CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM, HOA CHAT, DUNG CU VA THIET BI
2.2.2. Quy trình thực nghiệm đo đạc số liệu khảo sát điện áp, độ dan điện cho
ion Natri
Quy trình chuẩn bị mẫu
Bước 1: sử dụng cốc thủy tỉnh chứa mẫu rửa hai lần bằng nước RO sau đó rửa qua một lan bằng nước cat,
Bước 2: úp ngược cốc trên khăn giấy và say đến khi khô hoàn toàn. Chọn một
cốc thủy tinh đã khô chứa NaCl pha loãng lần dau. Các cốc còn lại được dùng để
chứa mẫu. Sử dụng riêng các pipet nhựa dùng một lan dé lay NaCl và HNO: loãng.
Bước 3: đặt cốc đã khô lên cân điện tử, đặt bút đo vào cốc, bật cân điện tử và
nhân tare đề trừ bì. Lay một lượng NaCl băng pipet cho vào cốc sao cho pipet không chạm vao cốc, cân hiên thị khối lượng NaCl thêm vào. chúng ta ghi lại số liệu trên.
Sau đó bam tare, bắt đầu thêm axit và nước cat, cân hiền thị khối lượng HNO3/H2O thêm vao, ta ghi lại số liệu trên.
Bước 4: khuấy đều dung dịch và dùng bút đo độ pH và đo độ dẫn điện, lặp lại việc thêm HNO3/H20 đến khi nao có được ham lượng NaCl mong muốn. Hàm lượng NaCl được pha va trình bày ở phần kết quả.
Bước §: tiền hành đo mẫu dé thu thập số liệu khảo sát điện áp, độ dẫn điện. Sau khi có kết quả ta so sánh sự ôn định của tín hiệu theo điện áp vả độ dan điện. Sau đó.
lựa chọn điện áp và độ dẫn điện cho ra tín hiệu ồn định.
Lưu ý: trong quá trình khảo sát điện áp, ta cần dùng cốc thủy tinh 500 ml với mục
đích chứa được nhiều mẫu giúp khảo sát nhiều điện áp của một mẫu. Đối với quả
trình khảo sát độ dan điện, ta dùng cốc thủy tĩnh 100 ml do chỉ khảo sát một độ dan
với mỗi mẫu.
Quy trình khảo sát tín hiệu
26
Bước 1: khởi động nguồn điện. khởi động máy bơm nhu động chỉnh tốc độ dòng, cho mẫu vào máy bơm nhu động và chờ cho đến khi mẫu đã được bơm đến cực âm thì tiến hành khởi động nguồn điện của điện cực với điện áp mong muốn.
Bước 2: ta đùng nước cất để môi cho sự phóng plasma được diễn ra.
Bước 3: kết nối đầu thu quang học OceanOptic 2000 với máy tinh sử dụng phân mềm OceanView dé đọc và lưu trữ dit liệu. Dữ liệu được thu trong khoảng thời gian 300 giây — 600 giây. Sau khi thu được dit liệu cho mỗi điện áp cần khảo sát ta đừng nguồn điện sau đó điêu chinh đến điện áp cần khảo sát kế tiếp ta tien hành khởi động lại nguồn điện và lặp lại thao tác môi cho sự phóng plasma tiếp tục thu thập dữ liệu.
Lưu ý: trước và sau mỗi lần đo ta tắt nguồn và dùng bút chính khoảng cách giữa hai điện cực dé giữ khoảng cách hai điện cực không đôi cho lần phóng kế tiếp.
2.2.3. Quy trình thực nghiệm và thu thập số liệu về khao sát pho phát xạ Natri Pha NaCl cùng nước cat trong cóc thủy tinh cho HNO: và nước cất sao cho đạt được nòng độ NaCl mong muốn cùng với độ dẫn điện và điện áp phù hợp đã khảo sát từ trước. Các mẫu dung dịch sử dụng dé xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Nat được pha được trình bày ở sau. Trước khi đo mẫu de thu thập phd, các giá trị pH va độ dan điện được do bằng bút đo pH tích hợp đo độ dan điện dung dịch.
Nguồn cao thé DC được dùng dé phóng điện qua hai điện cực. Điện áp của nguồn được sứ dung là 720 V. Ta dùng điện nước cất dé kích sự phóng plasma. Dữ liệu thu thập từ hệ ELCAD với các đỉnh đặc trưng cho nguyên tô Natri với bước sóng 596 nm, nguyên tố hydrogen với bước sóng 484 nm và 656 nm, nguyên tô nitrogen với
các bước sóng từ 325 nm — 475 nm, đỉnh đặc trưng cho nhóm hydroxy! (OH) có bước
sóng 310 nm sinh ra do nguyên tử nước trong mẫu và đỉnh đặc trưng cho nguyên tổ
oxygen có bước sóng 777.2 nm.
Quy trình chuẩn bị mẫu
Bước 1: sử dụng cốc thủy tinh chứa mau rửa hai lan bằng nước RO sau đó rita qua một lần bằng nước cất.
Bước 2: úp ngược cốc trên khăn giấy và sấy đến khi khô hoàn toàn. Chọn một cốc thủy tinh đã khô chứa NaCl pha loãng lần dau. Các cốc còn lại được dùng dé chứa mẫu. Sử dụng riêng pipet nhựa dùng một lần dé lay NaC] và HNOs loãng.
27
Bước 3: đặt cốc đã khô lên cân điện tử, đặt bút đo vào cốc, bật cân điện tử va nhân tare dé trừ bì. Lay một lượng NaCl bang pipet cho vào cốc sao cho pipet không chạm vao cốc, cân hiên thị khối lượng NaCl thêm vào, chúng ta ghi lại số liệu trên.
Sau đó bam tare, bắt đầu thêm axit và nước cất, cân hién thị khối lượng HNOz/H:O thêm vào, ta ghi lại số liệu trên.
Bước 4: khuấy đều dung dịch và dùng bút đo độ pH và đo độ dẫn điện, lặp lại việc thêm HNO+z⁄H:O đến khi nao có được hàm lượng NaCl mong muốn. Hàm lượng NaCl được pha và trình bày ở phần kết quả.
Bước 5: tiến hành đo mẫu đẻ thu thập số liệu khảo sát xây dựng đường chuẩn
theo nông độ với giá trị điện áp và độ dẫn điện phủ hợp đã tìm được ở quá trình khảo
sát điện áp và độ dẫn.
Lưu ý: với việc xây dựng đường chuẩn cho Natri ta dùng cốc thủy tỉnh dung tích
100 ml do đã chọn được điện áp và độ dẫn phù hợp nên lượng mẫu không can nhiều.
Quy trình khảo sát tín hiệu
Bước |: khởi động nguồn điện. khởi động máy hút xả thải, khởi động máy bơm nhu động chỉnh tốc độ dong, cho mẫu vào máy bơm nhu động và chờ cho đến khi
mẫu đã được bơm đến cực âm thì tiền hành khởi động nguồn điện của điện cực với
điện áp đã khảo sát được.
Bước 2: ta ding nước cat dé môi cho sự phóng plasma được diễn ra.
Bước 3: kết nỗi đầu thu quang học OceanOptic 2000 với máy tính sử dụng phần mềm OceanView dé đọc và lưu trừ dit liệu. Dữ liệu được thu trong khoảng thời gian
600 giây.
Lưu ý, trước và sau mỗi lần đo ta tắt nguồn và ding bút chinh khoảng cách giữa hai điện cực dé giữ khoảng cách hai điện cực không đôi cho lần phóng kế tiếp.
28