Theo cách này người ta chia ra: + Chất độn tăng cường là chất độn khi thêm vào trong đơn pha chế cao su sẽ làm thay đổi một số tính chất cơ lý cơ bản của cao su lưu hóa.. Sự ảnh hưởng củ
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 4
ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT ĐỘN ĐẾN TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA CAO SU LƯU HÓA
GVHD: ThS.Trần Tấn Đạt
Danh sách nhóm: 03
Tên thành viên MSSV
1/ Võ Lâm Nhật Quang 21128065
2/ Nguyễn Ngọc Phương Quỳnh 21128064
3/ Lê Nguyễn Minh Phúc 21128315
4/ Ngô Diễm Phương 21128064
5/ Hồ Nguyễn Hoài Phong 21128314
Trang 22.3.1 Kết quả đường cong lưu hóa 9
2.3.2 Kết quả đo cơ tính 10
Trang 3DANH MỤC BẢNG
Bảng 1: Khối lượng nguyên liệu lý thuyết 7
Bảng 2: Khối lượng nguyên liệu thực tế 7
Bảng 3: Kết quả đo cơ tính của mẫu độn CaCO3 10g 10
Bảng 4: Kết quả đo cơ tính của mẫu độn CaCO3 20g 11
Trang 4DANH MỤC ẢNH
Hình 1: Sự ảnh hưởng của chất độn đến tính chất của cao su 3
Hình 2: Sự giảm môđun của cao su khi bị kéo lặp lại 4
Hình 3: Yếu tố ảnh hưởng đến môđun của cao su lưu hóa 5
Hình 4: Máy đo lưu biến (Conical Disk Rheometer) 6
Hình 5: Máy đo cơ tính Testomeri 6
Hình 6: Kết quả đường cong lưu hoá mẫu cao su với các tỷ lệ độn CaCO3 9
Hình 7: Đồ thị Stress – Strain của mẫu CaCO3 10g – 20g 10
Trang 5Trong hầu hết ứng dụng thực tế tính chất nguyên thủy của cao su không đáp ứng được
yêu cầu sử dụng Các chất độn được đưa vào cao su nhằm: + Cải thiện tính chất sử dụng của cao su
+ Làm giảm giá thành của sản phẩm cao su
Chất độn thường được phân loại theo tác động trên tính chất của cao su lưu hóa Theo
cách này người ta chia ra:
+ Chất độn tăng cường là chất độn khi thêm vào trong đơn pha chế cao su sẽ làm thay
đổi một số tính chất cơ lý cơ bản của cao su lưu hóa
+ Chất độn không tăng cường ( chất độn trơ ) thường là các loại chất khi thêm vào cao su nhằm giảm giá thành sản phẩm cao su lưu hóa
Sự ảnh hưởng của chất độn đến những tính chất cơ bản của cao su lưu hóa cho bởi các giản đồ sau:
Hình 1: Sự ảnh hưởng của chất độn đến tính chất của cao su
Khái niệm chất độn tăng cường được hiểu như trên là chưa đầy đủ Một định nghĩa tốt nhất cho chất độn tăng cường, theo Blow là: “Chất độn tăng cường là chất độn làm tăng
Trang 6mô đun và đồng thời cải thiện được các tính chất yếu (tính kháng đứt, kháng xé, kháng mòn ) của sản phẩm lưu hóa"
Chất độn tăng cường còn có thể định nghĩa như là một chất độn làm gia tăng năng lượng phá huỷ của vật liệu cao su lưu hóa
Việc cải thiện tính chất cao su lưu hóa cũng như tính chất gia công của cao su bán thành phẩm của chất độn phụ thuộc nhiều yếu tố, trong đó có thể kể đến:
+ Cấu trúc
+ Kích thước hạt + Hình dạng hạt
+ Điện tích bề mặt riêng + Hoạt tính bề mặt
Tính chất tăng cường của chất độn được giải thích bởi Mullins và Tobin, cũng như bởi Bueche Theo đó trong cao su có độn các mạch phân tử cao su sẽ bị hấp phụ trên bế mặt của hạt độn Trong quá trình kéo dãn các mạch phân tử sẽ trượt trên hạt độn Kết quả là ở giai đoạn đứt số lượng mạch phân tử cao su chịu lực sẽ nhiều hơn, do đó lực kéo đứt sẽ lớn hơn Giả thuyết này cũng giải thích hiện tượng mô đun của cao su giảm khi bị kéo lập lại, hay còn gọi là hiệu ứng Mullins như ở hình sau:
Hình 2: Sự giảm môđun của cao su khi bị kéo lặp lại
Trang 7
Theo Payne môđun của cao su lưu hóa có độn là một sự tổng hợp của nhiểu yếu tố, có thể biễu diễn như hình sau:
Hình 3: Yếu tố ảnh hưởng đến môđun của cao su lưu hóa
Một số chất độn thường sử dụng trong công nghiệp cao su bao gồm: + Than đen: IASF, HAF, FF, SRF, FT, MT
+ Silica tổng hợp và silicat: Khói silica, silica kết tủa, silicat kết tủa, silica gel + Silicat thiên nhiên: Kaolin, đất sét, talc, mica
+ Calcium carbonat: Đá nghiền, calcium carbonat kết tủa + Aluminium hidroxid
+ Magnesium hidroxid
1.3 Phương pháp phân tích
Máy đo lưu biến Rhéometer là thiết bị để xác định đường cong lưu hóa, từ đó có thểxác định đặc điểm quá trình lưu hóa, thời gian tiền lưu hóa và thời gian lưu hóa tối ưu Máy đo cơ tính Testomeric là thiết bị đo biến dạng và ứng suất cho đến khi mẫu bị kéođứt.
Trang 8
Hình 4: Máy đo lưu biến
(Conical Disk Rheometer) Hình 5: Máy đo cơ tính Testomeri
Trang 9Bảng 1: Khối lượng nguyên liệu lý thuyết
(chọn hai hàm lượng khác nhau)
2.1.2 Tính toán nguyên liệu thực tế
Bảng 2: Khối lượng nguyên liệu thực tế
Trang 11chất phân tán tốt, ta thực hiện cán đảo đầu để hóa chất phân tán tốt hơn cũng như loại bỏ bớt bọt khí Điều chỉnh khe trục về 20mm để xuất tấm
2.2.2 Công đoạn lưu hóa
Sau khi ổn định mẫu trong 1 thời gian, cắt một mẫu vừa đủ sử dụng máy Rheometer để xác định thời gian lưu hóa và dựa vào kết quả đường cong lưu hóa, cắt mẫu cho vào khuôn ép lưu hóa hình quả tạ Mẫu được lưu hóa ở nhiệt độ 150C ở áp suất 40MPAtheo thời gian lưu hóa đã xác định
2.2.3 Công đoạn chuẩn bị mẫu
Mẫu được ép trong một thời gian xác định, sau đó được tháo khuôn và làm nguội Tiến hành đo cơ tính của mẫu bằng máy đo cường lực vạn năng Dùng tiêu chuẩn ASTM D421 để đo độ bền kéo của mẫu Ta lấy trung điểm là phần nằm ở cổ của mẫu, gạch 2 vạch cách nhau 20mm Với mẫu ta cần đo 3 mẫu có độn CaCO3 10g và 3 mẫu có độn CaCO3 20g
2.3 Kết quả thực nghiệm
2.3.1 Kết quả đường cong lưu hóa
Từ đường cong lưu hoá ta xác định được nhiệt độ lưu hoá mẫu cao su là 150oC và thời
Trang 12gian lưu hoá của 2 mẫu cao su tương ứng với 2 tỷ lệ độn CaCO3 như sau: + Mẫu chứa 10g CaCO3 có thời gian lưu hoá tối ưu khoảng 8,5 phút + Mẫu chứa 20g CaCO3 có thời gian lưu hoá tối ưu khoảng 9 phút
Nhận xét:
Thời gian lưu hoá của 2 mẫu có hàm lượng CaCO3 khác nhau có sự khác nhau Cụ thể hàm lượng độn CaCO3 càng lớn dẫn đến thời gian lưu hoá mẫu cao su càng dài có thể do lượng độn CaCO3 càng nhiều làm cản trở cao su tiếp xúc với lưu huỳnh từ đó dẫn đến thời gian lưu hoá của mẫu 20g CaCO3 dài hơn so với mẫu 10g CaCO3
2.3.2 Kết quả đo cơ tính
Bảng 3: Kết quả đo cơ tính của mẫu độn CaCO3 10g
Trang 14Theo lý thuyết chất độn CaCO3 sử dụng trong bài là chất độn trơ nhằm giảm giá thành sản phẩm và dựa theo hàm lượng độn càng lớn trong cao su mà thời gian lưu hoá càng dài và cơ tính càng giảm
Khi hàm lượng độn tăng theo lý thuyết sẽ dẫn đến mẫu cao su có thể bị cứng hơn, làm giảm độ đàn hồi và tính linh hoạt của mẫu cao su Ngoài ra còn làm giảm khả năng chịu va đập và mài mòn của sản phẩm dẫn đến sản phẩm thu được dễ bị nứt hơn khi chịu tác động từ môi trường bên ngoài
Theo kết quả thí nghiệm khi tăng hàm lượng chất độn lên từ 10g lên 20g thì cơ tính sản phẩm giảm bao gồm ứng suất định dãn và ứng suất kháng đứt Các mẫu trong bài thí nghiệm cho ra kết quả khá tương đồng nhau Tuy nhiên ở mẫu 10.2 và 20.3 lại có cơ tính thấp hơn hẳn so với các mẫu còn lại có thể được giải thích do thao tác cán luyện cao su chưa chuẩn làm cho hàm lượng độn phân phối không đều trong mẫu cao su dẫn đến có thể mẫu được lấy để đo cơ tính có thể có hàm lượng độn quá cao so với các mẫu còn lại dẫn đến cơ tính thấp hơn Ngoài ra do tay nghề của sinh viên thực hiện chưa cao và có thể xuất hiện tình trạng hao hụt nguyên liệu do sử dụng hệ thống cán luyện cao su là hệ thống hở dẫn đến tình trạng mẫu không đồng đều
Trang 15PHẦN 3: TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Có nhận xét gì về hàm lượng chất độn đến thời gian lưu hóa tối ưu và các tính chất cơ lí thông dụng (Ứng suất kháng đứt, độ cứng shore A,….)
Có thể khẳng định rằng CaCO3 ảnh hưởng đến thời gian lưu hóa cao su Mức độ ảnh hưởng phụ thuộc vào hàm lượng sử dụng và kích thước hạt của CaCO3, cụ thể:
Hàm lượng sử dụng:
+ Thấp (10-20 phr): Tăng tốc độ lưu hóa do tác dụng pha loãng và phân tán lưu huỳnh + Cao (>30 phr): Làm chậm tốc độ lưu hóa do tác dụng hấp thụ lưu huỳnh và tăng độ nhớt
Vì vậy hàm lượng độn có ảnh hưởng đến tính chất cơ lí thông dụng của mẫu cao su lưu hóa, hàm lượng độn mịn cao và có khả năng phân tán tốt sẽ cho mẫu cao su có cơ tính tốt.
Câu 2: So sánh và nhận xét tốc độ phát triển vết nứt của mẫu
Trong bài thí nghiệm không khảo sát tốc độ phát triển vết nứt của mẫu do không có máy uốn gấp Flexion, nhưng theo lí thuyết có thể dự đoán khi tăng hàm lượng chất độn trơ trong mẫu cao su, tốc độ phát triển vết nứt mẫu cao su lưu hóa khi chịu lực có sự thay đổi
Trang 16Khi tăng hàm lượng chất độn trơ trong mẫu cao su, tốc độ phát triển vết nứt cũng tăng Điều này có thể do chất độn trơ không có tính chất liên kết tương tự như chất lưu hóa, dẫn đến sự không đồng nhất trong cấu trúc và tính chất cơ lý của mẫu cao su, vì vậy khi có lực tác dụng vào mẫu, mẫu chịu lực không đồng nhất, những điểm không đồng nhất này chính là những điểm tập trung ứng suất và gây ra tăng tốc độ phát triển vết nứt
Trang 17PHẦN 4: BÀN LUẬN
Nội dung 1:Đối với sản phẩm cao su cụ thể là quả bóng trong bóng đá – người ta quan tâm đến các tính chất cơ lý nào ? Nói rõ ý nghĩa, phương pháp đo, đơn vị tính của các tính chất cơ lý này ?
Người ta quan tâm đến các tính chất cơ lý: độ nảy và đàn hồi
Độ nảy và đàn hồi: Yếu tố này rất cần thiết để đảm bảo bóng hoạt động như mong đợi khi người chơi thực hiện kiểm soát bằng ngực, đầu, chân Trên thực tế, bóng sẽ được thả liên tục khoảng 10 lần từ một tấm thép có độ cao 2 mét xuống, bóng phải bật liên tục trong phạm vi độ cao đã quy định
Phương pháp đo: đo bằng máy kiểm tra độ đàn hồi cao su QC-638
+ Máy QC-638 được thiết kế theo tiêu chuẩn kiểm tra ASTM- D2632 đối với ngành sản xuất các sản phẩm bằng cao su, nhằm đo độ đàn hồi
+ Máy hoạt động trên nguyên tắc sử dụng một búa cho rơi tự do, thẳng góc trên mẫu kiểm tra Búa nặng 28 grams này được đưa lên độ cao 400mm rồi cho rơi trên mẫu thử Sau 6 lần thử, độ nẩy cao bình quân của các lần thử thứ 4, thứ 5 và thứ 6 sẽ là căn cứ đánh giá độ đàn hồi của mẫu thử
Đơn vị tính: SI
Người ta quan tâm đến các tính chất cơ lý: độ hấp thụ nước
+ Với những quả bóng làm bằng da thì mức độ hấp thụ nước cao, vì vậy bóng sẽ nhanh hỏng hơn Yêu cầu bóng không được phép hấp thụ quá 10% lượng nước để đạt được hiểu quả cao
Phương pháp đo: đo bằng thiết bị đo thẩm thấu khí Model MS-4510
+ Thử nghiệm này phù hợp với ISO 15105-1, ISO 2782-1, ASTM D1434 và JIS K 7126, …cho phép đo tính thấm khí của mẫu vật như cao su và nhựa phim sử dụng phương pháp áp suất khác nhau
+ Một ngăn đươc phân chia bởi các mẫu vật là chịu áp lực khác nhau ở mỗi bên của ngăn Tốc độ thấm khí được đo từ gradient áp suất thay đổi theo thời gian
+ Phép đo có thể được thực hiện trong môi trường nhiệt độ khác nhau bằng cách sử dụng bể điều nhiệt tuần hoàn có kiểm soát nhiệt độ
Trang 18Đơn vị tính: mol.m/m2.s.Pa
Nội dung 2: Trình bày phương pháp đo độ uốn gấp của mẫu cao su Nêu các nguyên nhân làm cho độ uốn gấp của mẫu cao su bị suy giảm đáng kể Cần phải làm gì để cải thiện tính chất này ?
Phương pháp đo độ uốn gấp của mẫu cao su:
+ Mẫu phải được mắc song song theo phương chuyển động của máy Đường lõm trên mẫu thử phải đúng ở giữa và cách đều 2 ngàm kẹp, phải lật mặt ra ngoài khi mẫu bị uốn gấp Các mẫu thử không được gần nhau nhỏ hơn 3mm và khoảng chuyển động tự do của mẫu thử 75,9÷0,3/0,0mm
+ Hai ngàm kẹp mẫu được điều chỉnh sao cho khí đến sát gần nhau còn cách một khoảng là 19,0 ± 0,1mm và khi tách rời xa nhất cách một khoảng là 75,9 ÷ 0,3/0,0mm
+ Cho máy chạy và bắt đầu theo dõi số chu kì vận hành của máy Sau mỗi khoảng chu kỳ, cho ngừng máy chạy Từ lúc này quan sát kỹ mẫu thử sau mỗi lần máy chạy được một số chu kỳ nhất định nào đó cho đến mức quy định Quan sát kỹ chiều dài, độ sâu và số lượng vết nứt
+ Trong thí nghiệm phát triển vết nứt, mỗi mẫu thử sẽ được cắt một lằn đứt ở đáy đường lõm và cách đều hai bên bờ Dao cắt phải thật thẳng góc với cả hai chiều ngang và dọc của mẫu, cắt xuống mẫu một nhát cắt duy nhất bằng cách ấn sâu vào mẫu cao su tối thiểu 3,2mm Dao cắt hình quả trám và kích thước theo tiêu chuẩn Đường cắt đầu tiên do dao cắt ra là 2,0 ± 0,1mm
+ Ngừng máy sau khi chạy được 1000 chu kì và quan sát vết cắt chính xác đến 0,3mm bằng thước đo chính xác Dùng kính lúp quan sát cho rõ hơn, để 2 ngàm cách nhau 65mm rồi quan sát Lấy trị số trung bình của 3 mẫu thử của cùng một đơn pha chế Tiếp tục thí nghiệm,theo dõi sự phát triển của vết nứt cho đến khi vết nứt đạt tối đa
+ Kết thúc phép đo tắt máy, tháo rời các mẫu ra khỏi các ngàm, châm thêm dầu mỡ bảo trì máy, làm vệ sinh máy sạch sẽ
Các nguyên nhân làm cho độ uốn gấp của mẫu cao su bị suy giảm đáng kể:
+ Cán quá nhiều mẫu bị lão hóa nên chịu uốn giảm Cách khắc phục: nên cán vừa đủ để đừng bị lão hóa mẫu
Trang 19+ Sai lệch trong thao tác cân nguyên liệu, thao tác máy cán làm hao hụt nguyên liệu Cách
khắc phục: nên thực hiện đúng thao tác khi cân nguyên liệu
+ Do thời gian lưu hóa không đủ nên đo ra không đúng, nên khi ép lưu hóa mẫu chưa lưu hóa hết hoặc lưu hóa quá nhiều gây lão hóa nên giảm chịu uốn Cách khắc phục: phải gia nhiệt 1500C rồi hãy bỏ mẫu vào đo
Nội dung 3: Độ nhớt Mooney là gì ? Ký hiệu SVR 3L 60CV cho em biết thông tin gì ? Trình bày trình tự để lưu hóa một sản phẩm cao su Những điểm cần lưu ý khi lưu hóa trên máy ép ?
Độ nhớt Mooney là độ cứng, độ mềm của sản phẩm mủ cao su Độ nhớt Mooney là một tính chất thường được sử dụng để mô tả và giám sát chất lượng của cả cao su thiên nhiên và cao su tổng hợp Nó xác định khả năng kháng lại sự chảy của cao su ở một tốc độ xoắn tương đối thấp
Ký hiệu SVR 3L 60CV cho em biết thông tin:
+ Là dòng sản phẩm cao su có độ nhớt ổn định nằm trong khoảng từ 55 đến 65
+ Tính mềm dẻo rất thuận lợi trong quá trình cán luyện (như năng lượng thấp, sự tổng hợp các chất trong hỗn hợp tốt, khả năng bám dính cao) sẽ tạo nên một sản phẩm tốt và đồng đều
Loại cao su này dùng làm dây thun, keo dán, mặt hông lốp xe, mặt vợt bóng bàn, + Có hàm lượng chất bẩn giữ lại trên rây 45m, % m/m, không lớn hơn: 0,02
+ Có hàm lượng tro, % m/m, không lớn hơn: 0,40 + Có hàm lượng nitơ, % m/m, không lớn hơn: 0,60
+ Có hàm lượng chất bay hơi, % m/m, không lớn hơn: 0,60 + Có chỉ số duy trì độ dẻo ( PRI ), không nhỏ hơn: 60
+ Có độ nhớt Mooney ML của SVR CV60 ( 1’ + 4’ ) 100°C: 60±5 Trình tự để lưu hóa một sản phẩm cao su:
+ Chuẩn bị mẫu đo trên Rhéometer
+ Đọc kết quả thu được trên đường cong lưu hóa Tính thời gian lưu hóa tối ưu + Làm sạch bề mặt của khuôn tấm phẳng
+ Cho khuôn tấm phẳng lên mâm máy ép để gia nhiệt khuôn tại nhiệt độ lưu hóa khảng 20
Trang 20+ Quan sát mẫu xem có khuyết tật hay không + Làm sạch khuôn trước khi tiếp tục ép mẫu khác
+ Ổn định mẫu ở nhiệt độ phòng thí nghiệm từ 1 – 96 giờ Những điểm cần lưu ý khi lưu hóa trên máy ép:
+ Áp lực vận hành không vượt quá áp lực định mức
+ Kích thước nhỏ nhất của khuôn không được nhỏ hơn đường kính của piston Khuôn nên được đặt ở giữa tấm nhiệt, áp suất của chất lỏng phải được điều chỉnh theo kích thước của khuôn và thời gian lưu hóa
+ Khi ngừng sử dụng phải ngắt nguồn điện, để tiết kiệm năng lượng và an toàn cho người lao động
+ Khi vận hành đai ốc cột phải được siết chặt và định kỳ kiểm tra kỹ thuật xem có lỏng hay hỏng hóc, từ đó tiến hành sửa chữa hoặc thay mới
+ Tất cả các điểm tiếp xúc phải được kẹp chặt và thường xuyên kiểm tra độ lỏng
Trang 21PHẦN 5: TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đỗ Thành Thanh Sơn, Hướng dẫn thí nghiệm cao su, Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh
[2] Trần Minh Khai, Thai Duong J.S.Co., Kỹ thuật cán luyện, Dựa trên tài liệu huấn luyện của Farrel