thể tích dung dịch tiêu chuan EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng Ca

và Mg trong dung dịch trắng (ml)

V2: Thể tích dung dịch tiêu chuan EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng Ca và

Mg trong dung dich mau (ml)

m: Lượng mẫu lấy để xác định MgO (g)

0,000403: Khối lượng MgO tương ứng với Iml dung dịch EDTA 0,01M (g)

Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,10% Xác định hàm lượng sắt (HI) oxit (FezOs) theo phương pháp phổ UV - Vis

1 Nguyên tấc phương pháp

Trong môi trường ki én amoniac thi ion sat (III) kết hợp với thuốc thử axit sunfosalicylic tạo thành một phức chất màu vàng, cường độ của màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch Đo độ háp thụ quang của dung dịch ở bước sóng khoảng từ 420 — 430nm

2 Hóa chất

Axit clohydric (HCI), pha loãng (1:1)

Axit clohydric loấng (5 + 95)

Bạc nitrat (AgNOa) 0,5% được bảo quản trong bình thủy tỉnh màu nâu

Axit sunfuric (H2SOs4) (1:1)

Axit flohydric (HF) 40%

Amoni hydroxit (NH4OH) dam đặc, d = 0,88¢/ml (25%)

Axit sunfosalicylic (C7H6CeS.2H20) 10%

3 Cách xử lý mẫu

Cân khoảng 3g mẫu chính xác đến 0.0001, đem nghi n mịn, sấy khô và sau đó cho vào bát sứ

Tẩm ướt mẫu bằng nước cất, đật bát sứ bằng mặt kính sau đó nhỏ axit clohyric HCI (1 + l) đến ngừng sủi bọt, cho thêm vào bát sứ 15ml axit clohydric ( HCI) đậm đặc Tráng thành bát và mặt kính bằng nước cất Đặt bát lên bếp cô cạn (bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ) ở nhiệt độ 110°C, cô cạn đến khô tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ từ 1-2h

Để nguội mẫu thử, thêm vào bát 10ml axit clohydric (HCl) đậm đặc, để yên 10 phút, sau

đó thêm tiếp vào bát 80 — I00ml nước sôi, khuấy đ`âi, đun nhẹ để hoà tan các muối Tráng thành bát và mặt kính bằng nước sôi

Lấy bát ra để nguội 50 - 60°C

Lọc dung dịch trong bát ngay khi còn nóng qua giấy lọc không tro, dùng dung dịch axit clohydric (HCI) loãng (9 + 95) đã đun nóng để rửa kết tủa và thành bát, , dùng giấy lọc không tro để lau sạch đũa thuỷ tỉnh và thành bát Tiếp tục rửa bằng nước đun sôi cho đến khi hết ion CT ( thử bằng dung dịch AgNOa 0,5%)

Nước lọc và nước rửa được thu vào bình định mức 250ml

Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén bạch kim, đem sấy và đốt giáy lọc trên bếp điện Nung chén ở nhiệt độ 950°C + 50°C trong 20 phút Lấy ra để nguội, chuyển khối nung chảy vào cốc thuỷ tỉnh dung tích 250ml, tráng tủa rửa sạch chén bạch kim

Thêm từ tu dung dich axit clohydric (HCl) (1 + 1) vao c&c dén khi ngừng sủi bọt, dun dung dich trong cốc đến tan thành trong suốt

Để nguội rổ gộp dung dịch này với dung dịch trong bình định mức 250ml, định mức

bằng nước cất, lắc đâu

Dung dịch (B) này để xác định thành phn FeaOa có trong mẫu thử

4 _ Tiến hành phân tích

Lấy 25ml dung dịch B cho vào bình định mức 100ml, thêm nước đến khoảng 50ml, thêm tiếp 10ml dung dịch axit sunfosalicylic 10%, sau đó vừa lắc đ`âi bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit (NH4OH) đậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng Cho dư

từ 2 — 3ml amoni hydroxit (NH4OH) nữa, định mức bằng nước, lắc đ`ầi

Sau 15 phút, đo độ hấp thụ quang của dung dịch trong bước sóng khoảng 420 — 430nm, dung dịch so sánh là dung dich mau trắng Dựa vào đ ồthị chuẩn tìm ra lượng sắt (III) oxit (FeaOa) có trong 25ml dung dich B,

Hàm lượng Fe;Oa, tính bằng phần triệu (ppm) theo công thức:

ppm (Fe;Oa) = a 10°

Trong đó:

mi: lượng FezOs tìm được từ đ ồthi chuẩn (g)

m: lượng mẫu lấy để xác định Fe;Oa (g)

IV Xác định hàm lượng Bari cacbonat (BaCOa)

Ba? + COs? <> BaCOs

Theo phương trình trên, ta thấy rằng tỉ lệ mol giữa BaCOa và Ba?' là (1:1), nên việc tính toán ra dữ liệu của Ba” đ ng nghĩa với việc tìm ra được ppm của BaCOz

I Xác định hàm lượng Ba?! bằng phương pháp chuẩn độ (Chuẩn độ bằng EDTA (chuẩn độ thê))

a _ Nguyên tắc phương pháp

se Phan ứng chuẩn độ

Với pH 10 va sự hién dién cla MgY”

Ba** + MgY* <— Mg**+ BaY*

Chuẩn độ lượng Ba?? còn lại và lượng Mg?" sinh ra bang EDTA:

Ba?' + HaY7 <— BaY* + 2H*

Mg?* + HạY? > MgY? + 2H:

* Đặc điển

- Khi so sánh với chuẩn độ trực tiếp thì phương pháp chuẩn độ thế giúp xác định điểm cuối thuận lợi hơn

- CAc ion KL nhu Hg", Ni?*, Zn?*, Co?*, Cd?*, Hg**, tao phire b’& voi EDTA &

pH chuẩn độ, c ®n loại bỏ bằng việc thêm hydroxylamine, hydrochlodric NH2OH, HCl (khử ion KL v`hóa trị thấp) hay KCN (che dưới dạng phức cyanide)

- Các ion Mg?*, Mn?!, Sr?*, Pb?r, Ca?” „ cũng tạo phức b` với EDTA ở pH 10 và không thể loại ảnh hưởng bang NH2OH, HCl, KCN

- Lượng MgY7 phải thích hợp ([MgY7] = 10 — 10° M) dé tao lượng Mg”” tạo

dạng phức màu với chỉ thị

- Phản ứng tạo phức MgY7 xảy ra nhanh ở khoảng 60°C

° Định điểm cuối

Dùng chỉ thị Erichrome Black T

Cân bằng chỉ thị

Mgind + HaY” c> MgY? + Ind + 2H" (Ind: màu xanh; Mglnd: màu đỏ)

* Đặc điểm: cẦn loại ảnh hưởng của các ion có khả năng tạo tủa hydroxyd hoặc tao

phức ba với chỉ thị (AI°?, Fe”)

* Cách loại:

- Tạo tủa hydroxyd ở pH 7 (kiểm tra pH bằng chỉ thị methyl đỏ) và lọc bỏ tủa (khi

AI°*, Fe}* có n`ng độ khá lớn)

- Che bằng CN’ hay triethanolamine TEA ( khi Al?*, Fe**có n &ng độ bé)

b Hóa chất

Dung dich chuan EDTA 0,01M

Dung dịch MgY” 001M