Đang tải... (xem toàn văn)
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2Nhận xét của giảng viênBÀI 1: HIỆU CHUẨN MẤY QUANG PHỔ UV-VIS... Thao tác trên máy tính:Tiến hành đo điểm:Cài đặt: Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi
Trang 1BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2
Nhận xét của giảng viên
BÀI 1: HIỆU CHUẨN MẤY QUANG PHỔ UV-VIS
Trang 2a Thao tác trên máy tính:
Tiến hành đo điểm:Cài đặt:
Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm
Spectra Manage
Chọn Fixed Wavelength Measurement- Vào Measure -> Parameter -> General
+ Photometric mode: Abs
Trang 3Tiến hành đo:
Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ
- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B
Atb =2.0181 > 2 => Máy đạt yêu cầu
I: KIỂM TRA BƯỚC SÓNG
KIỂM TRA ĐỘ ĐÚNG CỦA BƯỚC SÓNG
Trang 4- Đặt kính holmium oxide hoặc dung dịch holmi perclorat vào khoảng đo rồi quét phổ và xác định cực đại trên phổ xem các cực đại thu được có thể hiện như yêu cầu trên không
Trang 5 Vào Spectra Measurement=> Measure => Parameter => General + Photometric mode: Abs
Trang 6+ Chọn Top để tìm cả cực đại và cực tiểu + Nhập Noise Level: 0.01
+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs
Tiến hành đo:
- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ
- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B ->
Trang 7Quét phổ nhiều lần của kính chuẩn holmium oxide Tiến hành chồng phổ
- Trong cửa sổ Spectra Analysis chọn File/Overlay
- Hiện ra cửa sổ Overlay data chọn đòng thời các file phổ cần chồng phổ vào
ô File name ->Open
Trang 8a Thao tác trên máy tính:
Tiến hành đo điểm:Cài đặt:
Trang 9 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm
Spectra Manage
Chọn Fixed Wavelength Measurement- Vào Measure =>Parameter => General
+ Photometric mode: Abs
- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ
- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B
-> Measure
- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S
Trang 10- Lưu file: Vào File/ Save.
Trang 11Làm chung với các bước thực hiện kiểm tra độ đúng của độ hấp thu như ở trên
Tại bước No of cycles: 10 có nghĩa là đo 10 lần
Theo đó ta tìm được RSD : Sample-1-C-V từ đó kết luận về độ lặp lại của độ hấp thu của máy
III: ĐỘ PHÂN GIẢI
Quét phổ của dung dịch toluene 0.02% hexan (thể tích/thể tích) Xác định tỷ số độ hấp thu của cực đại ở 269nm và độ hấp thu của cực tiểu ở 266nm.
b Yêu cầu:
Trang 12- Vào Measure -> Parameter -> General + Photometric mode: Abs
Trang 13+ Chọn: 330nm Nhấn Ok
Vào File/Send to Analysis -> Chọn Peak fine -> hiện ra:+ Chọn Both để tìm cả cực đại và cực tiểu
+ Nhập Noise Level: 0.01
+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs
Tiến hành đo:
- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ
- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B
-> Measure
- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S
Lưu file: Vào File/ Save
V: KIỂM TRA CỐC ĐO
1 Chuẩn bị
a Hóa chất:
- Nước cất.
b Dụng cụ:
Trang 14- Máy quang phổ UV-VIS - Cuvet
2 Quy trình thực hành:
a.Tiến hành:
- Các cốc đo được kiểm tra bằng kiểu đo A hay T
- Giả sử chọn kiểu T: ở vùng 250 nm, 360 nm, 550 nm, nhấn phím [Auto Zero] để đưa số chỉ trên màn hình về 100 Các cốc đều đựng nước cất, đặt lên khoang đo và đọc giá trị lần 1 (6 lần) Hoán vị vị trí 2 cốc đo, đọc giá trị đo lần 2 ( 6 lần ) Tính hiệu số trung bình giữa hai lần đo.
Trang 15 Cài khoảng bước sóng cần quét: trong tab General, điều chỉnh các thông số:+ Photometric mode: Transmittance
Cài đặt đèn nguồn: trong tab Control, điều chỉnh các thông số:
+ Trong Changeover wavelength, chọn Light sourse: 330 nm + Light sourse: Auto
Tiến hành đo:
- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ
- Ban đầu: quy ước cuvet 1: mẫu trắng cuvet 2: mẫu thử
- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvet chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B ->
Measure
Trang 16- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu