Khóa luận tốt nghiệp Vật lý: Ứng dụng phổ phát xạ nguyên tử phân tử trong việc truy vếch kim loại kiềm bằng PLASSMA

Biêu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 13 với các điện áp Vil... Trong dé tài “Ứng dụng phổ phat xạ plasma nguyên tử - phân tử trong việc xác định ham lượng kim loại kiểm ” đ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH

KHOA VẬT LÝ

callin

NGUYEN THIEN NHAN

DE TAI

LOAI KIEM BANG PLASMA

KHOA LUAN TOT NGHIEP DAI HOC

TP Hồ Chí Minh, 04/2024

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠOTRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

KHOA VAT LÝ

ells

NGUYEN THIEN NHAN

DE TAI

KHOA LUAN TOT NGHIEP DAI HOC

Ho va tên: Nguyễn Thiện Nhân

MSSYV: 46.01.102.046

GVHD: TS Nguyễn Huỳnh Duy Khang

TP Hồ Chí Minh, 04/2024

Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng 05 năm 2024

Xác nhận của Giảng viên hướng dẫn

TS Nguyễn Huỳnh Duy Khang

Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng 05 năm 2024

Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng

TS Nguyễn Thanh Nga

Loi cảm ơn

Trong quá trình học tập vả thực hiện khỏa luận, tôi đã được sự quan tam, giúp

đỡ và những bài học ý nghĩa trừ gia đình, thầy cô và các bạn bẻ xung quanh Nay tôi

xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến tất cd mọi người.

Tôi xin gửi lời cảm ơn đến quý thay cô tại trường đã trao cho tôi những bai họcquý giá giúp tôi hoàn thiện bản thân về đạo đức và chuyên môn thông qua quá trình

học tập va tiếp xúc.

Tôi xin cảm ơn sâu sắc đến thầy TS Nguyễn Huỳnh Duy Khang đã tạo cho tôi

cơ hội được thực hiện khóa luận, Thầy đã hướng dẫn tôi về việc thực nghiệm vả những biện pháp an toàn khi tiếp xúc hóa chất và thiết bị điện.

Tôi xin gửi lời cam ơn đến anh Hoàng Bảo Khánh đã hỗ trợ và chí bảo tận tinhtrong việc pha hóa chất phục vụ cho việc chuẩn bị mẫu thực nghiệm và đã hỗ trợ tôitrong việc sử dụng phần mềm thu thập và xử lý tín hiệu

Tôi xin gửi lời cảm ơn đến những người bạn người em anh chị trong khoa người

đã hỗ trợ trong suốt quá trình học tập của tôi

Tôi đồng thời cảm ơn đến những nghịch cảnh mả tôi phải đối mặt trong việc học tập và thực hiện khóa luận vì điều này giúp tôi mạnh mẽ hơn và tự vượt qua khó khăn

Lời cam đoan

Tôi cam đoan đề tài “Ung dụng phô phát xạ plasma nguyên tir - phân tử trong

việc xác định hàm lượng kim loại kiềm” là sản phâm của tôi thực hiện dưới sự hướng

dẫn của TS Nguyễn Huỳnh Duy Khang Tất cả những số liệu mà tôi có được là kết

quả từ thực nghiệm do chính tôi thực hiện.

Các trích dẫn vé bảng, biéu đỏ, kết quả nghiên cứu của các tác giả khác và tài liệu tham khảo có trong đẻ tài đề có nguồn gốc rõ ràng và theo quy định.

il

MỤC LỤC

LOT CAM ƠTA., Go nọ nọ g Tọ cỌỌ C TH 0.0800.000 0.0800 8 0.01080008.9809 80001008998 i

Lời CAM 0àn Go 0 Họ Họ gọt 009.000 19000 099.9988929 ii MUG LW 6 vicina iii

BANHMUC CÁC CHIU VIET TAT issscssssscscsscsssassccsssessscsssassscssseasscasscssscsssessscsases Y DANE MUE CÁC BANG Tag agggagaaapaanaaaaaaaaan vi BANHMUG GAC III scscssccssscacsccnscsasssasssssssasscsssassscssscsssocsscssstasssassscsesssassssesanst vii

MỜ ĐẤT sscasssssssecuscasccassavssssasssaiesasanasesussa icasdcuusssansesuussstauasssasssaccesttasassanssavsssasauasssecss 1

UIC oss esssasscassacussasscnausscssscesasisactsnasssecusssssssssastssscsnscssasussuscausessisesusqoussesesaescseseacnsestsaacs 3

1.1.1 Phương pháp do dựa trên độ dẫn điện cccceccsscssecsssesssesseeetseesneerssessneens 31.1.2 Phương pháp đo dựa trên phô hap thụ nguyên tử 2-c.2-2 61.1.3 Phương pháp đo dựa trên phô phát xạ nguyên tử . .2- s22 71.2 Tong quan vẻ các thiết bj sử dụng đẻ đo hàm lượng phan trăm dung dịch 9

1.2.1 Thiết bị ICP-OES 2 2222213234 SE SEE212112 1111171171112 11.11 1e cv 9I2:3.Ounlephố KồinpgRililosaanoaaannaaniiidiiiiidobibiitltt003101310521812033286081885) 10

1.2.3, Máy:đoIUVEVÍ cooococioioooiooeiiiotiiotiioiiioiiii00210361116132211825118583856688518688585 14

1.2.4 Quang phô kế Raman 22: 222SSt2SEE22EEZ2EE22 2222222210272 e2 14 CHUONG 2 THỰC NGHIỆM, HOA CHAT, DUNG CỤ VA THIẾT BỊ 20

2.1 Thực nghiệm xác định ham lượng ion KaÌi -.- 5s <scc<xxeeeexes 20

DAM, Hoổichất= đụng Cin = thiết Bsiscaissccssssssscassassvsansososssoossensssssaiscasscsassssssisse’ 20 2.1.2 Quy trình thực nghiệm đo đạc số liệu khảo sát điện ap, độ dẫn điện cho

TOD KdÌÏI 1131 911 1H HH HT nu HS ng 22

2.1.3 Quy trình thực nghiệm và thu thập số liệu về khảo sát phô phát xạ Kali23

2.2 Thực nghiệm xác định ham lượng ion Natrl uc serereres 25

2.2.1 Hoá chất - dụng cụ - thiết bị -22- 22c2zzcECzcEEzrrrrsrrrrxerrreecrxeee 25

2.2.2 Quy trình thực nghiệm đo đạc s6 liệu khảo sát điện áp, độ dẫn điện cho

TON Nat 8® ::Aa:Ừ :: HE Ề ẰĂẰẰ.ẼêằẼŠ 26

2.2.3 Quy trình thực nghiệm và thu thập số liệu về khảo sát phô phát xạ Natri

Ma ai 27

CHUONG 3 KET QUA PHAN TÍCH MAU VA DUONG CHUÁN 29

3.1 Kết quả chuẩn điện áp cho ion Kalli cccccccccscssesssesssesseessveessessvsssvensvensvennennees 29

3.2 Kết quả chuẩn độ dẫn điện cho ion Kali - 2: 22522222zZczzczzc- 35

3.3 Kết quả chuẩn nồng độ ion BH coi 2120064408400034 04 40

3.4 Kết quả chuẩn điện áp cho ion Nati ccsssecssssssseessssssssscnssecsssessssenseensseesses 433.5 Kết quả chuân độ dẫn điện cho ion Natri 222©222222zccczzcccsreccrers 543.6 Kết quả chuân nồng độ ion Natti c.ccccccssccsscsssecssecsssesssnessnesssscssacecsseeessecs 55KẾT LUẬN VA KIÊN NGI ssssssiesssscsssssssascssscssasssassscsssassscnssassssessecssoassoessoessosssene 59

OU KHẢO =—=—=——= —=—= =———- 60

IV

Chữ viet tắt Tiếng Anh Tiêng Việt

Spectrometry

Electrolyte Cathode Glow Phuong pháp đo dựa trên sự

ELCAD y SP

Discharge phóng điện cathode

Inductively Coupled Plasma ;

; Phuong phap pho phat xa

ICP-OES Optical Emission F

plasma và hệ thông cam ứng Spectroscopy

UV-Vis Ultraviolet - Visible Tử ngoại khả kién

RF Radio — Frequency Nguôn phat sóng điện tir

Vv

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 3.1 Các mẫu dung dịch dùng khảo sát sự ôn định tín hiệu theo điện áp 29Bảng 3.2 Các mẫu dung dịch dùng khảo sát sự ôn định tín hiệu theo độ dẫn điện 36

Bảng 3.3 Các mau dung dịch tương ứng với hàm lượng K* được dùng làm thông số

(tường CHIẾN: asnannsnssnnnatisititstitiaiii2tit21000600610188010910880188183830883381833329833331833ã83303311381381 40Bang 3.4 Các mẫu dung dịch Na* dùng khảo sát sự ôn định tín hiệu theo độ điện

II aa.aaa 43

Bang 3.5 Các mau dung dịch dùng khảo sát sự ồn định tín hiệu theo độ dẫn điện 54

Bảng 3.6 Các mẫu dung địch tương ứng với hàm lượng Na? được dùng làm thông số

Ii0TIEICHHHRI 020 02210000022020212 222021107012 1002000006000100092002110010012000120002001201201321602027 56

VI

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Mô tả sự dịch chuyên của các ion trong dung dịch - - -+ 4

Hình 1.2 Sơ đồ hệ thống đo phô hap thụ nguyên tử - 22 +zcczvcccvzcrrszee 7 Hình 1.3 Sơ đồ cau tạo hệ thong máy đo phổ nguyên tử phát xạ 9

Hình ee Ty otc | (Cl ssseoeioneeesnreioniinrniiiiidioiidiitottoiiioitodtiasttei 10 Hinh 1.5 So dé cau hé thong may do phô nguyên tử hấp thụ một chùm tia gồm: (1) nguôn phat bức xạ đơn sắc, (2) hệ thông nguyên tử hóa mẫu, (3) hệ thông don sắc va detector, (4) bộ khuếch đại và hiên thị kết GUD EO: secesescesscereceseccrsssassnassnassceresersseesies II Hình 1.6 Ảnh hưởng của độ nhớt đến tốc độ dan mẫu -52- 2222 2sccs2 14 Hình 1.7 Mô tả sự thay đồi tan số của vạch Stokes va d6i Stokes 15

Hình 1.8 Sự phân cực của phân tử dưới tac dụng của điện trường l6 Hình 1.9 Thiết kế máy quang phô Raman bao gồm (1) nguồn kích thích (lazer), (2) hệ thông chiếu sáng và quang cụ thu ánh sáng, (3) bộ chọn sóng ( bộ lọc hoặc máy quang pho), (4) may đò (detector) thường dùng photodiode, CCD, hoặc PMT 19

Hình 2.1 (a) Bút đo pH tích hợp đo độ dẫn điện dung dịch (b) Pipet thủy tỉnh (c) Pipet nhựa dùng một lần (d) Bút chỉnh khoảng cách giữa hai điện cực (e) Axit chuẩn HNO: (f) Dung dịch chuân KNOs 1000 ppm trong 0,5 mol/l HNO: chai 500 ml xuất xứ Đức.(g) KNOs sau khi pha loãng (h) HNOs sau khi pha loãng 20

Hình 2.2 (a) Bơm nhu động (b) Đầu thu quang học OceanOptic 2000 (c) Máy xả thải (d) Can điện tử (e) Điện cực phóng plasma và hệ thông giá đỡ (f) N guon cao tHẾ TÔ: counnmininngttittiiittiilN1110051011005811850018188038100108511031085110888083018800000013013H188801810.884881 21 HìNR/213.H00ng I ss cacsssxacessszcssccsscassccasnecasecasnsssassceansaeanncrsncnstasanestansas! 21 Hình 2.4 (a) Bút đo pH tích hợp do độ dẫn điện dung dịch (b) Pipet thủy tinh (c) Pipet nhựa dùng một lần (d) Bút chỉnh khoảng cách giữa hai điện cực (e) Axit chuân HNOs (f) Dung dịch chuẩn NaC! nồng độ 3 g/L chai 500 ml xuất xứ Rumani (g) NaCl sau khi pha loãng (h) HNO: sau khi pha loãng 2Ó Hình 3.1 Biéu dé thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K9 - 30

Hình 3.2 Biểu 46 thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 10 31

Hình 3.3 Biêu đồ thê hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 11 32

Hình 3.4 Biéu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 12 33

Hình 3.5 Biêu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 13 với các điện áp

Vil

Hình 3.6 Biéu đồ thê hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 15 36

Hình 3.7 Biểu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 13 37

Hình 3.8 Biêu đỏ thê hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 20 38

Hình 3.9 Biêu đò thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 17 39

Hình 3.10 Mối liên hệ giữa hàm lượng ion K* trong dung dich (ppm) và cường độ tRIBIGIII(GTHÌ:.:::c::c¿ciceccicccccrcctiizii2222222212250265126511685138551851565653858635509533838863185518685152518a505s0 4I Hình 3.11 Phé ELCAD phân tích đặc trưng nguyên tổ đối với K* với hàm lượng 8 PPI 22 ccc ceeeceeceseeeeeeceeecucecesecseeesesecsecseecseuesesseceuseasseeseccssecssecseeeeseesseeesteceseeeseeesees 42 Hình 3.12 Biéu đồ thẻ hiện phổ tham chiếu cho dinh Kali -5525 43

Hình 3.13 Biéu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mau Na I 44

Hình 3.14 Biêu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 2 45

Hình 3.15 Biêu 46 thẻ hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 3 46

Hình 3.16 Biéu đô thé hiện cường độ theo thời gian của mau Na 4 47

Hình 3.17 Biéu đồ the hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 5 48

Hình 3.18 Biêu đô thé hiện cường độ theo thời gian của mau Na 6 49

Hình 3.19 Biểu đồ thẻ hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 7 50

Hình 3.20 Biéu đỏ thẻ hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 8 5I Hình 3.21 Biểu đồ thẻ hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 9 52

Hình 3.22 Biêu 46 thẻ hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 10 53 Hình 3.23 Biéu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mẫu Na 9, Na 14, Na 15.

BSSYA31802191587888182187850983788318358782318587078188785518359785918558788182185878363184878359833878838831886112278133518338357 55

Hình 3.24 Mối liên hệ giữa hàm lượng ion Na‘ trong dung dich (ppm) và cường độ

((ñBIỆUH(G:H):ticceoosioiioiooioatiiitiietics04510460166102211656163651653603510531556383505831554885436521558885538558 56

Hình 3.25 Pho ELCAD phân tích đặc trưng nguyên tô đối với Na* với ham lượng 20 PIU ::::c:i:220222220122111211620116115136112316458555355353963358351635888355353595653335635183315956595558331053352535356535 57

Hình 3.26 Biêu 46 thẻ hiện phd tham chiếu cho đỉnh Natri - -.: 55::-: 58

vi

MỞ DAU

Phô phát xạ nguyên tử (atomic emission spectrometry - AES) [1] là một trong

những phương pháp phân tích thành phan và ham lượng nguyên 6 được nghiên cứu

va ứng dụng rộng rãi hiện nay Day là phương pháp được Bunsen va Kirchhoff sử

dụng lần đầu tiên trong việc xác định hai kim loại kiềm Cesium và Rubidi [2] AES

được ghi nhận dựa trên việc kích thích các nguyên tử làm clectron của chúng nhảy

lên các mức năng lượng cao và sau đó trở về trang thái năng lượng thấp hơn đồng

thời phat xạ ra bước sóng tương ứng với độ lệch hai mức năng lượng Do bước sóng

nay phụ thuộc vào mức năng lượng riêng của từng loại nguyên tổ nên bước sóng thunhận được từ phô AES sẽ đặc trưng cho từng loại nguyên tố khác nhau Đây đượcxem là một công cụ hiệu quả trong việc phân tích định lượng và truy vết thành phần

các nguyên tố, đặc biệt là các nguyên tổ kim loại [2,3] có trong hợp chất Ứng dụng của AES không chi dừng lại ở các mẫu ran, mẫu dạng khí ma có ứng dụng trong việc

xác định thành phần và hàm lượng các nguyên tô có trong dung dich [4]

Các phương pháp đo dựa trên AES luôn nhận được sự quan tâm nghiên cứu

trong và ngoài nước [4,5,6] Các nghiên cứu trước đây có thé kể đến như: phép đo

đựa trên plasma cảm ứng (inductively coupled plasma-mass spectrometry - ICP MS)

[7.8] phép đo phô hap thy nguyên tử (atomic absorption spectrometry - AAS) [9].Đây là những phương pháp đo có thé xác định chính xác thành phan và ham lượng

nguyên tổ với độ nhạy cao trong thời gian ngắn Tuy nhiên những phương pháp này

thường phải thực hiện ở phòng thí nghiệm, đòi hỏi một số thiết bị phức tạp, điều kiện

vận hảnh ở nhiệt độ cao, công suất tiêu thụ lớn, chân không cao hay cần cung cấp

khí tro dé hoạt động [5,10,11] Phương pháp đo dựa trên sự phóng điện cathode

(electrolyte cathode glow discharge - ELCAD) [12] được coi là một phương pháp có

nhiều ưu điểm của so với các đo dựa trên AES truyền thống do có thiết bị nhỏ gọn vả

di động, có mức tiêu thụ điện năng thấp, không yêu cầu khí tro và có thé làm việc ở

áp suất khí quyên [6] Với những ưu điểm trên, trong đề này tôi đề xuất sử dụng

ELCAD trong việc phân tích thành phan và hàm lượng nguyên tố trong dung dich

Natri là một trong các nguyên tổ cỏ trong cơ thê người, ở một mức độ cho phép

sẽ không gây hại cho cơ thé người, natri có thé tìm thấy trong nguồn nước va thực

phâm Natri nêu được tiêu thụ nhiều sẽ trở thành mối lo ngại cho những người có

bệnh về tim, thận hay mat ngủ [13,14] Ta được khuyên là sử dụng nguồn thực phẩm

ít natri Nong độ Kali giúp thay đôi áp suất natri và áp suất tạo ra do chuyên động củanước Cặp nguyên tô natri, kali không thé tách rời trong cơ thẻ, chúng giúp cho cơthé kiểm soát sự dan truyền thần kính và co thắt cơ [15, 16,17] Nong độ kali trong cơ

thé rat quan trọng vi giúp duy trì lượng nước cân bằng trong cơ thê, đóng vai trò trong truyền dẫn than kinh va co bóp cơ, kể cả cơ không kiểm soát cơ tim [16] Nhận thay được sự ảnh hưởng của kali, natri trong cơ thẻ người, đề tai nay được thực hiện dé đo

nông độ natri, kali trong nước máy sinh hoạt và đưa ra khuyến cáo vẻ việc sử dụng

nước máy.

Trong dé tài “Ứng dụng phổ phat xạ plasma nguyên tử - phân tử trong việc xác

định ham lượng kim loại kiểm ” được tôi thực hiện sử dụng phương pháp đo phóngđiện cathode ở các loại dung dịch và ghi nhận phỏ phát xạ (ELCAD) xây dựng đườngchuẩn và xác định hàm lượng kim loại natri và kali có trong dung dịch Nghiên cứu

nay nim trong đề tài khoa học và công nghệ Trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hỗ

Chí Minh “Sw dụng trí tuệ nhân tao trong khảo sát đặc tính nguyên tô qua phô phát

xa plasma” mã số CS.2023.19.56 Luận văn này gồm 3 chương:

Chương |: Tông quan

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu.

Chương 3: Kết quả va thảo luận.

CHƯƠNG 1 TONG QUAN LY THUYET VÀ PHƯƠNG PHAP PHAN

TICH PHO

1.1 Tổng quan về các phương pháp cơ ban khi đo ham lượng phần trăm dung

dịch

1.1.1 Phương pháp đo dựa trên độ dẫn điện

Phương pháp đo xác định hàm lượng phần trăm dung địch dựa trên độ dẫn điện

là phép đo không hủy mẫu phê biến trong công nghiệp được sử dụng trong quy trình tim các chat dẫn điện khác nhau hoặc kiểm soát chat dan điện duy nhất có trong dung địch (ví dụ: kiêm soát độ mặn của dung dịch nước muối, với muối là chất dẫn điện

duy nhất trong dung dịch) Tuy nhiên, phương pháp này không giúp xác định cụ thê

chat dan điện được hòa tan trong dung dich dựa trên độ dân điện của chúng [18].

Phương pháp này dựa trên sự dẫn điện trong chất lỏng là do các ion, phân tử,nguyên tử bị mat cân băng về điện có thé tự đo di chuyển và mà không bị cô định vào

mạng tinh thé như chất rắn Do đó độ dẫn điện của chất lỏng phụ thuộc vào nông độ

ion có trong dung dịch — số ion có trong một đơn vị thé tích Khi đặt điện áp vào dung

địch, các ion âm tập trung về cực dương vả ion dương tập trung về cực âm Khi này

ion âm được gọi là anion, ion dương được gọi là cation Quá trình phân ly trên bao

gồm sự tham gia của:

+ Nước tỉnh khiết hầu như không có chất dẫn điện Một số phân tử nước bị ion

hóa, thay vì là phân tử HzO ta sẽ tìm thấy một it ion âm OH’ va một ít ion đương H*,

nhưng với hàm lượng rất ít ở nhiệt độ phòng.

+ Sự tham gia của các chất hòa tan vào nước hay được gọi là chất điện phân Điều

nay là do hòa tan chất điện phân tạo ra các ion dương va ion âm, các ion này đóngvai trò là chất dẫn điện Nếu chất điện phân được tạo ra do liên kết ion (ví dụ mudi

ăn: NaCl), sự hòa tan các ion nảy trong nước gọi là sự phân ly Nếu chất điện phân

được tạo ra do liên kết cộng hóa tri (ví dụ axit hydro clorua: HCI), sự hòa tan các ion

nảy trong nước gọi là sự ion hóa [19].

Như vậy thông qua việc xác định độ dan trong dung dich ta có thê xác định đượcnòng độ của dung dich cần do Tuy nhiên do phương pháp kém chính xác với dung

dịch có nhiều tạp chất, và không cho biết cụ thê tạp chat nao được thêm vào dung

dich ma chỉ cho biết hàm lượng ion tông có trong dung dịch Do vay, phép đo dựatrên độ dẫn điện chi phù hợp khi đã biết chính xác vẻ các loại ion được thêm vào dungđịch hoặc khi mục đích của chúng ta là loại bỏ tất cả các ion có trong dung dịch nhưtrong việc điều chế nước siêu tỉnh khiết, khi đó loại ion nào được thêm vào không

quan trọng vì ta chỉ muốn loại bó nó và đạt được độ dẫn điện bằng 0.

Cách đo độ dẫn điện được thé hiện như Hình 1.1 [18] Cho đòng điện xoay chiều

vào hai điện cực đặt vào dung dịch va đo điện áp tạo ra Khi có điện ap, cation di

chuyên đến cực âm, anion di chuyên đên cực dương của điện cực.

/ là cường độ dòng điện (A).

R là điện trở của dung dich (Q).

Mỗi liên hệ giữa độ dẫn dién(G), điện tích bản kim loại (A), khoảng cách giữahai ban kim loại (d) và độ dẫn điện của chat lỏng (k) thé hiện qua biểu thức:

d là khoảng cách giữa hai điện cực (cm).

Từ đó ta có công thức tính độ dẫn điện riêng (k) của chất lỏng:

Đề định lượng cho bản kim loại, các nhà sản xuất thường biểu thị phân số ` dưới

dang một giá tri duy nhất gọi là hằng số tế bảo (cell constant), được ký hiệu là @ gọi

là theta và biểu thị bằng em".

@ là hằng số tế bảo (em).

Ngoài ra, ta còn có thiết bị đo độ dẫn điện 3 cực và thiết bị đo độ dẫn điện 4 cực

Thiết bị đo độ dẫn điện với ba điện cực

Thiết bị đo độ dẫn điện với ba điện cực hiện tai ít phô biến vì đã bị thay thé bởi

thiết bị đo độ dẫn điện với bốn điện cực Thiết bị này có wu điểm là điện cực thứ ba được liên kết với điện cực thứ nhất, giúp hạn chế sự phân tán (precision) của phép đo

và giảm ảnh hưởng của những yếu tô môi trường đến phép đo như thé tích cốc va vị

trí của điện cực [18].

Thiết bị đo độ dẫn điện với bốn điện cực

Trong thiết bị đo độ dẫn điện với bốn điện cực, một dong điện được đặt vao điện

cực một và bốn sao cho đuy trì ở điện cực hai và ba một hiệu điện thé không đôi Khi

thực hiện phép đo điện áp của dòng điện cân dùng không đáng kẻ dẫn đến điện cực

hai và ba không phân cực (Ro = R› = 0) Độ dẫn điện sẽ tỉ lệ thuận với dong điện được

dùng Thiết kế này với một ông bên ngoài giảm ảnh hưởng bởi cốc do thẻ tích được

xác định bên trong ống Do đó, vị trí của cảm biến độ dan hoặc thê tích mẫu khônglàm ảnh hưởng đến phép đo [18]

1.1.2 Phương pháp đo dựa trên pho hap thụ nguyên tử

Phương pháp phô hấp thụ nguyên tử dựa vào khả năng hấp thụ các bức xạ một cách có chọn lọc Khi hấp thụ bức xạ, nguyên tử chuyên từ trạng thái cơ bản sang

trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn.

Đề kích thích nguyên tử lên mức năng lượng cao hơn, phương pháp nảy có thẻ

sử dụng nguồn nhiệt biến các chất bất kì thành các nguyên tử tự đo ở trạng thái khí,

quá trình này gọi là quá trình nguyên tử hóa [20].

Quả trình nguyên tử hóa này được thực hiện bằng quang phô kế ngọn lửa hoặc

phương pháp không ngọn lửa thông qua tác dụng nhiệt của lò graphit như Hình 1.2.

Trong phương pháp quang phé kế ngọn lửa hoặc không ngọn lửa, chất được

nghiên cứu bị nhiệt phân tạo thành các nguyên tử tự do Với nhiệt độ không quá cao

(từ 1500 — 3000 °C) hau hết nguyên tử tạo ra ở trạng thái cơ bản Khi ta chiếu chùm bức xạ điện từ vào luông hơi có tần số bằng tan số kích thích, các nguyên tử sẽ hấp

thụ các bức xạ điện từ, với điều kiện 7 < Jo [20]

Gọi Jo, 7 lần lượt là cường độ ánh sáng trước va sau khi bị nguyên tử hap thụ Ky(M~1em~) là hệ số phụ thuộc vào bước sóng 2 L la độ dày của lớp hơi nguyên tử

em € (M) là nòng độ chất hơi được nghiên cứu A là độ hap thụ của chat

I=laxe®`t (8)

AE = (E„ — Ea) = hv (9)

Trong phương pháp nghiên cứu phô hap thụ nguyên tử, nông độ chat được nghiên

cứu được xác định bằng cường độ vạch hap thụ mà cường độ này phụ thuộc vào nông

độ chất được nghiên cứu.

Số nguyên tử ở trạng thái kích thích không quá 1% — 2% tông số nguyên tử tronglớp hơi Điều này khiến phương pháp đo dựa trên phô hap thụ có độ nhạy cao (dé

dang xác định nông độ trong phạm vi ppm, ppb) với độ chính xác cao [20].

[re

Mẫu Ngọn lửa Bộ tán sắc Detector Máy tính

Hình 1.2 Sơ dé hệ thông đo phổ hap thụ nguyên tử.

1.1.3 Phương pháp đo đựa trên phỗ phát xạ nguyên tử

Trong điều kiện bình thường, nguyên tử ở trạng thái cơ bản tương ứng với mứcnăng lượng thấp nhất, Trạng thái này gọi là trạng thái bèn vững Nếu được cung cấp

năng lượng, nguyên tử sẽ chuyên từ trạng thái cơ bản lên trạng thái có mức năng

lượng cao hơn Trạng thái nảy gọi là trạng thái kích thích Tuy nhiên, trạng thải kích

thích không bên vững, thời gian tồn tại ở trạng thái kích thích là không dai khoảng

10° giây Sau đó, nguyên tử có xu hướng trở ve trang thái cơ bản Khi này nguyên tử

phát ra năng lượng ma chúng da hap thụ từ quá trình nhận năng lượng dưới dang bức

xạ điện từ Đây là phô phát xạ nguyên tử được tính bởi công thức:

AE = (En — Ey) = hư (10)

nhiều vạch pho Chính vì thé một nguyên tổ bị kích thích có thé phát ra nhiều bức xạ

tương ứng nhiều bước sóng tạo nên phô phát xạ đặc trưng cho nguyên tổ đó

Khi dùng máy quang pho đề phân tích chùm tia phát xạ đó sẽ được một phô bước

sóng từ ngắn đến dai Đó là phô vạch phát xạ của nguyên tố đó Như vậy phô phát xạ

là sản phẩm của sự hap thụ và phát xạ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái

khí do chịu tác dụng của nguồn năng lượng kích thích như nguồn nhiệt và thê hiện

như Hình 1.3 [20].

Từ cơ sở trên, phương pháp phân tích phố phát xạ nguyên tử được thực hiện các

bước như sau:

- Mẫu nguyên tử phân tích cần được chuyền thành hơi (khí) hay ion tự do trong

môi trường kích thích Ta gọi là quá trình hóa hơi vả chuyên hóa mẫu Sau đó dùngnăng lượng phù hợp để kích thích mẫu làm chúng phát xạ Ta gọi là quá trình kích

thích phô của mau.

- Thu, phân tach, và ghi lại phô phát xạ của mẫu nhờ máy quang phô Trướcđây, kính ảnh hay hình ảnh là nơi ghi pho Máy quang pho sẽ thực hiện quá trình này.Hiện nay có thé thu và ghi trực tiếp tín hiệu cường độ phát xạ của một vạch phỏ dướidạng cường độ vạch phô bằng máy tính điện tử [20].

- Đánh giá định tính, định lượng theo mục tiêu dé ra.

1.2 Tổng quan về các thiết bị sử dụng dé do hàm lượng phan trăm dung dịch

cơ bản phải trải qua một số mức năng lượng khác cao hơn trạng thai cơ bản va thấp

9

hơn trạng thái kích thích ban đầu Sự chuyên tiếp này tạo ra các bức xạ tương ứng với

bước sóng khác nhau dan đến hình thành phổ vạch phat xạ Phổ của mẫu có nhiều

nguyên tố có nhiều bước sóng khác nhau vả việc tach các phô này can máy quang

phô có độ phân giải cao.

Cau trúc của ICP-OES thê hiện trong Hình 1.4 gồm có: ngọn plasma có đườngkính 1 inch, khí Ar làm mát ống ngoài quy định hình dang plasma, nguồn phát sóng

điện từ (RF) có công suất lên đến 2000 W, khí gas có lưu lượng đến 20 litphút,

“ pian

ee Flow

‘Siz bar Bey

Hình 1.4 Cấu trite của ICP

1.2.2 Quang phô kế ngọn lửa

Quá trình nguyên tử hóa mẫu thực hiện qua các bước;

+ Dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa

+ Thực hiện aerosol hóa mẫu tạo ra thé sol khí

+ Hóa hơi, nguyên tử hóa.

+ Sự phân li, kích thích, hap thụ, ion hóa, phát xạ

+ Sự khử oxy của oxit bởi cacbon.

+ Các phản ứng hóa học phụ khác (hợp chất bền nhiệt monoxit)

10

Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa gồm có:

+ Bộ phận dẫn mẫu vào buông aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa

»”

mau.

+ Đèn đốt dé nguyên tử hóa mau đốt cháy hỗn hợp khí chứa mẫu ở dạng hơi

sương.

Đề thực hiện quá trình đó người ta sử dụng máy đo phổ nguyên tử hap thụ một

chùm tia được thẻ hiện như Hình 1.5

Hình 1.5 Sơ đồ cấu hệ thong máy đo phổ nguyên tử hấp thụ một chùm tia gồm: (1)

nguôn phát bức xạ đơn sắc, (2) hệ thông nguyên tử hóa mẫu, (3) hệ thông đơn sắc

và detector, (4) bộ khuếch đại và hiển thị kết qua do.

Người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn dùng dé hóa hơi và hóa nguyên

tử của mẫu phân tích Quá trình nguyên tử hóa sẽ phụ thuộc vào đặc tính của ngọnlửa, nhưng chủ yếu phụ thuộc vào nhiệt độ của ngọn lửa đó Mọi yếu tô ảnh hưởng

đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quá [20].

Ngọn lira có nhiệm vụ hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích tạo ra hơi của

nguyên tử tự đo có khả năng hap thụ bức xạ và tạo ra phô hap thụ nguyên tử Do đó

ngọn lửa sử dụng cần phải đáp ứng những yếu tô:

- Ngọn lửa đèn khí được sử dụng cần có khả năng làm nóng đều mẫu phântích, hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích với hiệu suất cao Mục đích của yêucâu này là dé phép đo phân tích có được độ nhạy và độ chính xác cao

- Nhiệt độ của ngọn lửa phải đủ lớn và có thé thay đối được theo ý muốn tùy theo nhu cầu phân tích của mỗi nguyên tố Ngoài ra cần phải ôn định theo thời gian

H

và lặp lại được trong các lần phân tích khác nhau đảm bảo cho phép phân tích đạt độ

chính xác Tuy nhiên điều này không phải lúc nào cũng có thé thực hiện được vì nhiệt

độ tối đa của ngọn lửa chi đạt đến 3300 °C Đối với những hợp chất bên với nhiệt sẽ

làm giảm đáng kẻ hiệu suất nguyên tử hóa của ngọn lửa

Ngon lửa cần có bé day đủ lớn đề lớp hap thụ đủ day giúp tăng độ nhạy của phép

đo Bè day của lớp hap thụ có thé thay đổi theo ý muốn dé đo mẫu có nồng độ cao Hiện nay, bề day có thé thay đổi được trong khoảng từ 2 em đến 10 em.

Ngọn lửa được tạo ra từ việc đốt các hỗn hợp khí trong các đèn khí thích hợp.Với những yêu cau trên chi có số ít đèn khí tạo ra ngọn lửa thỏa mãn yêu cầu một

cách tương đối Đối với phép đo AAS là ngọn lửa đèn khí phải được đốt bang hỗn

hợp khí (axetylen và không khí nén) hay (N20 va axetylen) hay (hydro và axetylen).

Bang 1.1 là một số ví dụ về nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí được dùng trong phép đo

Không khí

Không khí Axetylen Không khí Axetylen

Không chỉ có thành phân khí đốt và tốc độ dẫn hỗn hợp khí ảnh hưởng đến cường

độ vạch phô, mà tốc độ din dung dich mẫu vào buồng aerosol cũng ảnh hưởng đáng

ké đến cường độ vạch phô được thê hiện trong Bang 1.2.

Tốc độ dẫn mẫu được tính bằng công thức:

_ TP 12

"=n (12)

Trong đó:

r là bán kính của ống mao dan

P là chênh lệch áp suất của hai đầu ống mao dẫn.

L là chiều đài ống mao dẫn (cm)

là độ nhớt của dung dịch dẫn (g.cm.$).

v tốc độ dẫn mẫu (ml/phúo)

Bang 1.2 Ảnh hưởng của tóc độ dan mau đến cường độ vạch phổ Cu - 324,70mm

Tốc độ khí (Iíphút) Cường độ vạch phô

1,00 0,150 2,00 0,180

3,00

4,00 5,00

6,00

Dù là tốc độ dẫn mẫu v phụ thuộc vào các yếu tố r, P, L, 7 Tuy nhiên z và L được

giữ có định và chênh lệch áp suất P không đổi nên v chỉ phụ thuộc vào độ nhớt 7.

Diéu đó được thê hiện trong Hình 1.6 [20].

13

Hình 1.6 Anh hưởng của độ nhớt đến tác độ dẫn mẫu.

1.2.3 Máy do UV-Vis

Máy đo UV-Vis còn gọi là máy đo quang phô tử ngoại và khả kiến phạm vi đo

từ 200 nm — 1000 nm Có hai loại: loại một lả chùm tia đo điểm và loại hai là chùmtỉa quét cả vùng phô Các bộ phận của hai loại trên:

- Nguồn sáng: dùng đèn Tungsten halogen (đo từ 350 nm — 1000 nm) va dén

do to ri hay đèn hidro (do từ 200 nm — 350 nm).

- Bộ chọn sóng: sử dung bộ don sắc hoặc kính lọc Bộ đơn sắc sử dung lăng

kính được chế tạo bằng thạch anh hoặc sử dụng cách tử (có số vạch 2000 vach/mm —

3600 vach/mm).

- Detector: thường dùng tế bào nhân quang có độ nhạy và độ bên cao Hiện nay detector thường sử dụng là dàn diode gồm 1024 diode dùng chung cho vùng tử

ngoại và vùng khả kiến

- Bộ phận đọc tín hiệu: đỗi với máy do điểm bộ phận đọc tín hiệu thường là

đồng hồ đo điện áp hoặc bộ phận hiện số Đối với máy dùng chùm tia quét bộ phận đọc tín hiệu la bộ phận tự ghi hoặc ghép nối với máy vi tính và may in [20, 21].

1.2.4 Quang phé ké Raman

Khi hap thụ năng lượng từ bên ngoài có thé kích thích chuyén động quay hoặc

dao động của các phân tử quanh vi trí cân bằng Tùy theo độ lớn của năng lượng được hap thụ thì xảy ra quá trình quay hoặc dao động hoặc đồng thời quay va dao động.

Đề kích thích qua trình đó ta sử dung tia sang lazer có độ đơn sắc cao [21-23]

- Tan số ánh sáng tới là vo

- Tân sô ánh sang tan xạ vy.

l4

- Độ dich chuyên tần số Av = vu— vụ.

Độ lớn Av không phụ thuộc vào tan số ánh sáng tới mà phụ thuộc vào phân tử tạo

Ở nhiệt độ phòng các phân tử hầu như ở trạng thái cơ bản Dẫn đến vạch Stokes

có cường độ mạnh hơn vạch đối Stokes trong phô tán xạ đao động Vạch đối Stokes

có thê quan sát được ở nhiệt độ thường trong phô tán xạ quay

Moment lưỡng cực cảm ứng

Khi phân tử được đặt trong điện trường thường dùng lazer, phân tử sẽ bị biến

đạng do hạt nhân mang điện dương bị hút về phía cực âm và các hạt mang điện âm

bị hút về phía cực đương của điện trường như Hình 1.8

Khi đó phân tử bị phan cực và tạo thành moment lưỡng cực P.

P=ak (13)

a: là hệ số phân cực của phân tử

Đối với phân tứ đối xứng hoan toàn có cùng nguyên tử sẽ bị phân cực.

P = aE = aE) cos 2nvot (15)

Khi phan tử dao động với tần số vo thì độ dich chuyên q của hạt nhân là:

16

Hiện tượng huỳnh quang trong phố Raman

Hiện tượng huỳnh quang xảy ra khi có sự chuyên dời các mức năng lượng

Cường độ ánh sáng huỳnh quang phát ra mạnh (gấp 10 so với ánh sáng phát ra của các vạch Raman) và rất rộng làm che phủ khắp phô Raman.

Dé giảm thiểu ảnh hưởng của hiện tượng huỳnh quang trong phd Raman người

ta thường dùng các phương pháp sau:

- Đối với mẫu có nhiều tap chất, huỳnh quang trong tạp chất mẫu gây ra được

loại bỏ bằng cách dùng nguồn lazer công suất cao chiếu vào mẫu trong thời gian dai, điều này giúp loại bỏ các tạp chất phát quang.

- Đối với vật mẫu là chất phát quang, huỳnh quang gây ra được loại bỏ bằng

cách thay đôi tần số của sóng kích thích.

17

- Dùng kĩ thuật tạo xung lazer dé kích thích mẫu sao cho thời gian tôn tại củamột xung lazer (1012 s — 10†Ê s) rất nhỏ so với thời gian ton tại của phân tử ở trạng

thái kích thích điện tử (10° s).

Hiện nay, người ta sử dụng phép biến đôi Fourier có nguồn kích thích trong vùng

hồng ngoại (FT-Raman) để loại bỏ ảnh hưởng của hiện tượng huỳnh quang [21].

Nguyên tắc chọn lọc giữ phô hồng ngoại và phố Raman

Xét mẫu của một sóng lan truyền hay một dao động.

Lưỡng cực (dipole): Đặc trưng cho tính chất điện gọi là moment dipole Dựa vào

sự thay đổi moment lưỡng cực trong quá trình đao động đó là phô hồng ngoại.

Độ phân cực: Đặc trưng cho sự phân bố đám mây electron trong phân tử (nguyên

tử) Dựa vào sự thay đôi độ phân cực trong quá trình dao động đó là phô Raman

Chú ý:

- Đối với phân tử của hai nguyên tử giống nhau như: Cl›, Hạ, N›, bị phân cực

đôi xứng trong quá trình dao động Đây là cách nhận biết phd Raman

- Dao động của phân tử gồm hai nguyên tử đồng cực là không hoạt động hồng

ngoại, còn đao động của phân tử gồm hai nguyên tử không đông cực là hoạt độnghồng ngoại [21-23]

18

CCD detector

Laser and Spectrograph

line filter grating

Macro beam mirror

7

Z “beam

a splitter

Microscope Notch

Sample lens filter Adjustable entrance slit

Hình 1.9 Thiét kế may quang phả Raman bao gom (1) nguồn kích thích (lazer) (2)

hệ thong chiều sáng và quang cu thu ảnh sáng, (3) bộ chon sóng ( bộ lọc hoặc máy

quang phổ), (4) may dò (detector) thường dùng photodiode, CCD, hoặc PMT

19

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM, HOA CHAT, DUNG CU VA THIET BI

2.1 Thực nghiệm xác định hàm lượng ion Kali

2.1.1 Hoá chat - dụng cụ - thiết bị

Các dung dịch chuẩn Kali có nồng độ 50 ppm được pha loãng tử chất chuân 1000 ppm KNO; trong 0,5 mol/l HNO: chai 500 ml xuất xứ Đức Axit được sử dụng là HNO: xuất xứ Đức Nước được sử dụng 1a nước cất Các cốc thủy tinh chứa mẫu được rửa hai lần bằng nước RO, một lần bằng nước cất và sây khô trước và sau khi mỗi lan sử dụng Cốc thủy tinh chứa axit không được rửa bằng nước vả chỉ được dùng

dé đựng axit, cân điện tử, bút đo pH tích hợp đo độ dẫn điện dung dich, bút chỉnh

khoảng cách giữa hai điện cực, may bơm như động, máy hút xả thai, pipet thủy tinh,

pipet nhựa dùng một lần, nguồn điện cao thế DC, buồng ELCAD, đầu thu quang học

OceanOptic 2000, giá đỡ được thê hiện như Hình 2.1, Hình 2.2 và Hình 2.3

(a) (b) {c) (d)

Hình 2.1 (a) Bút đo pH tích hop do độ dan điện dung dịch (b) Pipet thúy tinh (c)

Pipet nhựa dùng mot lan (d) Bút chỉnh khoảng cach giữa hai điện cực (e) Axit

chuẩn HINO: (ƒ) Dung dịch chuẩn KNO: 1000 ppm trong 0,5 mol/l HNO: chai 500

ml xuất xử Đức.(g) KNO: sau khi pha loãng (h) HNO: sau khi pha loãng.

20

Hinh 2.2 (a) Bom nhu dong (b) Đầu thu quang hoc OceanOptic 2000 (c) May xa thải (d) Can điện tử (e) Điện cực phóng plasma và hệ thông giá đỡ (f) Nguôn cao

thể DC.

21

2.1.2 Quy trình thực nghiệm đo đạc số liệu khảo sát điện áp, độ dẫn điện cho

ion Kali

Quy trình chuẩn bị mẫu

Bước 1: sử dụng cốc thủy tinh chứa mau rửa hai lần bằng nước RO sau đó rửa qua một lần bằng nước cất.

Bước 2: úp ngược cốc trên khăn giấy và sấy đến khi khô hoàn toàn Chọn một

cốc thủy tinh đã khô chứa KNO: pha loãng lan đầu Các cốc còn lại được dùng dé chứa mẫu Sử dụng riêng pipet nhựa dùng một lần dé lay KNOs và HNO; loãng.

Bước 3: đặt cốc đã khô lên cân điện tử, đặt bút đo vào cốc, bật cân điện tử và nhắn tare dé trừ bì Lay một lượng KNOa bằng pipet cho vào cốc sao cho pipet không

chạm vào cốc, cân hiển thị khói lượng KNO: thêm vào, chúng ta ghi lại số liệu trên.

Sau đó bam tare, bắt đầu thêm axit và nước cất, cân hiện thị khối lượng HNOz/H:O

thêm vào, ta ghi lại số liệu trên

Bước 4: khuấy đều dung dịch va ding bút đo độ pH va đo độ dan điện, lặp lại

việc thêm HNO⁄H›O đến khi nao có được hàm lượng KNO: mong muốn Ham lượngKNO: được trình bày ở phần kết quả

Bước 5: tiền hành đo mẫu dé thu thập số liệu khảo sát điện áp độ dẫn điện Saukhi có kết quả ta so sánh sự ôn định của tín hiệu theo điện áp và độ dẫn điện Sau đó,lựa chọn điện áp và độ dan điện cho ra tín hiệu ồn định

Lưu ý: trong quá trình khảo sát điện áp, ta cần dùng cốc thủy tỉnh 500 mÌ với mục

đích chứa được nhiều mẫu giúp khảo sát nhiều điện áp của một mẫu Đối với quá trình khảo sát độ dẫn điện, ta dùng cốc thủy tinh 100 ml do chỉ khảo sát một độ dẫn

với mỗi mẫu.

Quy trình khảo sát tín hiệu

Bước 1: khởi động nguồn điện, khởi động máy hút xả thải, khởi động máy bơm

nhu động chỉnh tốc độ đòng, cho mẫu vào máy bơm nhu động và chờ cho đến khi

mẫu đã được bơm đến cực âm thì tiến hành khởi động nguồn điện của điện cực với

điện áp mong muốn

Bước 2: ta dùng pipet thủy tỉnh chứa nước cất dé môi cho sự phóng plasma được

diễn ra

22

Bước 3: kết nối đầu thu quang học OceanOptic 2000 với máy tinh sử dụng phanmềm OceanView đề đọc và lưu trữ dit liệu Dữ liệu được thu trong khoảng thời gian

300 giây — 600 giây.

Bước 4: sau khi thu được dữ liệu cho mỗi điện áp cần khảo sat ta dừng nguồn

điện sau đó điều chỉnh đến điện áp cần khảo sát kế tiếp ta tiền hành khởi động lại

nguồn điện và lặp lại thao tác mỗi cho sự phóng plasma tiếp tục thu thập dữ liệu

Lưu ý: trước và sau mỗi lần đo ta tắt nguồn và dùng bút chỉnh khoảng cách giữahai điện cực dé giữ khoảng cách hai điện cực không đôi cho lần phóng kế tiếp Trongquá trình khảo sát điện áp ta giữ giá trị độ dan điện trong khoảng từ 20 mS/em — 21

mS/cm và ham lượng ion K" trong dung dich trong khoảng từ 15 ppm — 30 ppm va

cô găng giữ cho các giá trị nông độ không chênh nhau quá nhiều Sau khi lựa chọn

được điện áp phù hợp, ta cố định giá trị điện áp đo cho những lần đo tiếp theo chi

thay đôi độ dẫn điện đồng thời giữ cho và hàm lượng ion K* trong dung dịch trongkhoảng từ 20 ppm — 30 ppm Khi khảo sát động dan điện có thé sử dụng những kết

quả từ việc khảo sát điện áp phù hợp với phạm vi khảo sát.

2.1.3 Quy trình thực nghiệm và thu thập số liệu về khảo sát phô phát xạ Kali

Pha KNO: củng nước cat trong cốc thủy tinh cho HNOs va nước cat sao cho đạt được nồng độ KNO; mong muốn cùng với độ dẫn điện và điện áp phù hợp đã khảo

sát từ trước Các mau dung dich sử dụng dé xây dựng đường chuân xác định ham

lượng K* được thể hiện ở mục kết quả Trước khi đo mẫu đề thu thập phô, các giá trị

pH và độ dẫn điện được đo bằng bút do pH tích hợp đo độ dẫn điện dung dich

Nguồn cao thé DC được dùng dé phóng điện qua hai điện cực Điện áp của nguồn

được sử dụng là 735 V Ta dùng điện nước cat dé kích sự phóng plasma Dữ liệu thu

thập từ hệ ELCAD với các đỉnh đặc trưng cho nguyên té Kali với bước sóng 766,490

nm và 769,896 nm, nguyên tổ hydrogen với bước sóng 484 nm và 656 nm, nguyên

tô nitrogen với các bước sóng từ 325 nm — 475 nm, đỉnh đặc trưng cho nhóm hydroxyl (OH) có bước sóng 310 nm sinh ra do nguyên tử nước trong mẫu và nguyên tô oxygen

với bước sóng 777,2 nm có trong không khí.

Quy trình chuẩn bị mẫuBước 1: sử dụng cốc thủy tinh chứa mẫu rửa hai lần bằng nước RO sau đó rửa

qua một lan bằng nước cat.

23

Bước 2: úp ngược cốc trên khăn giấy và sấy đến khi khô hoàn toàn Chọn một cốc thủy tỉnh đã khô chứa KNO: pha loãng lần đầu Sử dụng riêng cốc dùng riêng

cho HNO: Các cốc con lại được dùng dé chứa mẫu Sử dụng riêng các pipet nhựadùng một lan dé lay KNO: và HNOs loãng

Bước 3: đặt cốc đã khô lên cân điện tử, đặt bút đo vào cốc, bật can điện tử va

nhân tare đẻ trừ bì Lay một lượng KNOs bằng pipet cho vào cốc sao cho pipet không

chạm vào cốc, cân hiển thị khối lượng KNO: thêm vào, chúng ta ghi lại số liệu trên Sau đó bam tare, bắt đầu thêm axit và nước cất, cân hiền thị khối lượng HNOz/H:O

thêm vào, ta ghi lại số liệu trên

Bước 4: Khuay déu dung dịch va dùng bút đo độ pH và đo độ dẫn điện, lặp lại

việc thêm HNOVH20 đến khí nào có được hàm lượng KNO: mong muốn Hàm lượngKNO: được trình bày ở phân kết quả

Bước 5: tiến hành đo mẫu dé thu thập số liệu khảo sát xây dựng đường chuẩn

theo nông độ với giá trị điện áp và độ dẫn điện phù hợp đã tìm được ở quá trình khảo

sát điện áp và độ dẫn.

Lưu ý: với việc xây dựng đường chuẩn cho Kali ta dùng cốc thủy tinh dung tích

100 ml do đã chọn được điện áp và độ dẫn phù hợp nên lượng mẫu không can nhiều

Quy trình khảo sát tín hiệu

Bước 1; khởi động nguồn điện, khởi động máy hút xả thải, khởi động máy bơmnhu động chỉnh tốc độ dong, cho mẫu vào máy bơm nhu động và chờ cho đến khimẫu đã được bơm đến cực âm thì tiến hành khởi động nguồn điện của điện cực với

điện áp đã khảo sát được.

Bước 2: ta dùng pipet thủy tỉnh chứa nước cat dé môi cho sự phóng plasma được

2.2 Thực nghiệm xác định hàm lượng ion Natri

2.2.1 Hoá chất - dụng cụ - thiết bị

Các dung dịch chuẩn Natri có nồng độ 193 ppm được pha loãng từ chất chuẩn 3

g/L NaCl trong nước chai 500 ml xuất xứ Rumani Axit được sử dụng là HNO: xuất

xứ Đức Nước được sử dụng là nước cất Các cốc thủy tinh chứa mẫu được rửa hai

lần bằng nước RO, một lần bằng nước cất và sấy khô trước và sau khi mỗi lần sử dụng Cốc thủy tinh chứa axit không được rửa bằng nước và chỉ được dùng dé đựng axit, cân điện tử, bút đo pH tích hợp đo độ dẫn điện dung dich, khăn giấy, máy say,

màng bọc thực phẩm, giấy bạc, máy bơm nhu động, máy hút xả thai, nguồn điện cao

thế DC, buông ELCAD, đầu thu quang học OceanOptic 2000, giá đỡ được thé hiện

như Hình 2.4 và các thiết bị khác được sử dụng chung như Hình 2.2, Hình 2.3

(a) (b) (d)