Báo cáo thực tập hóa phân tích 2 bài thực tập phương pháp quang phổ nguyên tử

THỰC NGHIỆM Đo phổ hấp thu nguyên tử Mn trên máy Shimadzu 6300.. - Bật computer điểu khiển máy AAS, bật máy AAS, máy nén khí, van khí của bình C2H2 và khởi động phần mềm.. - Chọn nguyên

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN,

Ngày thực tập: Thứ 2 ngày 20/11/2023 Họ và tên sinh viên:

Nguyễn Thị Anh Thư Nguyễn Thị Minh Thư Nguyễn Minh Uyên Lê Hương Lan

2 CẤU TẠO MÁY QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ (AAS)

3 THỰC NGHIỆM

Đo phổ hấp thu nguyên tử Mn trên máy Shimadzu 6300

3.1 Quy trình đo phổ hấp thụ nguyên tử Mn

- Bật computer điểu khiển máy AAS, bật máy AAS, máy nén khí, van khí của bình C2H2

và khởi động phần mềm

- Lắp đèn cathode rỗng vào khoảng đèn Khai báo vị trí đèn

- Chọn nguyên tố muốn đo trên phần mềm và điều chỉnh về điều kiện tiêu chuẩn Điều chỉnh bước sóng, cường độ dòng điện nuôi đèn, khe đo

- Chọn chế độ AAS, slit, thời gian đo, số lần đo và bước sóng

- Điều chỉnh lưu lượng khí C2H2 và không khí Bật lửa bằng hai nút trên thân máy (trường hợp không bật được có thể dùng mồi lửa từ bên ngoài)

- Phun nước cất vào ngọn lửa trong 3 phút để rửa trôi các dụng dịch đo trước đó và nhấn F3 để chỉnh về 0

- Phun dung dịch blank vào ngọn lửa Khi thấy tín hiệu không tăng nữa thì nhấn F5 và đo 3 lần liên tục Sau đó phun nước cất vào đến khi về 0 thì đo dung dịch chuẩn 1 Thực hiện tương tương tự như mẫu blank cho đến dùng dịch chuẩn cuối cùng (nên đo từ nồng độ thấp đến nồng độ cao để giảm việc rửa hệ thống nguyên tử hoá nhiều lần nhằm tiết kiệm thời gian)

- Sau khi đo xong các dung dịch chuẩn, phun nước cất vào trong 5 phút, khoá van khí bình C2H2, tắt máy nén khí, xả bỏ khí trong máy nén khí Nhấn nút “purge” trên thân máy để đuổi hết khí C2H2 trong đường ống dẫn khí

- Thực hiện đo ở bước sóng 279.5 nm và 403.1 nm

3.2 Pha dung dịch chuẩn (do PTN thực hiện)

- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn Mn theo bảng sau:

Bảng 1: Bảng pha dung dịch Mn chuẩn làm việc

Mn (mg/mL) 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 8.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0

4 TÍNH TOÁN VÀ NHẬN XÉT

4.1 Lập đường chuẩn cho dãy dung dịch tại bước sóng 279.5 nm

4.1.1 Điều kiện đo:

- Bước sóng  = 279.5 nm

Hình 1: Tín hiệu hấp thu được đo ở bước sóng thực tế 279.37 nm

Đồ thị biểu diễn độ hấp thu quang theo nồng độ của các dung dịch chứa Mn tại bước sóng 279.5 nm (0.5 - 50 ppm)

4.1.3 Xử lý số liệu và tính toán:

❖ Theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất (ISO 8466-1): Áp dụng cho 7 điểm tiêu chuẩn từ 0.5 – 6 g/mL

Bảng 3: Bảng dữ kiện tính toán các hệ số hồi quy của phương trình tuyến tính bậc nhất

Đồ thị biểu diễn độ hấp thu theo nồng độ của các dung dịch chứa Mn tại bước sóng 279.5 nm (0.5 - 6.0 g/mL)

- Tính phương sai dư:

Đồ thị biểu diễn độ hấp thu theo nồng độ của các dung dịch chứa Mn tại bước sóng 279.5 nm (0.5 - 6.0 g/mL)

Bảng 4: Bảng dữ kiện tính toán các hệ số hồi quy của phương trình phi tuyến tính bậc 2

∑ 𝐂𝐢 ∑ 𝐀𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝐀𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝟐 ∑ 𝐀𝟐𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝟒 ∑ 𝐂𝐢𝟑 ∑ 𝐂𝐢𝟐𝐀𝐢

21.50 3.414 13.968 91.25 2.1507 2275.063 441.125 66.202 - Phương trình đường chuẩn: Y = a + bx + cx2

- Tính toán các giá trị trung gian:

- Độ nhạy của thiết bị đo tại trung tâm đường chuẩn: E = b + 2cC̅ = 0.14002 … - Độ lệch chuẩn của quy trình: Sxo =Sy

PG > F→ có khác biệt đáng kể (theo thống kê) giữa kết quả tính được theo mô hình đường tuyến tính và phi tuyến.

4.1.4 Nhận xét:

4.2 Lập đường chuẩn cho dãy dung dịch tại bước sóng 279.5 nm

4.2.1 Điều kiện đo:

Hình 2: Tín hiệu hấp thu được đo ở bước sóng thực tế 402.91nm

4.2.3 Xử lí số liệu và tính toán

❖ Theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất

Bảng 6: Bảng dữ kiện tính toán các hệ số hồi quy của phương trình tuyến tính bậc nhất

Bảng 7: Bảng dữ kiện tính toán các hệ số hồi quy của phương trình phi tuyến tính bậc 2

∑ 𝐂𝐢 ∑ 𝐀𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝐀𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝟐 ∑ 𝐀𝟐𝐢 ∑ 𝐂𝐢𝟑 ∑ 𝐂𝐢𝟒 ∑ 𝐂𝐢𝟐𝐀𝐢

179.50 3.0896 95.7496 5655.25 1.62252 2.26 × 105 9.796 × 106 3793.801 - Phương trình đường chuẩn: Y = a + bx + cx2

- Tính toán các giá trị trung gian:

- Độ nhạy của thiết bị đo tại trung tâm đường chuẩn: E = b + 2cC̅ = 0.0176 … - Độ lệch chuẩn của quy trình: Sxo =Sy

PG > F → Có sự khác biệt đáng kể theo thống kê giữa kết quả tính theo mô hình đường tuyến tính và phi tuyến tính

4.2.4 Nhận xét:

5 BẢNG PHÂN CHIA CÔNG VIỆC

Nguyễn Thị Anh Thư 21140421

Sơ đồ cấu tạo máy quang phổ hấp thu nguyên tử

(AAS)

Nguyễn Thị Minh Thư 21140422

Nguyên tắc của phương