bài 6 phương pháp chuẩn độ iod pha dung dịch chuẩn na2s2o3 xác định độ chuẩn dung dịch natrithiosunfat định lượng h2o2

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCHBÀI 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IODPHA DUNG DỊCH CHUẨN Na2S2O3 XÁC ĐỊNH ĐỘCHUẨN DUNG DỊCH NATRITHIOSUNFAT, ĐỊNH... NGUYÊN TẮC:- Pha được dung dịch chuẩn Na2S2

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD

PHA DUNG DỊCH CHUẨN Na2S2O3 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN DUNG DỊCH NATRITHIOSUNFAT, ĐỊNH LƯỢNG H2O2

HỌ TÊN&MSSV:

1 Ngô Nguyễn Khánh Hằng 21128145

2 Võ Nguyễn Ngọc Hiền 21128150

3 Nguyễn Thị Minh Tâm 21128352

4 Trần Nguyên Thảo 21128353

THỜI GIAN: 7h50-17h THỨ: 4

I NGUYÊN TẮC:

- Pha được dung dịch chuẩn Na2S2O3 có nồng độ chính xác

- Thực hiện được phép định lượng chất có tính oxi hóa bằng phương pháp thế trong phương pháp định lượng bằng Iod

- Nêu được đặc điểm điều kiện của phương pháp định lượng bằng Iod

II PHA CHẾ DUNG DỊCH:

 Pha chế dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N:

 Số gam Na2S2O3.5H2O rắn cần lấy để pha 100,0 mL dung dịch Na2S2O3

0,1N:

m theo=0,1∗0,1∗248=2,48 (g )

 Số gam Na2S2O3.5H2O rắn từ lượng cân thực tế:

m rel=2,44 ( g)

 Nồng độ NaCl tính toán từ lượng cân:

C N(Na 2 S 2 O 3)=K cor∗C N= m Na 2 S 2O 3(rel)

m Na2 S 2O 3(theo)∗0,1=

2,44 2,48∗0,1=0,098 N

 Độ không đảm bảo đo (Độ KĐBĐ) U0,95 :

u cân=a

k=

0,01

√3 =5,8∗10

−3

( g)

u ống đong(100mL)=a

k=

1

√6=0,41 (mL)

u Na2 S 2 O 3=C N(Na2 S 2 O 3)∗√ ( u cân

m Na2 S 2O 3(rel))2+(u ống đong(100mL)

V ống đong(100mL))2=0,098∗√ (5,8∗102,44−3)2+(0,41100)2=4,64∗10−4( N )

→ U0,95(Na2 S 2O 3)=2∗4,64∗10 −4 =9,3∗10 −4

Vậy NNa2S2O3 = 0,098 ± 9,3*10-4 (N)

 Mô tả cách pha chế (ngắn gọn bao gồm dụng cụ cần thiết):

 Dùng cân kỹ thuật cân một lượng 2,48 g Na2S2O3 rắn khan

 Dùng ống đong 100 mL đong 100 mL nước cất cho vào cốc có mỏ để hòa

tan 2,48 g Na2S2O3 rắn khan vừa cân

 Khuấy đều dung dịch

III KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

TN 1 : Xác định lại nồng độ Na 2 S 2 O 3 :

Na 2 S 2 O 3 K 2 Cr 2 O 7

Dụng cụ Buret 25 mL Pipet 10 mL

Tính nồng độ chính xác của Na 2 S 2 O 3 đã pha với U 0,95 :

C N(Na 2 S 2 O 3)=C N(K 2 Cr 2 O 4)∗V pipet

´

V Na2 S 2 O3 =

0,1000∗10,00 6,65 =0,15 ( N )

u cân=5,8∗10−3g ;u ống đong 100mL=0,41 mL

s Na2 S 2 O 3=√ ∑

i=1

n

(x i−´x)2 n−1 =√(6,70−6,65)2+(6,65−6,65)2+ (6,60−6,65)2

u pipet 10 mL=a

k=

0,05

√6 =0,02mL;u buret=

a

k=

0,03

√6 =0,01 mL

u Na2 S 2 O 3 0,95=C N(Na2 S 2 O 3)∗√ ( u cân

m Na2 S 2O3(rel))2+(u ống đong(100mL)

´

V Na2 S 2 O 3)2+( s Na2 S 2 O 3

´

V Na2 S 2O 3)2=0,15∗√ (5,8∗102,44−3)2+(0,41100)2+(10,000,02 )2+(0,016,65)2+(0,056,65)2=0,0014 ( N )

Vậy NNa2S2O3 = 0,15± 0,0028 (N)

TN 2 : Định lượng dung dịch H 2 O 2 :

Na 2 S 2 O 3 H 2 O 2

Dụng cụ Buret 25 mL Pipet 10 mL

Tính nồng độ % H 2 O 2 với U 0,95 :

C %(H 2O 2)=

C N(Na2 S 2 O3)∗ ´V Na 2 S 2 O 3

´

V H 2 O 2 ∗E H 2 O 2 10∗d H 2 O 2 =

0,15∗12,40

u cân=5,8∗10−3g ;u ống đong 100mL=0,41 mL

s Na2 S 2 O 3=√ ∑

i=1

n

(x i−´x)2 n−1 =√(12,45−12,40)2+ (12,40−12,40)2+ (12,35−12,40 )2

u pipet 10 mL=a

k=

0,05

√6 =0,02mL;u buret=

a

k=

0,03

√6 =0,01 mL

u H 2O 20,95=C %(H 2 O 2)∗√ ( u cân

m Na 2 S 2 O 3(rel))2+(u ống đong(100mL)

´

V Na2 S 2O 3)2+( s Na2 S 2 O 3

´

V Na 2 S 2 O 3)2=21,8 %∗√ (5,8∗102,44−3)2+(0,41100 )2+(10,000,02 )2+(12,400,01 )2+(12,400,05 )2=0,14 %

Vậy C%H2O2 = 21,8± 0,28 (%)

IV NHẬN XÉT/ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH:

 Nồng độ chất chuẩn Na2S2O3 khi pha có thể bị sai lệch so với thực tế (2,48 g

so với 2,44 g) Điều này đến từ sai lệch khi cân và chuyển hóa chất giữa các

dụng cụ

 Sai số trong quá trình chuẩn độ tương đối lớn có thể do việc chỉ thị mất màu

đột ngột

 Sai số nồng độ chủ yếu do các công cụ, có thể khắc phục bằng cách thực

hiện lại nhiều lần

V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP:

Câu 1: Dựa trên nguyên tắc nào người ta có thể chuẩn độ các chất oxy hóa cũng như chất khử bằng phương pháp Iod? Cho ví dụ, viết phản ứng minh họa?

 Cơ sở của phương pháp định lượng bằng Iod là quá trình oxy hóa-khử:

chuyển I2 tự do thành I- hay ngược lại:

I2 + 2e 2I⇌ 2I

- Thế oxy hóa - khử tiêu chuẩn của cặp I2/2I- tương đối bé (E0= 0,5345V)

(Bé hơn so với KMnO4, K2Cr2O7), nên là I2 là chất oxy hóa tương đối yếu Ngược lại, ion I- lại là chất khử mạnh, mạnh hơn cả các ion Cr3+,

Mn2+ Do đó có thể xác định các chất khử bằng dung dịch I2 và có thể xác định các chất oxy hóa bằng ion I-

 Xác định chất khử :

I2 + 2S2O32-→ S4O62-+ 2I

- Xác định chất oxy hóa:

10I- + 16H+ + 2MnO4-→ 2Mn2++ 5I2 + 8H2O

 Xác định acid :

5I- + 6H+ + IO3-→ 3I2 + 3H2O

Câu 2: Hãy kể những điều kiện cần phải tuân theo khi chuẩn độ bằng phương pháp Iod?

 Thế sự tiêu chuẩn của I2/2I- không lớn (vào khoảng giữa của bạn thế oxy

hóa khử tiêu chuẩn), nhiều phản ứng thuận nghịch nên phải tìm các điều kiện thích hợp cho phản ứng xảy ra hoàn toàn

 Phép định lượng bằng iod thường được tiến hành ở nhiệt độ thường, Vì

khi ở nhiệt độ cao, I2 dễ bị thăng hoa và độ nhạy của chỉ thị hồ tinh bột giảm

 Khi định lượng trực tiếp với iod không nên thực hiện trong môi trường

có kiềm mạnh và các muối cacbonat kim loại kiềm, vì I2 trong sẽ xảy ra phản ứng :

I2 + 2OH- → IO- + I- + H2O

 Cũng không tiến hành trong môi trường axit mạnh vì môi trường axit mạnh

làm tăng cường phản ứng oxy hóa giữa O2 không khí với I-

 Khi chuẩn độ iod bằng thiosunfate, cần phải thêm tinh bột vào lúc gần kết

thúc định lượng Nếu làm ngược lại tinh bột sẽ hấp thụ một phần iod và sẽ

nhả iod rất chậm, do đó định lượng sẽ bị sai số lớn, mặt khác tinh bột còn có thể khử một vài chất oxy hóa mạnh

 Khi định lượng các chất oxy hóa bằng phương pháp iod cần cho thừa KI

Hỗn hợp định lượng cần hạn chế ánh sáng chiếu vào, vì ánh sáng làm tăng vận tốc phản ứng oxy hóa I- thành I2 bởi oxy của không khí

Câu 3: Nêu các ứng dụng của phương pháp định lượng iod?

− Xác định chất khử

− Xác định chất oxi hóa

− Xác định acid

Câu 4: Tại sao không thể pha dung dịch Na 2 S 2 O 3 có nồng độ định trước theo lượng cân? Làm thế nào để giữ cho dung dịch Na 2 S 2 O 3 ổn định? Giải thích?

 Na2S2O3.2H2O không thể pha chế dung dịch chuẩn Na2S2O3 có nồng độ

chính xác bằng cách lấy lượng cân vì:

 Na2S2O3.2H2O là hợp chất không bền, có thể tác dụng với CO2 và O2

trong không khí

 Bị tác dụng của vi khuẩn trong nước và ánh sáng

 Cách giữ Na2S2O3 ổn định:

 Lưu trữ dung dịch ở nhiệt độ thấp để tránh bị phân hủy Nhiệt độ lý

tưởng để lưu trữ dung dịch Na2S2O3 là từ 2 đến 8 oC Để giảm thiểu sự phân hủy, ta có thể quản lý dung dịch trong tủ lạnh

 Bảo vệ dung dịch khỏi ánh sáng để tránh tác động của ánh sáng trên

chất phụ gia có trong dung dịch Ánh sáng có thể kích thích phản ứng

phân hủy dung dịch Na2S2O3, dẫn đến mất nhiệt độ và sai số trong quá trình sử dụng

 Không thể dung dịch tiếp xúc với không khí để tránh oxy hóa Dung

dịch Na2S2O3 có thể bị oxy hóa và phân hủy khi tiếp xúc với không khí Do đó, phải đóng nắp chai hoặc lọ chứa dung dịch sau khi sử dụng

 Kiểm tra độ nóng của dung dịch để đảm bảo rằng nó vẫn đạt được độ

chính xác và phù hợp với các ứng dụng Nếu dung dịch có màu sắc hoặc mùi khác thường, nên bỏ đi và không sử dụng nó

Câu 5: Tại sao không chọn chuẩn độ trực tiếp các chất oxi hóa như K 2 Cr 2 O 7 và

H 2 O 2 … bằng Na 2 S 2 O 3 ?

 Do có sự xuất hiện các phản ứng phụ và khó xác định điểm tương tương

Câu 6: Nếu sau khi kết thúc định phân (trong phương pháp nêu trên) thêm một giọt dung dịch K 2 Cr 2 O 7 , màu xanh lại xuất hiện trở lại thì có thể kết luận điều gì?

 Kết luận chưa quá điểm tưởng đương

Câu 7: Phương pháp định lượng H 2 O 2 trong bài đã sử dụng kỹ thuật chuẩn độ nào?

 Chuẩn độ oxy hóa - khử