Báo cáo đồ án học phần hóa vô cơ 2 điều chế và tinh chế muối mohr

Đối với nội dung nghiên cứu- Biết được vai trò quan trọng của phương pháp oxi hóa – khử- Nghiên cứu khả năng xác định hàm lượng Fe2+ bằng phương pháp oxi hóa khử - Nghiên cứu về chỉ số C

TRƯỜNG SƯ PHẠM - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN HỌC PHẦN HÓA VÔ CƠ 2Điều chế và tinh chế muối Mohr

NGHỆ AN – 2023

TRƯỜNG SƯ PHẠM - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN HỌC PHẦN HÓA VÔ CƠ 2Chủ đề: Điều chế và tinh chế muối Mohr

Giảng viên hướng dẫn: Phan Thị Hồng TuyếtPhan Thị Minh Huyền

Nhóm thực hiện: Nhóm 3 Lớp LT01 1 Trần Thị Thanh An, nhóm trưởng

2 Nguyễn Thị Ngọc Ánh, Thư ký 3 Đậu Thị Kim Ngọc, thành viên 4 Lê Thị Khánh Chi, thành viên 5 Hồ Đình Hiếu, thành viên

6 Trần Thị Phương Thảo, thành viên

NGHỆ AN - 2023

LỜI CẢM ƠN

Chúng em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc đến TS Phan ThịHồng Tuyết, TS Phan Thị Minh Huyền, những người cô đã giảng dạy và hướng dẫntận tình, chu đáo, tạo mọi điều kiện tốt nhất giúp đỡ chúng em trong thời gian họctập cũng như thực hiện đồ án.

Chúng em xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến những người thân tronggia đình tôi, những thầy cô, đồng nghiệp, bạn bè gần xa, các học sinh yêu quý đãdành cho tôi những tình cảm, động viên, chia sẻ và giúp đỡ trong suốt quá trìnhchúng em học tập và nghiên cứu Đặc biệt, chúng em xin dành lời cảm ơn sâu nặngnhất đến bố mẹ, anh chị - những người đã luôn đồng hành và tạo chỗ dựa vững chắccho chúng em trong suốt hành trình thực hiện đam mê của mình.

Tôi xin trân trọng cảm ơn!

Vinh, tháng 5 năm 2023

Nhóm tác giả dự án

Nhóm trưởng

Trần Thị Thanh An

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 6

1 Lí do chọn đề tài 6

2 Mục đích nghiên cứu 6

3 Nhiệm vụ nghiên cứu 7

4 Khách thể và đối tượng nghiên cứu 7

5 Phương pháp nghiên cứu: 7

6 Giả thuyết khoa học 7

7 Đóng góp mới của đề tài 8

1.2.2 Tính chất vật lý của muối Mohr 16

1.2.3 Nguyên tắc điều chế muối Mohr 17

1.2.4 Cơ chế điêu chế muối Mohr 17

1.2.5 Ứng dụng của muối Mohr 17

1.3 Một số phương pháp tinh chế chất rắn 18

1.3.1 Phương pháp kết tinh lại 18

1.3.2 Phương pháp thăng hoa 20

1.3.4 Phương pháp chuyển vận 20

1.3.5 Phương pháp chưng cất 21

1.3.6 Phương pháp chiết 21

1.3.7 Phương pháp nóng chảy vùng 21

1.3.8 Phương pháp trao đổi ion và sự hấp phụ 21

1.4 Xử lý nước thải 21

1.4.1 Khảo sát và đánh giá mức độ ô nhiễm 21

1.4.2 Một số thông số quan trọng đánh giá chất lượng nước thải 22

2.1.3 Một số vấn đề rút ra được khi điểu chế muối Mohr 28

2.2 Cách xác định hàm lượng Cr2O72- bằng phương pháp chuẩn độ 29

MỞ ĐẦU1.Lí do chọn đề tài

Hiện nay tại nông thôn, tình trạng ô nhiễm nước đang ở mức báo động, trầm trọng nhất là tại các làng nghề Hầu hết môi trường nước tại các làng nghề đều đang rơi vào tình trạng ô nhiễm hết sức nghiêm trọng Theo thống kê, hiện nay cả nước ta có khoảng 1.450 làng nghề, trong đó có hơn 300 làng nghề truyền thống Kết quả điều tra, khảo sát của Bộ Khoa học - Công nghệ cho thấy 100% mẫu nước thải, thậm chí cả nước mặt, nước ngầm ở các làng nghề đều vượt các tiêu chuẩn cho phép Nước thải của các làng nghề chế biến biến lương thực, thực phẩm có đặc tính chung là rất giàu chất hữu cơ, dễ phân hủy sinh học Thí dụ, nước thải của quá trình sản xuất tinh bột từ sẵn có hàm lượng ô nhiễm rất cao (COD = 13.300 - 20.000mg/1, BODS =

5.500-125.000 mg/l).

Cho đến nay, phần lớn nước thải tại các làng nghề đều thải thẳng ra ngoài không qua bất kỳ khâu xử lý nào Nước thải này tồn đọng ở cống rãnh thường bị phân hủy yếm khí gây ô nhiễm không khí và ngấm xuống lòng đất gây ô nhiễm môi trường đất và suy giảm chất lượng nước ngầm.

Tình trạng ô nhiễm môi trường đã khiến một tỷ lệ không nhỏ người dân làng nghề hoặc ở các khu vực lân cận mắc các bệnh về đường hô hấp, đau mắt, bệnh đường ruột, bệnh ngoài da Nguyên nhân gây bệnh chủ yếu do môi trường sinh hoạt không bảo đảm vệ sinh, nguồn nước sạch khan hiếm Tỷ lệ mắc bệnh nghề nghiệp ở làng nghề có tỷ lệ cao hơn rất nhiều những làng thuần nông khác

Chỉ số COD là chỉ số dùng để đánh giá hàm lượng ô nhiễm trong môi trường nước Vì vậy để xác định độ ô nhiễm thì cần xác định chính xác chỉ số COD Muối Mohr cũng có một vai trò quan trọng trong việc đánh giá chỉ số COD Trước nhu cầu và thực trạng đó, cũng như căn cứ vào điều kiện thiết bị của phòng thí nghiệm, cũng

như điều kiện nghiên cứu ở Việt Nam, chúng tôi chọn đề tài “ Điều chế và tinh chế

muối Mohr”

2.Mục đích nghiên cứu

2.1 Đối với nội dung nghiên cứu

- Biết được vai trò quan trọng của phương pháp oxi hóa – khử

- Nghiên cứu khả năng xác định hàm lượng Fe2+ bằng phương pháp oxi hóa khử - Nghiên cứu về chỉ số COD trong việc xác định hàm lượng chất thải

- Sử dụng phương pháp oxi hóa – khử chuẩn độ muối Mohr xác định hàm lượng Cr2O72- dư trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm

2.2 Đối với kỹ năng

- Phát triển khả năng tư duy, tìm tòi về vấn đề nghiên cứu khoa học - Rèn luyện kỹ năng làm việc nhóm

- Trang bị kiến thức cho sinh viên

- Nắm rõ về nội dung của đề tài nghiên cứu khoa học

3.Nhiệm vụ nghiên cứu- Tạo mẫu nghiên cứu.

- Sử dụng các phương pháp hoá vô cơ đặc trưng nghiên cứu tính chất của vật

- Nghiên cứu khả năng xác định muối Fe(II) của muối Mohr- So sánh độ tinh khiết của muối Mohr điều chế được

- Nghiên cứu khả năng sử dụng phương pháp chuẩn độ muối Mohr xác định

hàm lượng Cr2O72- dư trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm các chất hữu cơ có trong nước

4.Khách thể và đối tượng nghiên cứu

dụng phương pháp chuẩn độ muối Mohr xác định hàm lượng Cr2O72- dư trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm các chất hữu cơ có trong nước

5.Phương pháp nghiên cứu:

- Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng các nguyên tố, nhưng ở đây sử dụng phương pháp Bicromic trong phương pháp oxi hóa – khử

- Phương pháp thực nghiệm và thống kê: Thực nghiệm sư phạm để kiểm nghiệm tính chất thực tiễn và hiệu quả của phương án đề xuất

- Phương pháp nghiên cứu kiểm tra: Nhằm được tiến hành để đối chiếu với lý thuyết , giả thuyết

- Phương pháp nghiên cứu lí luận: Đọc các tài liệu, sách báo, tạp chí giáo dục, đọc sách tham khảo, có liên quan đến nội dung đề tài nghiên cứu

6.Giả thuyết khoa học

 Giả thuyết lý thuyết

- Cấu tạo, tính chất, ứng dụng của sắt

- Cấu tạo, tính chất, ứng dụng của muối Mohr

7.Đóng góp mới của đề tài

- Cách xác định chỉ số COD

- Biện pháp xử lý ô nhiễm môi trường nước

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN1.1 Giới thiệu về sắt ( Fe)

1.1.1 Cấu tạo

- Số thứ tự nguyên tử: 26

- Cấu hình electron hóa trị: 3d4s

Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng thứ tư sau O, Si và Al Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất là 15% Sắt là kim loại được biết đến từ thời cổ xưa, có lẽ nó có nguồn gốc từ vũ trụ Trung bình cứ trong 20 thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt Thiên thạch sắt thường chứa đến 90% Fe Thiên thạch sắt lớn nhất được biết đến có khối lượng gần 60 tấn.

Những khoáng vật quan trọng của sắt là mahetit (Fe3O4) chứa đến 72% Fe; hemtit (Fe2O3) chứa 60% Fe; pirit (FeS2) và xiderit (FeCO3) chứa 35% Fe.

Sắt có vai trò sinh học rất lớn, hồng cầu của máu động vật chứa phức chất hem

của sắt

Hình 1: Phức chất của pophirin với sắt được gọi là hem

Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như Thụy Điển, Nga, Pháp, Tây Ban Nha, Trung Quốc, Mỹ Nước ta có mỏ mahetit lẫn hematit ở Trại Cau (Thái Nguyên); mô xident ở Tiến Bộ (Thái Nguyên) Mấy năm gần đây đã phát hiện mỏ mahetit ở Thạch Khê (Hà Tĩnh).

Cách đây 4000 năm loài người đã biệt luyện Fe từ quặng Sắt được luyện cứng và bên hơn với bronzo nên là vật liệu cạnh tranh với bronze Cách đây 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và phát triển cho đến ngày nay Hiện nay sắt và hợp kim của sắt chiếm 95% tổng lượng kim loại được sản xuất hàng năm trên thế giới.

Mấy thế kỉ, nay sắt được sản xuất trên quy mô công nghiệp bằng lò cao Nguyên liệu để luyện gang là quặng sắt, than cốc, chất chảy và không khí.

 Luyện gang:

Gang là hợp kim của sắt chứa 1,7 – 5%C Vì một lượng đáng kể C gang cứng, giòn nên không rèn và cán kéo được Có hai loại gang gang xám và gang trăng.

Gang xám chứa C ở dạng than chì, chỗ gãy của gang xám có màu xám Gang xám dùng để đúc bệ máy, vô lăng và ống dẫn Gang trăng chứa ít C hơn và chủ yếu ở dạng Fe3C Gang trắng có màu sáng, cứng và giòn hơn gang xám, dùng để luyện thép.

 Luyện thép:

Thép là hợp kim của sắt chứa 0,2 đến 1,7% C dưới 0,8% S,P và Mn, dưới 0,5% Si Thép tuy cứng nhưng dẽo hơn gang, dễ rèn Khi được làm nguội nhanh, thép trở nên rất cứng và khi được làm nguội chậm, thép trở nên mềm hơn Có hai loại thép chính là thép Carbon và thép hợp kim.

Thép Carbon chia làm thép mềm, thép trung và thép cao Thép cao chứa 0,2% C dùng làm vỏ xe ô tô, thép sợi , ống, đinh buloong Thép trung chứ 0,3-0,6% C dùng làm đầm và xà nhà, lò xo Thép cao chứa 0,6-0,7% C , dùng làm dao, búa, kéo, đục, …

Thép hợp kim còn gọi là thép đặc biệt, ngoài những tạp chất có sẵn trong thép Carbon, còn chứa lượng lớn của một hay một số kim loại được đưa thêm vào như Al, Cr, Co, Mo, Ti, Mn, W, V Kim loại đưa thêm này truyền cho thép những tính năng đặc biệt Ví dụ như thép Carbon-Niken chịu nhiệt, không rỉ Thép Mo và thép Cr-V đều cứng , bền ở nhiệt độ cao và áp suất cao, dùng làm các chi tiết của máy bay và máy nén.

1.1.2.2 Tính chất vật lý của sắt

- Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng sáng.

- Trong thiên nhiên, Sắt có 4 đồng vị bền, đó là : 54Fe; 56 Fe( 91,68%) ; 57 Fe;

Những dạng 𝛼 và 𝛽 có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe𝛼 có tính sắt từ và Fe𝛽 có tính thuận từ Fe𝛼 khác với Fe𝛽 là không hoà tan C.

Fe𝛾 có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm diện và có tính thuận từ Fe𝛿 có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.

Khác với hầu hết các kim loại , Fe có tính sắt- từ: chúng bị nam châm hút và dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm Từ tính của Fe đã đươc phát hiện từ thời cổ xưa, cách đây hơn 2000 năm, người Trung Hoa đã biết dùng từ tinh đó để chế tạo la bàn Đến nay, loại la bàn đó vẫn còn được sử dụng Nguyên nhân của tính sắt- từ không phải chỉ ở kim loại hay ion mà chủ yếu ở mạng tinh thể của chất.

- Sắt có rất nhiều hợp kim quan trọng

1.1.3.Tính chất hoá học của sắt

- Sắt là kim loại có tính chất hoạt động trung bình.

- Ở điều kiện thường, không có hơi ẩm, Fe không tác dụng rõ rệt ngay với những nguyên tố phi kim điển hình như O, S, Cl, Br, vì có lớp màng oxit bảo vệ.

- Khi đun nóng, phản ứng xảy ra rất mãnh liệt, nhất là khi Fe ở trạng thái chia nhỏ.

Ở trạng thái chia nhỏ, Fe là chất tự cháy nghĩa là chúng có thể cháy trong không khí ở điều kiện thường Nguyên nhân của hiện tượng này là tổng bề mặt tiếp xúc rất

lớn giữa các hạt kim loại với không khí và sự sai lệch mạng lưới tinh thể của hạt so với kiến trúc bền của kim loại.

Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn tạo

Ngược lại, Florur của kim loại này không bay hơi ( vì liên kết có tính ion ) nên Fe bền với F2 ở nhiệt độ cao.

- Với N2, Fe tác dụng với N2 ở nhiệt độ không cao lắm:

4Fe + N2 → 2Fe2N

Ở nhiệt độ cao, những nitrua này phân huỷ nhưng trong kim loại vẫn còn lại một lượng nito đáng kể ở dạng dung dịch rắn sự có mặt của nito trong thép làm giảm chất lượng của thép nên khi sản xuất thép , người ta luôn tìm cách loại trừ nito Mặt khác khi đưa nito lên bề mặt các đồ bằng thép làm cho bề mặt đó bền hơn đối với sự va đập và mài mòn.

- Fe tác dụng với S tạo nên FeS

Fe + S 𝑡°𝐶

Sự có mặt của S làm giảm chất lượng của thép nên loại trừ khi luyện thép

- Sắt là kim loại bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy sở dĩ như vậy vì oxit của Fe không thể hiện tính lưỡng tính.

- Trong dãy điện thế, Fe đứng trước H nên Fe tan trong dung dịch axit tạo ra muối Fe2+ và giải phóng H2 ( ngoại trừ HNO3 và H2SO4 đặc, nóng ).

Fe + 2HCl → FeCl2 +H2

- Axit Sunfuric đặc và axit Nitric đặc thụ động với Fe khi nó nguội vận dụng tính chất này, người ta chở những axit đặc trong xitec bằng thép.

- Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền cột sắt ở Đeli ( Ấn Độ ) được làm bằng Fe gần như tinh khiết đã không hề bị rỉ hơn 1500 năm nay.Ngược lại, sắt có tạp chất bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí O2 tạo nên gỉ sắt:

3

2𝐹𝑒 +

2 𝑂2 + 𝑛𝐻2𝑂 → 𝐹𝑒2𝑂3 𝑛𝐻2𝑂

- Gỉ sắt được tạo nên ở trên bề mặt là một lớp xốp và giòn, không bảo vệ được Fe khỏi tiếp tục tác dụng và quá trình ăn mòn tiếp tục diễn ra Hàng năm, lượng thép mất đi và bị gỉ khoảng ¼ lượng thép được sản xuất trên toàn thế giới.

1.1.4.Điều chế bột sắt

Muốn điều chế bột sắt hạng tinh khiết phân tích, ta rải lớp mỏng bột Fe(OH)3 đã sấy ở 110-1200C và nghiền mịn trong ống bằng sứ hoặc thuỷ tinh chịu nóng Ống này để trong lò điện dùng khí hydro tinh khiết và khô đuổi hết không khí ra khỏi dụng cụ rồi thường xuyên cho dòng khí đi qua, đun nóng dần ống đến đỏ sẫm Tiếp tục khử cho đến khi nước không tạo nữa ( muốn thử khí trong ống đi ra, người ta chĩa dòng khí đó vào miếng kính nguội, nếu miếng kính không bị mờ thì qúa trình khử đã hết).

Để ống nguội hoàn toàn trong dòng khí hydro và đổ bột sắt đã điều chế được vào lọ có nút thuỷ tinh nhám.

Cần tuân theo đúng điều kiện khử Nếu nung ống chưa đến nhiệt độ đỏ sẫm thì sẽ được loại sắt tự cháy khi tiếp xúc với không khí, nó bị oxy nhanh và nóng đỏ lên Ngược lại nếu tăng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đỏ sẫm thì không được sắt bột mà được một khối chảy.

Cũng có thể dùng Fe2O3 thay cho Fe(OH)3 Muốn khử 100 gam Fe2O3 cần phải 6 giờ Thành phần chứa 0,05-0,15% oxy.

Hydro dùng để khử phải được tinh chế trước Người ta cho hydro trước hết đi qua dung dịch Pb(CH3COO)2 1N, rồi qua dung dịch CuSO4 10% và cuối cùng qua H2SO4 để sấy khô.

Sắt tinh khiết có thể điều chế bằng cách điện phân Trong bình thuỷ tinh cỡ 1 lít

giữa hai dương cực cách mỗi dương cực 3 cm.Âm cực là tấm sắt tinh khiết, đánh

( tinh khiết

); 7,3% NH4Cl ( tinh khiết ) và 78,5% nước Dung dịch phải có Ph giới hạn trong khoảng 2,9-3,2 Điện phân trong khoảng 1,5-2 giờ ở 300 C, giữ mật độ dòng điện 2,5A/dm2 và điện thế là 10V Sau đó lấy lớp sắt 5-10 gam ở âm cực Có thể điện phân cho đến hết ( trong 26 giờ )

 Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường:

Sắt hạng tinh khiết phân tích phải có ít nhất 90% Fe, sắt hạng tinh khiết phải có ít nhấ 85% Fe.

Bảng 1: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong sắt các hạng (%)

Tạp chất Tinh khiết phân tích Tinh khiết

FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O là những tinh thể đơn tà màu xanh lục, trong suốt, khối lượng riêng là 1,87, không bị biến đổi khi cất trữ Mất nước kết tinh ở nhiệt độ gần 1000 C.

FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O là hợp chất chứa hai cation khác nhau, Fe2+ và NH4+, nó được phân loại là muối kép của sunfat sắt và amoni sunfat.

• Sunfat sắt

Sắt(II) sunfat là tên chung của một nhóm muối với công thức hóa học FeSO4·xH2O Dạng muối phổ biến nhất là dạng ngậm 7 phân tử nước (x = 7) nhưng ngoài ra cũng có nhiều giá trị x khác nhau Muối ngậm nước này được sử dụng trong y tế để điều trị chứng thiếu sắt, và cũng cho các ứng dụng công nghiệp Được biết đến từ thời cổ đại, muối ngậm 7 phân tử nước với màu lục lam nhạt là dạng phổ biến nhất của hợp chất này Tất cả sắt(II) sunfat hòa tan trong nước để tạo ra cùng một aquo phức [Fe(H2O)6]2+, có mô hình hình học phân tử bát diện và thuận từ

Hình 2: Cấu trúc 3D phân tử của sắt(II) sunfat khan

Hình 3: Cấu trúc khung phân tử của sắt(II) sunfat ngậm 6 nước• Amoni sunfat

Amoni Sunfate là một hợp chất muối của gốc amoni và sunfat với công thức hóa học là (NH4)2SO4 Đây là chất tồn tại ở dạng Hạt hút ẩm trắng mịn hoặc tinh thể(NH4)2SO4 có thể tan được trong nước

Hình 4: Cấu tạo phân tử amoni sunfat – NH4SO4

1.2.2 Tính chất vật lý của muối Mohr

Thành phần phải là những tinh thể màu xanh lục hoặc là bột tinh thể màu xanh lục Thành phần hạng tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích phải chứa ít nhất 99,7% FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O.

Bảng 4:Lượng tạp chất tối đa cho phép trong các loại thành phẩm FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O khác nhau như sau (%):

1.2.3 Nguyên tắc điều chế muối Mohr

Muốn điều chế thành phẩm hạng tinh khiết phân tích người ta hòa tan riêng một lượng FeSO4.7H2O (tinh khiết) và một lượng vừa đủ (NH4)2SO4 (tinh khiết) trong một ít nước, đun nóng cả hai dung dịch đến 60 -70oC, rót chung vào bát sứ và sau khi đã axit hóa bằng H2SO4 đặc (tinh khiết hóa học) Người ta vừa để nguội, vừa khuấy liên tục Sau một ngày đem lọc hút bột tinh thể đã rơi xuống, rửa bằng rượu 50%, ép giữa 2 -3 tờ giấy lọc và phơi khô trong chỗ mát cho đến khi tinh thể không dinh đũa thủy tinh.

1.2.4 Cơ chế điêu chế muối Mohr

Việc điều chế muối Mohr thường liên quan đến việc hòa tan amoni sunfat và sắt sunfat ngậm nước (trộn theo tỷ lệ cân bằng) trong nước có chứa một lượng nhỏ axit sulfuric Dung dịch thu được này sau đó phải trải qua quá trình kết tinh để thu được các tinh thể muối Mohr màu xanh nhạt Có thể lưu ý rằng muối trải qua quá trình ion hóa để giải phóng tất cả các cation và anion có trong nó khi nó được làm nóng Các tạp chất phổ biến có thể có trong muối Mohr bao gồm niken, magiê, kẽm, chì và mangan

1.2.5 Ứng dụng của muối Mohr