Đang tải... (xem toàn văn)
PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN I. Giới thiệu phương pháp: Dựa trên định luật BeerLambert về sự hấp thu ánh sáng của vật chất: A : mật độ quang Io :cường độ tia tới I :cường độ tia ló : hệ số hấp thu phân tử l: chiều dài cuvet C: nồng độ dung dịch ( mgml ; moll ) Các bước tiến hành: • Quét phổ hấp thu phức chất để tìm . • Đo mật độ quang của các dung dịch phức chất có nồng độ biết trước khác nhau ( khảo sát ở bước sóng .Từ đó lập đường chuẩn A = f (C). • Đo mật độ quang của dung dịch cần xác định nồng độ ( tại ) quy chiếu lên đồ thị sẽ tính được nồng độ. II. ỨNG DỤNGXÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10PHENANTROLIN 1. Giới thiệu chung: Sắt tồn tại trong nước thiên nhiên ở các dạng như tan hay kết tủa ; ở các mức oxi hóa +2 hoặc +3 . Điều này phụ thuộc vào vùng mà nguồn nước chảy qua, pH, và sự có mặt của 1 số chất ôxi hoá hoặc khử. Thông thường sắt được xác định bằng phương pháp so màu ( vì sắt có khả năng tạo phức bền và có màu với 1 số thuốc thử : thiocyanat, acid salicylic, acid sulfosalicylic , 1,10phenantrolin… Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)33+ (màu đỏ) Fe3+ + 3Sal Fe(Sal)33+ (màu vàng) Sắt trong dung dịch rất dễ bị kết tủa.Do đó khi bảo quản mẫu ( pha dung dịch chứa sắt ) cần phải acid hoá dung dịch trước. 2. Cơ sở lí thuyết: Trong bài ta xác định lượng Fe3+ và Fe2+ trong nước bằng thuốc thử là 1,10phenantrolin. Ion Fe2+ có khả năng tạo phức màu đỏ cam với 3 phân tử 1,10phenantrolin: Fe2+ + 3 1,10phenantrolin Fe(1,10phenantrolin)32+ Phức này bền tồn tại dạng cation trong khoảng pH rộng từ 2.09.0, có hấp thu cực đại ở bước sóng = 508 nm, và hệ số hấp thu phân tử ( ) bằng 1.1104 Lmol1cm1. Ion Fe3+ cũng có khả năng tạo phức nhưng không màu .Do đó trong bài thực tập này để xác địng tổng nồng độ sắt ta dung NH2OH khử toàn bộ Fe3+ thành Fe2+. 3. Tiến trình thực nghiệm: a) Xác định bước sóng hấp thu cực đại: Pha các dung dịch chuẩn: Từ dung dịch chứa ion sắt có nồng độ 10μgml và hoá chất trong phòng ta pha các dung dịch chuẩn theo bảng: STT 1 2 3 4 5 6 7 8 Fe (chuẩn) ,ml 0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Đệm pH = 5 ,ml 5.0 NH2OH ,ml 1.0 Phenantrolin ,ml 1.0 H2O Thêm đến vạch mức Nồng độ các dung dịch thu được tương ứng (μgml ): STT 1 2 3 4 5 6 7 8 Nồng độ Fe 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 b)Đo mật độ quang: Chọn bình dung dịch chuẩn ( STT 5 ) và dung dịch so sánh ( STT 1) để khảo sát phổ hấp thu.Kết quả cho bởi bảng: Bước sóng (nm) Độ hấp thu A (%) Bước sóng (nm) Độ hấp thu A (%) 400 4 510 26 410 6 520 27 420 9 525 26.5 430 12 530 25.5 440 15 540 19 450 17 550 13 460 18.5 560 8 470 20 570 4 480 23 580 2 490 25 590 1 500 25.5 Biểu đồ quét sóng: Kết luận: Bước sóng hấp thu cực đại là 520nm.Các thí nghiệm sau ta sẽ khảo sát tại bước sóng cực đại. Nhận xét: Thực nghiệm .=520nm, cách xa so với lí thuyết ( =508nm) 2) Dựng đường chuẩn: A= a + bC Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch pha ở trên ( STT 2→8) tại bước sóng .=520nm.Kết quả cho bởi bảng: STT 1 2 3 4 5 6 7 8 A (%) 0 3 6.5 14 27 46 61 77 Dựng đuờng A= f (C) và xác định các hệ số a,b: Nhận xét: Trên lí thuyết đường chuẩn phải đi qua gốc toạ độ,nhưng trên thực nghiệm thì không như vậy. 3) Xác định nồng độ Fe2+ và Fe3+: Từ dung dịch mẫu của phòng thí nghiệm tiến hành pha các dung dịch theo bảng: STT 1 2 3 4 5 6 Fe (chuẩn) ,ml 1 1 2 2 3 3 Đệm pH = 5 ,ml 5 NH2OH ,ml 1 0 1 0 1 0 Phenantrolin ,ml 1 H2O Thêm đến vạch mức Đo độ hấp thu ta được bảng: STT 1 2 3 4 5 6 A(%) 7 8 15 17 24 27 III. Tính toán và xử lí kết quả: Xác định các hằng số a,b của phương trình hồi quy bằng phương pháp bình phương tối thiểu: • Bảng tổng hợp: