Đang tải... (xem toàn văn)
Giáo trình Hóa phân tích - Cao đẳng Y tế Hà Nội Dùng cho đào tạo Cao đẳng Dược
ÙY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẢNG Y TẾ HÀ NỘI GIAO TRINH HOA PHĂN TICH Dùng cho đào tạo: Cao đãng Ngành: Dược Hà Nội, năm 2020 CHỦ BIÊN: TS Lê Thị Hải Yến Tham gia biên soạn: TS Lê Thị Hải Yến Ths Nguyễn Thị Quyên Ths Nguyễn Thị Nga CN Phạm Thị Hằng Nga Lời nói đâu Giáo trình mơn Hóa phân tích giảng viên mơn Hóa trường Cao đẳng Y tế Hà Nội biên soạn Giáo trình bám sát với mục tiêu nội dung chương trình đào tạo Dược sỹ Cao đẳng Nội dung giáo trình cập nhật thông tin, kiến thức chắt lọc phù hợp với đối tượng giảng dạy Cảm ơn góp ý PGS.TS Nguyễn Thị Kiều Anh; Ths Nguyễn Thị Nguyệt Ths Nguyễn Đức Thanh để giáo trình Hóa phân tích sớm hồn thiện Giáo trình Hóa phân tích chắn cịn có nhiều thiếu sót, chúng tơi mong nhận đóng góp ý kiến chuyên gia, đồng nghiệp Chúng xin chân thành cảm ơn Nhóm tác giả MỤC LỤC BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH (TS Lê Thị Hải yến) Đối tượng Hóa phân tích Lịch sử phát triển 1.1 Đối tượng vai trị Hóa phân tích ngành Dược 1.2 Một số thuật ngữ thường gặp 1.3 Phân loại phương pháp phân tích Theo chất phương pháp 2.1 Theo lượng mẫu phân tích 2.2 Theo việc sử dụng chất chuẩn 2.3 Các bước chủ yếu quy trình phân tích BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH (Ths Nguyễn Thị Quyên) Nguyên tắc chung Nguyên tắc chung hoá phân tích định tính 1.1 Điều kiện phản ứng hố học phân tích định tính 1.2 Phân nhóm ion thuốc thử nhóm 2.1 Các cation 2.2 Các anion Phương pháp xác định cation Phương pháp hệ thống 3.1 3.2 Phương pháp đặc trưng Phương pháp xác định anion Phương pháp hệ thống 4.1 4.2 Phương pháp đặc trưng BÀI 3: DUNG DỊCH (TS Lê Thị Hải Ỹến) Dung dịch Định nghĩa, phân loại dung dịch 1.1 Nông độ phân trăm (C%) 1.2 1.2.1 Nồng độ phần trăm khối lượng/khổi lưọng 1.2.2 Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích 1.2.3 Nồng độ phần trăm tích/thể tích Nồng độ gam(P g/1) 1.3 Độ chuẩn (T) 1.4 Nồng độ mol (Cm) 1.5 Nồng độ đưong lượng (Cn) 1.6 Nồng độ molan (Cm) 1.7 Một số cách biểu thị nồng độ khác 1.8 1.8.1 Nồng độ phần triệu (ppm) 1.8.2 Nồng độ phần tỷ (ppb) TRANG 1 3 5 13 13 13 14 14 15 17 19 19 21 25 25 26 34 34 34 35 35 35 36 37 38 39 40 42 42 42 42 1.8.3 2.1 2.2 3.1 3.2 3.3 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 2.1 2.2 2.3 2.4 3.1 3.2 3.3 3.4 4.1 4.2 4.3 1.1 1.2 1.3 2.1 2.2 Nồng độ ion Dung dịch chất điện ly Một số khái niệm Acid - Base Dung dịch đệm Định nghĩa thành phần dung dịch đệm pH dung dịch đệm Một số hệ đệm thể BÀI 4: Xử LÝ SƠ LIỆU THựC NGHIỆM TRONG HĨA PHÂN TÍCH (CN Phạm Thị Hằng Nga) Các dạng sai số hóa phân tích Sai số tuyệt đối ( Ea) ( Absolute error) Sai số tương đối (Er) ( Relative error) Sai số hệ thống Sai số ngẫu nhiên Sai số thơ Sai sơ tích lũy Các đại lượng đặc trưng thống kê liệu thực nghiệm Độ lặp lại, độ trùng, độ hội tụ độ phân tán Độ chụm độ xác Các đại lượng trung bình Các đại lượng đặc trưng cho độ lặp lại Phương pháp kiểm tra thống kê liệu thực nghiệm Kiểm tra sổ liệu thực nghiệm So sánh độ xác tập số liệu Khoảng tin cậy, giới hạn tin cậy độ không đảm bảo đại lượng đo So sánh cặp Cách trình bày liệu phân tích Số có nghĩa cách lấy giả trị gần Cách lấy giá trị gần Cách làm tròn chữ số BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG (CN Phạm Thị Hằng Nga) Đại cương Nguyên tắc phương pháp phân tích khối lượng Ưu - nhược điếm phương pháp phân tích khối lượng Dụng cụ thường dùng phân tích khối lượng Phân loại Phương pháp kết tủa Phương pháp bay Các thao tác phương pháp phân tích khối lượng 43 43 43 45 49 49 50 51 60 60 60 61 62 64 64 66 67 68 69 71 72 80 80 82 84 89 89 89 90 91 106 106 106 107 107 111 111 113 114 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 4.1 4.2 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 3.1 3.2 5.1 5.2 5.3 6.1 6.2 6.3 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8.1 8.2 Cân mẫu phân tích Hịa tan mẫu phân tích Kết tủa Sấy nung tùa Cân tính kết Các thuốc thử dùng phân tích khối lượng Cách tính kết phân tích khối lượng Trong phương pháp kết tủa Trong phương pháp bay Một số úng dụng phương pháp phân tích khối lượng Xác định lượng nước kết tinh MgSO4 7H2O Định lượng sulfat hòa tan Định lượng sắt Định lượng clorid Định lượng nhôm Định lượng calci calci carbonat BÀI 7: ĐẠI CƯƠNG VÊ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (Ths Nguyễn Thị Nga) Nguyên tắc chung phương pháp phân tích tích Yêu cầu phản ứng dùng phân tích tích Điểm tương đương điểm kết thúc chuẩn độ Điểm tương đương Điếm kết thúc Phân loại phương pháp phân tích tích Các kỹ thuật chuẩn độ thường dùng Chuẩn độ trực tiếp Chuẩn độ thừa trừ (chuẩn độ ngược) Chuẩn độ thay Những thao tác phân tích tích Sử dụng buret Sử dụng pipet Sử dụng bình định mức Cách pha dung dịch chuấn độ hiệu chỉnh Khái niệm dung dịch chuẩn dộ Pha dung dịch chuẩn độ từ ống chuẩn Pha dung dịch chuẩn độ từ chất chuẩn độ gốc Pha gần Hiệu chỉnh nơng độ dung dịch chn độ Tính kết phân tích thể tích Tính kết phương pháp định lượng trực tiếp phương pháp Tính kêt phương pháp thừa trừ 114 114 115 119 120 120 121 121 124 125 125 126 127 129 130 131 145 145 145 146 146 148 148 149 149 149 150 150 150 152 152 153 153 154 154 156 157 159 159 161 1.1 1.2 1.3 1.4 2.1 2.2 3.1 3.2 3.3 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID-BASE (Ths Nguyễn Thị Nga) Một số khái niệm Acid - base Nước pH Cường độ acid - base số cặp acid - base Nồng độ HsO+ pH dung dịch nước Nguyên tắc định lượng phương pháp acid - base Nguyên tắc Điểm tương đương Chỉ thị chuẩn độ acid - base Khái niệm chất thị pH Yêu cầu thị Cách chọn thị Một sô phương pháp Định lượng acid mạnh base mạnh Định lượng acid yếu bang base mạnh Định lượng base yếu acid mạnh Định lượng acid yếu bang base mạnh Định lượng acid yếu base yếu Định lượng đa acid bang base mạnh BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC (COMPLEXON) (Ths Nguyễn Thị Nga) Nguyên tắc, phân loại Một số khái niệm 1.1 1.1.1 Thành phần cấu tạo phức chất 1.1.2 Hằng số bền phức chất Nguyên tắc 1.2 Phân loại 1.3 Định lượng complexon 2.1 Khái niệm vê complexon Nguyên tắc phương pháp 2.2 Chỉ thị dùng phương pháp complexon 2.3 Các kỹ thuật chuẩn độ complexon 2.4 Một số ví dụ phương pháp Complexon 2.5 BÀI 9: ĐỊNH LƯỢNG BANG PHƯƠNG PHÁP KÊT TỦA (Ths Nguyễn Thị Quyên) Lý thuyết kết tủa Tích số tan ý nghĩa 1.1 1.2 Độ tan Sự hình thành kết tủa 1.3 98 98 98 99 99 100 102 102 103 104 104 104 105 107 107 111 113 114 116 116 196 196 196 196 197 198 198 198 198 199 201 203 205 213 213 213 215 218 Nguyên tắc phương pháp định lượng kết tủa Nguyên tắc phương pháp kết tủa Phân loại phương pháp kết tủa Phương pháp định lượng bạc nitrat Phương pháp Mohr Phương pháp Vonhard Phương pháp Fajans BÀI 10: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA-KHỬ (TS Lê Thị Hải yến) Nguyên tắc chung Nguyên tắc chung 1.1 Đường cong chuẩn độ oxy hóa - khử 1.2 1.2.1 Trước điểm tương đương 1.2.2 Tại điểm tương đương 1.2.3 Sau điểm tương đương 1.3 Đường cong chuẩn độ Các thị thường dùng phương pháp oxy hóa - khử Các phương pháp oxy hóa khử thường dùng Phương pháp kali permanganat 3.1 3.2 Phương pháp iod BÀI 11: MỌT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỒNG cụ (Ths Nguyễn Thị Quyên) Phương pháp phổ hấp thụ phân tử tử ngoại - khả kiến (ƯV VIS) Định luật hấp thụ ánh sáng (định luật Lumber - Beer) hệ số 1.1 hấp thụ Nguyên tắc phương pháp 1.2 Phản ứng thuốc thử phép đo uv - VIS 1.3 Phương pháp định tính định lượng phổ uv - VIS 1.4 1.4.1 Định tính 1.4.2 Định lượng Máy quang phổ uv - VIS 1.5 Phương pháp sắc ký Lý thuyết chung sắc kỷ 2.1 Giới thiệu số phương pháp sắc ký 2.2 2.1 2.2 3.1 3.2 3.3 TÀI LIỆU THAM KHẢO ĐÁP ÁN CÂU HỎI Tự LƯỢNG GIÁ 220 220 220 221 221 223 224 232 232 232 233 234 234 235 237 237 240 240 245 261 261 263 265 265 270 270 271 274 278 278 284 315 316 TÀI LIỆU THAM KHẢO Bộ Y tế, (2009), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất Y học Trường Đại học Dược Hà Nội, (2006), Hóa phân tích, tập 1, Nhà xuất Y học Trường Đại học Dược Hà Nội, (2007), Hóa phân tích, tập 2, Nhà xuất Y học Hồng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, (2002), Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội D.A Skoog, D.M.West, F.J.Holler, (1988), Fundamentals ofAnalytical Chemistry, 5th edition, Saunders college Publishing BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH Mục tiêu học tập Trình bày đối tượng hóa phân tích vai trị Hóa phân tích ngành dược Phân tích bước quy trình phân tích mẫu Chủ động, tích cực sáng tạo học tập Đối tượng Hóa phân tích 1.1 Lịch sử phát triển Nhiều người hay nhầm lẫn khái niệm “Hóa học phân tích” (Hóa phân tích) vói “Phân tích hóa học” dẫn đến hiểu sai vai ưị Hóa học phân tích Hóa học phân tích khoa học phương pháp phân tích, cịn Phân tích hóa học phương pháp sử dụng thực tiễn để xác định thành phần hóa học chất nghiên cúư Phân tích hóa học cho phép xác định thành phần, hàm lượng chất cần phân tích, cịn Hóa học phân tích khoa học đa dạng chuyển động hóa học vật chất Ngay tù- thời cổ xưa người ta biết thủ thuật riêng lẻ phương pháp phân tích hóa học, họ biết phân tích chế phẩm làm thuốc, kim loại, quặng khống chất Tuy vậy, sau Hóa học phân tích bắt đầu trở thành mơn khoa học, phát triển gắn liền với phát triển sản xuất Đầu tiên phương pháp hóa học phân tích hạn chế việc phân tích định tính khống sản số chất điều chế phương pháp nhân tạo Mãi sau phưong pháp phân tích định lưọng bắt đầu phát triển Phân tích định lưọưg ban đầu để xác định hàm lượng mức độ tinh khiết vàng, bạc sau hoàn thiện sử dụng để xác định thành phần muối, acid, base chất hữu Phân tích hóa học lúc ban đầu chủ yếu dựa vào phưoưg pháp hóa học Như Hóa phân tích (analytical chemistry) thực chất mơn chun ngành Hóa học (chemical sciences) Tuy nhiên, với phát triển kinh tế xã hội, phát triển khoa học kỹ thuật ... Br2 đỏ ị đỏ HgCl2 - - Pb(CH3COO)2 - - - - - * ị đen PbS - Tinh thể màu vàng HC1, H2SO4 - - - H2sT - mùi thối Hợp chất Thuốc thử - - - Griess Nitrobenzen azoic màu hồng - - - - Màu tím thẫm 29 FeSƠ4... Bộ Y tế, (2009), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất Y học Trường Đại học Dược Hà Nội, (2006), Hóa phân tích, tập 1, Nhà xuất Y học Trường Đại học Dược Hà Nội, (2007), Hóa phân tích, tập 2, Nhà xuất... hỏi truyền thống: Câu 1: H? ?y trình b? ?y lịch sử phát triển Hóa phân tích chứng minh tính phổ biến phân tích hóa học lĩnh vực khác nhau? Câu 2: Trình b? ?y giải thích từ bước 1-3 quy trình phân tích