Phương pháp phát xạ nguyên tử (OES) sử dụng phép đo định lượng dựa trên phô phát xạ nguyên tử bị kích thích dé xác định nông độ của chất.
Các nguyên tử trong mau phân tích được kích thích bởi nguồn cao tân RF với công suất lớn. Các nguyên tử này được đưa lên trạng thái kích thích với mức năng lượng cao. Trạng thái kích thích này không bên vững nên các nguyên tử từ trạng thái kích thích trở vẻ trang thái cơ bản và phat ra bức xạ điện từ dưới dang ánh sáng khả kiến. Sự chuyên từ mức năng lượng cao ở trạng thái kích thích vé mức năng lượng cơ bản phải trải qua một số mức năng lượng khác cao hơn trạng thai cơ bản va thấp
9
hơn trạng thái kích thích ban đầu. Sự chuyên tiếp này tạo ra các bức xạ tương ứng với bước sóng khác nhau dan đến hình thành phổ vạch phat xạ. Phổ của mẫu có nhiều nguyên tố có nhiều bước sóng khác nhau vả việc tach các phô này can máy quang
phô có độ phân giải cao.
Cau trúc của ICP-OES thê hiện trong Hình 1.4 gồm có: ngọn plasma có đường kính 1 inch, khí Ar làm mát ống ngoài quy định hình dang plasma, nguồn phát sóng
điện từ (RF) có công suất lên đến 2000 W, khí gas có lưu lượng đến 20 litphút,
“ pian
ee Flow
‘Siz bar Bey
a s Ì
= A Ga
Plasma Gas sơ a | MsySo
\ ) Flow
Flow i a
Nebulizer Gas ẽ
Flow
Hình 1.4. Cấu trite của ICP.
1.2.2. Quang phô kế ngọn lửa
Quá trình nguyên tử hóa mẫu thực hiện qua các bước;
+ Dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa.
+ Thực hiện aerosol hóa mẫu tạo ra thé sol khí.
+ Hóa hơi, nguyên tử hóa.
+ Sự phân li, kích thích, hap thụ, ion hóa, phát xạ.
+ Sự khử oxy của oxit bởi cacbon.
+ Các phản ứng hóa học phụ khác (hợp chất bền nhiệt monoxit).
10
Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa gồm có:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buông aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa
ằ”
mau.
+ Đèn đốt dé nguyên tử hóa mau đốt cháy hỗn hợp khí chứa mẫu ở dạng hơi
sương.
Đề thực hiện quá trình đó người ta sử dụng máy đo phổ nguyên tử hap thụ một chùm tia được thẻ hiện như Hình 1.5.
Hình 1.5. Sơ đồ cấu hệ thong máy đo phổ nguyên tử hấp thụ một chùm tia gồm: (1) nguôn phát bức xạ đơn sắc, (2) hệ thông nguyên tử hóa mẫu, (3) hệ thông đơn sắc
và detector, (4) bộ khuếch đại và hiển thị kết qua do.
Người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn dùng dé hóa hơi và hóa nguyên tử của mẫu phân tích. Quá trình nguyên tử hóa sẽ phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa, nhưng chủ yếu phụ thuộc vào nhiệt độ của ngọn lửa đó. Mọi yếu tô ảnh hưởng đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quá [20].
Ngọn lira có nhiệm vụ hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. tạo ra hơi của
nguyên tử tự đo có khả năng hap thụ bức xạ và tạo ra phô hap thụ nguyên tử. Do đó ngọn lửa sử dụng cần phải đáp ứng những yếu tô:
- Ngọn lửa đèn khí được sử dụng cần có khả năng làm nóng đều mẫu phân tích, hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích với hiệu suất cao. Mục đích của yêu câu này là dé phép đo phân tích có được độ nhạy và độ chính xác cao.
- Nhiệt độ của ngọn lửa phải đủ lớn và có thé thay đối được theo ý muốn tùy theo nhu cầu phân tích của mỗi nguyên tố. Ngoài ra cần phải ôn định theo thời gian
H
và lặp lại được trong các lần phân tích khác nhau đảm bảo cho phép phân tích đạt độ
chính xác. Tuy nhiên điều này không phải lúc nào cũng có thé thực hiện được vì nhiệt
độ tối đa của ngọn lửa chi đạt đến 3300 °C. Đối với những hợp chất bên với nhiệt sẽ
làm giảm đáng kẻ hiệu suất nguyên tử hóa của ngọn lửa.
Ngon lửa cần có bé day đủ lớn đề lớp hap thụ đủ day giúp tăng độ nhạy của phép đo. Bè day của lớp hap thụ có thé thay đổi theo ý muốn dé đo mẫu có nồng độ cao.
Hiện nay, bề day có thé thay đổi được trong khoảng từ 2 em đến 10 em.
Ngọn lửa được tạo ra từ việc đốt các hỗn hợp khí trong các đèn khí thích hợp.
Với những yêu cau trên chi có số ít đèn khí tạo ra ngọn lửa thỏa mãn yêu cầu một
cách tương đối. Đối với phép đo AAS là ngọn lửa đèn khí phải được đốt bang hỗn
hợp khí (axetylen và không khí nén) hay (N20 va axetylen) hay (hydro và axetylen).
Bang 1.1 là một số ví dụ về nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí được dùng trong phép đo
AAS [20].