Báo cáo thực hành hóa phân tích nâng cao 2023

th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vip th Hóa phân tích nâng cao vip vip vipth Hóa phân tích nâng cao vip vip vipvv

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN: HĨA PHÂN TÍCH NÂNG CAO GVHD Người thực MSSV Lớp Nhóm : : : : DHHO17 : 07 Thành phố Hồ Chí Minh, 28 tháng 03 năm 2023 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN I Nguyên tắc: - Quá trình phản ứng: Phức chất molipden (có màu xanh đậm) Acid asorbic Ion octophosphate Phức chất antimon phosphomolipdate Dd acid chứa molipdate ion antimon - Phương trình phản ứng: PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O (NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6 → C6H6O6 + molipden II Hóa chất dụng cụ: Hóa chất: Tên hóa chất Cách pha Pha 100ml Dd H2SO4 9M C M V ml M 0,5M V đđ = 10.C % , đđ d đđ Pha 100ml Dd NaOH 2M m c â n=C M V L M Dd acid ascorbic 100g/L (C6H8O6) 10g ± 0,5g C6H8O6 Định mức đến 100ml 100 P Vai trị hóa chất Tạo mơi trường acid cho phản ứng tạo Molipdate Nhận biết môi trường với thị phenolphtalein Tác dụng với phức antimon phosphomolipd ate để tạo phức molipden Ghi Dd ổn định tuần bảo quản bình thủy tinh nâu để tủ lạnh sử dụng lâu dd không màu Dd molipdate acid (dd I) Dd chuẩn NaH2PO4 1000mg/L gốc Dd chuẩn trung gian photphate 50mg/L Dd chuẩn làm việc phosphate 10 mg/L 1,3g (NH4)8Mo7O24.4H2O 10ml nước (1), 0,035g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O 10ml nước (2) Cho (1) vào 30ml dd acid H2SO4 9M khuấy liên tục + dd (2) trộn 250ml Mpt 100 m = C ppm.Vml 10-6 Mion p (g) Hút 5ml dd chuẩn gốc phosphate 1000 mg/L→ Định mức thành 100ml CV g ố c =CV c h u ẩ n tg Hút 5ml dd chuẩn trung gian 50mg/L → Định mức thành 50ml CV c hu ẩ n tg =CV ch u ẩ n l m vi ệ c Thuốc thử phản ứng với chất chuẩn để tạo sản phẩm có màu Thuốc thử ổn định tháng bảo quản bình thủy tinh màu nâu Dùng để pha dd chuẩn trung gian Dùng để pha dd chuẩn làm việc 10mg/L Chất chuẩn Dụng cụ:  Máy đo quang III Thí nghiệm: Xác định độ hấp phụ cực đại dung dịch chất màu: Bình định mức 50ml Vc ml chuẩn làm việc phosphate (5 mg/L) Chỉ thị phenolphthatelei n Chỉnh pH NaOH 2M Bình Blank Bình 4,0 giọt Thêm NaOH đến dd có màu hồng Bổ sung H+ Thêm tiếp H2SO4 đến dd màu H2SO4 0,5M hồng Vml acid ascorbic 100 g/L Đợi 30 giây Vml dung dịch I Định mức đến 50ml, Lắc đều, để yên 10 phút Dựng đường chuẩn: Bình định mức Bình Bình Bình Bình Bình Bình 50ml Blank Vc ml chuẩn làm việc phosphate 0,5 2,0 4,0 6,0 10 (tính theo P) mg/L Chỉ thị phenolphthatelei giọt n Chỉnh pH Thêm NaOH đến dd có màu hồng NaOH 2M Bổ sung H+ Thêm tiếp H2SO4 đến dd màu H2SO4 0,5M hồng Vml acid ascorbic (100 g/L) Đợi 30 giây Vml dung dịch I Định mức đến vạch nước cất (để yên 10 phút không 30 phút tiến hành) A (ở bước sóng 0,00 0,03 0,10 0,13 0,25 880 nm) Cx = (C c.Vc)/ Vđm 0,05 0,2 0,4 0,6 1,0 mg/L + Với ta có phương trình: Ax = a + bCx + Hồi quy tuyến tính ta phương trình đường chuẩn: Ax = 0,2605Cx – 0,0114 ĐỒ THỊ ĐƯỜNG CHUẨN 0.3 Mật Độ Quang, A 0.25 Ph ân f(x) = 0.06 x − 0.19 R² = 0.95 0.2 0.15 0.1 0.05 0 Nồng độ C (mg/L) tích mẫu: - Các bước thực thí nghiệm: Hút ml dd chuẩn trung gian photphate 50mg/L cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch nước cất ( Mẫu ) Hút mL Mẫu cho vào bình định mức 50 mL, định mức tới vạch nước cất Bình định mức 50ml Vm ml mẫu phosphate Chỉ thị phenolphthatelein Chỉnh pH Bình Blank Bình Bình Bình mL giọt Thêm NaOH đến dd có màu hồng NaOH 2M Bổ sung H+ Thêm tiếp H2SO4 đến dd màu H2SO4 0,5M hồng Vml acid ascorbic (100 g/L) Đợi 30 giây Vml dung dịch I Định mức đến vạch nước cất (để yên 10 phút không 30 phút tiến hành) Am (ở bước sóng 0,038 0,042 0,043 880 nm) - Từ phương trình đường chuẩn: Ax = 0,2605Cx – 0,0114 A x= 0,041 ⇒ C đo= A x +0,0114 0,02605 = IV ⇒ Cm =C đo × V đm A x +0,0114 V đm ¿ V xd 0,02605 V xd 0,041+ 0,0114 50 0,02605 = 25,144 (mg/L) Trả lời câu hỏi: Ưu nhược điểm kĩ thuật đường chuẩn:  Ưu điểm: Với đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu  Nhược điểm: Khơng loại ảnh hưởng mẫu Những yếu tố ảnh hưởng đến q trình phân tích cách loại trừ:  Những yếu tố ảnh hưởng:  Ảnh hưởng  Thành phần mẫu  Cách loại trừ:  Dùng pp tiêu chuẩn để xác định nồng độ nguyên tố phân tích mẫu  Biến đổi mẫu sang tự tạo phù hợp cho mẫu đầu mẫu phân tích BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN I Nguyên tắc: - Quá trình phản ứng: Ion Nitrite Dd α naphtylamin Dd Acid sunfanilic diazonium Dd acid sunfanilic II Dd α – naphtylamin azobenzen sunfonic Hóa chất dụng cụ: Hóa chất: Tên chất hóa Vai trị Ghi hóa chất Cách pha Hòa tan 0,3g α – naphtylamin + 50ml CH3COOH 6M Pha 50ml Thuốc thử α - CH3COOH 6M: naphtylamin C M V ml M V đđ = = đđ 10 C% d đđ 6.50.60,05 10.99,5.1,05 Thuốc thử phản ứng với chất chuẩn để tạo sản phẩm có = màu 17,24ml Hịa tan 1g acid sunfanilic + 6,5ml Dung dịch Tạo môi HCl đậm đặc, acid sunfanilic trường định mức 1% acid nước cất đến 100ml Dung dịch chuẩn gốc NaNO2 (NO2-) 1000mg/L Tính theo N ≈ 304,35 mg/L Pha 250ml m= C ppm.V ml (g) M pt 100 −6 10 M ion p Dùng để pha dd chuẩn NO2trung gian 50mg/L Để chai màu nâu mát Dung dịch chuẩn NO2trung gian 50mg/L Tính theo N ≈ 15,2 mg/L Dung dịch chuẩn NO20,5mg/L Tính theo N ≈ 0,152 mg/L để Hút 5ml dd chuẩn Dùng dd gốc 1000 mg/L → pha định mức 100 ml chuẩn NO2CV gốc =CV chuẩntrung gian 0,5mg/L Hút ml dd chuẩn trung gian 50mg/L Dung dịch → định mức 100 chuẩn ml CV chuẩntrung gian=CV chuẩn Dụng cụ: - Máy đo quang III Thí nghiệm: Dựng chuẩn: Bảng bước xây dựng đường chuẩn Bình Bình blan k V c h u ẩ n ml NO2C ch u ẩ n = 0,5 Bình Bình Bình Bình Bình 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,5mg/L Nước cất 40,0 39,5 39,0 38,0 36,0 34,0 V ml Acid sunfanilic 1,0 (lắc để yên 10 phút) 32,0 % V ml ∝ - naphtyla 1,0 Định mức 50 ml nước cất Lắc A (bước 0,01 0,02 sóng _ 543nm) - Xây dựng đường chuẩn: 0,02 0,03 0,03 0,04 Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn Bình định mức 50ml (Vđm) V c h u ẩ nml NO2C ch u ẩ n = 0,5mg/L Cx = (C c.Vc)/ Vđm mg/L A Bình Bình Bình Bình Bình Bình 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,005 0,01 0,015 0,021 0,025 0,035 0,038 0,045 + Với ta có phương trình: + Hồi quy tuyến tính ta phương trình đường chuẩn: Ax = 0,0165 + 0,3734Cx Độ hấp thụ quang (A) ĐỒ THỊ ĐƯỜNG CHUẨN 0.05 0.05 0.04 0.04 0.03 0.03 0.02 0.02 0.01 0.01 Phâ n tích f(x) = 0.37 x + 0.02 R² = 0.96 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 Nồng độ C (mg/L) mẫu: Bảng bước số liệu phân tích mẫu Bình định mức Bình 50ml Blank Vm ml mẫu NO2 (ddB) V ml Acid sunfanilic 1% Bình Bình Bình 40 (lắc để yên 10 pH Đồ Thị Biểu Diễn 0 10 12 14 V (mL) 10,2 5,1 1,45 10,4 5,52 2,1 V pH ∆pH/∆V 10,6 5,8 1,4 0,28 10,8 6,4 2,11 0,11 11 6,83 2,15 2,28 0,17 11,2 7,2 1,85 2,5 0,22 11,4 7,65 2,25 2,81 0,31 11,6 7,9 1,25 11,8 8,14 1,2 Vtd2 = 10,8 3,18 3,51 0,37 0,33 12 8,5 1,8 3,85 0,34 8,2 0,07 0,35 8,4 0,08 0,4 8,6 0,06 0,3 8,8 0,06 0,3 0,12 0,6 9,2 0,07 0,35 9,4 0,09 0,45 9,6 0,18 0,9 9,8 0,04 0,2 10 0,18 0,9 10,2 5,05 1,25 10,4 5,21 0,8 10,6 5,5 1,45 10,8 5,7 11 6,2 2,5 11,2 6,87 3,35 11,4 7,2 1,65 11,6 7,65 2,25 11,8 7,88 1,15 12 8,23 1,75 pH Đồ Thị Biểu Diễn  Tính tốn = V´ NaOH 10 12 14 V (mL) Vtd3 = 11,2 10,8+11+11,2 =11mL ¿= ¿ C NNaOH III = (C ¿¿ N × V ) H V´ NaOH C 2O ¿ = 10× 0,1 11 = 0,091 N Xác định hàm lượng acid nước cốt chanh Dd NaOH Điện cực - 0,5 g Mẫu nước chanh - 100 mL nước cất - Cá từ Máy khuấy V pH 0,2 2,45 0,4 3,05 0,6 3,16 0,8 3,25 3,39 1,2 3,48 1,4 3,63 1,6 3,73 ∆pH/∆V 2,1 0,55 0,45 0,7 0,45 0,75 0,5 1,8 4,04 1,55 4,13 0,45 2,2 4,28 0,75 2,4 4,38 0,5 2,6 4,54 0,8 2,8 4,66 0,6 4,8 0,7 3,2 4,95 0,75 3,4 5,1 0,75 3,6 5,29 0,95 3,8 5,41 0,6 5,56 0,75 4,2 5,73 0,85 4,4 5,85 0,6 4,6 0,75 4,8 6,14 0,7 6,36 1,1 5,2 6,5 0,7 5,4 6,72 1,1 5,6 7,18 2,3 5,8 7,9 3,6 7,8 10,64 0,55 8,47 2,85 6,2 6,4 6,6 8,94 9,2 9,5 2,35 1,3 1,5 8,2 8,4 8,6 8,8 10,83 10,89 10,98 11,04 0,55 0,3 0,45 0,3 10,72 0,4 6,8 9,76 1,3 11,09 0,25 7,2 7,4 7,6 9,96 10,21 10,31 10,53 1,25 0,5 1,1 9,2 9,4 9,6 9,8 10 11,14 11,2 11,22 11,29 11,35 0,25 0,3 0,1 0,35 0,3 Đồ Thị Biểu Diễn 12 10 pH 0 10 12 V (mL) Vtd1 = 5,8 mL V pH ∆pH/∆V 3,34 1,32 3,97 0,63 4,72 0,75 5,54 0,82 6,4 0,86 5,2 6,71 0,95 5,4 7,16 2,25 5,6 7,88 3,6 5,8 8,5 3,1 8,89 1,95 6,2 9,3 2,05 6,4 9,6 1,5 6,6 9,74 0,7 6,8 9,98 1,2 10,12 0,7 Đồ Thị Biểu Diễn 12 10 pH 0 V (mL) Vtd2 = 5,6 mL V pH ∆pH/∆V 3,36 1,26 4,04 0,68 4,73 0,69 5,54 0,81 6,3 0,76 5,2 6,74 2,2 5,8 8,5 3,3 8,9 6,2 9,3 6,4 9,6 1,5 6,6 9,76 0,8 6,8 9,93 0,85 10,2 1,35 5,4 7,1 1,8 5,6 7,84 3,7 Đồ Thị Biểu Diễn 12 10 pH 0 V (mL) V´ NaOH = 5,6+5,6+5,8 =5,67 mL Vtd3 = 5,6 mL ¿= ¿ % Acid = ¿ ¿ = 0,091× 5,67 ×192× 100 =19,81 % 0,5× 1000 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BASE NaOH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN I Nguyên tắc phương pháp  Sơ đồ Mẫu NaOH + Nước cất Khuấy máy từ Chuẩn độ HCl Tính tốn Ghi nhận số liệu độ dẫn Cắm điện cực vào dung dịch  Đồ thị II Hóa chất- Dụng cụ, thiết bị Hóa chất Tên chất hóa Cách pha Dd HCl đậm đặc Rắn Na2 B4 O7 Vai trò C N ×V pha × M 10 × C ×d × Z 0,1× 100× 36,5 ¿ 10× 36,5× 1,18 ×1 = 0,847 mL V đđ = Chất chuẩn C N ×V pha × M Chất 10 × p ×Z 0,1× 100× 381,38 chuẩn ¿ 10 × 99,5 ×2 gốc = 1,916 g m =1,859g N ⇒ C =0,097 N m= Mẫu NaOH công nghiệp Ghi Xác định lại nồng độ dd HCl Chất định phân Dụng cụ, thiết bị III - Máy đo độ dẫn điện cực đo độ dẫn điện - Máy khuấy từ, cá từ Thí nghiệm Pha chế hóa chất (Đã pha trên) Xác định lại nồng độ HCl dung dịch dd HCl Điệ n cực - mL 0,1 N - 100 mL nước cất - Cá từ Máy khuấy Độ Dẫn Điện (μS)S) Đồ Thị Biểu Diễn 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 f(x) = 149.19 x + 37.38 f(x) = 25.59 x + 666.93 10 12 Thể Tích (mL) 25,588x + 666,93 = 149,19x + 37,385 ⇒ x = 5,09 mL ( V td 1) Độ Dẫn Điện (μS)S) Đồ Thị Biểu Diễn 1600 1400 1200 f(x) = 120.22 x + 106.55 1000 800 f(x) = 22.23 x + 707.2 600 400 200 0 10 12 Thể Tích (mL) 22,233x + 707,2 = 120,22x + 106,55 ⇒ x = 6,13 mL ( V td 2)