Báo cáo thí nghiệm hóa phân tích môi trường

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG LỚP HỌC PHẦN: 21.79 NHÓM: 02 SINH VIÊN THỰC HIỆN: TƠ VIẾT ĐỨC TRÍ LÊ HẢI YẾN NGUYỄN THỊ NGỌC ÁNH LƯU THỊ MỸ DUYÊN HỒ THỊ HỒNG ĐẶNG THỊ NGỌC LOAN VÕ THỊ YẾN NHI NGUYỄN TÂM NHƯ (117210016) (117210017) (117210018) (117210020) (117210021) (117210034) (117210035) (117210036) Đà Nẵng Tháng 11, Năm 2022 BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG A- Xác định hàm lượng Sunfat (SO4)2I II Nguyên tắc: Trong môi trường axit, ion Bari phản ứng với gốc Sunfat mẫu nước tạo thành kết tủa BaSO4 Tiến hành lọc, rửa sấy khô kết tủa nhiệt độ 105oC đến khối lượng khơng đổi Để nguội đến nhiệt độ phịng bình cách ẩm cân kết tủa Sự tăng khối lượng giấy lọc kết tủa BaSO4 tạo thành, từ xác định hàm lượng Sunfat có mẫu Giới hạn phát hiện: Xác định nồng độ Sunfat khoảng từ 10mg/l đến 5000mg/l, xác định nồng độ cao sau pha loãng mẫu thí nghiệm Dụng cụ, hóa chất: * Dụng cụ: - Cân phân tích có độ xác ±0,0001g - Tủ sấy, bình cách ẩm - Pipet, bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, * Hóa chất: - Dung dịch HCl: dùng pipet lấy 25ml HCl cho vào bình định mức 50ml, sau cho nước cất đến vạch 50ml - Dung dịch BaCl2.2H2O: cho 50ml nước cất vào bình định mức 50ml Cân 5g BaCl2.2H2O sau cho vào cốc thủy tinh Đổ nước đong từ bình định mức cho vào cốc thủy tinh Và khuấy nhẹ đũa thủy tinh III Tiến hành: - Lấy 50ml mẫu bình định mức, sau cho vào cốc thủy tinh Dùng pipet hút 5ml dung dịch HCl cho vào cốc thủy tinh - Đặt cốc thủy tinh lên bếp điện đun sôi phút, sau nhắc xuống Thêm 10ml đun nhẹ phút nhắc xuống - Xếp giấy lọc, tiến hành lọc, dùng nước cất để tráng cặn - Sau đặt giấy lọc vào cốc sứ cho vào tủ sấy, sấy 105oC vòng - Cuối cách ẩm 10 – 15 phút đem cân IV Tính tốn kết quả: - Khối lượng mẫu thử trắng mo= 0,3646 - Khối lượng giấy lọc (khơng có kết tủa): m1= 0,8250g - Khối lượng giấy lọc kết tủa: m2= 1,1896g - Thể tích mẫu nước thử V= 50ml - 0,4116 hệ số trọng lượng Khối lượng Bari sunfat có mẫu: [SO4]= ==6,70.10-3 (mg/l) V.Trả lời câu hỏi: Ảnh hưởng hàm lượng sunfat đến sức khỏe người: có nguy mắc bệnh như: da bị dị ứng, viêm đường ruột, tiêu chảy, Hàm lượng sunfat cao có mùi tanh, gây tượng đóng cặn nồi hơi, xâm thực ăn mịn đường ống dẫn nước Phải đun sôi dung dịch trước cho BaCl2 vào nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho kết tủa B – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN (TS) TRONG MẪU NƯỚC I Nguyên tắc: Tiến hành làm bay thể tích mẫu nước cốc sứ, cách ẩm đến độ phịng bình cách ẩm, cân xác định tăng khối lượng cốc sứ II Dụng cụ, thiết bị: * Dụng cụ: đũa thủy tinh, cốc thủy tinh, cốc sứ * Thiết bị: tủ sấy, cân phân tích, tủ cách ẩm Tiến hành: - Lấy cốc sứ sạch, khô đem cân (m1= 37,8120) - Cho 25ml mẫu vào cốc sứ Tiến hành sấy tủ sấy nhiệt độ 105 – 110oC vịng 1-2h, sau cách ẩm 10- 15 phút - Sau đem cân cốc có cặn.(m2= 37,9860) III IV Tính tốn kết quả: Hàm lượng chất rắn lơ lứng mẫu nước X== = 6,96 (mg/l) V Câu hỏi: Tầm quan trọng việc xác định chất rắn hịa tan cấp nước thị: hàm lượng chất rắn lơ lững cao gây tích tụ cặn đường ống cấp nước Ảnh hưởng chất rắn không tan đến môi trường: - Gây cảm quan không tốt Gây cản trở tầm nhìn sinh vật đặc biệt cá, giảm khả sinh sản sức để kháng sinh vật - Giảm quang hợp sinh vật, thực vật có nước mà giảm lượng oxy tạo Làm cho hệ sinh thái nước phát triển chậm BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH XÁC ĐỊNG ĐỘ AXIT, ĐỘ KIỀM, ĐỘ CỨNG A- XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG SỐ I Nguyên tắc: Để xác định độ axit tổng số nước, người ta thường chuẩn độ axit dung dịch NaOH KOH Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt pH 8.3 tương ứng với lượng axit tổng số có nước, Để xác định điểm tương đương dùng máy đo pH mắt (dùng chất thị) Nếu pH mẫu nước lớn 8.3 kết luận độ axit mẫu nước khơng II Dụng cụ, hóa chất * Dụng cụ - Bình tam giác, buret, pipet, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh * Hóa chất - Các dung dịch chuẩn NaOH 0.1N - Phenolphtalein o Pha từ ống chuẩn NaOH 0.1N: cho vào bình định mức lít đổ nước đến vạch, thu dung dịch NaOH 0,1N o Pha dung dịch Phenolphtalein 0.5%: cân 0.5g Phenolphtalein cho vào cốc thủy tinh Dùng bình định mức đong 50ml nước cất sau cho vào cốc thủy tinh Khuấy nhẹ đũa thủy tinh III Tiến hành: - Dùng pipet lấy 10ml dung dịch NaOH 0,1N cho vào bình định mức 100ml, đổ nước đến vạch ta dung dịch NaOH 0,01N - Cho dung dịch NaOH 0,01N vào buret - Cho 50ml mẫu – giọt Phenolphtalein vào bình tam giác - Bắt đầu chuẩn độ đến dung dịch bình tam giác xuất màu hồng nhạt dừng lại - Làm lần tính giá trị trung bình VNaOH V1= 7, V2= 7,5 V3= 7,9  VNaOH = 7,46 IV V Tính tốn kết quả: Độ axit tồn phần (m): m = == 1,492 (mgđl/l) Trả lời câu hỏi Để giảm ảnh hưởng Clorine mẫu nước xác định độ axit cần thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N định phân mẫu nước cấp, kết ảnh hưởng hàm lượng Clo khử trùng nước có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này, cần phải thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng Clo Ảnh hưởng độ axit đến môi trường: ảnh hưởng xấu tới đất, nước mưa axit ngấm xuống đất làm tăng độ chua đất, ăn mịn cơng trình kiến trúc… B – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM TỔNG SỐ I Nguyên tắc: Để xác định độ kiềm nước, người ta chuẩn độ dung dịch axit mạnh (thường HCl) Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt đến pH 4.5 Để xác định điểm tương đương phép chuẩn dùng chất thị axit - bazơ dùng máy đo pH Nếu pH mẫu nước nhỏ 4.5 kết luận độ kiềm mẫu nước không Giới hạn phán 0.4 -20mmol/lít II Dụng cụ, hóa chất: * Dụng cụ: - Bình tam giác, buret, pipet, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh * Hóa chất - Các dung dịch chuẩn HCl 0.1N - Dung dịch Metyl dacam 1% o Pha từ ống chuẩn HCl 0.1N: cho vào bình định mức lít đổ nước đến vạch, thu dung dịch HCl 0,1N o Dung dịch Metyl dacam 1%: Cân 0.025g cho vào cốc thủy tinh 50ml III - nước nóng Dùng bình định mức đong 50ml nước cất sau cho vào cốc thủy tinh Khuấy nhẹ đũa thủy tinh Tiến hành Dùng pipet lấy 10ml dung dịch HCl 0,1N cho vào bình định mức 100ml, đổ nước đến vạch ta dung dịch HCl 0,01N - Cho dung dịch HCl 0,01N vào buret - Cho 50ml mẫu – giọt Phenolphtalein vào bình tam giác - Bắt đầu chuẩn độ đến dung dịch bình tam giác xuất màu hồng nhạt dừng lại - Làm lần tính giá trị trung bình VHCl V1= V2= 5,3 V3= 5,2  VHCl = 5,167 IV Tính tốn kết quả: Độ kiềm toàn phần (m): m = == 1,03 V Trả lời câu hỏi: Ảnh hưởng độ kiềm đến môi trường: - Độ kiềm quan trọng quy trình xử lý nước uống nước thải Độ kiềm hoạt động đệm pH q trình đơng tụ làm mềm nước Trong xử lý nước thải, độ kiềm tham số quan trọng việc xác định phụ thuộc chất thải đến q trình xử lý kiểm sốt q trình kỵ khí - Độ kiềm tăng cao làm cho loại thuỷ sinh tôm, cua, cá, tảo bị ảnh hưởng nghiêm trọng Có thể gây chết sau thời gian ngắn xâm nhập vào thể hay gây hại cho người ăn phải - Các mạch nước ngầm độ kiềm cáo làm ảnh hưởng đến vật dụng sức khoẻ cong người sử dụng ngày Cách tính độ kiềm tổng số theo canxicacbonat: AT = Trong đó: o AT : thể tích phản ứng với ion hidro độ kiềm tổng số chuẩn độ đến pH 4,5, tính milimol lit o CHCl : nồng độ dung dịch axit clohidric dùng, tính mol lit; o V2: thể tích phần mẫu thử, tính mililit (thường 100 ml); o V1: thể tích dung dịch axit clohidric tiêu tốn để đạt pH 4,5, tính mililit C – XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ I Nguyên tắc: Dựa việc tạo hợp chất phức bền vững EDTA (Trilon B) với ion Ca 2+ Mg2+ có mẫu nước môi trường pH=10 Giới hạn phát khoảng 0.05mmol/l II Dụng cụ, hóa chất: * Dụng cụ: Bình tam giác, buret, pipet, đũa thủy tinh * Hoá chất: o Dung dịch EDTA 0.05N: cân 0,9306g EDTA cho vào cốc thủy tinh, dùng bình định mức 100ml đong nước đến vạch đổ vào cốc thủy tinh Dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ o Dung dịch đệm: Hòa tan 1g amoni clorua NH4Cl, thêm 5ml dung dịch NH3 vào bình định mức 50ml đổ nước đến vạch o Chất thị: Cân 0,025g ET-OO trộn với 5g NaCl III Tiến hành: - Cho 50ml mẫu, 2,5ml dung dịch đệm vào bình tam giác, hạt nhỏ chất thị, dung dịch thu có màu đỏ nho - Cho EDTA vào buret; chuẩn độ đến dung dịch có màu xanh dừng - Thực lần tính giá trị trung bình VEDTA V1= 0,8 V2= V3= 1,1  VEDTA = 0,967 IV Tính tốn: Độ cứng tổng số: X== V Trả lời câu hỏi: = 0,967 Nguyên nhân gây độ cứng: : nước vượt tiêu chuẩn cho phép hàm lượng khoáng chất hòa tan nước, chủ yếu muối có chứa ion Ca2+ Mg2+ Cách khắc phục độ cứng nước: Xử lý nước cứng hạt nhựa trao đổi ion, xử lý nước cứng phương pháp nhiệt, xử lý nước cứng hoá chất… Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chuẩn độ dung dịch EDTA 0.05N: nhiệt độ làm tan số kết tủa làm giảm độ cứng nước BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA XÁC ĐINH CHỈ SỐ PEMANAGAT I - Nguyên tắc: Dựa vào khả oxy hóa mạnh KMnO4 mơi trường axít - Dựa vào lượng KMnO4 cho vào mẫu nước thử ban đầu lượng KMnO4 lại sau phản ứng ta xác định lượng chất hữu có mẫu nước thử Cơ chế phản ứng: o Trong môi trường axit MnO4- tham gia phản ứng oxy hoá hợp chất hữu cơ: MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O o Lượng MnO4- dư sau phản ứng xác định dung dịch (COOH)2: 2MnO4- + 5(C2O4)2- + 16H+  2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O o Giới hạn phát hiện: 0,5 mg/l II Dụng cụ, hóa chất: * Dụng cụ: Bếp điện, bình tam giác 250 ml, buret 25 ml, pipet * Hóa chất: KMnO4: 0,01N, (COOH)2: 0,01N, H2SO4: 1:2 - Pha dung dịch KMnO4 0,01N: dùng pipet lấy10ml KMnO4 cho vào bình định mức 100ml cho nước đến vạch - Pha dung dịch (COOH)2 0,01N: dùng pipet lấy10ml (COOH)2 cho vào bình định mức 100ml cho nước đến vạch III Tiến hành: - Cho vào bình tam giác 50ml mẫu ( lần 1: nước cất, lần 2: nước máy, lần 3: mẫu), 10ml dung dịch KMnO4; 5ml dung dịch H2SO4 Và đun sôi 10 phút o Sau đun sôi dung dịch bình tam giác bị màu: chứng tỏ dung dịch KMnO4 bình tam giác hết Cần pha lỗng 5ml vào bình định mức 50ml o Sau đun sơi dung dịch bình tam giác khơng bị màu: Cho 10ml (COOH)2 vào bình tam giác - Cho dung dịch KMnO4 ống buret chuẩn độ đến dung dịch xuất màu hồng nhạt dừng lại - Lần lượt tiến hành lần 1: nước cất, lần 2: nước máy, lần 3: mẫu Kết thu được: Vnước máy= 0,9 , Vnước cất= 1, Vmẫu=2,8 IV Tính tốn kết quả: Hàm lượng COD có mẫu: [X]= = = 28,8 (mg/l) - V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử - V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất - N: Nồng độ đương lượng dung dịch KMnO4 - V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml) - 8: Đương lượng gam oxy (g) V Trả lời câu hỏi: Phải chuẩn độ nhiệt độ 80-900C: phản ứng tạo thành khí CO2 nên phản ứng chuẩn độ xảy chậm cần phải đun nóng 80-90o C để đuổi khí CO2 phản ứng xảy nhanh Cách loại bỏ ảnh hưởng hàm lượng Clorua có mẫu nước: thêm vài giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng Clo BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ PHÂN TỬ UV – VIS A – XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU I Nguyên tắc: Dựa hấp thu ánh sáng hợp chất màu có dung dịch II Dụng cụ, hóa chất : * Dụng cụ: Máy quang phổ UV-VIS, pipet, đũa thủy tinh,… * Hóa chất: Dung dịch màu chuẩn K2PtCl6, CoCl2.6H2O III Tiến hành: - Dùng cốc thủy tinh, đánh số từ đến Thêm dung dịch vào cốc theo bảng đây: S T T Vdung dịch màu chuẩn (ml) 1 25 50 Vnước cất (ml) 5 25 Độ màu Pt-Co 0 0 250 Mật độ quang 0,39 0,51 0,6 33 0,7 73 0,2 57 - Trích mẫu cốc cho vào cuvet tiến hành đo độ hấp phụ quang bước sóng λ= 455nm Và thu kết bảng 0,20 IV Tính tốn kết quả: Độ màu Pt-Co Mật độ quang 0,2 57 0 0,39 0,51 0 250 0,6 33 0,7 73 0,20 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 50 100 150 200 250 300 350 Nồng độ mẫu C= V Trả lời câu hỏi: Nước có màu số nguyên nhân hoà tan chất hữu vô cơ, axit hữu hoà tan nước Độ màu biểu kiến bao gồm chất hòa tan chất huyền phù tạo nên, màu biểu kiến xác định mẫu nguyên thủy mà không cần loại bỏ chất lơ lửng Độ màu thực xác định mẫu ly tâm không nên lọc qua giấy lọc phần cấu tử màu dễ bị hấp thụ giấy lọc Dung dịch có màu xanh nước tự nhiên, chọn làm dung dịch màu chuẩn Pt-Co sử dụng đơn vị đo độ màu dung dịch potassium chloroplatinate clorua cobalt ( có màu xanh nhạt) tương tự màu tự nhiên nước Đơn vị đo độ màu Pt-Co B – Xác định độ Nitrit (NO2) Nguyên tắc: pH Ở t 2.0 đếến 2.5 ion nitric sẽẽ t oạ s ựkếết h ợp axit sunfanilic diazo v ới anathylamin cho màu hồồng Đẽm so màu c aủ dung d ch ị mẫẽu th v ới thang màu mẫẽu chu nẩ sẽẽ xác định hàm lượng nitric Dụng cụ, hóa chất: *Dụng cụ: cốc thủy tinh, máy đo quang phổ UV/VIS *Hóa chất: o Thuốc thử Gris A: Cân 0.5g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh hoà tan vào 150ml axit axetic 10%, bảo quản chai màu có nút o Thuốc thử Gris B: Cân 0.1g a-nathylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh, thêm vào 20ml nước cất, khuấy đun sôit cho tan hết, để lắng trong, gạn lấy phần dung dịch thêm 150 ml axit axetic 10% bảo quản chai màu có nút o Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99.5%) pha với 90 ml nước cất o Dung dịch nitrit tiêu chuẩn: ân xác 0.1478g natri nitrit (NaNO2) cho vào cốc thuỷ tinh hoà tan nước cất Định mức thành 100ml Ta được: 1ml dung dịch có 1mg HNO2 Pha loãng dung dịch 100 lần nước cất thu dung dịch: 1ml có 0.01mg HNO2 Tiến hành: - Chuẩn bị 11 cốc thủy tinh, đánh số từ đến 10 thêm dung dịch vào cốc theo bảng đây: I II III Dung dịch (ml) Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch có 0,01mg HNO2/ml 0,5 1,0 1,5 Nước cất 48 47.5 47 46.5 2,0 2,5 46 45.5 10 3,0 3,5 45 44.5 4,0 4,5 48 mẫu 44 43.4 Dung dịch Gris A 1 1 1 1 1 Dung dịch Gris B 1 1 1 1 1 Nồng độ HNO2 (mg/l) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 - Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang máy so màu bước sóng l = 530nm Ghi mật độ quang theo thứ tự cốc IV Tính tốn kết quả: Cốc 10 Độ hấp thụ quang 0,157 0,186 0,242 0,302 0,330 0,435 0,460 0,523 0,576 0,127 Giá tr i Y 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Nồng độ mẫu C= V Trả lời câu hỏi: Các dạng tồn Nito nước mặt: Nitrat, nitrit, ammoniac nito hữu Q trình chuyển hóa hình thành Nitrit mơi trường nước: Nitrit hình thành amoniac chuyển thành nitrat Quá trình chuyển đổi nitrit thành nitrat thường diễn nhanh chóng nước thải Nước thải sinh hoạt thường chứa 0,5 mg/l NO2 Khi hệ thống nitrat hố phần nồng độ nitrit cao Hàm lượng Nitrit cao nguồn nước ảnh hưởng đến sức khỏe người sinh vật: o Nitrit có tác dụng oxy hóa hemoglobin (huyết sắc tố) chứa hồng cầu, biến hemoglobin thành methemoglobin (Sự tạo thành methemoglobin đặc biệt thấy rõ trẻ em Trẻ em mắc chứng bệnh thường xanh xao dễ bị đe dọa đến mạng sống Với hàm lượng cao gây ức chế oxi dẫn đến tượng thiếu oxi máu làm cho thể bị choáng váng ngất làm việc hay vui chơi Trường hợp nhiễm độc trầm trọng không cứu chữa kịp thời dẫn đến nguy tử vong cao o Đối với nguồn nước sinh hoạt có nhiễm Nitrit nhiều nguyên nhân khác vấn đề quan trọng gây ảnh hưởng khơng tốt cho sức khoẻ người đặc biệt trẻ nhỏ Đây chất độc hại tới sinh vật người chuyển hố thành dạng hố học gây ung thư cho người