Mục tiêu của thí nghiệm Hóa Phân tích là thực hành sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích; thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn, rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dùng chuẩn độ. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Trang 1aaflae đ INDUSTRIAL J UNIVERSITY OF HOCHIMINH CITY
BAO CAO THi NGHIEM HOA PHAN TICH
GVHD: ThS Nguyén Quéc Thang
SVTH:
LOP:
NHOM:
Trang 2nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ở = So Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher LOI CAM ON
Để hồn thành bài báo cáo thực hành mơn hĩa phân tích, em xin tỏ lịng
biết ơn sâu sắc đến thảy Nguyễn Quốc Thắng đã tận tình hướng dẫn cho chúng em qua từng buổi thực hành cũng như những buổi nĩi chuyện giái đáp nhữn, thắc mắc của em về những vắn đề trong quá trình học tập Nếu khơng cĩ nhận lời hướng dẫn, dạy bảo của cơ thì em nghĩ rằng bài báo cáo này của chú sẽ
rất khĩ hồn thiện được Q ề
Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn cơ và cũng nh đyưởng Đại Học
Cơng Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã cung cấp de no nơi tốt để cĩ 8 ng em hồn thành bài được những dụng cụ cũng như hĩa chất và điều kiện báo cáo s
Cuối cùng em xin kính chúc Thầy negate Thắng dơi dào sức khỏe
và đạt dược nhiều thành cơng tốt đẹp trớng eơng việc
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Trang 3MUC LUC CHƯƠNG 1: TONG QUAN VE LY THUYET
CHƯƠNG 2: THỰCNGHIÊM:ss-s:- 221206626 120160 008 Giáng 4436 3a 2dee 2.1 Định lượng axit mạnh Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCI trong kỹ
thuật Định lương bazo mạnh Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật
2.1.2 Nội dung thực nghiệm 2.1.2.1 Pha chế hĩa chất 2.1.2.2 Xác định chính xác nơng độ dung dich chất ae theo chat R chuẩn gốc cS S 3 2.1.2.3 Xác định chính xác nồng độ dng ht chuẩn 3 q chuân NaOH : oad Ề @ x S 2.1.2.4 Phân tích dung dịch na“ SAAS ala ciean ian Coane ties 18
2.1.2.5 Phan tich dung dic!
2.2 Định lượng muối Ung ung phan tich NaHCOs trong phụ gia thực phẩm 20 ‘i 20 2.2.2 Nội duge Phuc MQHiGM oe eee eee eee cece ee eseeeeaeacaceeseeeseeeeseeceeensnsneeneneaeees 20 4 2.2.1 Muc tiéu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 2234 ph chế hĩa chất @ ˆ ` 2.2.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung dịch x chuẩn HC 2 Xác định chính xác nơng độ dung dịch chât chuân HCI theo chât chuân
\ 2.2.2.4 Phan the mudi amoni isusacsssssnsvsennsnserenenscnseesseerorsensenseccucteensasesnensesenses 22
Q 2.2.2.5 Dinh luong hỗn hợp muối NS COs Va NaHCO gerne: 22
2.2.2.6 Phân tích NaHCO; trong phụ gia thực phẩm . -: 2 23
4
Trang 42.3 Phương pháp permaganat xác định Fe”", Ca”* Ứng dụng xác định chỉ số
permanganat trong TƯỚC ¿-+ 2< 2 52+ ++2 +2 E+E££SE+EEkEkEk TT 111311111 krrer 24 2.3.1 Mục tiêu 2.3.2 Nội dung thực nghiệm 2.3.2.1 Pha chế hĩa chất 2.3.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO/„ thed chat chuẩn gốc 2.3.2.3 Phân tích định lượng Fe**
2.3.2.4 Phân tích định lượng Ca?!
2.3.2.5 Phân tích chỉ số permanganate trong BĨN 921996 ssn cscnsecnsorncxensanesend 27 2.4 Phương pháp iod — thiosunfat định lượng ah C, SO;” Ứng dụng định
lượng vitamin C trong viên nén nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 2.4.1 Mục tiêu
2.4.2 Nội dung thực nghiệm
2.4.2.1 Pha ché héa chats
2.4.2.2 Xác on xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NazS;O; theo chất chuẩn gốc -28 2.4.2.3 Äáơ định chính xác nơng độ dung dịch chât chuân I; theo dung dịch uÄNa,S,O; ¬ & 20 chì KR id Phân tích axit ascorbic (C¿H¿O,)
i ` 2:40:35 Phat Heh Mian SAFE SOs”) oesersceasscascesuecssreeeeaneeneccscouacencensmsacscnesuneeel 30
‹© 2.5 Định lượng Ca”*, Mg?*, hỗn hợp (Ca?*, Mg?*) Ứng dụng xác định độ cứng của
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Trang 52.5.2.1 Pha ché h6a Chate sccsccccssssssssssssssssseeeececesssssnnnnsseseeeeeecesssssnnnseeseeeeeeeseeee 31 2.5.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na;EDTA theo chat chuẩn gốc 2.5.2.3 Phân tích mẫu Ca”" 2.5.2.6 Xác định độ cứng của nước 2.6 Định lượng Fe™*, Al**, hỗn hợp Fe** và AI”” 2.6.1 Mục tiêu 55555 <5s se << se 2.6.2 Nội dung thực nghiệm 2.6.2.1 Pha chế hĩa chắt 2.6.2.2 Xác định chính xác nơng apne chuẩn gốc nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 2.6.2.3 Xác định chính x độ dung dịch chất chuẩn Zn”” theo dung dich chuẩn Na;EDTA ` 2.6.2.4 Định lư
2.6.2.5 Định lường AÍỀT 222220222222122221222122 1 re 38
2.6.2.6 Đầm lượng hỗn hợp (Fe"* và AI") 2.7] g pháp Morh, Volhard và Fajans Ứng dụng định lượng NaCl 41 4n Mục tiêu và 2.7.2 Nội dung thực nghiệm 2.7.2.1 Pha chế hĩa chắt
S 2.7.2.2 Xác định chính xác nơng độ dung dịch chuân AgNO; 0,01N 41
2.7.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dich chuẩn KSCN 0,01N 42
6
Trang 62.7.2.4 Phuong phap Moth cece cece eee cece cseseeeeeeeeeeceeseeeenencaencaeesenenseeneaeee 42 2:97.25 Phitanis phap Volhatd s.ssssccussxssovssesvavensucnsssaveasweasaessusosesssoeensassusvarenvaend 43 2.7.2.6 Phuong pháp Fajans 2.8 Định lượng sắt trong phèn sắt kỹ thuật 2.8.1 Mục tiêu nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
2.9.2 Nội dung thực nghiệm moO 2.9.2.1 Pha ché dung dich
2.9.2.2 Xác định chính xác nh nẻng độ dung dịch chất chuẩn AgNO;
2.9.2.3 Xác định chíh xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH 48 2.9.2.4 Xác m xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn CHạCOOH
Đ 2
2025 áè định AG Mai Cla NOGE sees mean 499
tà Kae dinh ham luong axit acetic trong giâm
x ác định độ axit trong chanh; axit ascorbic (vitamin C) trong vién sui bang
phương pháp chuẩn d6 dién thé ccccccssssesessssssssessccsssseeecesssssescesssusseesssssneeecensseeese 51
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
Trang 72.10.2.3 Xác định chính xác dinh néng độ dung dịch chat chuẩn Na;S;O;, 53
2.10.2.4 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn I; 54
2.10.2.5 Xác định hàm lượng axit trong nước chanh
2.10.2.6 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi
2.11 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng Xác đỉnh Cu”" tong
hợp Cu”", Fe" bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cỗ điền
2.11.1 Mục tiêu
2.11.2 Nội dung thực nghiệm . - dt Tem
2.11.2.1 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bảnđđỏng
5 2.11.2.2 Xác dinh Cu* trong hỗn hợp Cu*, Fe" g phuong pháp sắc ký trao
Trang 8CHUONG 1: TONG QUAN VE LY THUYET
1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích hĩa học
1.1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các
dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung-dịch
chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác wi
tất cả lượng chất định phân đĩ Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn từ feet Vào dung
dịch chất định phân gọi là sự chuẩn độ Thời điểm đã thêm lượn thuốc vừa đủ tác
dụng với tồn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương bùi điểm tại đĩ ta kết thúc chuẩn độ, gọi là điểm cuối Thơng thường điểm ens trùng với điểm
tương đương, nghĩa là thê tích dung dịch chuân đã thêm vào khơng băng thê
tích của nĩ tác dụng vừa đủ với chất định phân, wove su chuẩn độ mắc sai số Để nhận biết điểm tương đương, nj ta thường dùng những chất gây ra nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
những hiện tượng mà ta cĩ thể quan ‹ẤCđược bằng mắt như sự đổi mau, sự xuất
hiện kết tủa làm đục dung dịch xảể 8 ở gần điểm đĩ Những chất đĩ gọi là chất chỉ
thị Những phản ứng hĩa nog OE trong phân tích thể tích phải thỏa mãn các yêu
cầu sau: NX
Chất định Sa tác dụng hồn tồn với thuốc thử theo một phương trình
phản ứng nhất định, nghĩa là theo một hệ số tỉ lượng nhát định
—Phan Ying phai xảy ra rất nhanh Đối với các phản ứng chậm, cần làm tăng tốc độ chúng bằng cách đun nĩng hoặc dùng chất xúc tác thích hợp
chan ứng phải chọn lọc, nghĩa là thuốc thử chỉ tác dụng với chất định phân th mà khơng phản ứng với bắt kì chất nào khác
ys Phải cĩ chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm cuối với sai số chấp nhận
được
=
> Người ta thường phân loại các phương pháp phân tích thẻ tích theo hai cách:
> Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ:
Trang 9Phương pháp axit-bazo (phương pháp trung hịa): dựa trên phản ứng của các
axit và bazo để định lượng trực tiếp hoặc gián tiếp các axit, bazo và muối
Phương pháp kết tủa: chủ yếu dùng để định lượng các ion tạo được các hợp
chất khĩ tan, đa số các phản ứng đĩ xảy ra rất chậm và khơng cĩ chát chỉ thị thích hợp, nên việc áp dụng phương pháp này khá hạn chế af
Phương pháp phức chất: dựa trên phản ứng tạo ra các phức chất giữ: cần
phân tích và thuốc thử Dùng để định lượng hâu hết các cation kim igi và một số
anion Thuốc thử phĩ biến nhất được sử dụng là nhĩm thuốc thử or xon
Phương pháp oxi hĩa —- khử: dựa trên phản ứng oxi hĩ mư và thường dùng để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và mếuzơ chất hữu cơ, ngồi ra
cịn cĩ thể xác định gián tiếp một số ion vơ cơ s
> Phân loại theo phương pháp xác định di uơi
Các phương pháp hĩa học dựa trên cày màu của chất chỉ thị tại điểm cuối nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
nào đĩ tại điểm cuối như cườn; ấu, điện thế, đơ dẫn điện
Các phương pháp hĩa lí dựa ch biến đổi đột ngột của một tính chất vật lí
Tùy theo trình tự đền Orn chuẩn độ, người ta chia thành năm phương pháp
chuẩn độ sau: dd
Chuẩn độ vo, thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung dịch định
phân đựng tồ bình nĩn Thuốc thử R tác dụng trực tiếp với chất định phân X Dựa vàonỗng độ dung dịch chuẩn, thể tích của nĩ đã tiêu tốn và phương trình phản re) nh được lượng chat X đã phản ứng
aR —Chudn độ ngược: thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào
ˆ hất định phân Sau đĩ chuẩn độ lượng thuốc thử R cịn dư lại bằng một thuốc thử
Trang 10—Chuan d6 thay thé: Cho chất định phân X tác dụng với một hợp chất thích hợp khác MY để tạo thành hợp chất MX và phĩng ra Y Sau đĩ chuẩn độ Y bằng dung dịch thuốc thử thích hợp rồi dựa vào nồng độ và thể tích của nĩ dé tinh lượng chất X
Chuẩn độ gián tiếp: dùng đẻ định lượng chất X khơng tiến hành chuải
trực tiếp bằng thuốc thử nào đĩ Chuyển X vào một hợp chất thích hợp chứa nit
một nguyên tố cĩ thể xác định trực tiếp được bằng một thuốc thử thích hop»
—Chuan d6 phân đoạn: trong một số trường hợp cĩ thể chuẩn đố tần lượt các chất X, Y, Z trong cùng một dung dịch bằng một hoặc hai dung dich chuẩn
1.1.2 Tổng quan về phương pháp phân tích khối lượn x
linh hoặc những hợp phan của
nĩ đã được tách ra ở trạng thái tỉnh khiết hgashoc hoặc là dưới dạng hợp chất cĩ
thành phần biết trước v
Để phương pháp phân tích tn đạt độ chính xác cao, dạng kết tủa phải
chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
đạt được những yêu cau sau: gS
-Két tla can phai thug ơng tan Muốn vậy, khi tiến hành kết tủa người ta
phải chọn những điêu Am thích hợp như pH tơi ưu, nơng độ thuơc thử, nhiệt độ thích hợp đê kêt tủa thành thực tê khơng tan hoặc chât phân tích được làm kêt tủa một cách định lượng
-Két tuasthu được cần phải tỉnh khiết, khơng hấp phụ, cộng kết và nội hấp các tạp chất hi cĩ như vậy thì dạng cân mới cĩ thành phần xác định ứng đúng với
eee hĩa học của nĩ
Kết tủa cần thu được dưới dạng dễ lọc rửa để cĩ thẻ tách ra khỏi dung dịch
N một cách nhanh chĩng và thuận lợi nhất
© —Yêu cầu quan trọng nhất của phân tích khối lượng là chất rắn thu được cuối
2 F 5
& cùng phải cĩ cơng thức xác định đê cĩ thê từ khơi lượng của nĩ tính ra được chính 9 xác hàm lượng nguyên tố hoặc ion cần định phân
11
Trang 111.2 Tổng quan về phương pháp phân tích hĩa lý
1.2.1 Tổng quan về phương pháp phân tích trắc quang
Độ hấp thụ phân tửekhơng chỉ phụ thuộc vào chất nghiên cứu mà cịn phụ thuộc vào bước sĩng của bức xạ dùng đẻ đo Nếu ta lấy một dung dịch chất nghỉ: cứu vào một bình đo rồi ghi kết quả về độ hâp thụ ở các bước song từ vùng tử ngoai đên vùng khả biên (hoặc cĩ thê mở rộng hơn tùy thuộc khả năng hoạt của
máy) rồi vẽ thành đồ thị với trục tung là độ hấp thụ cịn trục hồnh là bide song thi
ta sẽ được một đường biều diễn Đường biểu diễn này được gọi là.phổ hấp thụ của
chất nghiên cứu Mỗi chất đều cĩ 1 phổ đặc trưng và đĩ ĩa của tính chất
định tính Nếu ta đo độ hấp thụ của một chất nghiên oleae lột bước sĩng Ây„nào đĩ thì ta sẽ được kết quả theo định luật Beer là: s € 8 | A =e về Ni - ; x, - / - 5 Nhu vậy khi muơn tim nong d6 chat, cứu ta chỉ cân đo độ hâp thụ của ¢ £ n6é 6 mot bude séng dac biét nao dé s; đã xác định độ hap thụ phân tử £x 2của
chất nghiên cứu cũng tại bước sĩngQiĩ.Ở đây cần lưu ý rằng độ hấp thụ phân tử của
một chât sẽ biên đơi theo các kiện thực nghiệm (thành phân dung dịch, mơi
trường, bản thân dụng cụ đồ.) nên để tránh những sai số đáng tiếc cĩ thể xảy ra người ta thường dùng ĐẶt dung dịch chuẩn của chất nghiên cứu đẻ xác định £ và dùng phương pháp đồng chuẩn để tìm nồng độ chất nghiên cứu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ? 1.2.2 Tổng tồ về phương pháp phân tích điện hĩa ?
gees pháp phân tích điện hĩa là phương pháp phân tích dựa vào việc đo độ x ai của các dung dịch điện ly Độ dẫn điện của dung dịch điện ly gây bởi sự chùyên động của các ion
x
x
‹* điện chạy qua rõ ràng là phụ thuộc độ linh động của các ion trong dung dịch, mà độ Để đo khả năng cho dịng điện chạy qua dưới tác dụng của điện trường ngồi
người ta dùng khái niệm độ điện dẫn Khả năng của một dung dịch điện ly cho dịng linh động của các ion lại phụ thuộc kích thước, điện tích, khối lượng khả năng tạo solvat của ion với dung mơi Các yếu tố vừa nêu trên lại phụ thuộc bản chất các lon,
12
Trang 12hay nĩi cách khác độ dẫn điện của ion phụ thuộc thành phần các ion cĩ trong dung dịch, đĩ chính là nguyên tắc chung của phương pháp phân tích đo dộ dẫn điện
Don vị đo độ dẫn điện là simen, kí hiệu là S (IS=lA/V)
Độ dẫn điện riêng là độ dẫn điện của một lớp dung dịch chất điện ly giữa hai
mặt đối nhau của một khối lập phương mỗi cạnh lem: x= 5 (S/cm) af
Độ dẫn điện đương lượng là độ dẫn điện của lớp dung dich chat any dày lem, ở giữa hai cực cĩ cùng điện tích đặt song song thế nào cho @ lũng d lịch giữa hai điện cực phải chứa I mol đương lượng chất an li hoa ® _ 1000x G
Trái với phương pháp trực tiếp đo độ dẫn điện, g pháp do độ dẫn điện được dùng khá phổ biên để xác định điểm tương ae của các quá trình định phân, người ta gọi đĩ là phương pháp chuẩn đơ độ di lệ)
điện của dung dịch phân tích sau mỗi lần = phan dung dịch chuẩn vào dung
dịch phân tích Việc xác định điểm t lương của quá trình định phân được thực hay ^ = x V (S omy x n Nguoi ta tién hanh do độ dẫn nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
hiện nhờ xây dựng đơ thị hệ tọa — V(V là thể tích dung dịch chuẩn thêm vào
dung dịch phân tích, x 1a độ dân
uN
juan)
liện riêng của dung dịch phân tích đo được sau
mỗi lần thêm dung dịch
Phương pháp lv đo dộ dẫn điện thường được dùng cho các phản ứng phân tích mà trong quá trình xảy ra phản ứng cĩ làm thay đổi đáng kể độ dẫn điện của
dung dịch, myồĩ sự thay đổi đột ngột độ dẫn điện (thường làm tăng đột ngột độ
dẫn điện)sảu điểm tương đương
ổ dẫn của một dung dịch tùy thuộc vào nơng độ và độ linh động của các ion hang dung dịch đĩ, đặc biệt các ion trong HỶ và ion OH cĩ độ linh động cao hơn
Phương pháp phân tích đo điện thế là phương pháp xác định nơng độ các ion
‹© dựa vào sự thay đổi thế điện cực khi nhúng vào dung dịch phân tích
œ® Cĩ hai cách ứng dụng đo điện thế trong phân tích:
S Cách thứ nhất là đo điện thế điện cực nhúng vào dung dịch nghiên cứu Thế
điện cực này phải thay đổi phụ thuộc thành phân của chát phân tích trong dung dịch
13
Trang 13Từ điện thế do được, người ta sẽ tính nồng độ chất nghiên cứu theo các phương trình thích hợp Cách thứ hai là phương pháp chuẩn đo điện thê Nội dung của phương pháp
là nhúng một điện cực cĩ thế điện cực thay đổi theo thành phan dung dịch nghiên
cứu, rồi tiền hành định phân chất nghiên cứu trong dung dịch bằng một dung
chuẩn nào đĩ Trong quá trình định phân nồng độ ion nghiên cứu sẽ thay đổi, đưa đến sự thay đổi điện thế dung dịch theo một trong các phương trình dign the Lúc đầu sự thay đổi điện thế khơng lớn, chỉ tại gần điểm tương đương đế hé đo được E mới thay đổi đột ngột Sự thay đổi của E trong quá trình định phan được biểu diễn
ở dạng đơ thị E- V gọi là đường định phân theo phương pháp ti thé
1.2.3 Tổng quan về phương pháp phân tích sắc kí
Sắc ký là phương pháp tách, phân li, phân SN chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và IP
Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu wrt in hop sẽ phân bồ giữa pha động và nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
pha tĩnh tương ứng với tính chất củ ÁN (tinh bi hap phụ, tính tan, v.v ) Trong các hệ thống sắc kí chỉ cĩ các han lừ pha động mới chuyên động doc theo hệ sắc kí Các chất khác nhau sẽ sả) lực khác nhau với pha động và pha tĩnh Trong quá trình pha động chuyên động doc theo hé sac ki hét lớp pha tĩnh này đên lớp pha tĩnh khác, sẽ lặp đi lấp lá trình hâp phụ phản hâp Phu He quả là các chât cĩ ái lực lớn với pha tĩnh sẽ chuyên động chậm hơn qua hệ thơng sắc kí so với các chât tương tác yếu hon Yor pha này Nhờ đặc điểm này người ta cĩ thé tach các chất qua quá
trình sfc Rs
Trang 14nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Ở điều kiện nhiệt độ khơng đổi, định luật mơ tả sự phụ thuộc của lượng chất bị
hấp phụ lên pha tĩnh với nồng độ của dung dịch gọi là định luật hấp phụ đơn phân tử đẳng nhiệt Langmuir
Các hợp chất khác nhau cĩ độ hịa tan khác nhau trong một dung mơi nhất
định Do đĩ khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc ký, các sắc tố sẽ hị:
Trang 15CHUONG 2: THUC NGHIEM
2.1 Định lượng axit mạnh Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCI trong kỹ thuật Định lương bazo mạnh Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật
2.1.1 Mục tiêu SS
- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tỉnh trong phân tích ¬
- Thực hiện pha hĩa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác gain
xác nồng độ của dung dịch chuẩn Q
- Rén luyén ki nang chuan d6, str dung chi thi, nhan biét diễm dừng chuẩn độ
- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định han Widne phân tích HCI
và NaOH kỹ thuật
R - Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy cal
N - Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cầồ : ` a 2.1.2 Nội dung thực nghiệm ee re) x £ £ s 2.1.2.1 Pha chế hĩa chất RQ
Pha 100ml dung dịch ` axit oxalic 0,1000N
Cân chính xác lượng È;E2O,.2H;O đã tính vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân
3 lần bằng nước cất vào(Bình định mức Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta cĩ dung dịch Èhuần gốc axit oxalic 0,1000N MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com `2 Pha 250mÌviung dịch chuẩn NaOH + 0,1N từ NaOH rắn ⁄
,Cânchính xác lượng NaOH đã tính Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào
bịyh nh mức Hịa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nồng độ
/ on
N Lưu ý: NaOH là chat dé hap thụ hơi nước và khí CO; trong khơng khí nên
5 “1Ã ks Stik WE cE cis a ga ss ges
œ® thường cĩ lẫn muơi Na;CO; và nước, vì thê cân cân nhanh đê tránh bị chảy rửa
S Pha 250ml dung dich chuẩn HCI ~ 0,1N từ dung dịch HCI đặc
16
Trang 16nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Hut thé tich dung dich HCI đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn
khoảng 30ml nước cát Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cát vào bình định mức Thêm
nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều
2.1.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo chất
chuẩn gốc af
> Nguyén tắc: >
Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta iến hành chuẩn độ dung dịch H;ạCzO¿ 0,1N vừa pha bằng dung dịch NaOH vừa ery với chỉ thị PP
Tại điểm tương đương dung dịch chuyền từ khơng màu sang Phản ứng chuẩn độ: © 2H;O H;C;O,+ sone >
Hút chính xác 10,00 mL dung dị 2CO¿ 0.1000 N cho vào erlen 25 mL
Thém vào khoảng 10 mL nước cát giọt PP, lắc nhẹ
> Cách tiến hành:
Nạp NaOH (là dung aa6)Ịn được pha từ NaOH rắn ở trên) lên cây buret Từ buret, nhỏ từ giọt ness erlen cho dén khi dung dich chuyén tir khong màu sang hồng Ghi they h NaOH tiéu tén
Lam tuong * Tính thể tích trung bình NaOH, từ đĩ tính chính ra nồng
độ chính xác`dung dịch NaOH vừa pha + 2.1.2, Kae định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCI theo dung dich xe NaOH Bà > Nguyên tắc: c S
Để xác định chính xác nồng độ dung dich HCI vira pha, ta tién hanh chuẩn độ
Trang 17Phản ứng chuẩn độ: H* + OH =H,0 > Cách tiến hành: Hút chính xác 10,00 mL HCI vừa pha vào erlen 250 mL, thém 10 mL nud cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ SS
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH đã biết nơng độ cho đến khi (ung dich
từ khơng màu chuyền sang màu hồng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn aR
Lam tương tự 3 lần, tính thê tích NaOH trung bình, từ dah được chính xác
nơng độ HCI vừa pha © :
2.1.2.4 Phân tích dung dịch HCI of
K
> Nguyên tắc:
Chuẩn độ dung dịch HCI vừa pha tưềhg dịch chuẩn NaOH vừa xác định
chính xác nồng độ với chỉ thị PP Tại MG rong đương dung dịch chuyển từ khơng © nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com mau sang hồng Phản ứng chuẩn độ: NX dd HÌ+OH =H;O > Cách tiến hề:
Đánh BQ) ting và độ lặp lại của phương pháp
,HdỀkhính xác 10,00 mL HCI (V„) của giáo viên pha cho vào erlen, chứa sẵn
sean cất và 3 giọt PP
` Cho dung dịch NaOH vừa xác định nơng độ ở trên vào buret 25 mL Nhỏ từ từ
N& xuống erlen cĩ chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyền từ khơng màu sang màu
hồng nhạt Ghi thể tích NaOH tiêu tốn
Lầm tương tự 3 lần Tính thể tích trung bình NaOH, từ đĩ tính ra Cụ của dung dịch HCI cĩ trong mẫu
Phân tích hàm lượng HCI kỹ thuật
18
Trang 18Cân bình định mức 100 mL chứa 15 mL nước, đậy nút bằng cân phân tích Hút 1 mL axit mẫu cần thử vào bình định trên, đậy nút và cân lại, ghi nhận
khối lượng mẫu thử (mm), cho thêm nước cất đến gần vạch, lắc đều để nguội, định
mức đến vạch
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch trên cho vào erlen 250 mL, chứa aud
mL nước cất , thêm 2 giọt PP, lắc đều >
Chuẩn độ bằng NaOH đã xác định nơng độ ở trên chuyển từ ioe mau sang màu hơng © Lam tương tự 3 lần, tính thê tích NaOH trung bình, tie a ra ham luong % axit clohidric nga về 2.1.2.5 Phân tích dung dịch NaOH x > Nguyên tắc: - `
Chuẩn độ một thẻ tích chính “ieee dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl
với chỉ thị PP Tại điểm tương dường lung dịch chuyển từ màu hồng sang khơng S O nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Phan ứng chuẩn độ: H* + OH =H2,0 > Cách tiếnhành:
Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
Hat chính xác 10,00 mL NaOH (V„) của giáo viên pha cho vào erlen, thêm Ác 0 mL nước cất và 3 giọt PP lắc nhẹ Xà ` chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyền từ màu hồng sang khơng màu Ghỉ thể tích 4 š NaOH tiêu tơn S
Cho dung dịch chuẩn HCI ở trên vào buret 25 mL Nhỏ từ từ xuống erlen cĩ
Làm tương tự 3 lần Tính thể tích trung bình HCI, từ đĩ tính ra Cụ của dung
dịch NaOH cĩ trong mẫu
19
Trang 19Phân tích tổng hàm lượng baz quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹ thuật
Cân chính xác khoảng 0,5 -1,0 gam mẫu (cân phân tích), hịa tan bằng nước
cất, để nguội, định mức 100 mL, lắc đều
Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu vào erlen 250 mL, thêm 3 giọt PP
Chuẩn độ bằng HCI đã xác định nồng độ cho đến khi dung dịch chug màu hồng sang khơng màu Ghi thể tích HCI tiêu tốn CO
Làm tương tự Tính thể tích HCI trung bình, từ đĩ tính ra hàm Ke NaOH cĩ
2.2 Định lượng muối Ứng dụng phân tích NaHCO; tronẾphụ gia thực phẩm
x
trong mau
2.2.1 Muc tiéu
~ Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tình gồng phân tích
- Thực hiện pha hĩa chat chuẩn va di ith gốc từ ống chuẩn, xác đỉnh chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Q
- Rèn luyện kỉ năng chuẩn đo dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
- Rén luyén ki nang 1a snd và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích
NaHCO; trong phụ gia thị = - Đọc, thu nhận sơ - Xử lý kết quả hf nghiệm và trình bày báo cáo ủ trên các dụng cụ thủy tỉnh Đ 2 2.2.2 Nội dung thực nghiệm a 2.2.2.1Pha chế hĩa chất
„(Đa 250 mL dung dịch NaOH ~ 0,1 N tir NaOH ran
- Cân chính xác lượng NaOH đã tính Tráng cĩc cân 3 lần bằng nước cất vào
x bình định mức Hịa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nơng độ
4 ` 0,1N
& - Lưu ý: NaOH là chat dé hap thụ hơi nước và khí CO; trong khơng khí nên
S thường cĩ lẫn muối NazCO2 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa b) Pha 250ml dung dịch chuẩn HCI ~ 0,1N từ dung dịch HCI đặc
20
Trang 20- Hút thể tích dung dịch HCI đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa
sẵn khoảng 30ml nước cất Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cát vào bình định mức
Thêm nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều
2.2.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCI theo chất chuẩn
goc \ :
guyên tắc >
> N :
Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCI vừa pha, ta tiến chuẩn độ dung dịch HCI vừa pha bằng dung dịch chuẩn gốc Na:B„O; 0/1000Đ với chỉ thị
MR Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng eae do cam Phản ứng chuẩn độ: © € ~ 3 BO,” + 5H,O + 2H* cờ, N S eT 5 > Cách tiên hành: ` ¢| £ Hiit 10,00 mL Na,B,O; 0100044 250 mL, thêm 10 mL nước cất và 3 giọt MR © Chuẩn độ bằng HCI vừ: Đến khi dung dịch chuyền từ vàng sang đỏ cam Ghỉ thể tích HCI tiêu tốn ` Làm tương we nơng độ HCI yira pha nề £ ả 2.2.2.3 Xác nh chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung dịc ein HCI SNeuyen tắc:
s > Để xác định chính xác nồng độ dung dich NaOH vừa pha, ta tiền hành chuẩn
‹© độ dung dịch NaOH vừa pha bằng dung dịch chuẩn HCI vừa xác định chính xác
Trang 21H!+OH =H;O >_ Cách tiến hành: Hút chính xác 10,00 mL NaOH vừa pha vào erlen 250 mL, thém 10 mL nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCI đã biết nồng độ cho đến khi dung Âu màu hồng sang khơng màu Ghi thể tích HCI tiêu tốn CO
Làm tương tự 3 lần, tính thể tích HCI trung bình, từ đĩ tính ge chính xác
nơng độ dung dịch chuẩn NaOH vừa pha
2.2.2.4 Phân tích muối amoni
> Nguyên tắc:
Muối amoni sẽ phản ứng với một lượn; », chính xác, lượng kiềm dư này được xác định bằng dung dịch chua a
duong dung dich chuyén tir vang rng ge Phương trình phản ứng: &
Neo NaOH, = NH; + NaCl
ơœws + HCI = NaCl + HạO
với chỉ thị MR Tại điểm tương nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com > Cách tiến hà oe Hút 10,00 mL mau NH,Cl cho vao erlen 250 mL, thém 25,00 mL NaOH 0,1N ¢
.Ðuttrên bếp điện 5- 10 phút, cho đến khi cạn 1⁄3 thể tích ban đầu, thử NHạ đã
LÊ bằng giấy pH, để nguội
Thêm 2 giọt MR Chuẩn độ bằng HCI đã xác định nơng độ Đến khi dung dịch
x chuyển từ vàng sang đỏ cam Ghi thể tích HCI tiêu tồn
œ® Thực hiện 3 lần Tính hàm lượng NH„CI cĩ trong mẫu ban đầu
Trang 22Chuẩn độ riêng phần Na;CO; trong hỗn hợp bằng dd chuẩn HCI với chỉ thị PP
ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hồng màu Với chỉ thị PP: Na;COa + HCI = NaHCO: + NaCl Tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu được bằng HCI ứng với chỉ thị MO “oh vàng sang đỏ cam OC Với chỉ thị MO: NaHCO; + HCI = H;CO; + NaCl >_ Cách tiến hành:
Hút 10,00 mL mẫu vào erlen 250 mL„ thêm Lode cất, 1 giọt PP 0,1%
Chuẩn độ bằng HCI đã xác định nồng ` én khi dung dich tir hong sang
hong rat nhat (gan như khơng màu) Ghi thể HCI tiêu tốn (Vpp) nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Cho thêm 3 giọt MO vào erlen, ma vào buret đến vạch 0 Tiếp tục chuẩn
độ Đến khi dung dịch chuyền sag đỏ cam Ghi thể tích HCI tiéu t6n (Vio)
Thực hiện thí nghiêm allan, Tinh nơng d6 NaHCO; va Na;CO: cĩ trong mẫu
2.2.2.6 Phân tích NaHCO; trong phụ gia thực phẩm > Nguyên Tà
Chuẩn &/NaHCO; bang dd chuẩn HCI với chỉ thị MO Điểm dừng chuẩn độ
từ màuyằng sang mau da cam
xO ương trình chuẩn độ:
ms ` NaHCO; + HCl = HCO; + NaCl
© > Cách tiến hành:
Cân 0,432 g (bằng cân phân tích) Hịa tan và định mức lên 50 mL
Hút 10,00 mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt MO 0,1 %
23
Trang 23Chuẩn độ bằng HCI đã xác định nồng độ Đến khi dung dịch từ vàng chuyển
sang màu đỏ cam
Ghi thể tích HCI tiêu tốn Thực hiện tương tự 3 lần
Tinh ham lượng %NaHCO: cĩ trong mẫu ban đầu SS
2.3 Phương pháp permaganat xác định F: cˆ*, Ca?", Ứng dụng xác định chigh
permanganat trong nước OC
2.3.1 Muc tiéu KR
- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tỉnh trong phân tO
- Thuc hién pha hĩa chat chudn va dung dich gốc từ Ố Guân, xác đỉnh chính
xác nồng độ của dung dịch chuẩn
- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ aoe biết điểm dừng chuẩn độ
- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mi ác định hàm lượng phân tích chỉ nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
SỐ permanganat trong nước ag
- Đọc, thu nhận số liệu trên các cụ thủy tỉnh
- Xử lý kết quả thí nghiệm eh bày báo cáo
2.3.2 Nội dung thực nghiệm ``
2.3.2.1 Pha chế hĩa gua
> Pha 100ml duig dich chuan géc axit oxalic 0,0500N
Cân chỉng xác 0,3166(g) H;C;O,.2H;O vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3
lần bằng bước cất vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều,
ta cong dịch chuẩn gĩc axit oxalic 0,0500N
v Pha 250 mL dung dịch KMnO¿ > 0,05N
re Cân chính xác 0,399(g) KMnO, vao cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần bằng
œ® nước cất vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta cĩ
S dung dich KMnO, 0,0500N
24
Trang 242.3.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO,theo chat chuẩn gốc > Nguyên tắc: Chuẩn độ dd H;C;O¿ 0,5N trong mơi trường H;SO¿ cho đến khi màu hồn nhạt bền vững ¬ Phản ứng chuẩn độ: OC 2MnO¿ + 5C;O,Ÿ + 16H” = 2Mn”* + 10CO; + 8H„Ố, ` >_ Cách tiến hành: + Hat 10,00 mL H,C,0, 0,05N vào erlen, thêm Loma cất và 5 mL H,SO, 2N, đun nĩng 60-80°C Chuẩn độ bằng KMnO¿ đến khi dung dị h.ềhuyễn sang màu hồng nhạt Ghi thể tích KMnO, tiêu tốn + > nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Thực hiện thí nghiệm 3 lần Tin tien trung bình KMnO¿, từ đĩ tính nồng
độ đương lượng KMnOu (6
2.3.2.3 Phân tích định trợn€ > Nguyên tắc: dd
Trong mơi g axit, Fe?” sẽ bị MnO¿ oxi hĩa thành Fe” Điểm tương
Trang 25nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Chuẩn độ bằng KMnO, đã xác định nồng độ đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt
Ghi thể tích KMnO/ đã tiêu tốn Thực hiện 3 lần Tính thể tích trung bình
KMnQ¿, từ đĩ tính nồng độ đương lượng Fe”"
2.3.2.4 Phân tích định lượng Caˆ*
> Nguyên tắc: OC
Ca”*“ được chuyển thành kết tủa CaC:O, bằng dd evo trong mơi
trường axit CH;COOH (pH = 4-5)
Ca”'+(NH¿);C2O¿au>CaC;O¿ @
ẳ độ lượng C;O,7 tách ra tương
Hịa tan kết tủa trong mơi trường H;SO¿ chu
đương bằng dd chuẩn KMnO4 Điểm tương du dung dịch cĩ màu hơng nhạt
> Cách tiến hành: 3% `
Hút 10,00 mL mẫu , thêm 20 H¿)¿CzO¿ 5%, 5 mL CHạCOOH 10%, 1 giọt chỉ thị MO và thêm từ từ tinge NH,OH 2 N dé chinh pH dung dịch về mầu
đỏ vàng x S
Dun s6i erlen 5 faa đĩ để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 30 phút
Lọc dung aia giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyền hết phần
dung dịch lên giấy lọc, gan kết tủa bằng dung dịch (NH,);CzO¿ 1%
K3 tủa trên giấy lọc bằng nước cát nĩng cho hét ion C,O,” (kiểm tra bang
Cacia
€ Thu kết tủa và hịa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 25 mL H;SO, 10 %
u dung dịch qua lọc và thêm nước cắt đến thẻ tích 100 mL Dun néng 80-90°C
Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO, đã xác định nồng độ cho đến khi cĩ màu hồng bền trong 30 giây Ghi thể tích KMnO, tiêu tồn
Trang 262.3.2.5 Phan tich chi sé permanganate trong nước 6186:1996 > Nguyén tắc: Dun cach thiry KMnO, va HSO, trong vịng 10'.Khử MnO; bằng chất cĩ tinh oxi hĩa Xác dinh luong KMnO, da ding bang dd oxalat dư, rồi chuẩn & permanganat @® >_ Cách tiến hành: KR , Dùng 25,00 mL mẫu nước sơng cho vao erlen, thêm 10 NÀO, 2N và V;ạ= 5 mL KMnO/ 0,01N Lắc đều <©''
Dun cach thủy trong 10 phút, thêm Vạ= 5 nisi 0,01N và lắc đều đến khi dung dịch mắt mau Dun nĩng lai dung dich BR oảng 80°C
Chuẩn độ nĩng bằng dung dịch KvnOtồ0Ix tĩi màu hồng nhạt bên trong khoảng 30 giây KO Ghi thé tich KMnO, 0,01N dụng (V)) nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Lam tuong ty nhu ye mau trang Ghi thé tich KMnO, 0,01N da ding (Vụ) l v
2.4 Phương pháp (QE thiosunat định lượng vitamin C, SO;” Ứng dụng định lượng vitamih.Ctrong viên nén
2.4.1 Mục tiêu
sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tỉnh trong phân tích
aR - Thuc hién pha hĩa chat chudn va dung dich gốc từ ống chuẩn, xác đỉnh chính
ˆ 8X nơng độ của dung dịch chuẩn
x - Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thi, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
œ® - Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích S viatamin C trong vién nén
- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tỉnh
- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
27
Trang 272.4.2 Nội dung thực nghiệm
2.4.2.1 Pha chế hĩa chất
> Pha ché dung dich gốc kalidicromat để xác định dung dịch chuẩn
Cân chính xác 0,245(g) KạCrzO; vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần bải
nước cất vào bình định mức 100ml Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn nae
cĩ dung dich chuẩn gốc K;Cr;O; 0,0500N CO
> Pha 250 mL dung dịch Na;S;O; ~ 0,05 N KR
Cân chính xác 3,1326(g) NazSzO; vào cốc cân 100ml cốc cân 3 lần
bằng nước cất vào bình định mức 250ml Thêm nước cất 0 vạch, lắc kỹ để trộn
đều, ta cĩ dung dịch Na;SzO; 0,05N
s
> Pha 250 mL dung dich I, ~ 0,05 N w
Cân chính xác 1,6187(g) I; vào cốc cai “100m Tráng cốc cân 3 lần bằng nước
cất vào bình định mức 250ml Thêm aie it đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta cĩ dung dich I, 0,05N © nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Tod ran rat ít tan trong ì vậy khi pha dung dich Ip phai thém KI dé tao thành I, dé tan trong nước
2.4.2.2 Xác định ác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na;S;O;theo chất
chuẩn gốc oe
> Nguyên Wee:
‘gti định chính xác nồng độ Na;S;O; theo chất gốc, lấy một thẻ tích chính
xibding dịch chuẩn gốc KạCr;O; cho phản ứng với lượng dư KI trong mơi trường
: MSO, tạo ra Iy Chuẩn độ trực tiếp I; bằng Na;SzO; với chỉ thị hỗ tỉnh bột Điểm
Trang 28ly + 28,0374 3 + S,06
> Cách tiến hành:
Hút 10,00 mL K;Cr;O; 0,005N (dung dịch giáo viên pha) thêm 10 mL nước
cat, 2 mL H,SO, 6 N, 5 mL KI 5% Đậy kín đề yên trong bĩng tối 10 phút
Chuẩn bằng Na;S;O; vừa pha tới khi dung dịch cĩ màu vàng rơm, Se
mi
chi thi hồ tỉnh bột rồi chuẩn tiếp cho tới khi mất màu xanh đen chuyển au
xanh đa trời KR °
Ghi thể tích Na;S;O; đã tiêu tốn Thực hiện 3 lần thí oe Tinh thé tich
NapS,O; trung binh, suy ra nồng độ đương lượng Na;SzO¿ ‹© w
2.4.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chit enh Itheo dung dịch chuẩn Na;SzO; w > Nguyên tắc: Ẵ ` Để xác định chính xác nồng độ 1x St thuần độ trực tiếp I; bằng Na,S,0; với chỉ thị hồ tỉnh bột © nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Phản ứng chuẩn độ: te +28,0;°5 31 +8406" > Cách tiến hànhÀ 4 v 4 £
Hút 100 mL dung dịch chuân Na;SzO; 0,05 N, thêm 10 mL nước cât, 5 mL
dung dịch đệm, 5 giọt hỗ tỉnh bột 1%, lắc đều
Phun bang L cần xác định lại nơng độ, chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh
ấm
Xà
` bình, suy ra nơng độ đương lượng l;
Trang 29Trong mơi trường axit, axit ascobic được chuẩn độ bằng dd I; với chỉ thị hồ
tỉnh bột Điểm tương đương nhận được khi dd xuất hiện màu xanh tím Phương trình chuẩn độ:
C¿H;O¿ + ly = CạH¿O; + 2H” + 3L
> Cách tiến hành: xŠ
a) Phân tích mẫu trong viên nén OC
Cân 1 viên nén, thêm 30 mL nước đun sơi để nguội và 10 ml KÉSo, 2N, lắc
kỹ Sau đĩ cho 5 giọt dung dịch hỗ tỉnh bột 1%
Định lượng bằng dung dich I, da xác định lại nồng dốqh khi xuất hiện mau
xanh bền vững
Ghi thể tích I› đã tiêu tốn Thực hiện lại 3 tà ngiệm Tính thể tích I; trung
bình, suy ra hàm lượng CạH;O, trong viên nến, b) Phân tích mẫu cĩ trong viên cab
Cân 1 viên nén, thêm 30 mỊ_-fớc đun sơi để nguội va 10 mL H;SO; 2 N, lắc
kỹ Sau đĩ cho 5 giọt dung defthồ tỉnh bột 1%
Định lượng bằng dans ic 1; đã xác định lại nồng độ đến khi xuất hiện mau nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com xanh bên vững we
Ghi thé tích,đã tiêu tốn Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm Tính thể tích I; trung
bình, suy ra Dt lượng C¿H;O¿ trong viên con nhộng
2.4.2: ân tích mẫu sunfit (SO;”)
vế" guyên tắc:
x
S dich chuẩn iod
S Luong iod dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn thiosunfat với chỉ thị hồ
Trong mơi trường trung tính, SO;” phản ứng với một lượng chính xác dung
tỉnh bột Điểm tương đương khi dd mắt màu xanh tím
SO;” + ly + HạO = SO¿Ÿ +2H*+T
30
Trang 30Phan ung chuẩn độ:
Ix + 28,0,” = 3F +8,0," > Cách tiến hành:
Hút 10,00 mL mẫu, thêm 10 mL nude cất, 10,00 mL I; đã xác định non;
day kín và để yên trong bĩng tối trong 10 phút 5
Chuẩn bằng bằng Na;SzO; 0,05 N đến khi dung dịch cĩ mau va rom,thém 5 giọt chỉ thị hồ tỉnh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch cĩánu xanh tím
Ghi thể tích Na;SzO; đã tiêu tốn Thực hiện lại 3 lần thí Tính thể tích
NaaS2O: trung bình, suy ra nơng độ đương lượng so; tron$@ing dich mau
2.5 Định lượng Ca”*, Mg”, hon hop (Ca™, Menge lụng xác định độ cứng của H;O xX 2.5.1 Muc tiéu + ` Pe nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
- Sử dụng thành thạo các dụng c y tinh trong phân tích
- Thực hiện pha hĩa chất cuấa dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuận)
- Rèn luyện ki nan, Thìn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
- Rèn luyện kĩ, nặng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác
định độ cứng của nị ỚC
- Đọc, thu) whan số liệu trên các dụng cụ thủy tinh
- as kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
22 ại dung thực nghiệm
«x 2.1 Pha chế hĩa chất
> > Pha dung dich gốc canxi cacbonat để xác định dung dịch chuẩn
œ® Cân chính xác 0,1006(g) CaCO; vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần bằng
S nước cất vào bình định mức 100ml Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta
cĩ dung dịch chuẩn gốc CaCO; 0,020N
31
Trang 31> Pha 250 mL dung dịch chuẩn Na;EDTA ~ 0,02 N từ Na;EDTA rắn
Cân chính xác 1,3917(g) Na;EDTA vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần
bằng nước cất vào bình định mức 250ml Thêm nước cắt đến vạch, lắc kỹ để trộn
đều, ta cĩ dung dịch Na;EDTA0,02N
2.5.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na;EDTA theo ae
chuẩn gốc >
> Nguyén tắc: KR
Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca” trốg Ìnơi trường đệm
pH=10, ding chi thi ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sai ih cham
Phan ứng chuẩn độ:
Ca”! + HạY” = cơ? 2H*
Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na;EDT: `
Calnd + Wye = CaY*+ HoInd™ nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com >_ Cách tiến hành: Lấy 10,00 mL dung dicft Sanxi cacbonat 0,02N, pha thanh 50 mL Thém 2 ml du
ich dém pH = 10, thém chi thi ETOO
Chuẩn độ bằng dung dịch Na;EDTA vừa mới pha cho đến khi dung dịch từ
màu đỏ nho chhyên sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ
2
Thy hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi lại thể tích Na;EDTA tiêu tốn của ba
làc Tình ra nơng độ đương lượng dung dịch chuẩn Na;EDTA
@ Nơng độ Ca?" trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất
Q với dd chuẩn Na;EDTA với chỉ thị Murexit, điểm tương đương (pH=12) khi dd
chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà
Trang 32Phuong trinh
Ca** + H;Ind* = CaH,Ind + H* Ca” + HạY” = CaY” +2H*
CaH;Ind+ HạY? = CaY7 + H;ạInd +2H*
>_ Cách tiến hành: SS
Lấy dung dịch mẫu Ca?" do giáo viên hướng dẫn pha, hút 10,00 Qh vao
erlen thém tiép 50 mL nước cất, 5 mL NaOH 2N và chỉ thị murexit A
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na;EDTA đã xác create độ đến khi dung
dịch từ màu đỏ nho sang tím hoa cà Ghi thể tích NEEDS tơn
Ẹ Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm Ghi lại thể tích)Đa>EDTA đã tiêu tốn Từ đĩ,
5 ee : 2
3 suy ra nơng độ dung dịch Ca“” Ko
a 2.5.2.4 Phan tich miu Mg”* ee
2
S > Nguyên tắc: aR
Chuẩn độ chính xác mã bằng dung dịch chuẩn Na;EDTA trong mơi trường đệm pH=10, ding chú) ETOO đến khi dd từ đỏ nho sang xanh chàm Phản ứng chuẩn độ ” F Đo Mỹ” + HạY” =MgY” + 2H" \ Phan trigchi thi (dư 1 giọt Na;EDTA): ¢ MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
w® Mgind + HạY? =MgY”+ HạInd”
KE CIC tién hanh:
ˆ > Hút 10,00 mL mẫu Mg”” do giáo viên pha, chinh vé pH = 10 bing NH,OH,
‹© sau đĩ cho 5 mL dung dịch đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO, 10 mL nước
` Sau đĩ chuẩn bằng dung dịch Na;EDTA đã xác định nồng độ Đến khi dung
9 dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh cham
33
Trang 33Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm Ghi lại thể tích Na;EDTA đã tiêu tốn trong
từng đợt chuẩn độ Từ đĩ, suy ra nơng độ dung dịch Mg**
2.5.2.5 Phân tích hỗn hợp (Ca™*, Mg”)
> Nguyên tắc:
Để xác định tổng Ca”* và Mg””, ta chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa-hỗ
hop Ca** va Mg”* bang dung dịch chuan Na;EDTA, trong mơi trường đệ 10
với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sang xanh chàm KR
Để xác định riêng Ca?" trong mẫu bằng phương pháp chuẩu độ phức chất với dung dich chuan Na;EDTA với chi thi Murexit Điểm tươn ig (pH=12) khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà VL
> Céch tién hành: `Š
Hút 10,00 ml mau, thêm 5 ml dung dịch iệm pH=10, thém chi thi ETOO
Chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trái thể tích tương đương bình mẫu và hĩa nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
chat tuong tu, chi thay dung dich Tiện bằng nước cất
Nạp dung dịch Na:EDTA lền puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyền từ đỏ
nho sang xanh chàm Ghi tỀ ch Na;EDTA tiêu tốn (Vgroo)
Hút 1000m1 nất liên 5ml NaOH 2N, | it murexit
Chuan ON Bình để làm mẫu trắng với thể tích tương đương bình mẫu và hĩa chất tương whi thay dung dich mẫu bằng nước cất
‘ dung dich Na;EDT lên burret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ
atho-sang tim hoa ca Ghi thể tích Na;EDTA tiêu tốn (Vwua)
ˆ ` Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm Ghi lại thể tích Na;EDTA đã tiêu tốn trong
Trang 34Độ cứng của nước là do sự cĩ mặt của ion Ca”? và Mỹ” ( sé mili duong luong
gam ion kim loai trong 1 lít nước)
Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với dung
dịch chuẩn là EDTA, pH=10, chỉ thị ETOO Điểm tương đương nhận được khi dd từ đỏ nho sang xanh chàm at >_ Cách tiến hành: > Hút 100ml mẫu nước máy, thêm I0ml đệm pH = I0, 10 giọt NHIỨ HCI 1%, 1 it ETOO ©
Nạp dung dịch Na;EDT lên burret, chuẩn độ đến khi đích chuyển từ đỏ
nho sang xanh chàm
Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm Ghi lại nu bosom đã tiêu tốn trong
từng đợt chuẩn độ Từ đĩ, suy ra độ cứng của
2.6 Định lượng Fe**, AI*, hỗn hợp Bé vŸA 2.6.1 Mục tiêu © BP nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
- Sử dụng thành thạo cig Gung cụ thủy tỉnh trong phân tích
- Thực hiện pha hĩ; chit chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác định chính xác nồng độ của du ý chuẩn
- Rèn luyện kỸnăng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ - Rèn luyền kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, phân tích Fe`*, AI”, hỗn hợp (Fe”*,
AL) ¢
%
on thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tỉnh
aR ~ Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo
Trang 35Cân chính xác 0,1006(g) CaCO; vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần bằng
nước cất vào bình định mức 100ml Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta
cĩ dung dịch chuẩn gốc CaCO; 0,020N
> Pha 250 ml dung dich Zn** 0,02N tir ZnSO, ran
Cân chinh xdc 0,4042(g) ZnSO, vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 Huy)
nước cất vào bình định mức 100ml Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để wp, ta cĩ dung dich Zn”'0,02N Q : 2.6.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dich chất chuẩn Na,EDTA theo chất chuẩn gốc ‹«* > Nguyên tắc:
Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch cig Ca”* trong mơi trường đệm
pH=10, dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dị Re nho sang xanh cham E Phản ứng chuẩn độ: ge nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com cag = CaY* + 2H* Phản ứng chỉ thị (dư 1 để NoEDra: N t Calnd’ + H,Y” = CaY*+ HyInd® 4 > Cách tiến hành) „ Đ 2 Lây 10, 0ÐxmL dung dịch canxi cacbonat 0,02N, pha thành 50 mL `
Tyee? ml dung dịch đệm pH = 10, thém chi thi ETOO
CỀmản d6 bằng dung dịch Na;EDTA vừa mới pha cho đến khi dung dịch từ « u đỏ nho chuyền sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ
x Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi lại thê tích Na;EDTA tiêu tốn của ba
lần Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuân Na;EDTA
Trang 36Xác định hàm lượng ion Zn”* c6 thé dinh lượng theo 2 chat chi thi ETOO va
xylenon da cam (XO)
Chi thi ETOO:
Chuẩn độ thẻ tích chính xác dung dịch Zn** bằng NazEDTA, trong mơi trườn
đệm amoniac pH=10, với chỉ thị ETOO đến khi dd từ đỏ nho sang xanh chàm ¬
Phản ứng chuẩn độ: OC
Zn?' + H;Y? = ZnY? + 2H* KR
Phan ung chi thi:
ZnInd + HạY” =ZnY?+ Hang
Chi thi Xylenon da cam (XO): s
Chuẩn độ thẻ tích chính xác dung dịch sầu Na;EDTA, trong mơi trường
đệm axetat pH=5, với chỉ thị XO đến khi đẩ+ừđỏ cam sang vàng nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Phản ứng chuẩn độ: aR 2Y? =ZnY? +2H* Phản ứng chỉ thị: ` ZnInd + HạY? =ZnY?+ H;Ind > Cách bà
Hút cha xác 10,00ml mau Zn™* cho vao erlen, chinh pH = 5 bang NH,OH, thêm lệm pH = 5, đun nĩng 60°C, cho một ít ETOO
<S dung dịch Na;EDTA đã xác định lại nồng độ lên buret, chuẩn độ đến khi
^ sàNung dịch chuyền từ đỏ nho sang xanh chàm
© Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi lại thể tích Na;EDTA tiêu tốn của ba
Trang 37Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch Fe** bang Na,EDTA trong mdi trường
đệm pH=2 Dùng chỉ thị axit sunfosalicilic đến khi dd mất màu đỏ cam
Phan ứng chuẩn độ:
Fe** + HY” = FeY + 2H*
Phản ứng chỉ thị (dư I giọt Na;EDTA):
Felnd + H;Y” = FeY'+ H;Ind” >_ Cách tiến hành: Hút chính xác 10,00ml mẫu cho vào erlen, thêm 3 giọt Nap dung dịch Na;EDTA lên buret, chuẩn độ đến € cam sang vang nhat 3 S
3 Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi tu tích Na;EDTA tiêu tốn của ba
é lần Tính ra nồng độ đương lượng dung an Fe**
< 2.6.2.5 Dinh wong Al* we
©
Trong mơi trường pH2s, ion Al* phan tmg voi lượng Na;EDTA dư
> Nguyên tắc:
Luong Na)ED: i được chuẩn bằng dd chuẩn Zn” với chỉ thị XO, điểm
dừng chuẩn độ khi từ màu vàng chanh sang đỏ cam MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Phương xình phản ứng: w® AIT+HạYŸ” = AIY + 2H* AOPran ứng chuẩn độ: 7 > HạY” + Zn”” =ZnY” + 2H"
v Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na;EDTA):
Trang 38Hút 10,00ml mẫu, thém 25,00ml Na,EDTA
Dun s6i 2 phút, để nguội, thêm 10ml đệm acetat pH = 5, thêm I ít XO
Nạp dung dịch Zn”" lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng
chanh sang đỏ cam
Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi lại thể tích Zn”” tiêu tốn của es - Tính ra nơng độ đương lượng dung dịch chuẩn AI” OC
2.6.2.6 Định lượng hỗn hợp (Ee” và AI°)
> Nguyên tắc:
a) Xác định tong Al** + Fe" bằng kỹ thuật chuẩn độ nị
Trong mơi trường pH= 5, Al’* + Fe”" sẽ phản ứngới một lượng dư xác định
Na;EDTA, lượng Na;EDTA thừa được chuẩn bằ lung dịch ZnŸ" tiêu chuẩn với
Pang chanh sang héng tim Can dun
nĩng dung dịch toi 80° dé phan img xa Nic thoi chỉ thị XO tới khi dung dịch chuyển màu nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Phản ứng chuẩn độ: © Se +HạY” =AlY' +2H* NX 3+ 2 - + : Ve Fe + H,Y” =FeY + 2H Phan ứng TS qe ` HạY? +Zn”' =ZnY” +2H* ` Pl ứng chỉ thị oO Zn”' + H;Ind” = 2H” + ZnInd™
` b)_ Xác định riêng AI" bằng phương pháp chuẩn độ thay thế
Trang 39Lượng Y' tạo ra tương đương với lượng AI cĩ mặt trong hỗn hợp Ta chuẩn độ Y' bằng dung dịch chuẩn Zn”* đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hơng tím
e)_ Xác định riêng Fe” bằng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp
Chuẩn độ trực tiếp một thể tích chính xác của dung dich hén hop Al’* + Fe**
bằng Na;EDTA trong mơi trường pH=2 với chỉ thị axit sunfosalicilic đến khi dụn
dich mat màu hồng tím Cần đun nĩng dung dịch tới 70°C dé phản ứng aa tức
thời R :
Trong diéu kién d6, Al** khơng bị chuẩn độ bởi NaEDTA‘va khơng cản trở
phép xác định Fe** ‹«*
Fe”+ HạY? = ax
Phan img chi thi: a
Felnd + H ay FeY + H,Ind*
>_ Cách tiến hành: &
Hút 10,00ml mẫu, t 2@S> riot SSA Nạp dung dịch Na;EDTA lên buret,
chuẩn độ đến khi dung đợt chuyển từ đỏ tím sang vàng nhạt Phản ứng chuẩn độ: nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Thực hiện 3 wine nghiệm tương tự Ghi lại thể tích Na;EDTA tiêu tốn của ba
lân Tính ra nồng 8ơ đương lượng dung dịch chuan Fe™*
`
Hút 10.00ml mẫu, chỉnh pH = 5 băng NHẠOH, thêm 10ml đệm acetat pH= 5
Dun xÊ MÃ, để nguội, thêm một ít XO
aR Nap dung dich Zn”" lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng
w® chanh sang đỏ cam
v Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự Ghi lại thể tích Zn”” tiêu tốn của ba lần
Tính ra nơng độ đương lượng dung dịch chuẩn AI"
40
Trang 402.7 Phương pháp Morh, Volhard và Fajans Ung dung dinh lwgng NaCl 2.7.1 Muc tiéu
- Rén luyén kỹ năng chuẩn độ thẻ tích
- Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm xác định hàm lượng NaCl bằng các phươn
pháp Morh, Volhard, Fajans ~\
- Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong muối nguyên liệu >
- Doc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tỉnh
- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo 2.7.2 Nội dung thực nghiệm 2.7.2.1 Pha chế hĩa chất s ee Tráng cĩc cân 3 lần bằng > Pha 100ml dung dịch NaCl 0,01N Cân chính xác 0,0588(g) NaCl vào cĩ
nước cất vào bình định mức 100ml Thước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta cĩ dung dịch NaCl0,01N © > Pha 250ml dung dich *S ,01N nhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Cân chính xác Đề si KSCN vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân 3 lần bằng nude cat vao binh ditt ức 250ml Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta
cĩ dung dịch KSC]
2.7.2.2 Xac dinh chính xác nồng độ dung dịch chuẩn AgNO; 0,01N
2
> sme tắc:
aR ác nơng độ dung dịch chuẩn AgNO; 0,01N bang cách chuẩn độ dung dịch