Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 bài 1 hiệu chuẩn mấy quang phổ uv vis iv giới hạn ánh sáng lạc

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2Nhận xét của giảng viênBÀI 1: HIỆU CHUẨN MẤY QUANG PHỔ UV-VIS... Thao tác trên máy tính:Tiến hành đo điểm:Cài đặt: Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2

Lớp: DUOC22A

Nhóm: 3 Tổ: 5

Thành viên: 1 Huỳnh Thị Tường Vy

2.Trần Triệu Vỹ

3 Nguyễn Như Ý

4 Nguyễn Thị Yến

Ngày 05 tháng 03 năm 2024

Nhận xét của giảng viên

BÀI 1: HIỆU CHUẨN MẤY QUANG PHỔ UV-VIS

IV: GIỚI HẠN ÁNH SÁNG LẠC

1.Chuẩn bị

a Hóa chất

- Nước

- Dung dich KCl 1,2%

b Dụng cụ

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2.Quy trình thực hành:

a Tiến hành:

- Đo A của dung dịch KCl 1,2 %

b Yêu cầu:

A≥2

3 Kết quả thực hành:

a Thao tác trên máy tính:

Tiến hành đo điểm:

Cài đặt:

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

Spectra Manage

 Chọn Fixed Wavelength Measurement

- Vào Measure -> Parameter -> General

+ Photometric mode: Abs

+ Response: Medium

+ Wavelength:

1 200

+ No of cycles: 3

- Vào Control:

+ Chọn Deuterium lamp

+ Change over wavelength: 320nm

- Nhấn OK

Tiến hành đo:

 Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ

- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B

-> Measure

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe S bằng dung dịch KCl cần đo -> Nhấn Sample S

- Lưu file: Vào File/ Save

Kết quả:

Atb =2.0181 > 2 => Máy đạt yêu cầu

I: KIỂM TRA BƯỚC SÓNG

KIỂM TRA ĐỘ ĐÚNG CỦA BƯỚC SÓNG

1 Chuẩn bị:

a Hóa chất:

- Không khí

- holmium oxide

b Dụng cụ:

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2.Quy trình thực hành:

a Tiến hành:

- Kiểm tra với kính holmium oxide phải cho các cực đại hấp thu ở các bước sóng 279,2nm (±1nm); 360,8nm (±1nm); 453,5nm (±1nm); 536,4nm (±1nm); 637,6nm (

±3nm) Ngoài các cực đại đã nêu, holmium còn có các cực đại khác, có từ 13-17 cực đại

b Yêu cầu:

- Đặt kính holmium oxide hoặc dung dịch holmi perclorat vào khoảng đo rồi quét phổ và xác định cực đại trên phổ xem các cực đại thu được có thể hiện như yêu cầu trên không

3 Kết quả thực hành:

a Thao tác trên máy tính:

Tiến hành quét phổ :

Cài đặt:

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

Spectra Manage

 Vào Spectra Measurement=> Measure => Parameter => General + Photometric mode: Abs

+ Response: Medium

+ Scan speed: 40

+ Start: 640

+ End: 278

+ Data interval: 0.1

+ Chọn Auto

+ No of cycles: 3

- Vào Control:

+ Chọn Deuterium lamp

+ Chọn: 330nm

 Nhấn Ok

 Vào File/Send to Analysis -> Chọn Peak fine -> hiện ra:

+ Chọn Top để tìm cả cực đại và cực tiểu

+ Nhập Noise Level: 0.01

+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs

Tiến hành đo:

- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ

- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B ->

Measure

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu

thử cần đo -> Nhấn Sample S

Lưu file: Vào File/ Save

KIỂM TRA ĐỘ LẶP LẠI

1 chuẩn bị:

a Hóa chất :

- kali dicromat

- acid sunfuric

b Dụng cụ :

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2.Quy trình thực hành:

a Tiến hành :

Quét phổ nhiều lần của kính chuẩn holmium oxide

Tiến hành chồng phổ

- Trong cửa sổ Spectra Analysis chọn File/Overlay

- Hiện ra cửa sổ Overlay data chọn đòng thời các file phổ cần chồng phổ vào

ô File name ->Open

b Yêu cầu

- Các phổ thu được phải chồng khít lên nhau khi đo theo kiểu ghi chồng phổ OVERLAY

II: ĐỘ HẤP THU

ĐỘ ĐÚNG

1 chuẩn bị

a Hóa chất:

- acid sulfuric 0.005M

- dung dịch kali dicromat 60g/ml trong acid sulfuric 0.005M

b Dụng cụ:

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2 Quy trình thực hành:

a Tiến hành:

Đo độ hấp thu của dung dịch kali dicromat 60g/ml trong acid sulfuric 0.005M

b Yêu cầu:

Độ hấp thu tại các bước sóng khảo sát phải tuân theo bảng dưới đây:

Bước sóng Độ hấp thu

A

A (1%, 1cm)

Dung sai A (1%, 1cm)

Dung sai A

-126,2

0,7374 -0,7572

-145,7

0,8544 -0,7572

313 nm 0,292 48,6 47,0 - 50,3 0,2820

-0,3018

-108,2

0,6249

-0,6492

3 Kết quả thực hành:

a Thao tác trên máy tính:

Tiến hành đo điểm:

Cài đặt:

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

Spectra Manage

 Chọn Fixed Wavelength Measurement

- Vào Measure =>Parameter => General

+ Photometric mode: Abs

+ Response: Medium

+ Wavelength:

1 235

2 257

3 313

+ No of cycles: 10

- Vào Control:

+ Chọn Auto

+ Change over wavelength: 330nm

- Nhấn OK

Tiến hành đo:

- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ

- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B

-> Measure

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S

- Lưu file: Vào File/ Save.

ĐỘ LẶP LẠI

1.Chuẩn bị:

a Hóa chất:

- acid sulfuric 0.005M

- dung dịch kali dicromat 60g/ml trong acid sulfuric 0.005M

b Dụng cụ:

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2.Quy trình thực hành:

a Tiến hành:

Đo độ hấp thu (10 lần) của cùng một dung dịch kali dicromat 60g/ml trong acid sulfuric 0.005M ở các bước sóng 235nm, 257nm, 313nm và 350nm

b Yêu cầu:

Tính RSD của độ hấp thu tại mỗi bước sóng, yêu cầu RSD < 2%.

3 Kết quả thực hành:

a Thao tác trên máy tính:

Làm chung với các bước thực hiện kiểm tra độ đúng của độ hấp thu như ở trên

Tại bước No of cycles: 10 có nghĩa là đo 10 lần

Theo đó ta tìm được RSD : Sample-1-C-V từ đó kết luận về độ lặp lại của độ hấp thu của máy

III: ĐỘ PHÂN GIẢI

1.Chuẩn bị:

a.Hóa chất:

- hexan

- dung dịch toluene 0.02% hexan

b.Dụng cụ:

- Máy quang phổ UV-Vis

- Cuvet

2.Quy trình thực hành:

a.Tiến hành:

Quét phổ của dung dịch toluene 0.02% hexan (thể tích/thể tích) Xác định tỷ số độ hấp thu của cực đại ở 269nm và độ hấp thu của cực tiểu ở 266nm

b Yêu cầu:

A269/A266≥ 1.5

3 Kết quả thực hành:

a.Thao tác trên máy tính:

Tiến hành quét phổ:

Cài đặt:

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm Spectra Manage

 Chọn Spectra Measurement

- Vào Measure -> Parameter -> General

+ Photometric mode: Abs

+ Response: Medum

+ Scan speed: 20

+ Start: 275

+ End: 260

+ Data interval: 0.1

+ Chọn Auto

+ No of cycles: 1

 Vào Control:

+ Chọn Deuterium lamp

+ Chọn: 330nm

 Nhấn Ok

 Vào File/Send to Analysis -> Chọn Peak fine -> hiện ra:

+ Chọn Both để tìm cả cực đại và cực tiểu

+ Nhập Noise Level: 0.01

+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs

Tiến hành đo:

- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ

- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B

-> Measure

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S

Lưu file: Vào File/ Save

V: KIỂM TRA CỐC ĐO

1 Chuẩn bị

a Hóa chất:

- Nước cất

b Dụng cụ:

- Máy quang phổ UV-VIS.

- Cuvet

2 Quy trình thực hành:

a.Tiến hành:

- Các cốc đo được kiểm tra bằng kiểu đo A hay T

- Giả sử chọn kiểu T: ở vùng 250 nm, 360 nm, 550 nm, nhấn phím [Auto Zero] để đưa số chỉ trên màn hình về 100 Các cốc đều đựng nước cất, đặt lên khoang đo và đọc giá trị lần 1 (6 lần) Hoán vị vị trí 2 cốc đo, đọc giá trị đo lần 2 ( 6 lần ) Tính hiệu số trung bình giữa hai lần đo

b Yêu cầu:

- Sự sai khác giữa 2 cốc đo không vượt quá T =± 0,5%

4 Kết quả thực hành:

a Thao tác trên máy tính:

Tiến hành quét phổ:

Cài đặt:

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

Spectra Manage

 Vào Spectra Measurement → Measure → Parameter → General

 Cài khoảng bước sóng cần quét: trong tab General, điều chỉnh các thông số: + Photometric mode: Transmittance

+ Response: Medium

+ Scan speed: 400 nm/min

+ Wavelength: - 550.0 nm

- 360.0nm

- 250.0 nm

+ No of cycles: 6

 Cài đặt đèn nguồn: trong tab Control, điều chỉnh các thông số:

+ Trong Changeover wavelength, chọn Light sourse: 330 nm + Light sourse: Auto

Tiến hành đo:

- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ

- Ban đầu: quy ước cuvet 1: mẫu trắng

cuvet 2: mẫu thử

- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvet chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B ->

Measure

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu

thử cần đo => Nhấn Sample( S )

- Sau đó đổi ngược lại cuvet 2: mẫu thử

cuvet 1: mẫu trắng

- Thực hiện lại thao tác trên sau đó lưu file: Vào File/ Save