Bài thực tập Hoá phân tích: PHA CHẾ 1

Bài thực tập: PHA CHẾ 1 I. Hóa chất và dụng cụ.  NaOH rắn (độ tinh khiết ≥ 99%)  Acid Acetic đậm đặc (độ tinh khiết ≥ 99%)  Natri acetate (độ tinh khiết ≥ 99%)  Chỉ thị Phenolphthalein 0.1%  Acid Oxalic 0.1000N  Cân kĩ thuật  Máy đo pH, điện cực và các dung dịch đệm cần thiết  Bercher 500 ml  Bercher 100 ml  Bình định mức 500 ml  Buret 25 ml  Erlen 250 ml  Pipet bầu 10 ml  Ống nhỏ giọt II. Nội dung.  Pha dung dịch NaOH 0.1N  Pha dung dịch đệm pH = 5, π = 1 III. Thực hành. 1. Pha dung dịch NaOH 0.1N  Cân 2.02g NaOH rắn cho vào bercher, hòa tan bằng nước cất, sau đó cho vào bình định mức và định mức đến vạch (500 ml).  Kiểm tra lại nồng độ NaOh bằng dung dịch acid oxalic 0.1000N. Phản ứng chuẩn độ: Acid oxalic có pKa1 = 1.25 và pKa2 = 4.27, các pKa rất gần nhau nên chuẩn độ luôn cả hai nấc. Khoảng bước nhảy gần đúng là 7.2110. Khi tiến hành kiểm tra nồng độ NaOH, nhóm chúng tôi đã thực hiện theo hai phương pháp và thu được kết quả sau: Phương pháp 1: Dùng pipet hút 10.00 ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250 ml, thêm 1 giọt phenolphthalein 0.1%. Từ buret nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ. Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ. Khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu hồng nhạt không biến mất trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret. Thực hiện chuẩn độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình. Kết quả chuẩn độ: Thể tích dung dịch NaOH V1 V2 V3 VTB 10.05 10.00 10.10 10.05 Phương pháp 2: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ cho vào erlen 250 ml, thêm vào 1 giọt phenolphthalein 0.1%. Từ buret nhỏ từ từ H2C2O4 vào erlen. Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ. Khi dung dịch trong erlen chuyển từ màu hồng sang không màu thì dừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret. Thực hiện chuẩn độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình. Kết quả chuẩn độ: Thể tích dung dịch H2C2O4 V1 V2 V3 VTB 10.20 10.20 10.15 10.18 Nhận xét: Từ kết quả của cả hai phương pháp cho thấy: cả hai đều có sai số thừa nhưng ở phương pháp 1 sai số ít hơn, ngoài ra nên thực hiện theo phương pháp 1 vì nếu nhỏ trực tiếp phenolphthalein vào dung dịch NaOH sẽ làm hỏng dung dịch, kết quả chuẩn độ không dược chính xác. 2. Pha dung dịch đệm pH = 5. Tiến hành pha dung dịch đệm theo 2 phương pháp Phương pháp 1: Từ giá trị ph = 5 và π = 1, tính toán ra giá trị của muối CH3COONa là gần 35.31 gam và thể tích dung dịch CH3COOH cần dùng là 13.86 ml. Sau đó cân lương muối cần thiết cho vào bercher rồi hòa tan bằng nước cất. Đong lượng acid cần dùng rồi cho vào dung dịch nước muối vừa pha, lắc đều, cho tất cả vào bình định mức. Định mức lên đến vạch (500ml). Dùng máy pH đo dung dịch thì thấy kết quả pH = 4.7408. Để pH của dung dịch đệm đúng bằng 5 (không thể chấp nhận giá trị pH sai số) tiến hành nhỏ từ từ NaOH vào dung dịch và khuấy đều cho đến khi pH đúng bằng 5 thì ngừng. Kết quả thu được chính xác pH = 5.002. Cách tính lượng muối và lượng acid Từ (1) và (2) ta có: Vì pha 500 ml dung dịch đệm nên ta có: Phương pháp 2: Tiến hành tính toán như phương pháp 1 nhưng chỉ cần khối lượng của muối CH3COONa. Cân lượng muối cần thiết cho vào bercher, hòa tan bằng nước cất. Tiến hành đo pH của dung dịch. Nhỏ từ từ CH3COOH và khuấy đều, đến khi máy đo hiển thị giá trị pH = 5 thì ngưng. Cuối cùng định mức dung dịch đệm bằng bình định mức 500 ml (bỏ qua sự pha loãng).