Cơ sở lý thuyết Quá trình cán luyện cao su là quá trình đồng nhất hỗn hợp cao su với phụ gia,giúp cho phụ gia cũng như các chất xúc tác, xúc tiến có thể trộn đều với cao sunhằm bổ sung c
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH
BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 1
KỸ THUẬT CÁN LUYỆN HỖN HỢP CAO SU VÀ
CHUẨN BỊ MẪU ĐO
GVHD : TS Trần Tấn Đạt Danh sách nhóm : nhóm 3
1/ Hồ Nguyễn Hoài Phong 21128314 2/ Lê Nguyễn Minh Phúc 21128315 3/ Ngô Diểm Phương 21128064 4/ Võ Lâm Nhật Quang 21128065 5/ Nguyễn Ngọc Phương Quỳnh 21128319
Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 02 tháng 07 năm 2024
Trang 2MỤC LỤC
Trang 3PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
I KỸ THUẬT CÁN LUYỆN VÀ HỖN LUYỆN
1.1 Mục đích
Giúp cho sinh viên rèn luyện kỹ năng vận hành máy cán luyện cao su để tạo
ra mẫu cao su đồng thời hướng dẫn các quy tắc an toàn trong khi sử dụng máy cán luyện cao su Ngoài ra hướng dẫn sinh viên xử lý các tình huống thường gặp trong quá trình hỗn hợp cao su
1.2 Cơ sở lý thuyết
Quá trình cán luyện cao su là quá trình đồng nhất hỗn hợp cao su với phụ gia, giúp cho phụ gia cũng như các chất xúc tác, xúc tiến có thể trộn đều với cao su nhằm bổ sung các tính chất cơ lý cho cao su ngoài ra tạo một hỗn hợp cao su chuẩn
bị cho quá trình lưu hoá và đo các tính chất cơ lý của cao su
1.3 Phương pháp phân tích
Máy cán 2 trục là thiết bị để cán luyện cao su, tạo hỗn hợp đồng nhất giữa cao
su và phụ gia từ đó chuẩn bị cho quá trình lưu hoá cao su và đo cơ tính của cao su
Hình 1.1: Máy cán 2 trục
1.4 Tính chất của sản phẩm
Sản phẩm cao su sau khi cán sẽ trở nên mềm dẻo, chuẩn bị cho công đoạn xác định thời gian lưu hoá cao su và lưu hoá mẫu cao su
II XÁC ĐỊNH THỜI GIAN LƯU HOÁ TỐI ĐA LƯU HOÁ CAO SU
Trang 42.1 Mục đích
Xác định thời gian lưu hoá tối ưu của mẫu cao su bằng máy đo Rheometer Rèn luyện cho sinh viên kỹ năng vận hành máy ép lưu hoá và hướng dẫn các quy tắc an toàn và khắc phục sự cố trong quá trình vận hành máy ép lưu hoá
2.2 Cơ sở lý thuyết
Quá trình lưu hoá cao su là quá trình thay đổi bản chất của cao su, khâu mạng các phân tử cao su, tạo thành cấu trúc mạng không gian Khi này vật liệu cao su từ trạng thái mềm dẻo sang trạng thái đàn hồi mạnh và tính chất cơ lý của cao su phụ thuộc vào hệ lưu hoá cao su, mức độ lưu hoá và bản chất của chất khâu mạng cao
su từ đó mở rộng phạm vi ứng dụng của cao su
Một số hệ lưu hoá thường dùng trong các ứng dụng của cao su như sau:
Bảng 1.1: Một số hệ lưu hóa thường dùng cho các ứng dụng cao su
STT Hệ lưu hoá Tác nhân lưu hoá Loại nối ngang
1
Lưu huỳnh + Hệ thông thường + Hệ bán hiệu quả + Hệ hiệu quả
Lưu huỳnh
3 Hệ oxide kim loại MgO, ZnO
4 Dùng bức xạ nănglượng lớn Tia
Trong các hệ lưu hoá trên, hệ phổ biến nhất thường được dùng là hệ lưu
huỳnh, cơ chế phản ứng lưu hoá như sau:
+ Chất xúc tiến tác dụng với lưu huỳnh cho ra sản phẩm polysulfur loại Ac-Sx-Ac với Ac là xúc tiến
Trang 5+ Polysulfur phản ứng với phân tử cao su tạo ra sản phẩm dạng (cao su)-Sx-Ac
+ Sản phẩm (cao su)-Sx-Ac tiếp tục phản ứng với phân tử cao su còn lại tạo ra nối ngang dạng (cao su)-Sx-(cao su)
Hình 1.2: Cơ chế phản ứng lưu hoá cao su của hệ lưu huỳnh
Các yếu tố để lựa chọn một hệ lưu hoá phù hợp với cao su:
+ Lưu hoá nhanh
+ Hoạt tính cao (phản ứng lưu hoá hiệu quả)
+ Tan trong cao su (phân tán tốt, không xảy ra hiện tượng blooming)
+ Chậm kích hoạt (an toàn khi gia công)
+ Lưu trữ an toàn
+ Có mâm lưu hoá rộng
+ Hiệu quả trên một khoảng rộng nhiệt độ
+ Có thể tương hợp với các chất phụ gia khác
+ An toàn và không gây hại khi sử dụng
Trang 6+ Không có hiệu ứng phụ lên các tính chất khác (lão hoá, kết dính,…)
Đối với lưu huỳnh được chia thành hai hệ phổ biến là hệ hiệu quả (EV) và hệ bán hiệu quả Hệ hiệu quả và hệ không hiệu quả (hệ thông dụng) là hai hệ đối lập nhau Hệ hiệu quả không dùng lưu huỳnh hoặc dùng ở tỷ lệ thấp với hàm lượng xúc tiến cao hoặc dùng các chất cho lưu huỳnh dẫn đến cao su thiên nhiên sản phẩm lưu hoá có tỷ lệ mono-sulfur và di-sulfur cao, các biến đổi mạch chính thấp thể hiện ở mức độ chịu nhiệt và độ kháng lão hoá cao Đối với hệ thông dụng thì mức độ biến đổi mạch chính cao dẫn đến độ chịu nhiệt và kháng lão hoá thấp
Bảng 1.2: Hệ lưu hoá và tỷ lệ loại nối ngang tương ứng
2.3 Phương pháp phân tích
Máy đo Rheometer là thiết bị để xác định đường cong lưu hoá của mẫu cao su
từ đó xác định được đặc điểm quá trinh lưu hoá mẫu và xác định được thời gian tiền lưu hoá và thời gian lưu hoá tối ưu của mẫu cao su
Hình 1.3: Máy đo Rheometer
Máy ép cao su là thiết bị để lưu hoá mẫu cao su dựa trên các thông số nhiệt độ
và thời gian lưu hoá mẫu cao su xác định bởi máy đo Rheometer
Trang 7Hình 1.4: Máy ép cao su
2.4 Tính chất sản phẩm
Sản phẩm cao su sau khi lưu hoá sẽ trở nên đàn hồi, có độ bền cao và chịu biến dạng tốt
III XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA SẢN PHẨM CAO SU
3.1 Mục đích
Rèn luyện kỹ năng chuẩn bị mẫu đo cơ lý cao su và cách vận hành máy đo cơ tính Testomeric để xác định các tính chất cơ lý của sản phẩm cao su
3.2 Cơ sở lý thuyết
Sản phẩm cao su sau khi được lưu hoá cần phải xác định các tính chất cơ lý nhằm đánh giá chất lượng của sản phẩm cao su đã tổng hợp và đánh giá tay nghề của người tổng hợp cao su
3.3 Phương pháp phân tích
Sử dụng máy đo cơ tính Testomeric là thiết bị đo biến dạng và ứng suất của mẫu cao su cho đến khi mẫu bị kéo đứt
Trang 8Hình 1.5: Máy đo cơ tính Testomeric
PHẦN 2: THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất thí nghiệm
2.1.1 Bảng kê dụng cụ, hóa chất
a Dụng cụ, thiết bị
Máy cán cao su, Máy đo cơ tính, Máy Rheometer, Cân, Máy ép lưu hoá, Thước
đo độ dày, Khuôn mẫu quả tạ, Khuôn mẫu cánh bướm
b Hóa chất
Bảng 2.1: Thành phần, khối lượng hóa chất theo lý thuyết
2.1.2 Tính toán nguyên vật liệu
Bảng 2.2: Thành phần, khối lượng hóa chất theo thực tế
Trang 9Cao su NR 200,1
2.2 Quy trình thực nghiệm
Sơ đồ khối:
2.2.1 Công đoạn cán trộn
Cân các nguyên liệu theo các đơn phối liệu ở trên đơn pha chế Sau đó tiến hành cán trộn Trước hết cần cán luyện sơ cao su tự nhiên để làm cao su co dãn
Mở khe trục 20mm và cho cao su vào Sau vài lần cán, ta thu hẹp khoảng cách giữa 2 trục còn 15mm để cao su bắt đầu bám trục Sau khi cao su ôm được trục
Trang 10cán, tiến hành cho lần lượt Acid Stearic, ZnO, MBT và TMTD vào cao su Trong lúc cán tiến hành cắt đảo góc 450 để cho hóa chất phân tán đều trên mẫu Lưu ý thu hồi các gia chất bị rơi rớt trên máng hứng và cho trở lại vào hỗn hợp cao su để tránh hao hụt Các gia chất trên sau khi đã được trộn đều vào cao su thì mới tiến hành cho lưu huỳnh vào Thường xuyên cắt đảo hỗn hợp cao su để gia tăng hiệu quả trộn
Khi thấy hỗn hợp đã được trộn đều, ta chỉnh khe trục xuống 10mm, cán đổi đầu và cuộn tròn 6 lần rồi điều chỉnh khe trục về 20mm và cán xuất tấm ngay khi hỗn hợp cao su còn đang nóng và dẻo Dùng bút lông để đánh dấu lại chiều cán xuất tấm của mẫu
Ổn định hỗn hợp cao su ở phòng thí nghiệm khoảng từ 1-24 giờ trước khi chuyển sang công đoạn kế tiếp
Hình 2.1: Máy cán 2 trục
2.2.2 Công đoạn lưu hóa
Sử dụng hỗn hợp cao su đã cán để chuẩn bị mẫu đo trên Rhéometer: cắt từ tấm cao su một mẫu có kích thước 3x3 mm Kiểm tra lại các thông số của Rhéometer: nhiệt độ, thời gian ghi trên trục hoành, ngẫu lực ghi trên trục tung Ghi nhận kết quả trên đường cong lưu hóa Tính thời gian lưu tối ưu, thời gian tiền lưu hóa
Tính diện tính làm việc của khuôn và lực ép cần thiết Làm sạch bề mặt của khuôn tấm phẳng Cho khuôn tấm phẳng lên gia nhiệt khuôn ở nhiệt độ lưu hóa khoảng 20 phút để khuôn nóng đều Chuẩn bị mẫu lưu hóa tấm phẳng khoảng 60 gam Lấy khuôn ra khỏi mâm ép Bôi lớp dung dịch thoa khuôn lên bề mặt của khuôn Cho mẫu vào khuôn đúng chiều quy định Đóng khuôn rồi đưa lên khuôn
Trang 11ép Trong thời gian đầu bơm áp suất rồi xả nhanh vài lần để loại bỏ bọt khí trong hỗn hợp cao su Sau đó bơm tới lực ép cần thiết Bấm giờ để định thời gian lưu hóa Khi đủ thời gian lưu hóa, nhanh chóng xả lực ép, lấy khuôn ra khỏi mâm ép,
mở ra và lấy mẫu tấm phẳng ra khỏi khuôn Quan sát bề mặt tấm phẳng xem có bị khuyết tật gì không
Ổn định mẫu ở nhiệt độ phòng thí nghiệm trong thời gian từ 1 – 96 giờ rồi qua công đoạn kế tiếp
2.2.3 Công đoạn chuẩn bị mẫu
Sử dụng mẫu tấm phẳng trong phần công đoạn lưu hóa để xác định các tính chất cơ lý của sản phẩm cao su
Cắt từ tấm phẳng ra 3 mẫu quả tạ và 3 mẫu cánh bướm Mẫu thử phải phẳng
và các cạnh cắt phải đều Vạch hai vachjghi dấu trên mẫu thử cách nhau L0 = 20,00 ± 0,08 mm Hai vạch pahir nằm cách đều tâm của mẫu thử và được vạch thật song song với nhau và thẳng gó với cạnh mẫu thử Kết quả đo là trị số trung bình khi đo 3 mẫu
Thực hành đo bề dày các mẫu quả tạ và mẫu cánh bướm bằng dụng cụ đo bề dày Bề dày mẫu được đo tại 3 điểm ở phần hẹp của mẫu quả tạ và lấy trung bình, sai số ≤0,025 mm
Mẫu phải được ổn định hóa ở nhiệt độ phòng thí nghiệm ít nhất là 3 giờ trước khi đem đo
Đo trên máy Dynamometer Chọn vẫn tốc kéo mẫu là 500 ± 50 mm/ phút Mắc mẫu đô quả tạ vào ngàm Phải mắc mẫu thẳng đứng để sức kéo phân bố đều trên toàn tiết diện của mẫu Khi xác định lực dãn cần phải báo hiệu và ghi kết quả đúng lúc
Phải đo độ dãn dài, trị số đọc trên thước đo phải nằm đúng ở giữa vạch mực đánh dấu trị số dãn dài nên đo với sai số ≤0,2 mm
2.3 Kết quả thực nghiệm
a Đường cong lưu hóa
Trang 12Hình 2.2: Kết quả đường cong lưu hoá mẫu cao su
Từ đường cong lưu hoá ta xác định được nhiệt độ lưu hoá mẫu cao su là 150oC với các mốc thời gian như sau:
+ Thời gian tiền lưu hóa T10 = 6 phút
+ Thời gian lưu hóa tối ưu T90 = 11,35 12 phút
Nhận xét:
Theo lí thuyết, hệ lưu hóa chứa TMTD xúc tiến lưu hóa với gia tốc nhanh đối với cao su thiên nhiên hoặc cao su tổng hợp
Đường cong lưu hóa có xu hướng giảm => mẫu cao su bị lão hóa ở nhiệt độ cao do cán luyện quá nhiều hoặc trong quá trình cán luyện sinh nhiệt làm mẫu cao
su lưu hóa một phần trước khi đưa vào quá trình lưu hóa chính
b Đo cơ tính
Trang 13Hình 2.3: Đồ thị Stress – Strain của mẫu cao su lưu hóa
Đường cong lưu hóa có xu hướng giảm => mẫu cao su bị lão hóa ở nhiệt độ cao do cán luyện quá nhiều hoặc trong quá trình cán luyện sinh nhiệt làm mẫu cao
su lưu hóa một phần trước khi đưa vào quá trình lưu hóa chính
Bảng 2.3: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu cao su lưu hóa
Bảng 2.4: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu cao su lưu hóa
Với
Bề rộng mẫu w = 6mm
Trang 14Ứng suất định dãn 300%: M300 = F300/S (N/mm2)
Ứng suất kháng đứt: Mđứt = Fđứt/S (N/mm2)
Chiều dài ban đầu L0 = 20 mm
Tốc độ kéo: 500 mm/min
2.3.1 Nhận xét về tính chất sản phẩm
Ứng suất định giãn M300: ta có thứ tự mẫu chịu ứng suất giảm đều (5.9,5.6,5.4) Vậy mẫu cao su lưu hóa số 1 có khả năng chịu ứng suất định dãn cao nhất
Ứng suất kháng đứt Mđứt: ta có thứ tự mẫu chịu ứng suất kháng đứt tăng giảm không đều Cụ thể mẫu số 2 (20,273 N/mm2) khi bị đứt có khả năng chịu ứng suất cao nhất
Theo quy trình thí nghiệm giữ nguyên đơn pha chế cho toàn bộ 3 mẫu thì có thể dự đoán kết quả đo cơ tính sẽ tương tự nhau nhưng nhận thấy kết quả thực nghiệm có sự chênh lệch Sự chênh lệch cơ tính mẫu cao su lưu hóa có thể được giải thích do thao tác cán luyện cao su chưa chuẩn làm cho nguyên liệu phân phối không đều trong mẫu cao su dẫn đến khả năng chịu bền kéo của mỗi mẫu khác nhau Ngoài ra do tay nghề của sinh viên thực hiện chưa cao và có thể xuất hiện tình trạng hao hụt nguyên liệu do sử dụng hệ thống cán luyện cao su là hệ thống hở dẫn đến tình trạng mẫu không đồng đều
PHẦN 3: TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Vì sao bắt buộc phải mở khe hở giữa hai trục cán đủ lớn khi cán thông cao su lần đầu tiên, đặc biệt là đối với hỗn hợp cao su đã có độn và đang nguội?
Vì mẫu cao su ban đầu có hình dạng phức tạp và bề dày lớn nên khi cán luyện đầu tiên cần điều chỉnh khe hở hai trục phù hợp với mẫu để tránh hư máy
Hỗn hợp cao su có độn và nguội thường rất cứng, rất dễ làm bể sạc an toàn của trục cán nên phải mở khe hở giữa hai trục tương đương với bề dày lớn nhất của hỗn hợp, rồi cán thông vài lần, giảm dần khe hở đến khi hỗn hợp nóng và đủ dẻo thì chỉnh khe hở tới vọ trí phù hợp rồi tiếp tục cán bình thường
Ưu tiên sấy nóng khối hỗn hợp lên để làm dẻo hỗn hợp rồi mới đưa vào máy cán thông
Câu 2: Nếu cán luyện hỗn hợp cao su không tuân theo một quy trình cán luyện chặt chẽ thì sẽ gặp những vấn đề trở ngại gì?
Nếu không tuân theo quy tắc vận hành của máy cán luyện thì sẽ gây tai nạn lao động, rất nguy hiểm đến tính mạng đến người vận hành máy
Nếu làm sai, không tuân theo quy trình cán luyện thì sẽ làm mẫu cao su sau khi cán luyện không đạt được chất lượng tốt ( mẫu bị nhão, có bọt khí, hóa chất được trộn và phân tán không đồng đều)
Trang 15Trong quá trình cán luyện mẫu cao su có thể bị giảm cấp và bị lão hóa nếu làm sai quy trình cán luyện
Câu 3 : Nêu các nguyên nhân làm cho sản phẩm cao su đặc thường bị bọt khí gây nên khuyêt tật? Nêu các biện pháp nhằm tránh hiện tượng này
Nguyên nhân:
+ Do sai sót trong quá trình cán luyện làm cho mẫu cao su bị cán quá nhão + Nhiệt độ và thời gian lưu hóa cho mẫu cao su chưa đủ thời gian
+ Trong quá trình lưu hóa cao su, bọt khí sinh ra từ những phản ứng hóa học + Bọt khí trong mẫu có thể hình thành khi áp suất không được xả đúng cách
Biện pháp khắc phục:
+ Cán cao su trong thời gian hợp lý
+ Điều chỉnh những thông số phù hợp với mẫu cao su
+ Kết hợp nhồi xả hợp lý để đảm bảo khí ra bên ngoài trong quá trình ép cao su
Câu 4 : Vì sao phải làm sạch khuôn và phải thoa dung dịch thoa khuôn trước khi cho hỗn hợp cao su vào khuôn khi lưu hóa?
Ta cần phải làm sạch khuôn trước khi lưu hóa tránh cho sản phẩm cao su bị
dơ và lẫn tạp chất không mong muốn
Phải thoa dung dịch đồng đều vào bề mặt khuôn để tránh mẫu dính vào khuôn
PHẦN 4: TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đỗ Thành Thanh Sơn, Hướng dẫn thí nghiệm cao su, Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh.