Bài 6 phương pháp chuẩn độ iod xác định độ chuẩn của dung dịch natrithiosunfat, định lượng h2o2 h2c¬2o4 xác định hàm lượng fe2+ bằng kmno4

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCHBài 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN CỦA DUNG DỊCH NATRITHIOSUNFAT, ĐỊNH

Cơ sở phương pháp định lượng bằng iod là quá trình oxy hóa – khử chuyển anion I- thành I2 Thế oxy hóa khử của cặp I2/I- ở mức trung bình nên Iod vừa có tính khử vừa có tính oxi hóa, trong phản ứng chuẩn độ thiosunfat thì Iod đóng vai trò làm chất oxi hóa.

I) PHA CHẾ DUNG DỊCH:

1) Pha chế dung dịch Na2S2O3 ~ 0.1N:

- Số gam Na2S2O3 cần lấy để pha thành 100 mL dung dịch Na2S2O3  0.1N: 2.48g.

- Số gam Na2S2O3 rắn từ lượng cân thực tế: 2.51g

- Nồng độ Na2S2O3 tính toán từ lượng cân: 0.098N

- Mô tả cách pha chế : Sau khi cân 2.51g Na2S2O3 khan vào becher 50ml, ta dùng ống đong để cho vào đó một ít nước cất để tráng sau đó chuyển dung dịch vào becher lớn hơn và dùng nước trong ống đo đã chuẩn

bị để tráng hết Na2S2O3 còn dính trên thành becher , dùng đũa thủy tinh khuấy đều ta có được dung dịch Na2S2O3 ~ 0.1N.

2) Pha chế dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,1000 N :

- Số gam K2Cr2O7 rắn cần thiết để pha thành 100 mL dung dịch K2Cr2O7 0,1000 N: 0.245 g

- Số gam từ lượng cân thực tế: 0.245 g

- Nồng độ K2Cr2O7 tính toán từ lượng cân: 0.1000 N

Tính độ không đảm bảo đo :

ufiol = 0.1/√6 (phân phối phối tam giác) = 0.040824

u/CN = √(ucân

Vfiol)2 = √(0.000050.2450 )2+(0.040824100 )2 = 0.0004564

- Mô tả cách pha chế : cân lượng K2Cr2O7 cần thiết để pha được 50ml dung dịch với nồng độ là 0.1000 N bằng becher 50ml Sau đó dùng nước cất để chuyển toàn bộ lượng chất rắn trên vào fiol 100ml (nhớ tráng kỹ 3 lần bằng nước cất), thêm nước đến vạch định mức sau đó đậy nắp lại và lắc để dung dịch được đồng nhất Cuối cùng, chuyển dung dịch đã pha chế được vào bình chứa có nhãn dán.

3) Pha chế dung dịch H2O2 ~ 0.1N :

- Thể tích cần lấy từ dung dịch H2O2 1N là : 10ml

- Mô tả cách pha chế : hút 10ml H2O2 có nồng độ 1N sau đó cho vào fiol 100 ml sau đó cho nước cất đến vạch định mức, lắc đều để dung dịch được đồng nhất Sau đó chuyển dung dịch vào bình chứa.

II) KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

TN1 Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 từ dung dịch chuẩn

Biểu diễn CN của Na2S2O3 kèm theo độ KĐBĐ u0.95(Ghi chú : trình bày công thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN)

Biểu diễn CN của KMnO4 kèm theo độ KĐBĐ u0.95(Ghi chú : trình bày công thức, thế số và kết quả lấy đúng 2 CSCN) :

+ uAburet = SD / √3 = 0.057735

- uburet = √uA2+uB2 = √0.0577352

+0.0122472 = 0.05901

- upipet = 0.05/√6 = 0.02041

- ucân = 0.0001/2 (phân phối chuẩn p=0.95) = 0.00005

- ufiol = 0.06/√6 (phân phối tam giác) = 0.02449

III) NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH :

IV) CÂU HỎI VÀ ÔN TẬP:

1) Dựa trên nguyên tắc nào người ta có thể chuẩn độ các chất oxy hóa cũng như các chất khử bằng phương pháp chuẩn độ iod ? Cho ví dụ viết phản ứng minh họa.

Do iod là chất có thế oxy hóa khử ở mức trung bình nên có thể vừa là chất khử vừa là chất oxy hóa Khi gặp chất oxy hóa thì iod đóng vai trò là chất khử và khi gặp chất khử iod đóng vai trò là chất oxy hóa Phương trình

- Phản ứng phải tiến hành ở nhiệt độ thường vì ở nhiệt độ cao iod dễ thăng hoa và bay hơi

- Kiểm soát pH để môi trường xảy ra phản ứng không phải môi trường có tính kiềm vì sẽ xảy ra phản ứng giữa iod và OH-.

- Khi gần đến điểm tương đương mới cho hồ tinh bột vào vì nếu không hồ tinh bột sẽ hấp thụ iod và khó nhả iod ra, gây sai số chuẩn độ.

3) Nêu các ứng dụng của phương pháp định lượng iod?

Vì iod là một chất có thế khử trung bình nên chúng ta có thể định lượng được cả các chất oxi hóa mạnh và các chất khử mạnh.

4) Tại sao không thê pha dung dịch Na2S2O3 có nồng độ định trước theo lượng cân? Làm thế nào để giữ cho dung dịch Na2S2O3 ổn định ? Giải thích?

Mặc dù Na2S2O3 là một chất có thể điều chế ở mức tinh khiết hóa học, nhưng chúng ta không thể pha dung dịch Na2S2O3 có nồng độ định trước theo lượng cân trước vì Na2S2O3 là một chất kém bền, có thể phản ứng với CO2 hoặc O2 có trong không khí.

Để giữ độ ổn định của Na2S2O3 người ta cho thêm một ít Na2CO3 vào để bảo quản nó Vì Na2CO3 có khả năng hấp thụ khí CO2 tránh xảy ra các phản ứng làm thay đổi nồng độ của dung dịch Na2S2O3.

5) Tại sao không chuẩn dộ trực tiểp các chất oxy hóa như K2Cr2O7 và H2O2 bằng Na2S2O3

Không thể chuẩn độ trực tiếp các chất oxy hóa trên bằng Na2S2O3 được vì sẽ xảy ra các phản ứng phụ gây khó khăn cho việc xác định điểm tương đương.

6) Nếu sau khi kết thúc định phân (trong phương pháp nêu trên) thêm 1giọt dung dịch K2Cr2O7 màu xanh lại xuất hiện trở lại thì có thể kết luận diều gì?

Nếu cho K2Cr2O7 vào mà màu xanh xuất hiện trở lại thì ta có thể kết luận là lượng KI cho vào dung dịch bị dư, nên khi cho K2Cr2O7 vào thì phản ứng

giữa 2 chất này xảy ra tạo thành I2 và I2 lại bị hồ tinh bột hấp thụ tạo thành dung dịch có màu xanh.

7) Phương pháp định lượng H2O2 trong bài đã sữ dụng kỳ thuật chuẩn độ nào?

Sử dụng kỹ thuật chuẩn độ thế.