Đang tải... (xem toàn văn)
XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10PHENANTROLIN (PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN) I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT • Dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn: 10 • Dung dịch 1,10phenantrolin 0.5% pha trong nước • Dung dịch NH2OH 10% trong nước • Đệm acetate pH=5 • Máy so màu Prolabo II. THỰC HÀNH 1. Xác định max: Pha 8 dung dịch mẫu: Số thứ tự 1 2 3 4 5 6 7 8 Fe (10 ppm), ml 0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Đệm pH=5, ml 5.0 NH2OH, ml 1.0 Phenantrolin, ml 1.0 H2O Thêm đến vạch mức Chuẩn bị dung dịch xác định:định mức mẫu lên 100ml trong fiol, rút 1 thể tích mẫu chính xác khoảng 5ml vào 1 fiol 100 ml khác, thêm các thành phần còn lại như 8 dung dịch trên. So màu mẫu này với dãy màu của 8 dung dịch vừa pha trên, màu của mẫu nên nằm trong khoảng 13 đến 23 của dãy màu để có thể nội suy nồng độ mẫu dựa vào đồ thị dãy chuẩn. Pha tiếp các dung dịch mẫu khác với: A1 A2 A3 B1 B2 B3 V mẫu (ml) 4.50 5.00 5.50 4.50 5.00 5.50 Đệm pH=5 (ml) 5.0 5.0 NH2OH (ml) 0 1.0 Chờ 10 phút Phenantrolin (ml) 1.0 1.0 H2O Thêm đến vạch mức Bật máy quang phổ hấp thu, đợi 10 phút cho máy ổn định Chỉnh thang sóng hấp thu về 400 nm Nạp dung dịch mẫu trắng ( số 1) và mẫu số 5 vào một trong hai cuvet thủy tinh có bề dày 2cm Đặt 2 cuvet vào hốc đo, cuvet chứa mẫu trắng nằm phía trong, cuvet mẫu số 5 đặt bên ngoài Gạt cần đo về dung dịch mẫu trắng, chỉnh độ hấp thu về 0.000 Gạt cần đo về mẫu số 5 , đọc và ghi lại độ hấp thu Chỉnh bước sóng thêm 10nm là 410 nm, chỉnh độ hấp thu của mẫu trắng về 0.000 và tiếp tục thực hiện như trên,khảo sát trong khoảng bước sóng 400600nm (nm) A 400 0.070 410 0.095 420 0.135 430 0.165 440 0.190 450 0.210 460 0.220 470 0.240 480 0.270 490 0.290 500 0.295 510 0.300 520 0.305 530 0.290 540 0.225 550 0.160 560 0.110 570 0.070 580 0.040 590 0.030 600 0.020 2. Đo độ hấp thu ở λmax=520nm: Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 CFe (mgml) 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 A 0 0.030 0.075 0.155 0.305 0.460 0.620 0.770 III. TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU 1. Dựng đồ thị phụ thuộc của A theo C: Phương trình hồi quy: y= 0.3882x 0.0044 Xác định lượng Fe2+ và tổng sắt: A1 A2 A3 B1 B2 B3 Fe (II) Fe(tổng) V mẫu (ml) 4.50 5.00 5.50 4.50 5.00 5.50 A 0.300 0.320 0.350 0.440 0.480 0.540 C(μgml) 0.784 0.836 0.913 1.145 1.248 1.402 C mẫu (μgml) 8.713 8.356 8.299 12.72 12.48 12.75 C trung bình 8.456 12.65 2. Tính toán kết quả theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất: Phương trình tuyến tính có dạng: A = a + bC Trong đó: C : nồng độ tính theo ppm a,b : là các hệ số hồi quy. • Tính các hệ số a,b: