CHƯƠNG 3. KET QUA PHAN TÍCH MAU VA DUONG CHUAN
3.1. Kết qua chuẩn điện áp cho ion Kali
Bang 3.1 thé hiện những mẫu được đùng dé khảo sát điện áp cho Kali, gồm có ham lượng ion K*, độ pH dung dịch. độ dẫn điện trong dung dịch, khối lượng dung địch và các điện áp khảo sát tương ứng với các mẫu. Do chưa chuẩn độ dẫn điện nên ta giữ độ dẫn điện quanh giá trị xác định va thay đôi điện áp dé khảo sát sự ôn định
của tín hiệu theo điện áp.
Bảng 3.1. Các mau dung dich dùng khảo sát sự 6n định tín hiệu theo điện áp.
Hàm lượng Độ dẫn điện | Khối lượng
lon K* trong trong dung | dung dịch | Điện áp sử
dung địch dịch chứa ion K* | dụng (V)
(ppm) (mS/cm) (g)
710, 725, 735, 750
Mau 9 18.7943
710, 725, 735, 750
Mau 10 23,1147
710, 725, 735, 750
710, 725, 735, 750 710, 725,
735, 750
Mau 13 22,0793
29
K9. 2=767,02 nm
600
= 500 750 V
&
8 400 L
Ễ 735 V
3 300
200 opts TP HƯMBNI6I62/901Í 725V710%
100 Cg |
0 50 100 150 200 250 300 Thời gian (s)
Hình 3.1. Biéu đồ thé hiện cường độ theo thời gian cúa mau K 9.
Biểu đò phụ thuộc giữa cường độ tín hiéu theo thời gian với các hiệu điện thế khác nhau của mẫu K 9 được thé hiện qua Hình 3.1. Đối với mẫu K 9, do lượng mau lớn ta đủ kha năng khảo sát mẫu với bồn điện áp lần lượt là 710 V, 725 V, 735 V, 750 V trong khoảng thời gian 300 giây. Với điện áp 710 V, ta thấy xuất hiện quá trình sụt giảm tín hiệu ở 50 giây dau, đồng thời xuất hiện sự mòn điện cực. cường độ tín hiệu tương đối ôn định trong khoảng từ sau 50 giây đầu. Với điện áp 725 V, quá trình cân bằng nhiệt xảy ra trong hơn 70 giây đầu quá trình phóng plasma, đồng thời xuất hiện sự mòn điện cực ở 100 giây và 120 giây, tín hiệu ở điện áp này có xu hướng tăng dân.
Đối với điện áp 735V, ta thấy được quá trình cân bằng nhiệt xảy ra trong hơn 70 giây
đầu, không có sự xuất hiện của sự mòn điện cực, sau quá trình cân bằng nhiệt tín hiệu
tương đỗi ôn định, độ lệch của các tín hiệu so với nhau không quá nhiều. Đối với điện áp 750 V sau quá trình cân bằng nhiệt, ta thấy quá trình phóng plasma cho tín hiệu
tương tự như điện áp 735 V tuy không có xu hướng tăng nhưng độ lệch của các tín
hiệu đối với nhau lớn hơn so với mẫu 735 V.
600
750 V
_ 900 k
5
©
@ 400 735V
Đ
55 300 #
Š) 725V
100
0 50 100 150 200 250 300 Thời gian (S)
Hình 3.2. Biểu đó thé hiện cường độ theo thời gian của mau K 10.
Biểu đò phụ thuộc giữa cường độ tín hiéu theo thời gian với các hiệu điện thế khác nhau của mẫu K 10 được thê hiện qua Hình 3.2. Đối với mẫu K 10, do lượng mẫu lớn ta đủ khả năng khảo sát mẫu với bốn điện áp lần lượt là 710 V, 725 V, 735
V, 750 V trong khoảng thời gian 300 giây. Với điện áp 710 V, quá trình cân bằng
nhiệt hiền thị không rõ ràng nhưng tín hiệu có xu hướng giảm từ 0 giây đến 250 giây, sau đó ta thấy có sự tăng tín hiệu thẻ hiện ở đường cong từ 270 giây đến 300 giây.
Với điện ap, 725 V quá trình cân bằng nhiệt xảy ra dưới 50 giây đầu của quá trình
phóng plasma, trong quá trình này cường độ tín hiệu giảm nhanh. Sau quá trình cân
bằng nhiệt, cường độ tín hiệu dan tang trở lại và ở cudi quá trình do tín hiệu tuy có
tăng nhưng không đạt đến cường độ tín hiệu ban đầu khi phóng plasma, trong quá trình đó có sự giảm tín hiệu có giám ở gần mốc 50 giây và 270 giây sự giảm tín hiệu
này có thé giải thích bang việc điện cực bị mòn. Đối với điện áp 735V, ta thay được quá trình cân băng nhiệt xảy ra trong hơn 70 giây dau, sau quá trình cân bằng nhiệt tín hiệu tăng và ôn định cho đến mốc 250 giây thì xuất hiện việc giảm cường độ tin hiệu, độ lệch của các tín hiệu so với nhau không quá nhiều, nhìn chung sự tăng giảm không đáng ké sau quá trình cân bằng nhiệt so với điện áp 725 V. Dối với điện áp 750 V sau quá trình cân bằng nhiệt, ta thấy quá trình phóng plasma cho tín hiệu tương tự như điện áp 735 V tuy nhiên tín hiệu khi này không ồn định và cường độ tin hiệu
31
lệch nhau nhiều trong khoảng từ đầu đến hết quá trình phóng plasma và hầu như
không có sự mòn điện cực.
K11, 4=767,02 nm 800
700 750 V
— 600
5
csœ S00 735 V
Ệ 400
5
© 300 725 V
100
0 50 100 150 200 250 300 Thời gian (s)
710V
Hình 3.3. Biéu đồ thể hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 11.
Biểu đồ thé hiện phụ thuộc giữa cường độ tín hiệu theo thời gian với các hiệu
điện thé khác nhau của mẫu K 11 được trình bày như Hình 3.3. Ở mẫu K 11 này. ta đã chuẩn bị dung dịch đủ cho quá trình khảo sát 300 giây với mỗi điện áp. Với điện
ap 710 V, quá trình cân bang nhiệt không hiện thị rõ ràng, cường độ tin hiệu tăng tir đầu quá trình phóng plasma và giảm dan từ 110 giây và xuất hiện sự mòn điện cực ở 150 giây sau đó quá trình phóng plasma cho tín hiệu ôn định hau như không tăng giảm, tín hiệu cũng không lệch nhau nhiều. Với điện áp 725 V, quá trình cân bằng nhiệt hiển thị không rõ rang, ta thay tín hiệu tăng dan từ 250 a.u đến 300 a.u trong khoảng thời gian phóng plasma, không có sự mòn điện cực. Ở điện áp 735 V, quá trình cân bằng nhiệt dién ra rõ rang hơn so với hai điện áp 725 V và 710 V, điều đó thê hiện ở đường cong trong khoảng từ 0 giây đến 50 giây, sau khoảng thời gian đó cường độ tín hiệu dao động trong khoảng 450 a.u - 490 a.u và không lệch nhiều so với cường độ tín hiệu trung bình đồng thời không có sự mòn điện cực xuất hiện. Với điện áp 750 V, ta thấy quá trình cân bằng nhiệt diễn ra rõ trong khoảng thời gian từ 0 giây đến 80 giây, sau đó cường độ tín hiệu được duy trì trong khoảng 670 a.u — 720
32
a.u nhưng ta có thé thay tin hiệu không ồn định thê hiện ở sự lệch nhiều so với cường độ tín hiệu trung bình và đồng thời không có sự mòn điện cực.
750 V
0 50 100 150 200 250 300
Thời gian (s)
Hình 3.4. Biểu đồ thé hiện cường độ theo thời gian của mau K 12.
Biểu đồ phụ thuộc giữa cường độ tín hiệu theo thời gian với các hiệu điện thé khác nhau của mẫu K 12 được thê hiện ở Hình 3.4. Với mẫu K 12, ta đã chuan bị dung địch đủ cho quá trình khảo sát 300 giây với mỗi điện áp. Với điện áp 710 V, quá trình cân bằng nhiệt xảy ra trong 100 giây đầu của quá trình cường độ tín hiệu tăng dẫn theo đường thăng, cường độ tín hiệu sau quá trình cân bằng nhiệt dao động trong khoảng từ 200 a.u — 230 a.u, tín hiệu có sự én định không xuất hiện sự lệch nhiều trong khoảng trên điện cực không bị mòn trong quá trình trên. Với điện áp 725 V, quá trình cân bằng nhiệt xảy ra trong khoáng 50 giây đầu, cường độ tín hiệu khi nay tăng nhưng không đều, sau quá trình cân bằng nhiệt cường độ tín hiệu dao động
trong khoảng 290 a.u — 300 a.u cường độ tin hiệu trong quá trình này ôn định sự lệch khỏi giá trị trung bình thấp va hiện tượng mon điện cực không xảy ra. Với điện áp 735 V, quá trình cân bằng nhiệt xảy ra trong 70 giây và cường độ tín hiệu tăng chậm, sau đó cường độ tín hiệu được duy tri trong khoảng từ 400 a.u đến 420 a.u tín hiệu lệch về phần lớn hơn hay nhỏ hơn của khoảng trên không nhiều và không có sự xuất hiện sự mòn điện cực. Với điện áp 750 V, quá trình cân băng nhiệt trong khoảng 70 giây đầu nhưng tín hiệu tăng nhanh trong quá trình này, sau đó cường độ tín hiệu
33
được giữ trong khoảng từ 590 a.u đến 630 a.u nhưng tín hiệu có nhiều giá trị lệch khỏi khoảng trên điều này cho thấy tín hiệu không được ôn định, đồng thời có sự mòn
điện cực ở mộc 200 giây.
600
500 750 V
c3
£400
‹œ-
©
> 735 V
300
ử 725 V
200
710V
100
0 50 100 150 200 250 300
Thời gian (s)
Hình 3.5. Biểu đồ thể hiện cường độ theo thời gian của mẫu K 13 với các điện áp
khác nhau.
Biểu đồ phụ thuộc giữa cường độ tín hiệu theo thời gian với các hiệu điện thế
khác nhau của mẫu K 13 được thé hiện như Hình 3.5. Với mẫu K 13, ta đã chuẩn bị dung dịch đủ cho quá trình khảo sat 300 giây với mỗi điện áp. Với điện áp 710 V, quá trình cân bằng nhiệt đã hiền thị rõ hơn và ta thấy được qua đường cong từ 0 giây
đến hơn 60 giây đầu của quá trình va tín hiệu tăng chậm. sau quá trình đó tín hiệu nhìn chung có tăng nhưng giữ được trong khoảng từ 150 a.u đến 190 a.u, tín hiệu trung bình đo được trong ca quá trình là 168 a.u thông qua hình ảnh ta thấy sự lệch
ra khỏi giá trị trung bình của tín hiệu không lớn và không có sự mòn điện cực. Với
điện áp 725 V, quá trình cân bằng nhiệt thể hiện qua đường cong từ 0 giây đến 60 giầy va ta thay duge cường độ tin hiệu tăng nhanh hơn so với ở điện áp 710 V, tuy
không có sự mòn điện cực nhưng ta thay tín hiệu tăng dần đến mốc 150 giây và bắt
đầu giảm dan từ 150 giây đến hết quá trình phóng plasma đồng thời thay được sự lệch của tín hiệu lớn khỏi giá trị trung bình 260 a.u. Với điện áp 735 V, ta thấy sự cân bằng nhiệt thé hiện qua đường cong trong khoảng từ 0 giây đến 60 giây, cường độ tín
34
hiệu trong quá trình cân bằng nhiệt gần giống với điện áp 725 V, sau quá trình cân bằng nhiệt ta thay tín hiệu đo được có sự ôn định hon so với 725 V các giá trị đo được nằm trong khoảng 320 a.u vả sự lệch khỏi giá trị trên không nhiều và được giữ cho đến hết quá trình, sự mòn điện cực không xuất hiện trong quá trình này. Với điện áp 750 V, ta thay qua trinh can bang nhiệt diễn ra trong khoảng 70 giây dau của quá
trình, cường độ tín hiệu trong quá trình này tăng nhanh hơn so với các điện áp còn lại, sau đó tín hiệu được giữ ở khoảng 500 a.u tuy không có sự mon điện cực nhưng
xuất hiện sự lệch tín hiệu dién ra thường xuyên hơn với mức độ lớn hơn.
Qua các mẫu trên ta thay ở điện áp 710 V và 725 V, quá trình cân bằng nhiệt điễn ra không được đồng nhất giữa các mẫu khác nhau. tuy chênh lệch cường độ không
nhiều trong cùng một mẫu nhưng cường độ tín hiệu trong quá trình phóng plasma
tăng, một số trường hợp xuất hiện sự mòn điện cực. Với các phan hồi tốt cho điện ap
735 V, ta thay quá trình cân bang nhiệt giữa các mẫu tương đôi giỗng nhau và it sự
tăng giảm của cường độ tín hiệu và ít xuất hiện sự mon điện cực, cường độ tín hiệu của điện áp này cho thấy được sự ôn định. Còn với điện áp 750 V, ta thấy quá trình cân băng nhiệt của các mẫu khác nhau là như nhau nhưng sự tăng giảm tín hiệu hiển
thị rõ rệt vả sự lệch giữa các tín hiệu với giá trị trung bình khá nhiều xuất hiện nhiều
trường hợp mon điện cực. Từ những nhận định trên ta rút ra ở điện áp 710 V, 725 V,
750 V không phù hợp chọn làm điện áp chuẩn cho ion Kali do những yếu tô như sự mòn điện cực, độ lệch tín hiệu lớn, sự tăng giảm và không ôn định của tín hiệu và quá trình cân bằng nhiệt diễn ra không đều với các mẫu khác nhau. Điện áp 735 V, cho thay su ôn định của tín hiệu, sự dong nhat vé qua trinh can bang nhiét va it xuat hién sự mòn điện cực. Do đó, ta chọn điện áp 735 V làm điện áp chuân cho ion Kali.