Thực tập Hóa phân tích

Tên khoa học của aspirin là axit acetylsalicylic M= 180,2g/ml , có cấu trúc hóa học như hình dưới đây: Vì aspirin là một axit nên có thể định lượng aspirin trong dung dịch bằng chuẩn độ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA HÓA HỌC -****** -

BỘ MÔN HÓA HỌC PHÂN TÍCH

THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH

CHO SINH VIÊN KHOA Y DƯỢC- ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

(1 ĐVTH)

HÀ NỘI, 2014

Bài 1: Phương pháp chuẩn độ axit- bazo xác định hàm

lượng aspirin trong viên nén

1.1 Cơ sở lý thuyết

*Giới thiệu về đối tượng phân tích

Viên nén Aspirin 81 mg được dùng để phòng ngừa thứ phát sau nhồi máu cơ tim và trên bệnh nhân đau thắt ngực không ổn định hoặc đột quỵ do thiếu máu cục bộ gồm các cơn thoáng

qua ở não Mỗi viên nén bao phim tan trong ruột chứa 81 mg Aspirin và tá dược vừa đủ 1

độ của aspirin trong dung dịch mẫu

Phương trình phản ứng:

1.2.Hóa chất, thuốc thử

1.2.1.Phòng thí nghiệm chuẩn bị:

- Dung dịch NaOH nồng độ khoảng 0,05M, pha từ NaOH rắn (SV phải tự chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 hoặc dung dịch chuẩn Kali hidro phthalate (KHP))

- Dung dịch HCl nồng độ khoảng 0,05M, pha từ HCl đặc (C = 37%, d = 1,188 g/mL)

- Dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 1% (w/v) pha trong cồn etylic

1.2.2.Sinh viên tự chuẩn bị

*Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác khối lượng của 3 viên aspirin, xác định khối lượng trung bình của mỗi viên Nghiền nhỏ cả 3 viên thành bột được mẫu chuẩn bị cho phân tích

1.3 Thực nghiệm

1.3.1 Pha chế dung dịch chuẩn axit oxalic từ chất gốc

Mục đích : Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,02500 M (M=126,066) từ lượng cân

Tiến hành: Cân chính xác 0,7879 gam H2C2O4.2H2O có độ tinh khiết phân tích trong cốc

cân, chuyển axít qua phễu vào bình định mức 250,0 ml (hình 13) Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn axit oxalic 0,02500M

Chú ý: Sinh viên có thể cân chính xác trên cân phân tích một lượng axit oxalic có giá trị

khoảng 0,8 gam, hòa tan vào bình định mức 250,0 ml và tính nồng độ dung dịch chuẩn thu được, ghi độ chính xác đến 4 chữ số có nghĩa

Hình 1 Pha dung dịch axít oxalic

1.3.2 Xác định nồng độ dung dịch NaOH theo dung dịch chuẩn gốc H 2 C 2 O 4

Ở thể rắn, NaOH rất dễ hút ẩm trong không khí, dung dịch NaOH hấp thụ CO2 trong không khí tạo thành Na2CO3 Bởi vậy không thể pha dung dịch NaOH có nồng độ chính xác định trước theo lượng cân Hơn nữa sau khi đã pha chế và xác định nồng độ trong từng thời gian bảo quản, trước khi dùng người ta phải xác định lại nồng độ của nó

Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ dựa trên phản ứng trung hoà

H2C2O4 + 2NaOH  Na2C2O4 + 2 H2O

Axit oxalic có pK1=1,25; pK2 = 4,27 Khi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH, do bước nhảy thứ nhất ngắn, nên để nhận rõ sự chuyển màu tại điểm tương đương cần chuẩn độ đến muối trung hoà Tại điểm tương đương thứ hai, dung dịch tạo thành là Na2C2O4, có pH  9, làm đổi màu chỉ thị phenolphtalein, nên phép chuẩn độ kết thúc khi xuất hiện màu hồng bền trong

30 giây của chất chỉ thị

Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10,00 ml) dung dịch axit oxalic chuẩn vào bình

nón cỡ 250ml Thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, lắc đều

Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón, vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ - V0 ml Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình

Nồng độ mol/l dung dịch NaOH được tính theo công thức

0

)

.(

2

V

V C

CNaOH  oxalic oxalic

1.3.2.Xác định nồng độ dung dịch HCl

Nguyên tắc: Axit HCl đặc (d = 1,19g/ml, chứa ∼38% HCl nguyên chất) là chất dễ bay hơi và

hấp thụ hơi nước có trong không khí Vì vậy không thể lấy một thể tích xác định dung dịch HCl đặc bán ở thị trường để pha một dung dịch HCl có nồng độ chính xác đã định trước, mà sau khi pha chế cần phải xác định lại nồng độ của dung dịch đó Có thể xác định nồng độ dung dịch HCl sau khi pha dựa vào phản ứng trung hoà giữa HCl và NaOH

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Tại điểm tương đương, dung dịch chứa NaCl là chất trung tính có pH=7, hơn nữa đường cong chuẩn độ có bước nhảy pH lớn (4-10), nên có thể dùng các chất chỉ thị là phenolphtalein hoặc metyl da cam, metyl đỏ

Tiến hành: - Lấy ống đong đong khoảng 2,1 ml axit HCl đặc từ chai (thực hiện trọng tủ hút)

cho vào cốc có mỏ chứa khoảng 500ml nước cất Sau đó khuấy đều bằng đũa thủy tinh cho dung dịch đồng nhất Nồng độ HCl tính gần đúng từ nồng độ % và khối lượng riêng khi đó khoảng 0,05 M Nồng độ chính xác của dung dịch axit HCl pha chế được xác định bằng dung dịch chuẩn Na2B4O7

- Lấy chính xác Vml (10,00 ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ (khoảng 0,05M) vào bình nón cỡ 250ml, thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH

đã biết nồng độ vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng

30 giây thì dừng chuẩn độ Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ - V0ml Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiếhành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và so sánh kết quả, giải thích (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng) Nồng độ mol/l của HCl trong dung dịch đem chuẩn độ được xác định như sau:

Nồng độ dung dịch HCl đặc ban đầu cần được tính từ số mol NaOH đã dung nhân với hệ

số pha loãng

1.3.4 Chuẩn độ dung dịch mẫu aspirin

- Cân chính xác trên cân phân tích một lượng cỡ 0,3 g bột aspirin, chuyển mẫu vào bình tam giác 250mL, thêm 20 mL etanol 95% (aspirin không tan trong nước) và 3 giọt dung dịch chất chỉ phenolphthalein, khuấy đều để chất rắn tan hết

Lặp lại các buớc trên với 3 mẫu song song (có đánh số thứ tự 1, 2, 3)

HCl

NaOH HCl

V

V C



- Chuẩn độ aspirin trong mẫu 1 với dung dịch chuẩn NaOH 0,05 M đến khi xuất hiện màu hồng, ghi lại thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn: V ml

- Với mẫu 2 và 3, thêm lượng gấp đôi NaOH đã dùng ở trên, sau đó thêm tiếp 10,0

mL NaOH nữa ( 2V + 10 mL) để chắc chắn rằng NaOH dư Ghi lại tổng thể tích NaOH đã dùng

- Thêm 2 hoặc 3 viên đá bọt vào bình nón, đun nóng bình trong 15 phút để phản ứng xảy ra nhanh hơn Trong quá trình đun không được để dung dịch sôi

- Làm nguội dung dịch, nếu dung dịch chuẩn độ mất màu thì cho thêm chỉ thị phenolphthalein

- Chuẩn lượng NaOH dư trong dung dịch bằng HCl 0.1M đến khi dung dịch chuyển

từ hống sang không màu

1.4 Xử lý số liệu

- Báo cáo kết quả tính nồng độ các dung dịch chuẩn

- Tính nồng độ dung dịch Aspirin trong dung dịch chuẩn độ, từ đó xác định được thành phần phần trăm theo khối lượng của aspirin trong mỗi viên thuốc Mỗi mẫu thuốc cần ghi rõ thông tin loại thuốc, tên nhà sản xuất, lô sản xuất và để lại thông tin về sinh viên trên mẫu thuốc lưu tại PTN

Sinh viên tự thiết lập công thức tính

1.5.Một số câu hỏi chuẩn bị bài

1.Tại sao phải sử dụng buret để thêm lượng NaOH dư thay vì sử dụng ống đong?

2.Điều gì sẽ xảy ra nếu có một số chất giảm đau tương tự trong viên thuốc aspirin? Làm thế nào để hạn chế sai số từ sự ảnh hưởng của các thành phần này?

3.Etanol sử dụng trong quá trình hoà tan aspirin có thể phản ứng với NaOH trong dung dịch không? Làm thế nào để xác định thể tích NaOH phản ứng với etanol? Mô tả thí nghiệm được sử dụng

Bài 2: Phương pháp complexon xác định hàm lượng canxi trong

thuốc Calcium Corbiere

2.1 Nguyên tắc thí nghiệm

Ống thuốc nước Calcium Corbiere 10 ml được dùng để điều trị chứng suy nhược chức năng, tình trạng thiếu canxi và giai đoạn gia tăng nhu cầu canxi, trẻ em đang lớn, phụ nữ có thai và cho con bú, tuổi già

Trong thành phần của thuốc này có chứa Calcium glucoheptonat (M= 490,44 g/mol): 1.100 mg, Acid ascorbic (vitamin C): 100 mg, Nicotinamid (vitamin PP): 50

mg, Acid hypophosphoro, Đường: 5.000 mg

Glucoheptonat còn có một số tên gọi khác như Calcium Gluceptate, Calcium heptagluconate, calciumglucoheptanoate, Calcium glucoheptonoate; calcium alpha-glucoheptonate; calcium α-d-heptagluconate hydrate Công thức cấu tạo như sau:

Để xác định Ca trong thuốc có thể sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon với chất chuẩn EDTA theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị murexit hoặc chuẩn

Trong phép chuẩn độ thay thế canxi khi có mặt Mg2+, thực chất đây là phép chuẩn

độ thay thế Ca2+ khi có MgY2- với chất chỉ thị ETOO, vì vậy có thể thêm Mg2+ hoặc phức MgY2- và ghi tổng thể tích EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ Màu của dung dịch chuẩn độ chuyển từ đỏ nho sang xanh biếc

Các ion kim loại Ca2+ và Mg2+ đều tạo phức với complexon III, có hằng số bền lần lượt là 1010,7 và 108,7, tuy nhiên Ca2+ có khả năng tạo phức màu với chất chỉ thị ET-

OO kém hơn Mg2+ Khi chuẩn độ hỗn hợp này ở pH =10, tại sát điểm tương đương,

Mg2+ sẽ tạo phức bền hơn với chất chỉ thị nên phức MgInd còn lại sau cùng trước khi phản ứng với EDTA để chuyển thành chỉ thị tự do, nhờ đó, sự thay đổi màu diễn ra rõ rệt và làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn

Khi ở xa tương đương: Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2H+

Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+

Tại điểm tương đương:

MgInd + H2Y2-  MgY2- + H2Ind (đỏ nho) (xanh)

2.2 Thực nghiệm

2.2.1 Hóa chất phòng thí nghiệm chuẩn bị:

* Cân pha dung dịch chuẩn EDTA 0,01 M

Muối EDTA (Na2H2Y 2H2O có MEDTA= 372,24) dùng để pha dung dịch chuẩn là loại tinh khiết phân tích, có độ ẩm 0,3 - 0,5 % Trước khi cân pha cần phải sấy muối này ở

800C trong 1h sau đó để muối trong bát không có nắp và đặt trong desicator khoảng 1 ngày đêm để loại hơi ẩm bám trên bề mặt tinh thể

Tiến hành: Cân trước thuyền cân (cốc cân) để biết trọng lượng, thêm 1,8612 g EDTA

vào thuyền cân, điều chỉnh lượng cân cho tới khi đạt vị trí thăng bằng Khoá cân, chuyển toàn bộ lượng EDTA vào phễu đặt trên bình định mức 250,0 ml, dùng bình cầu tia chuyển toàn bộ EDTA vào bình định mức, tráng lại phễu ba lần, sau đó thêm nước cất đến khoảng 100 ml, lắc kĩ cho tan hết EDTA Pha loãng bằng nước cất đến vạch mức,

ta có dung dịch EDTA 0,02000 M

Chú ý: - Chỉ cần cân trên cân phân tích một lượng gần với giá trị nêu trên và tính lại

nồng độ chính xác với 4 chữ số có nghĩa

Nếu PTN đã có sẵn dung dịch EDTA thì phải xác định lại nồng độ của dung dịch này bằng dung dịch chuẩn MgSO4 hoặc ZnSO4 (pha chế từ chất gốc MgSO4.7H2O hoặc ZnSO4.7H2O)

*Dung dịch KOH 2M

* Các chất chỉ thị dạng rắn ETOO và murexit (chuẩn bị bằng cách nghiền nhỏ ET-OO hoặc murexit với NaCl theo tỷ lệ khối lượng 1:10)

2.2.2 Hóa chất do sinh viên chuẩn bị

- Cân pha dung dịch chuẩn Mg2+ hoặc Zn2+ 0,02000 M: Sinh viên tự tính khối lượng chất gốc MgSO4.7H2O hoặc ZnSO4 7 H2O và cân để pha 250,0 ml dung dịch chuẩn

Mg2+ hoặc Zn2+ có nồng độ khoảng 0,02M (với 4 chữ số có nghĩa)

- Dung dịch đệm NH4Cl/NH3 pH= 10 Sinh viên tự tính lượng NH4Cl(rắn) và dung dịch NH3 đặc (có C%, khối lượng riêng D, sinh viên tự tính CM) để pha 1 lít dung dịch đệm

- Mẫu phân tích: Bẻ 2 ống thuốc nước chứa 10ml dung dịch calcium heptonat và chuyển định lượng vào bình định mức 50,0 ml sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều, được dung dịch A

2.3 Thực nghiệm

2.3.1 Xác định nồng độ dung dịch chuẩn EDTA

Nguyên tắc: Cơ sở của phương pháp là phản ứng tạo phức bền của Zn2+ hoặc Mg2+ với EDTA ở pH=10 (đệm amoni NH4+/NH3)

Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+

Chất chỉ thị ET-OO (Eriocrom black T) có màu xanh khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi ở dạng phức với Zn2+ , Mg2+

Vì vậy, trước khi chuẩn độ, nếu thêm chỉ thị ET- OO vào dung dịch chứa Zn2+ hoặc

Mg2+ thì sẽ tạo phức của kim loại cần định phân với chất chỉ thị Khi thêm dung dịch chuẩn EDTA sẽ xảy ra phản ứng :

ZnInd (đỏ nho) + H2Y2-  ZnY2- + H2Ind (xanh)

Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác Vml (10,00 ml) dung dịch chuẩn Zn2+ hoặc Mg2+vào bình nón cỡ 250ml Thêm 20ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amoniac pH=10 và một ít chất chỉ thị ET-OO Dung dịch trước khi chuẩn độ có màu đỏ nho Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA cho đến khi dung dịch có màu

xanh biếc thì ngừng chuẩn độ Ghi số ml EDTA đã chuẩn độ -V0 ml Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình Từ nồng độ mol/l của Zn2+ và Mg2+ sẽ được tính nồng độ dung dịch EDTA cần chuẩn độ

2.3.2 Chuẩn độ xác định Ca2+ trong mẫu thuốc theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp

Dùng pipet lấy chính xác 10,00 ml dung dịch A vào bình nón dung tích 250ml, thêm 20ml nước cất, 20 ml dung dịch NaOH 2M và một ít chỉ thị Murexit Dùng dung dịch chuẩn EDTA chuẩn độ dung dịch trên đến khi dung dịch chuyển từ mầu hồng sang mầu tím hoa cà, hết V1 ml EDTA

Làm 2 lần để lấy kết quả trung bình

2.3.3 Chuẩn độ xác định Ca2+ trong mẫu thuốc theo phương pháp chuẩn độ thay thế

Dùng pipet lấy chính xác 10,00 ml dung dịch A vào bình nón dung tích 250ml, thêm 20ml nước cất, 10 ml dung dịch đệm amoni pH= 10, thêm tiếp 5,00 ml dung dịch chuẩn

Mg2+ và một ít chỉ thị ETOO Dùng dung dịch chuẩn EDTA chuẩn độ dung dịch trên đến khi dung dịch chuyển từ mầu đỏ nho sang xanh biếc thì dừng lại Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho cả phép chuẩn độ EDTA và Mg2+ Thể tích EDTA chuẩn độ 10,00 ml Mg2+lấy từ thí nghiệm 3.1

Làm 2 lần để lấy kết quả trung bình

2.4.Báo cáo kết quả phân tích

- Báo cáo kết quả chuẩn độ dung dịch EDTA và nồng độ Mg2+ trong dung dịch PTN đã chuẩn bị sẵn

- Thiết lập công thức tính hàm lượng Ca trong 10 ml của mỗi ống thuốc

- Tính hàm lượng Ca trong hai ống thuốc và so sánh kết quả của mỗi phép chuẩn độ với hàm lượng ghi trên bao bì

Ghi chú: Mỗi mẫu thuốc cần ghi rõ thông tin loại thuốc, tên nhà sản xuất, lô sản xuất

và để lại thông tin về sinh viên trên mẫu thuốc lưu tại PTN

2.5 Một số câu hỏi chuẩn bị bài

1 Giải thích cơ sở lý thuyết của phép chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ thay thế trên cơ

sở tính hằng số bền điều kiện các phức

2 Các chất đi kèm trong nền mẫu có ảnh hưởng đến phép chuẩn độ Ca2+ không? Vì sao? Nếu có thì loại trừ bằng cách nào?

Bài 3: Phương pháp chuẩn độ kết tủa xác định hàm lượng

kali chlorid trong viên nén

3.1 Nguyên tắc thí nghiệm

Viên nang kali chlorua được dùng để bổ sung kali Kali clorid thường được lựa chọn để điều trị giảm kali máu, và ion clorid cũng cần để điều chỉnh giảm clo máu thường xảy ra cùng với giảm kali máu Kali clorid được chỉ định điều trị giảm kali máu nặng ở người bệnh dùng thuốc lợi tiểu thải kali để điều trị cao huyết áp vô căn chưa biến chứng Kali clorid còn được dùng để phòng giảm kali máu ở những người đặc biệt

có nguy cơ giảm kali máu (ví dụ: người bệnh dùng digitalis bị loạn nhịp tim nặng, vì giảm kali máu làm tăng độc tính của glycosid tim) Kali clorid cũng có thể chỉ định cho người bị xơ gan có chức năng thận bình thường, một số trạng thái ỉa chảy, kể cả do sử dụng thuốc nhuận tràng dài ngày, nôn kéo dài, hội chứng Bartter, bệnh thận gây mất kali, và ở những người bệnh (kể cả trẻ em) điều trị corticosteroid kéo dài

Kali là một cation chủ yếu (xấp xỉ 150 đến 160 mmol/lít) trong tế bào Chênh lệch nồng độ K+ trong và ngoài tế bào cần thiết cho dẫn truyền xung động thần kinh ở các

mô đặc biệt như tim, não, và cơ xương, cũng như duy trì chức năng thận bình thường

và cân bằng kiềm toan

Viên nén kali chlorid 500 mg thành phần chính là KCl và tá dược

Để xác định hàm lượng KCl trong viên nén có thể tiến hành chuẩn độ lượng chlorua có trong thuốc dựa trên phép chuẩn độ bạc Phương pháp dựa trên phản ứng giữa Ag+ và Cl- trong với 3 cách chỉ thị điểm tương đương

3.2 Hóa chât, thuốc thử

3.2.1.Hóa chất phòng thí nghiệm chuẩn bị

+ Pha dung dịch chuẩn bạc nitrat: Cân xấp xỉ 8,5 g bạc nitrat trong một bình cân sạch khô Nghiền chất thành bột mịn với cối và chày bằng mã não Đổ AgNO3 lại bình cân, làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ thấp và cân chính xác sau đó đổ chất vào bình định mức

500 mL Hòa tan với nước cất và định mức tới vạch Để dung dịch chuẩn trong khu vực tối và tính nồng độ của dung dịch

+ Các dung dịch chất chỉ thị K2Cr2O7 5%, fluorescein, phèn sắt Fe3+ 0,2 M, HNO3 6M 3.2.2 Hóa chất do sinh viên tự chuẩn bị:

- Hòa tan mẫu: Cân chính xác bốn viên nén kali chlorid, ghi khối lượng chính xác Nghiền nhỏ mẫu thuốc Kali chlorid trong cối sứ sau đó cân chính xác trên cân phân tích a gam (khoảng 0,2g – 0,3g) mẫu vào cốc chịu nhiệt cỡ 100 ml, hòa tan bằng 50

ml nước cất, lọc bỏ phần không tan qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức 100,0

ml, định mức đến vạch, lắc đều được dung dịch A

3.3 Thực nghiệm

3.3.1 Phương pháp Volhard xác định nồng độ dung dịch AgNO3

Nguyên tắc: Dùng dung dịch chuẩn KSCN để chuẩn độ dung dịch Ag+ với chất chỉ thị phèn sắt (III).Khi vừa dư SCN- thì dung dịch sẽ có màu hồng

3.3.2 Phương pháp Mohr xác định Cl- trong viên nén Kali chlorid

Nguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Ag+ với Cl- xảy ra nhanh, hoàn toàn có thể dùng trong phân tích (TAgCl = 1,8.10-10) Khi quá điểm tương đương, lượng dư nhỏ của Ag+tạo kết tủa màu đỏ gạch với CrO42- sẽ là chất chỉ thị cho sự chuẩn độ:

Ag+ + Cl-  AgCl trắng Chất chỉ thị: dung dịch K2CrO4 5%

2 Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 đỏ

Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính (6,5 pH  10), ở pH thấp, CrO4

2-bị giảm do tạo thành HCrO4- còn ở pH cao Ag2O tạo thành cản trở phản ứng Phương pháp không xác định I- và SCN- vì: AgI có màu đỏ khó nhận biết điểm tương đương, mặt khác, AgI và AgSCN hấp phụ khá rõ gây sai số

Tiến hành:

Dùng pipet lấy chính xác 10,00 ml dung dịch A vào bình nón dung tích 250ml , thêm khoảng 2 giọt dung dịch chất chỉ thị K2CrO4 5% , chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 có nồng độ C1 (0,01 M ) tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt , hết V1

ml Ghi số ml AgNO3 chuẩn độ -Voml Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình

3.3.2 Xác định hàm lượng KCl trong viên nén bằng phương pháp Fajans

Nguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Cl- với Ag+ tạo thành hợp chất khó tan Chất chỉ thị cho điểm tương đương là chất hấp phụ, fluorescein hay eosin 1% trong rượu etylic Trước điểm tương đương, hạt kết tủa mang điện tích âm do hấp phụ anion halogenua cho nên không thể hấp phụ chất chỉ thị Khi qua điểm tương đương, kết tủa

sẽ hấp phụ ion Ag+ dư tạo thành những hạt mang điện tích dương và liên kết với anion chất chỉ thị tạo nên những khối kết tủa mang màu (đổi màu dung dịch)

{[(AgCl)n].Ag}+.NO3-  + Ind -  {[(AgCl)n].Ag}+.Ind- 

màu trắng màu hồng (với fluorexein) và tím (eosin) Đối với chất chỉ thị Fluorescein (viết tắt là HFl), phản ứng tiến hành trong môi trường trung tính vì HFl là một axit yếu, pK =10-8 Trong môi trường trung tính HFl phân ly thành Fl- là ion âm, liên kết với hạt keo mang điện tích dương (khi đã dư một lượng nhỏ Ag+) biến thành màu hồng Để tăng cường khả năng hấp phụ, đưa thêm hồ tinh bột, màu dung dịch sẽ biến đổi rõ hơn

Đối với chất chỉ thị eosin, là một axit mạnh hơn, viết tắt là HE, có thể phân ly ở pH=2 là môi trường thuận lợi cho phản ứng Khi dùng chất chỉ thị này, không xác định

Cl- vì Eos- hấp phụ mạnh, đẩy Cl- ra khỏi kết tủa AgCl làm sai lệch điểm tương đương Tiến hành:

Dùng pipet lấy chính xác Vml (10,00ml) dung dịch A cần xác định nồng độ Clvào bình nón cỡ 250ml, thêm 3-5 giọt dung dịch chất chỉ thị fluorescein, 1ml hồ tinh bột, lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn AgNO3 đã biết nồng độ Khi khối dung dịch chuyển sang màu hồng thì ngừng chuẩn độ Ghi số ml dung dịch AgNO3 chuẩn độ - Voml Làm lặp lại 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

-3.3.3 Xác định hàm lượng KCl trong viên nén bằng phương pháp Volhard Dùng pipet lấy chính xác Vml (10,00ml) dung dịch mẫu A cần xác định vào bình nón cỡ 250ml Thêm 3ml HNO3 6M, thêm chính xác một thể tích dung dịch AgNO3 - V1ml đã chuẩn độ ở trên, lắc đều, lọc bỏ kết tủa qua giấy lọc băng xanh và thu nước lọc vào bình nón sạch khác, thêm 10 giọt dung dịch phèn sắt(III) 0,2 M, lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch SCN- đã biết nồng độ cho tới khi dung dịch chuyển sang màu hồng Ghi số ml dung dịch SCN- chuẩn độ - V2ml Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

3.4 Báo cáo kết quả phân tích

- Thiết lập công thức tính nồng độ AgNO3

- Thiết lập công thức tính và báo cáo hàm lượng KCl có trong một viên thuốc trong mỗi phương pháp

- So sánh độ chệch của kết quả thí nghiệm làm theo 3 phương pháp khác nhau với kết quả ghi trên bao bì

3.5 Câu hỏi chuẩn bị bài

a Giải thích rõ vì sao phải sử dụng các điều kiện chuẩn độ khác nhau (môi trường, chất chỉ thị ) trong mỗi phương pháp chuẩn độ

b Trong phương pháp chuẩn độ Morh, khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch (dung dịch màu hồng nhạt) thì nồng độ Cl- còn lại so với ban đầu thế nào

c Vì sao khi chuẩn độ theo phương pháp Volhard phải lọc bỏ kết tủa?

Bài 4: Phương pháp chuẩn độ đichromate xác định hàm lượng sắt trong viên sắt 4.1 Giới thiệu về đối tượng phân tích

Thiếu máu là do sự mất cân bằng giữa sự tiêu huỷ quá mức với sự giảm thiểu quá trình tái tạo máu Máu được sinh ra từ tuỷ xương Ở người trưởng thành, hằng ngày cơ thể mất khoảng 40- 50ml máu Nếu tuỷ xương không tái tạo lại đủ số lượng đã mất sẽ gây ra hiện tượng thiếu máu với các triệu chứng thể hiện bên ngoài như: da xanh, niêm mạc nhợt nhạc, móng tay móng chân mềm dễ gãy, nứt mép, viêm lưỡi khó nuốt, tóc khô dễ gãy,…đồng thời, thiếu máu làm ảnh hưởng dòng chảy và không khí trong máu làm tim ñập nhanh, nếu kéo dà sẽ gây ra bệnh lý tim: suy tim xung huyết, viêm cơ tim,…

Có nhiều nguyên nhân dẫn đến thiếu máu Trong đó, thiếu máu do thiếu sắt hay còn gọi là thiếu máu hồng cầu nhỏ nhược sắc là một hội chứng thiếu máu thường hay gặp Hằng ngày tuỷ xương sử dụng khoảng 30mg sắt để tạo hồng cầu, một lượng sắt

ñược sử dụng lại từ quá trình tan máu, lượng còn lại phải được cung cấp từ thức ăn

Sắt bổ sung trong thuốc được biết đến là sắt sunfat, sắt fumarate, sắt succinate, sắt gluconate, natri feredetate hoặc natri ironedaetate

Trong thí nghiệm này sẽ xác định hàm lượng sắt trong viết thuốc Ferrovit (dưới dạng sắt fumarat hay Fe(II) (E)- butendioate, (C4H2FeO4), M= 169,9 g/mol, có công thức cấu tạo như sau:

Ở dạng viên thuốc, nó là bột mịn, màu cam hay nâu đỏ chứa 93,0- 101,0% C4H2FeO4 theo chế phẩm khô Viên sắt khó tan trong nước, khó tan trong etanol 96% 4.2 Giới thiệu về phương pháp phân tích