Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo thực hành HÓA PHÂN TÍCH Báo cáo thực hành HÓA PHÂN TÍCH BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC CHƯƠNG 1 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT BAZO BÀI 5 ĐỊN.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Báo cáo thực hành HĨA PHÂN TÍCH CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT BAZO BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG MUỐI ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO3 TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM I Mục tiêu II Cơ sở lý III Hóa thuyết chất IV Thực nghiệm, kết V Trả lời câu hỏi I MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích Thực pha hóa chất dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn Rèn luyện kỹ chuân độ sử dụng chất thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ, lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaHCO phụ gia thực phẩm Đọc thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh Xử lý kết trình bày báo cáo II CƠ SỞ LÝ THUYẾT Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ axit bazo dựa vào phản ứng trao đổi proton chất chuẩn( thuốc thử) dung dịch chất định phân Dung dịch chuẩn: dung dịch axit mạnh bazo mạnh Dung dịch gốc: Na2B4O7 (xác định xác nồng độ HCl) H2C2O4 (xác định xác nồng độ NaOH) Đường cong chuẩn độ: pH=f(V) pH=f(F) Chất thị: chất thị axit bazo ( thị pH) III HÓA CHẤT NH4Cl rắn Dung dịch gốc Na2B4O7 0.1000 N Chỉ thị MO, MR, PP HCl đậm đặc NaHCO3 rắn Na2CO3 rắn NaOH rắn III THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ Pha hóa chất định lượng lại Định mức 250ml Bằng H2C2O4 Và PP Xác định lại nồng độ 10ml nước cất 10ml Na2B4O7 0.1N + 3giot MR 2.1 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc Thực Nguyên tắc: Xác định xác nồng độ HCl chuẩn gốc Na 2B4O7 0,1000N Chỉ thị: MO, MR, Tashiro Phương trình phản ứng: B4O72- + 5H2O H3BO3 lần Nhỏ từ từ HCl Quan sát (màu vàng sang đỏ cam) Cách tiến hành: HCl KẾT KẾT QUẢ QUẢ tb 9.5 9.4 9.3 9.4 10ml mẫu NaOH 30ml nước cất + giọt 2.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Lắc nhẹ Thực lần PP NaOH theo dung dịch chuẩn HCl Nguyên tắc: Chuẩn độ thể tích xác dung dịch NaOH dung dịch chuẩn HCl.Chỉ thị: PP, MO, MR Nhỏ giọt HCl Phản ứng chuẩn độ: + H + OH H2O Cách tiến hành: Quan sát (màu hồng sang không màu) Dd HCl IV TRẢ LỜI CÂU HỎI a) Tại cho hỗn hợp Cu 2+ Fe 3+ 2+ 3+ tác dụng với hỗn hợp axit citric NH4OH, ion Cu tạo phức với NH4OH Fe tạo phức với axit citric? - Do hỗn hợp Cu 2+ mang tính bazo khả tạo phức với NH4OH bền Nên có phản ứng tạo phức khác ion: 3+ 3+ Fe + 2C6H8O7 ↔ [Fe(C6H5O7)2] + 6H Cu b) Dựa vào đâu để tách Cu 2+ khỏi hỗn hợp Cu 2+ 2+ Fe + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4] 3+ 2+ + 4H2O ? Giải thích? - Dựa vào khả tạo phức mang điện tích dương nên giữ lại hạt cationit cột tách sắc ký - Giải thích: + Phản ứng tạo phức mang điện tích dương: Cu 2+ + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4] 2+ + 4H2O + Bị giữ lại qua cột sắc ký: + 2+ + RSO3 NH4 + [Cu(NH3)4] ↔ (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4 IV TRẢ LỜI CÂU HỎI IV TRẢ LỜI CÂU HỎI g) Tại không để mực nước lỏng cột thấp mức hạt cationit? - Không để mực nước lỏng thấp hạt cationit nhằm mục đích khơng để hạt nhựa trao đổi bị khơ Nếu để khơ khả tách hạn chế, trình tách làm cột tách bị gãy ảnh hưởng q trình tách khơng hồn tồn h) Nêu chất trình rửa giải ion Cu 2+ khỏi cột? - Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe 3+ tạo phức với axit citric, Cu 2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình phản ứng: 3+ 3+ Fe + 2C6H8O7 ↔ [Fe(C6H5O7)2] + 6H 2+ 2+ Cu + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4] + 4H2O - Khi qua cột có phức [Cu(NH3)4] 2- + bị giữ lại cột trao đổi cationit (RSO NH4 ) + 2+ + RSO3 NH4 + [Cu(NH3)4] ↔ (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4 - Phức [Fe(C6H5O7)2] 3- không hấp thụ nên qua cột - Giải hấp phức [Cu(NH3)4] 2+ hấp phụ cột H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 6H+ ↔ 2RSO3H + Cu 2+ + + 4NH4 Thank You! BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Báo cáo thực hành HĨA PHÂN TÍCH CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRẮC QUANG BÀI 2:XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU III Thực I Mục tiêu II Hóa chất nghiệm, kết IV Trả lời câu hỏi I MỤC TIÊU Rèn luyện kỹ thực nghệm xác định hàm lượng sắt phương pháp trắc quang Rèn luyện kỹ đánh giá độ độ lặp lại Phân tích hàm lượng sắt acid sunfuric kỹ thuật Đọc thu nhận số liệu dụng cụ, thiết b ị II HÓA CHẤT Đổ vào BĐM 500 có mL mmuối mohr = 3,53 (g) Becher có sẵn 250 mL nước cất Định mức 500mL H2SO4đđ Trộn đều, để nguội đến t phòng -Pha dung dịch 1,10 – phenanthrolin g/L: hòa tan 0,3 gam 1,10 – phenanthrolin monohydrat 100mL nước cất Thêm giọt HCldd khuấy cho tan -Pha dung dịch hydroxylamin chlohydrat (10%): hòa tan 10 gam NH2OH.HCl 100 mL nước cất -Dung dịch đệm acetat pH=5: Hòa tan 17,5 gam CH3COONa.3H2O 100 mL nước cất, thêm tiếp 4,5 mL CH3COOHdd (d=1,05 g/mL), trộn định mức tới vạch lít nước cất III THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ NGUYÊN TẮC Dựng đường chuẩn Vẽ đồ thị phụ thuộc độ hấp thu vào nồng độ Fe 2+ Bình 1: 1,0 mL Bình 2: 2,0 mL bình định mức 50 mL Bình 3: 4,0 mL Bình 4: 6,0 mL Thêm mL đệm acetat Sử dụng dung dịch so sánh (tương tự khơng có mẫu) Bình 5: 10,0 mL Sau 15 phút, đo độ hấp thu dd bước song Thêm mL phenanthrolin g/L Thêm nước đến vạch mức, lắc 510 nm cuvet Phân tích mẫu Thêm vào bđm 1mL hydroxylamine, 5mL phenanthrolin 3g/L, NH4OH (1:1) đến pH=4, Lấy 10g H2SO4 đđ cho vào bình định mức 50ml (có sẵn nước) 5mL đệm axetat định mức tới vạch, lắc Để yên 15p Dung dich so sánh pha tương tự Từ giá trị độ hấp thu mẫu , dựa vào phương trình đường chuẩn xác định hàm lượng sắt dung dịch mẫu không chứa mẫu để yên 15’ KẾT QUẢ Phân tích mẫu C(ppm) A 0.2 0.038 0.4 0.078 0.8 0.166 1.2 0.248 0.398 A f(x) = 0.2x + R² = IV TRẢ LỜI CÂU HỎI - Nêu vai trò dung dịch đệm quy trình? Vai trị dung dịch đệm nhằm làm ổn định pH dung dịch, phương pháp đo quang dựa vào độ hấp thu quang phức chất có màu Phức chất ion Fe 3+ bền pH=5 nên ta dùng đệm pH=5 để ổn định pH làm cho phức bền Những ion cản trở phản ứng? Cách loại trừ? - Những ion có khả tương tác với chất cần phân tích hay tạo màu với thuốc thử dung dịch ảnh hưởng đến trình xác định, bắt buộc phải tìm cách loại trừ - Cách loại trừ: Hai cách hay sử dụng để loại trừ là tách chúng khỏi dung dịch phân tích tìm cách che Căn đâu để đo độ quang phức 510 nm? - Do phức Fe 2+ hấp thu quang cực bước sóng 510 nm Nêu vai trị hydroxylamine quy trình? - Để khử Fe 3+ dung dịch xuống Fe 2+ nhằm tạo phức với tồn Fe có dung dịch Cảm ơn cô bạn lắng nghe ... DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO3 TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM I Mục tiêu II Cơ sở lý III Hóa thuyết chất IV Thực nghiệm, kết V Trả lời câu hỏi I MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích Thực. .. ơn bạn lắng nghe BỘ CƠNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Báo cáo thực hành HĨA PHÂN TÍCH CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG... CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Báo cáo thực hành HĨA PHÂN TÍCH CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA – KHỬ BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP IOD-THIOSUNFAT