Bài giảng Thí nghiệm Hóa phân tích

Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích có thời lượng 15 tiết 1 tín chỉ gồm 5 bài: Bài 1: Chuẩn độ axit - bazơ Bài 2: Chuẩn độ tạo phức Bài 3: Chuẩn độ kết tủa Bài 4: Chuẩn độ oxi hóa -

NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM

CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ

I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

1 Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng a Chuẩn bị thí nghiệm

Một thí nghiệm phân tích định lượng bao gồm nhiều giai đoạn, và mỗi giai đoạn cần được thực hiện cẩn thận và đúng nguyên tắc để đảm bảo kết quả chính xác Do đó, sinh viên cần chuẩn bị kỹ lưỡng trước khi tiến hành thí nghiệm.

Nắm vững cơ sở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu rõ ý nghĩa của từng thao tác tiến hành thí nghiệm

Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị các loại hóa chất cần thiết

Trình tự tiến hành thí nghiệm

Cách ghi chép và tính toán kết quả thí nghiệm rất quan trọng để sinh viên có thể chuẩn bị tốt Cuối mỗi bài thí nghiệm, sinh viên cần hoàn thành các câu hỏi và bài tập để củng cố kiến thức Việc tiến hành thí nghiệm một cách chính xác sẽ giúp sinh viên nắm bắt được quy trình và kết quả.

Để thực hiện thí nghiệm một cách chính xác và hiệu quả, sinh viên cần tuân thủ một số quy tắc quan trọng nhằm tránh lãng phí hóa chất, hư hỏng dụng cụ và thiết bị.

Chỗ làm việc phải sạch sẽ, khô ráo Các dụng cụ phải bố trí thuận tiện cho việc sử dụng, tránh xảy ra va chạm, đổ vỡ

Trước khi sử dụng, các dụng cụ thủy tinh và sứ cần được đảm bảo sạch sẽ Việc kiểm tra dụng cụ và thiết bị là cần thiết trước khi sử dụng, đồng thời cần bàn giao đầy đủ cho phòng thí nghiệm sau khi hoàn thành thí nghiệm.

Mọi hiện tượng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi vào báo cáo thí nghiệm Không ghi kết quả vào mảnh giấy rời hoặc ghi lên bàn…

Trước và trong quá trình thực hiện thí nghiệm, sinh viên cần chủ động hỏi thầy cô giáo hướng dẫn và kỹ thuật viên phòng thí nghiệm nếu còn điều gì chưa rõ ràng.

2 Giới thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng a Dụng cụ thủy tinh

Có nhiều loại dụng cụ thủy tinh được sử dụng trong phân tích định lượng, và chúng có thể được phân chia thành ba loại cơ bản.

 Loại dùng để đựng, bảo quản và chứa: bình, chai, lọ

 Loại dùng để đun nóng: cốc có mỏ, bình nón (bình tam giác)

 Loại dùng để đo: bình định mức, ống đong, buret, pipet

Hình 1.1 Một số loại dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phân tích định lượng

Dụng cụ thủy tinh rất dễ bị ăn mòn bởi kiềm hoặc bị phá hủy bởi HF Ngoài ra, chúng cũng dễ bị vỡ khi bị va chạm, đánh rơi hoặc khi có sự thay đổi nhiệt độ đột ngột.

Chỉ nên sử dụng các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt để đun nóng, tránh việc đun dung dịch trong bình định mức hoặc các chai lọ thông thường Ngoài ra, cần lưu ý khi sử dụng dụng cụ bằng sứ.

Bát sứ, cốc sứ, và chén sứ là những dụng cụ chịu nhiệt tốt, có thể đạt nhiệt độ lên đến 1000 độ C, đồng thời bền với các axit vô cơ và có độ bền cơ học cao Tuy nhiên, chúng lại kém chịu kiềm và không thích hợp cho các phản ứng kiềm chảy.

Bát, chén, điện cực bạch kim là những vật dụng đắt tiền, chịu được nhiệt độ cao (bạch kim nóng chảy ở 1770 o C) và bền với các axit vô cơ, nhưng lại dễ bị phá hủy bởi nước cường thủy Do đó, không nên hòa tan mẫu bằng nước cường thủy khi sử dụng dụng cụ bạch kim Bạch kim cũng dễ tạo hợp kim với các kim loại như Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, C, vì vậy cần tránh nung các chất này trong bát, chén bạch kim và không nung dụng cụ bạch kim trên ngọn lửa có khói Chỉ nên làm sạch bát, chén bạch kim bằng kali đisunfat và không thực hiện phản ứng kiềm chảy có chất oxi hóa để tránh làm hỏng chén do bạch kim bị hòa tan.

Trong phòng thí nghiệm hóa phân tích, có nhiều loại lò nung được sử dụng, được phân loại thành ba loại dựa trên nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được.

Lò nung có khả năng đạt nhiệt độ từ 800 oC đến 1000 oC thường sử dụng sợi đốt Niken Crom quấn quanh hộp làm bằng vật liệu chịu lửa Để điều chỉnh nhiệt độ, người ta sử dụng cặp nhiệt điện kết nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp.

Lò nung có khả năng đạt nhiệt độ từ 1100 oC đến 1200 oC sử dụng sợi đốt làm từ hợp kim đặc biệt, như Titan, giúp chịu được nhiệt độ cao hơn Các sợi đốt được bố trí gần vật nung nhất có thể để tối ưu hóa hiệu suất nung.

Lò nung có khả năng đạt nhiệt độ từ 1350 oC đến 1400 oC sử dụng thanh đốt bằng hợp chất silic, cụ thể là thanh cacbuasilic, thay vì sợi đốt thông thường Vật nung được đặt trong ống hình trụ nằm giữa các thanh cacbuasilic.

Cân là thiết bị thiết yếu trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích, đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo độ chính xác của các kết quả thí nghiệm Có hai loại cân chính được sử dụng là cân kỹ thuật và cân phân tích, mỗi loại đều có những đặc điểm riêng biệt Tuy nhiên, do giá thành cao và tính dễ hỏng, việc bảo quản và sử dụng cân một cách cẩn thận là rất cần thiết.

Hình 1.3 Cân phân tích và cân kỹ thuật

CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

THÍ NGHIỆM 1 XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH KẼM SUNFAT

Complexon III hay Trilon B (Na2C10H14N2O8) là muối dinatri của axit Etylendiamintetraaxetic (EDTA) có công thức cấu tạo:

Có thể pha chế dung dịch complexon III với nồng độ chính xác dựa trên khối lượng cân Ngoài ra, cũng có thể pha chế dung dịch complexon III với nồng độ gần chính xác và sau đó xác định lại nồng độ của dung dịch này bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn MgSO4 hoặc ZnSO4.

Phản ứng giữa ion kim loại và complexon III xảy ra như sau:

H2Y 2− + Mg 2+ → MgY 2− + 2H + Điểm tương đương thường được xác định bằng chất chỉ thị Eriocrom đen T (ET-00,

1-oxi-2-naphtylazo-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic), ký hiệu là H3Ind Ở pH từ 8 ∼10, phản ứng giữa chất chỉ thị ET-00 và Zn 2+ có thể biểu diễn theo sơ đồ:

Tại điểm tương đương, complexon III tác dụng hết với Zn 2+ (phức ZnY 2− bền hơn phức ZnInd − ) thì:

H2Y 2− + ZnInd – → ZnY 2− + H + + HInd 2− (ở pH = 8 ∼11) Đỏ tía Không màu Xanh

Vì màu của ET-00 phụ thuộc vào pH nên khi chuẩn độ phải cho thêm dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH để có pH ở khoảng trên

2 Hóa chất và dụng cụ a Hóa chất

Dung dịch ZnSO4 0,025M Dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH

Chỉ thị ET-00 b Dụng cụ

Buret 25mL: 01 cái Pipet 10mL: 01

Quả bóp cao su: 01 Bình nón 100mL: 03

Bình tia: 01 Bình định mức 250ml: 01

Cân khoảng 2,4 g EDTA, cho vào bình định mức 250mL, thêm nước cất đến vạch rồi lắc đều

Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch ZnSO4 0,025M cho vào bình nón, thêm khoảng

5 ∼ 7 mL hỗn hợp đệm NH4Cl + NH4OH và một ít chất chỉ thị ET-00

Cho dung dịch complexon III vào buret và tiến hành chuẩn độ cho đến khi màu tím hoa cà của dung dịch chuyển sang màu xanh dương, sau đó dừng lại.

Ghi thể tích dung dịch complexon III tiêu tốn

Nồng độ dung dịch complexon III được tính theo công thức:

THÍ NGHIỆM 2 XÁC ĐỊNH TỔNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III

1 Cơ sở lý thuyết Độ cứng tổng của nước lớn hay bé phụ thuộc lượng Ca 2+ , Mg 2+ có trong nước

Phương pháp phổ biến để xác định tổng độ cứng của nước hiện nay là sử dụng chuẩn độ bằng complexon III Phương pháp này dựa vào phản ứng tại điểm tương đương với chất chỉ thị ET-00, thực hiện trong khoảng pH từ 8 đến 11.

Dung dịch complexon III 0,05N Chất chỉ thị ET-00

Dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl (27g NH 4 Cl + 70mL NH 4 OH 25% pha 1lít)

Bình định mức 100mL: 01 Cốc có mỏ 50mL: 02

Để tiến hành thí nghiệm, hãy lấy chính xác 100,0mL mẫu nước và cho vào bình nón 250mL Tiếp theo, thêm từ 5 đến 7mL hỗn hợp đệm NH4Cl và NH4OH, sau đó cho một ít chất chỉ thị ET-00 vào và lắc đều.

Cho dung dịch complexon III vào buret và chuẩn độ lượng nước này cho tới khi dung dịch từ màu tím hoa cà chuyển sang màu xanh dương

Ghi thể tích dung dịch complexon III tiêu tốn Làm 3 lần lấy giá trị trung bình Độ cứng tổng của nước (N) m

THÍ NGHIỆM 3 XÁC ĐỊNH CANXI BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON

Sau khi xác định tổng độ cứng của nước, việc phân tích riêng lượng Ca²⁺ trong mẫu sẽ giúp xác định được lượng Mg²⁺ có trong nước.

Ca 2+ phản ứng với dung dịch EDTA:

Phản ứng giữa ion canxi (Ca 2+) và ion murexit (H 3 Ind) trong quá trình chuẩn độ được xác định khi đạt đến điểm cuối Phản ứng này diễn ra khi pH đạt ≥ 12, tạo thành phức chất CaY 2− và giải phóng ion H+.

Ca 2+ + HInd 2− → CaInd – + H + Ở cuối quá trình chuẩn độ, khi complexon III tác dụng hết với Ca 2+ (phức CaY 2− bền hơn phức CaInd − ) thì:

H2Y 2− + CaInd – → CaY 2− + H + + HInd 2− Đỏ tía Không màu Tím hoa cà

Vì màu của chất chỉ thị murexit phụ thuộc pH nên khi chuẩn độ phải cho thêm dung dịch NaOH vào để có giá trị pH phù hợp

Dung dịch complexon III 0,05N Chất chỉ thị murexit

Dung dịch NaOH 10% hoặc KOH 10%

Bình định mức 100mL: 01 Cốc có mỏ 50mL: 02

Lấy 100,00mL mẫu nước cho vào bình nón 250mL, thêm 5-7mL NaOH 10% để đạt pH ≥ 12 Sau đó, cho một ít chất chỉ thị murexit vào, dung dịch sẽ chuyển sang màu đỏ tía Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn complexon III cho đến khi dung dịch chuyển sang màu tím hoa cà và ghi lại thể tích complexon III đã sử dụng.

Nồng độ canxi được xác định theo công thức:

THÍ NGHIỆM 4 XÁC ĐỊNH NHÔM BẰNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC

Trong môi trường axit yếu, việc chuẩn độ Al 3+ bằng EDTA (complexon III) gặp khó khăn do phản ứng giữa phức hiđroxo của Al 3+ và complexon III diễn ra chậm Mặc dù việc đun nóng dung dịch có thể tăng tốc độ phản ứng, nhưng vẫn không thể sử dụng phương pháp này để chuẩn độ Al 3+ một cách trực tiếp.

Trong nhiều trường hợp, việc xác định Al được thực hiện qua phương pháp chuẩn độ ngược Quá trình này bắt đầu bằng cách thêm một lượng dư complexon III, sau đó lượng complexon III dư sẽ được xác định bằng dung dịch chuẩn ZnSO4, sử dụng chỉ thị xylen da cam.

Zn 2+ + xylen da cam → Phức màu đỏ (pH = 5∼6)

2 Hóa chất và dung dịch a Hóa chất

Dung dịch phân tích Al 3+

Dung dịch EDTA (Complexon III) 0,05N

Hỗn hợp chất chỉ thị (1g xylen da cam + 99 gam KNO 3 )

Quả bóp cao su: 01 Pipet 1mL: 01

Bình nón 250mL: 03 Cốc có mỏ 50mL: 02

Lấy chính xác 10,00mL dung dịch Al 3+ , thêm chính xác 30mL dung dịch Complexon III 0,05N, 1mL HCl 1N rồi đun sôi nhẹ khoảng 10 phút

Làm nguội dung dịch và điều chỉnh pH bằng axetat natri đến mức 5-6 Tiếp theo, thêm chất chỉ thị xylen da cam và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn ZnSO4 cho đến khi màu dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ.

Nồng độ nhôm được xác định theo công thức:

THÍ NGHIỆM 5 XÁC ĐỊNH NIKEN BẰNG COMPLEXON III

Ni 2+ cũng như Cu 2+ , Co 2+ có thể xác định trực tiếp bằng EDTA với chỉ thị murexit Các phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ:

Murexit tạo phức màu vàng với Ni 2+ trong môi trường kiềm mạnh, murexit ở dạng

H2Ind3 − màu tím xanh Ở điểm tương đương phản ứng xảy ra: (phản ứng rất chậm, phải thêm EDTA từ từ)

Khác với Co 2+ , Ni 2+ có thể chuẩn độ khi có dư NH4OH Nhiều ion cản trở phép xác định này nên phải tìm cách loại, che trước

Dung dịch phân tích Ni 2+ Dung dịch đệm NH4OH +NH4Cl Dung dịch EDTA 0,025M Dung dịch NaOH 10%

Chất chỉ thị metyl đỏ Chất chỉ thị murexit b Dụng cụ

Bình nón 100mL: 03 Bình tia: 01

Lấy 10,00 mL dung dịch Ni 2+ có chứa axit, sau đó thêm vài giọt chỉ thị metyl đỏ và trung hòa bằng NaOH 10% cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng Tiếp theo, thêm 7 mL dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH và vài giọt chỉ thị muretxit, dung dịch sẽ có màu vàng Đun nóng dung dịch đến khoảng 40 oC và tiến hành chuẩn độ bằng EDTA 0,025M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh tím.

Nếu khi chuẩn độ, dung dịch chuyển sang màu da cam thì thêm vài giọt dung dịch

NH4OH rồi tiếp tục chuẩn độ Gần điểm tương đương thì phải thêm thuốc thử thật chậm

Nồng độ Niken được xác định theo công thức:

THÍ NGHIỆM 6 XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III

Cũng như nhiều ion kim loại khác, Co 2+ tạo phức bền với EDTA

Điểm tương đương có thể xác định thông qua sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị murexit Khi ký hiệu murexit bằng ion phức Co(H2Ind), phản ứng sẽ diễn ra tại điểm tương đương.

Sự đổi màu ở điểm tương đương rất rõ ràng, nhưng việc thêm NH4OH dư sẽ tạo ra phức bền với Co 2+, làm phá hủy phức của Co 2+ với chất chỉ thị Do đó, cần hạn chế lượng NH4OH dư, chỉ nên thêm tối thiểu Khi đó, khả năng đệm của dung dịch thấp dẫn đến pH có thể thay đổi trong quá trình chuẩn độ, và hiện tượng này có thể nhận biết qua sự xuất hiện phức màu da cam.

Khi thêm vài giọt NH4OH, phức sẽ chuyển thành [Co(H2Ind)] − màu vàng, giúp làm rõ sự đổi màu tại điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ Cần loại bỏ các ion kim loại nặng khỏi dung dịch vì chúng cản trở việc xác định.

Dung dịch EDTA 0,05N Murexit (mới pha); metyl đỏ

Dung dịch đệm NH4OH+NH4Cl NaOH 10% b Dụng cụ

Bình định mức 100mL: 01 Bình định mức 1000mL: 01

Bình tia: 01 Ống đong 100mL: 01

Lấy 10,00mL dung dịch Co 2+ chứa axit và thêm 1 giọt chỉ thị metyl đỏ, dung dịch sẽ chuyển sang màu đỏ Tiến hành trung hòa dung dịch bằng NaOH 10% cho đến khi màu sắc chuyển sang vàng da cam, sau đó thêm 5mL dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl.

CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

THÍ NGHIỆM 1 XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH BẠC NITRAT

Ion Cl – có trong mẫu phản ứng với Ag + theo phương trình:

Ag + + Cl − → AgCl↓ Điểm tương đương được xác định bằng chất chỉ thị K2CrO4 (phương pháp Mohr) hoặc chất chỉ thị hấp phụ Fluorexein a Phương pháp Mohr

Sau điểm tương đương, lượng AgNO3 dư sẽ phản ứng với CrO4 2– trong dung dịch:

Ag2CrO4 có màu đỏ gạch, giúp xác định điểm kết thúc trong quá trình chuẩn độ Để Ag2CrO4 xuất hiện tại điểm tương đương, cần tính toán chính xác lượng K2CrO4 Phương pháp Fajan được áp dụng để thực hiện quá trình này.

Fluorexein là chất chỉ thị huỳnh quang khi không bị hấp phụ có màu xanh lá cây Khi bị hấp phụ chuyển sang màu hồng

Khi thêm một lượng nhỏ chất chỉ thị Fluorexein vào dung dịch clorua cần chuẩn độ, trước điểm tương đương, các hạt kết tủa AgCl không hấp phụ anion FInd của chất chỉ thị do chúng tích điện âm Tuy nhiên, ngay sau điểm tương đương, các hạt kết tủa AgCl hấp thụ cation Ag+ tích điện dương, dẫn đến việc hấp phụ anion của chất chỉ thị, làm cho chất chỉ thị này bị biến dạng và chuyển từ màu xanh lục sang màu hồng Fluorexein là một axit hữu cơ yếu với giá trị pKa nhất định.

Để đảm bảo anion Find phân li ra và tạo ra sự thay đổi màu rõ rệt, pH của dung dịch phân tích cần phải lớn hơn hoặc bằng 6,5 Tuy nhiên, pH này không được vượt quá mức quy định để đảm bảo kết quả chính xác.

10 vì kết tủa Ag2O màu đen hình thành sẽ ngăn cản việc nhận ra điểm cuối

Dung dịch phân tích NaCl Dung dịch K2CrO4 5%

Chỉ thị Fluorexein 0,5% pha trong ethanol Dung dịch AgNO3 0,1N b Dụng cụ

Quả bóp cao su: 01 Pipet 5mL

Bình nón 250mL: 03 Bình định mức 100mL: 01

Bình tia: 01 Cốc có mỏ 50mL: 02

Pha dung dịch NaCl phân tích: Cân khoảng 1,5g NaCl trên cân kỹ thuật, pha vào bình định mức 250mL và tiến hành chuẩn độ a Theo phương pháp Mohr

Lấy 10,00mL dung dịch NaCl vào bình nón, thêm 0,5-1mL dung dịch K2CrO4 5%, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 đã tiêu tốn sau khi kết thúc quá trình chuẩn độ.

Nồng độ ion Cl – được tính theo công thức:

Để thực hiện chuẩn độ, lấy chính xác 10,00 mL dung dịch NaCl và thêm 3 đến 5 giọt chất chỉ thị Fluorexein 0,5% Tiến hành lắc mạnh dung dịch trong quá trình chuẩn độ cho đến khi kết tủa chuyển sang màu hồng phấn nhạt Cuối cùng, ghi lại thể tích AgNO3 đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.

Khi chuẩn độ bằng chất chỉ thị hấp phụ, cần lưu ý đến môi trường Trong môi trường axit mạnh, màu hồng tại điểm tương đương có thể không xuất hiện Nguyên nhân thường là do dung dịch AgNO3 chứa nhiều axit, do đó cần điều chỉnh môi trường bằng dung dịch NH4OH 10%.

THÍ NGHIỆM 2 XÁC ĐỊNH CLORUABẰNG DUNG DỊCH THỦY NGÂN NITRAT

Ion Cl – có trong mẫu phản ứng với Hg 2+ theo phương trình:

2NaCl + Hg(NO3)2 → HgCl2 + 2NaNO3

HgCl2 là muối rất ít phân ly

Chất chỉ thị diphenylcarbazon tạo với ion Hg 2+ (dư) kết tủa màu xanh đậm được dùng để xác định điểm tương đương

Dung dịch phân tích NaCl

Để chuẩn bị dung dịch Hg(NO3)2 0,05N, bạn cần cân 8,5g Hg(NO3)2.0,5H2O cho vào cốc Tiếp theo, thêm 2mL dung dịch HNO3 đặc cùng một ít nước và khuấy đều cho đến khi hòa tan Cuối cùng, pha thêm nước cất cho đủ 1 lít.

Dung dịch chất chỉ thị diphenylcarbazon 1% (pha trong rượu)

Quả bóp cao su: 01 Pipet 5mL

Bình nón 100mL: 03 Bình tia: 01

Lấy 10,00 mL dung dịch NaCl vào bình nón 250mL, sau đó thêm 40-50mL nước cất, 4mL dung dịch HNO3 0,2N và 10 giọt dung dịch chỉ thị diphenylcarbazon Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Hg(NO3)2 cho đến khi xuất hiện kết tủa màu xanh tím và ghi lại thể tích Hg(NO3)2 đã tiêu tốn.

Nồng độ ion Cl – được tính theo công thức:

THÍ NGHIỆM 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KALI HEXAXIANOFERAT THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

Phương pháp dựa trên phản ứng tạo kết tủa giữa dung dịch Zn 2+ (trung tính hoặc hơi axit) với dung dịch chuẩn K4[Fe(CN)6]:

Phản ứng hóa học giữa 3ZnSO4 và 2K4[Fe(CN)6] tạo ra K2Zn3[Fe(CN)6]2 và 3K2SO4 Điểm tương đương trong phản ứng này được xác định bằng chỉ thị diphenylamin Để sử dụng chỉ thị này, cần thêm một lượng nhỏ K3[Fe(CN)6] vào dung dịch nhằm tạo ra cặp oxi hóa-khử [Fe(CN)6] 3− /[Fe(CN)6] 4−, có thể tính toán thế oxi hóa−khử theo công thức.

E Fe Đối với diphenylamin E 0 = +0,76V Sự đổi màu của chất chỉ thị diphenylamin (từ không màu sang xanh tím) được giải thích như sau:

Khi thêm một lượng nhỏ [Fe(CN)6] 3−, thế oxi hóa – khử của cặp EFe(III)/Fe(II) vẫn còn rất nhỏ, dưới 0,76V, do đó [Fe(CN)6] 3− không phản ứng với chất chỉ thị.

Trong quá trình chuẩn độ, nồng độ [Fe(CN)6]4− giảm dần, trong khi tỷ lệ EFeri/Fero tăng lên khi [Fe(CN)6]4− bị tiêu thụ hoàn toàn Đồng thời, điện thế EFe(III)/Fe(II) tăng mạnh hơn so với Ediphenylamin, dẫn đến việc diphenylamin bị oxi hóa bởi [Fe(CN)6]3−, tạo ra màu xanh tím đặc trưng.

Khi K3[Fe(CN)6] và K4[Fe(CN)6] tiếp xúc với axit hoặc muối axit, đặc biệt là khi được đun nóng, chúng sẽ phân hủy và giải phóng HCN HCN là một chất cực kỳ độc hại, việc hít phải có thể gây nguy hiểm đến tính mạng.

Dung dịch ZnSO4 Dung dịch chuẩn K4[Fe(CN)6] 0,1M

Dung dịch K3[Fe(CN)6] 1% H2SO4 6N, (NH4)2SO4 tinh thể Chất chỉthịdiphenylamin b Dụng cụ

Lấy 10,00mL dung dịch K4[Fe(CN)6] cho vào bình nón, sau đó thêm 3-4 giọt dung dịch K3[Fe(CN)6], 10mL dung dịch H2SO4 6N, 2-3 giọt chất chỉ thị diphenylamin, khoảng 2gam (NH4)2SO4 và cuối cùng là 50mL nước.

Cho dung dịch ZnSO4 vào buret và chuẩn độ cho tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh tím thì dừng lại

Nồng độ của ZnSO4 được tính theo công thức:

CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ

THÍ NGHIỆM 1 PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH KALI PEMANGANAT

Trong môi trường axit, KMnO4 oxi hóa H2C2O4 theo phản ứng:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2↑ + 8H2O

MnO4 − + 8H + + 5e → Mn 2+ + 4H2O Điểm tương đương được xác định khi dung dịch có màu hồng nhạt (màu của KMnO 4 dư), không mất sau khoảng 30 giây

Phản ứng tiến hành trong môi trường axit H2SO4

Để tăng tốc độ phản ứng trong quá trình chuẩn độ, cần đun nóng dung dịch H2C2O4 trước khi thực hiện, nhưng tránh đun sôi để không làm phân hủy H2C2O4.

Dung dịch KMnO4 0,1N: Cân 0,79 gam KMnO4, chuyển vào bình định mức 250mL và định mức đến vạch

Dung dịch H2SO4 6N b Dụng cụ

Bình nón 100mL: 03 Bình định mức 100mL: 01

Bình tia: 01 Cân phân tích: 01

3 Cách tiến hành a Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1N

Cân khoảng 0,63 gam tinh thể H2C2O4.2H2O

Để chuẩn bị dung dịch H2C2O4, cho nước cất vào cốc có mỏ sạch và đun nhẹ cho đến khi tan hoàn toàn Sau đó, chuyển dung dịch vào bình định mức 200mL, để nguội và thêm nước cất đến vạch định mức Cuối cùng, tính toán và ghi lại nồng độ chính xác của dung dịch H2C2O4 vừa pha Tiếp theo, thực hiện chuẩn độ dung dịch KMnO4 bằng H2C2O4.

Lấy chính xác 10,00mL dung dịch H2C2O4 cho vào bình nón, thêm 5∼7mL H2SO4

6N, đun nóng trên bếp điện tới 70∼80 o C

Đổ dung dịch KMnO4 vào buret và điều chỉnh đến vạch số 0 Sau đó, từ từ cho dung dịch chảy xuống bình nón chứa H2C2O4, lắc nhẹ cho đến khi dung dịch trong bình xuất hiện màu hồng nhạt và không mất màu sau khoảng 30 giây Ban đầu, nên cho từng giọt KMnO4, và khi đã tạo đủ lượng Mn 2+ làm xúc tác cho phản ứng, có thể tăng tốc độ chuẩn độ.

Nồng độ dung dịch KMnO4 được xác định theo công thức

Khi kết thúc chuẩn độ dung dịch trong bình nón phải còn ấm (> 40 o C)

KMnO4 là một chất rắn tinh thể màu tím đen, thường chứa tạp chất như MnO2 Là một chất oxi hóa mạnh, KMnO4 khi hòa tan trong nước sẽ bị phân hủy bởi các chất khử như NH3, chất hữu cơ và bụi, dẫn đến việc nồng độ dung dịch giảm dần Sau khoảng 7 đến 10 ngày, nồng độ mới ổn định, vì vậy không cần thiết phải pha chế dung dịch chuẩn KMnO4 bằng cách cân chính xác Nếu đun sôi dung dịch KMnO4, quá trình oxi hóa sẽ diễn ra nhanh chóng, cho phép lọc bỏ kết tủa và thu được dung dịch KMnO4 với nồng độ ổn định sau vài giờ.

Không nên để dung dịch KMnO4 tiếp xúc với cao su, nút bấc hoặc giấy Để lọc dung dịch này, hãy sử dụng chén lọc có đáy xốp hoặc xiphông.

Phải bảo quản dung dịch KMnO4 trong tối hoặc trong chai màu thẫm để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích:

THÍ NGHIỆM 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VÔI

Hòa tan đá vôi trong dung dịch axit HCl dư:

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O Ion Ca (II) tạo thành được kết tủa bằng dung dịch H2C2O4

Lọc lấy kết tủa CaC2O4, rửa sạch rồi hòa tan kết tủa trong dung dịch H2SO4

Xác định nồng độ dung dịch H2C2O4 tạo thành bằng dung dịch KMnO4 đã biết nồng độ

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 +10CO2↑ + 8H2O Tại điểm tương đương, dung dịch có màu hồng nhạt

Dung dịch HCl 1:1 Dung dịch NH4OH 10%, dung dịch H2SO4 6N

Dung dịch KMnO4 0,1N Chất chỉ thị metyl da cam

Dung dịch H2C2O4 5% CaCO3 kỹ thuật

Giấy lọc băng xanh b Dụng cụ

Cối sứ: 01 cái Chày: 01 cái

Pipet 5mL: 01 Bình nón 100mL: 03

Cốc có mỏ 100mL: 01 Bình nón 250mL: 03

Bình định mức 100mL: 01 Bình tia: 01

Bơm hút chân không Bình Buner

Phễu lọc xốp thủy tinh Phễu lọc tam giác

Cân chính xác một lượng đá vôi và cho vào cốc có mỏ dung tích 100mL Tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, sau đó từ từ cho dung dịch HCl 1:1 vào cốc chứa mẫu Đun nhẹ trên bếp điện cho đến khi mẫu tan hết hoàn toàn.

Chuyển dung dịch vào bình định mức 250mL, sử dụng nước cất để tráng nhiều lần cốc chứa mẫu trước khi đổ vào bình Sau đó, định mức dung dịch bằng nước cất đến vạch quy định và lắc đều.

Sử dụng pipet để lấy chính xác 10,00mL dung dịch và cho vào bình tam giác Thêm vài giọt metyl da cam cùng với 50-60mL nước cất và 10mL dung dịch H2C2O4 5%, sau đó đun nóng hỗn hợp đến nhiệt độ 70-80°C Tiếp theo, từ từ nhỏ từng giọt dung dịch NH4OH 10% vào cho đến khi màu hồng biến mất và chuyển sang màu da cam.

Đun cốc cách thủy trong khoảng 20 phút, sau đó để nguội và lọc qua giấy lọc dày Tiếp theo, rửa kết tủa trong cốc và trên giấy lọc nhiều lần bằng nước cất nguội để loại bỏ hoàn toàn ion C2O4 2−, kiểm tra gián tiếp bằng cách thử ion Cl −.

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc vào cốc bằng dung dịch H2SO4 6N bằng cách đặt bình đựng kết tủa dưới phễu, đun nóng dung dịch H2SO4 và dội lên giấy lọc Sử dụng đũa thủy tinh để chọc thủng giấy lọc, cho kết tủa trôi xuống, thực hiện khoảng 3-4 lần với 50-60 mL dung dịch Cuối cùng, rửa giấy lọc 2-3 lần bằng nước cất nóng Đun nóng dung dịch đến 70-80°C và chuẩn độ H2C2O4 trong dung dịch bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền.

Tính được khối lượng canxi có trong mẫu Dựa vào khối lượng CaCO3 đã cân, tính được hàm lượng canxi có trong mẫu đá vôi

Hàm lượng canxi có trong mẫu tính theo công thức: m

THÍ NGHIỆM 3 XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION SẮT TRONG DUNG DỊCH

TN3a XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe 2+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT

Trong môi trường axit, ion Fe 2+ phản ứng với dung dịch KMnO4 theo phản ứng:

Phản ứng tự chỉ thị giữa 5Fe²⁺, MnO₄⁻ và 8H⁺ diễn ra theo phương trình: 5Fe²⁺ + MnO₄⁻ + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O Trước điểm tương đương, dung dịch không có màu, nhưng sau điểm tương đương, dung dịch chuyển sang màu phớt hồng do dư một giọt dung dịch KMnO₄ Để xác định điểm tương đương một cách dễ dàng, cần loại bỏ màu vàng do ion Fe(III) tạo ra bằng cách thêm axit H₃PO₄, tạo ra phức không màu [Fe(PO₄)₂]³⁻.

Dung dịch KMnO4 đã biết chính xác nồng độ

Dung dịch Fe 2+ cần phân tích

Để chuẩn bị hỗn hợp axit H2SO4 và H3PO4, bạn cần thực hiện các bước sau: cẩn thận cho 150mL H2SO4 đặc (d = 1,84 g/mL) vào 500mL nước, sau đó để nguội Tiếp theo, thêm 150mL H3PO4 đặc (d = 1,70 g/mL) vào dung dịch Cuối cùng, pha loãng hỗn hợp này thành 1 lít.

Bình định mức 100mL: 01 Bình nón 100mL: 03

Để thực hiện thí nghiệm, lấy chính xác 10,00 mL dung dịch Fe 2+ cho vào bình nón, sau đó thêm khoảng 5-7 mL hỗn hợp axit H2SO4 và H3PO4 Tiếp theo, đổ dung dịch KMnO4 đã được xác định nồng độ bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit oxalic vào buret và điều chỉnh tới vạch số “0” Dần dần cho dung dịch KMnO4 vào bình nón chứa dung dịch Fe 2+ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, đảm bảo màu sắc không bị mất sau khoảng thời gian nhất định.

Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn, tính nồng độ Fe(II)trong dung dịch

TN3b XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe 3+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT

1 Cơ sở của phương pháp

Hàm lượng của sắt chỉ có thể xác định được sau khi khử ion Fe 3+ thành Fe 2+ Sau đó, chuẩn độ ion Fe 2+ bằng KMnO4 theo phản ứng:

5FeCl2 + KMnO4 + 8HCl → 5FeCl3 + MnCl2 + KCl + 4H2O

Có thể khử Fe 3+ bằng các chất khử khác nhau như Zn, SnCl2 … Trong thí nghiệm này khử Fe 3+ bằng SnCl2:

Để loại bỏ lượng SnCl2 dư trong dung dịch, cần thêm HgCl2 vì SnCl2 cũng bị oxi hóa bởi KMnO4 Phản ứng giữa HgCl2 và SnCl2 sẽ giúp loại bỏ SnCl2 không mong muốn.

SnCl2 + HgCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2↓

Hg2Cl2 là một loại kết tủa màu trắng mượt Khi SnCl2 chỉ dư một lượng rất nhỏ, sự hình thành Hg2Cl2 sẽ không đáng kể, dẫn đến tốc độ phản ứng giữa Hg2Cl2 và KMnO4 không ảnh hưởng nhiều, không gây sai số trong quá trình xác định.

2 Hoá chất và dụng cụ a Hóa chất

Dung dịch SnCl2: hòa tan 150g SnCl2.2H2O trong 100mL HCl đặc, pha loãng thành 1lít

Hỗn hợp Zimecman: hòa tan 67g MnSO4.4H2O trong 500∼600mL nước thêm 139mL H3PO4(d = 1,7g/mL) và 130mL H2SO4 đặc, sau đó pha loãng thành 1lít

Dung dịch HCl 1:1 b Dụng cụ

PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

THÍ NGHIỆM 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

SO4 2- tạo kết tủa BaSO4 bởi ion Ba 2+ theo phản ứng:

Quá trình xác định lưu huỳnh bao gồm các bước lọc, rửa kết tủa, sấy khô và nung đến khi đạt khối lượng không đổi Từ khối lượng BaSO4 thu được, ta có thể suy ra lượng ion SO4 2- Phương pháp này thường được áp dụng trong mọi trường hợp khi lưu huỳnh có khả năng oxi hóa thành ion SO4 2-.

Dung dịch H2SO4 phân tích Dung dịch BaCl2 5%

Dung dịch HCl 2N, axit picric 1% Dung dịch thuốc thử AgNO3 b Dụng cụ

Cốc có mỏ 100mL, 250mL, phễu lọc thủy tinh xốp, bơm hút chân không, bình buner, pipet, ống đong, giấy lọc băng xanh, tủ sấy, tủ nung

3 Cách tiến hành a Điều kiện thí nghiệm

Lượng mẫu cần lấy: BaSO4 là kết tủa tinh thể nên theo kinh nghiệm thực tế cần lấy lượng mẫu sao cho lượng BaSO4 vào khoảng 0,5g

Để tiến hành thí nghiệm tạo thành kết tủa, cần tuân thủ các điều kiện đã biết: sử dụng dung dịch mẫu và thuốc thử loãng, thực hiện ở nhiệt độ cao, thêm thuốc thử với tốc độ chậm, và đảm bảo dung dịch có tính axit với pH = 2.

Cần tách các ion cản trở: SiO3 2−, WO4 2−, SnO3 2− (vì có thể tạo kết tủa: H2SiO3,

H2WO4, H2SnO3), cũng cần tách hoặc che các ion dễ cộng kết như Fe 3+ , Al 3+ , Cl − , MnO4 −

Khi nung, BaSO4 có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc:

BaSO4 + 2C → BaS + 2CO2↑ Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4

Như vậy, nung đến khối lượng không đổi thì không còn BaS:

BaS + 2O2 → BaSO4 b Cách tiến hành

Lấy 10,00 mL dung dịch chứa ion SO4 2− và cho vào cốc mỏ 250 mL, sau đó thêm nước cất cho đến khi đạt 150 mL Tiếp theo, thêm khoảng 2 mL HCl 2N và khoảng 2 mL axit picric vào dung dịch.

Pha loãng 6mL dung dịch BaCl2 5% trong cốc 100mL bằng nước cất đến thể tích 50mL và đun nóng dung dịch đến gần sôi.

Rót từ từ dung dịch BaCl2 vào dung dịch chứa ion SO4 2− và khuấy đều Kiểm tra sự kết tủa bằng cách để lắng và thêm vài giọt dung dịch BaCl2; nếu không thấy vẩn đục, kết tủa đã hoàn toàn Đun cách thủy cốc chứa kết tủa trong khoảng 1 giờ, sau đó để nguội và lọc qua giấy lọc dày.

Rửa kết tủa 3 đến 4 lần với 20 đến 30 mL nước cất mỗi lần Đầu tiên, gạn dung dịch qua giấy lọc, sau đó đổ nước vào cốc chứa kết tủa và khuấy nhẹ Để kết tủa lắng xuống rồi gạn dung dịch qua giấy lọc một lần nữa Lặp lại quy trình này cho đến khi hầu như không còn ion Cl − Cuối cùng, chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc, sử dụng từng miếng giấy lọc nhỏ để dầm nát và vét sạch các kết tủa trong cốc lên giấy lọc trên phễu.

Tiếp tục rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất cho đến khi kiểm tra và không còn ion Cl− trong nước rửa (sử dụng dung dịch AgNO3 để thử) Sau đó, để giấy lọc ráo nước và cho cả giấy lọc cùng kết tủa vào chén sứ đã được nung và cân trước, ghi lại khối lượng m0.

Để thực hiện quá trình sấy chén nung, hãy đặt chén trên bếp điện và cho giấy lọc cháy từ từ thành than, chú ý không để giấy bốc cháy thành ngọn lửa để tránh kết tủa bắn ra ngoài Sau đó, đưa chén vào lò nung và nung ở nhiệt độ 800 °C trong khoảng 20 đến 25 phút Cuối cùng, lấy chén nung ra, cho vào bình hút ẩm để nguội và tiến hành cân chén.

Cho chén nung vào lò và nung thêm 10-15 phút Lặp lại thao tác này cho đến khi khối lượng không thay đổi, sau đó ghi lại khối lượng m1 để kết thúc thí nghiệm.

THÍ NGHIỆM 2 XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP

Thép thường chứa niken với hàm lượng cao Phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng niken trong mẫu thép là sử dụng thuốc thử dimethylglyoxim để kết tủa chọn lọc niken.

Ion Fe 3+ cản trở phép phân tích nhưng ảnh hưởng của Fe 3+ có thể bị loại trừ bằng cách thêm axit tactric vào dung dịch khi phân tích

Thuốc thử đimethylglyoxim hòa tan trong cồn, do đó cần kiểm soát lượng thuốc thử để tạo kết tủa chính xác Nếu nồng độ thuốc thử quá cao, cồn có thể hòa tan kết tủa niken, dẫn đến kết quả phân tích thấp hơn thực tế Ngược lại, nếu lượng thuốc thử không đủ, sẽ không kết tủa được toàn bộ niken trong mẫu, gây ra sai số âm.

2 Hóa chất và dụng cụ a Hóa chất Đimethylglyoxim 1%: Hòa tan 10g đimethylglyoxim trong 1lít ethanol

Axit tactric15% : Hòa tan 225g axit tactric trong 1500 mL nước cất Lọc trước khi sử dụng nếu dung dịch không trong suốt

Các axit HCl 6M, HNO3 6M Dung dịch NH4OH 10%

Cốc thủy tinh 100mL: 01 Cốc thủy tinh 250mL: 01

Bình nón 250mL: 01 Pipet 10mL: 01 Ống đong: 01 Phễu lọc: 01 Đũa thủy tinh: 01 Giấy lọc: 05

Bình hút ẩm: 01 Tủ sấy: 01

Bếp điện: 01 Cân phân tích: 01

Lấy mẫu đại diện và làm khô mẫu tới khối lượng không đổi ở 110 0 C trong ít nhất 1 giờ

Cân chính xác khoảng 30 – 35mg niken và cho vào cốc 500mL Hòa tan mẫu bằng 50mL HCl 6M và đun nhẹ Sau đó, thêm từ từ 15mL HNO3 6M vào dung dịch và đun sôi kỹ để loại bỏ nitơ oxit ra khỏi dung dịch.

Pha loãng dung dịch với 200mL nước và đun sôi lại Tiếp theo, thêm 30mL axit tartaric 15% và NH4OH cho đến khi có mùi NH3 thoát ra, đảm bảo dư lượng.

Để xử lý dung dịch không trong suốt do sự hình thành của Fe2O3.xH2O khi thêm 2mL NH4OH, ta có thể axit hóa dung dịch bằng HCl và thêm axit tartaric, sau đó thực hiện lại quá trình trung hòa Một phương pháp khác là lọc kết tủa và sử dụng dung dịch rửa phù hợp.

Axit hóa dung dịch bằng HCl tới khi không còn mùi NH3 nữa, đun nóng dung dịch tới khoảng 60 o C, rồi thêm 20mL đimethylglyoxim 1% và khuấy đều Dùng dung dịch

Thêm 6M NH4OH vào dung dịch cho đến khi ngửi thấy mùi NH3, sau đó cho thêm 1-2 mL nữa Để yên cốc chứa kết tủa trong 30-60 phút, sau đó tiến hành lọc và rửa kết tủa bằng nước cất cho đến khi không còn ion Cl−.

Tro hóa giấy lọc rồi sấy kết tủa đến khối lượng không đổi ở 110 o C

Tính hàm lượng phần trăm niken có trong mẫu, biết rằng dạng cân có công thức hóa học là Ni(C4H7O2N2)2 (288,92 g/mol)

THÍ NGHIỆM 3 XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Ion Fe 3+ bị kết tủa thành Fe(OH)3 bằng dung dịch NH4OH theo phản ứng:

Fe 3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3 ↓ + 3NH4 + Khi nung Fe(OH)3 đến khối lượng không đổi, Fe(OH)3 chuyển hóa thành Fe2O3

Từ khối lượng cân Fe2O3 tạo thành sau đi nung đến khối lượng không đổi, ta tính được lượng sắt

Dung dịch phân tích FeCl3 Dung dịch thuốc thử AgNO3

Dung dịch NH4OH 10% Dung dịch NH4NO3 2%

Dung dịch HNO3 2N b Dụng cụ

Cốc thủy tinh 100mL: 01 Cốc thủy tinh 250mL: 01

Bình nón 250mL: 01 Pipet 10mL: 01 Ống đong: 01 Phễu lọc: 01 Đũa thủy tinh: 01 Giấy lọc: 05

Bình hút ẩm: 01 Tủ sấy: 01

Bếp điện: 01 Cân phân tích: 01

3 Cách tiến hành a Điều kiện thí nghiệm

HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1: CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH AXIT - BAZƠ

Thời gian thực hiện thí nghiệm Giảng viên hướng dẫn

I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

1 Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng

Các yêu cầu khi chuẩn bị thí nghiệm

Các qui tắc khi tiến hành thí nghiệm

2 Dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng

Dụng cụ thủy tinh, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Dụng cụ bằng sứ, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Dụng cụ bạch kim, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Lò nung, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Cân, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

3 Xử lý thống kê các số liệu thực nghiệm sau:

Nồng độ axit phosphoric (H₃PO₄) được xác định bằng phương pháp thể tích thông qua việc chuẩn axit này bằng dung dịch chuẩn NaOH, sử dụng chất chỉ thị metyl da cam Sau 7 lần thí nghiệm, lượng NaOH tiêu tốn ghi nhận được là: x₁ = 10,25 mL; x₂ = 10,05 mL; x₃ = 9,85 mL; x₄ = 9,26 mL; x₅ = 10,15 mL; x₆ = 9,06 mL; x₇ = 9,45 mL.

II PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH

1 Dụng cụ dùng để đo thể tích dung dịch

Bình định mức, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Pipet, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Buret, tính năng sử dụng và các lưu ý khi sử dụng

Phương pháp làm sạch dụng cụ đo thể tích dung dịch

2 Tính toán và pha chế dung dịch trong phân tích thể tích

Nồng độ dung dịch và các cách biểu diễn nồng độ Định luật đương lượng

Chất gốc trong phân tích thể tích

Pha dung dịch loãng từ dung dịch đặc, trộn hay dung dịch một chất có nồng độ khác nhau

3 Quan hệ giữa độ chính xác của phép đo và độ chính xác của tính toán

Làm tròn số cho số đo gián tiếp

4 Chất chỉ thị a Chất chỉ thị cho chuẩn độ axit – bazơ Định nghĩa

Khoảng pH đổi màu của chất chỉ thị

Chỉ số chuẩn độ của chất chỉ thị

Các chú ý khi lựa chọn chất chỉ thị b Chất chỉ thị cho chuẩn độ oxi hóa – khử Định nghĩa

Yếu tố quyết định đến màu chỉ thị cho chuẩn độ oxi hóa - khử

Một số chất chỉ thị cho chuẩn độ oxi hóa - khử thông dụng c Chất chỉ thị cho chuẩn độ complexon Định nghĩa

Lưu ý khi sử dụng chỉ thị cho chuẩn độ complexon

Một số chất chỉ thị cho chuẩn độ complexon thường gặp d Chất chỉ thị hấp phụ Định nghĩa

Một số chỉ thị hấp phụ phổ biến

III PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Định nghĩa, ưu - nhược điểm của phương pháp

Các giai đoạn trong quy trình phân tích trọng lượng

Giấy lọc không tàn là gì, phân loại giấy lọc

IV CHUẨN ĐỘ AXIT-BAZƠ

TN1: Xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H 2 C 2 O 4

Kết quả thí nghiệm và tính toán kết quả

Khối lượng H 2 C 2 O 4 đã cân:……… Nồng độ dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 :………

Thể tích NaOH đã sử dụng (ml)

Tính nồng độ dung dịch NaOH theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ dung dịch NaOH

Nồng độ chính xác của dung dịch NaOH :………

TN2: Xác định nồng độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH

Thể tích NaOH đã sử dụng (ml)

Tính nồng độ dung dịch HCl theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ dung dịch HCl

Nồng độ chính xác của dung dịch HCl :………

TN3: Xác định hàm lượng axit có trong giấm và rượu vang

Thể tích NaOH dùng chuẩn độ giấm (ml)

Thể tích NaOH dùng chuẩn độ rượu vang (ml)

Nồng độ axit axetic trong mẫu giấm tính theo công thức:

Hàm lượng (khối lượng/thể thích) axit axetic có trong mẫu giấm tính theo công thức:

COOH CH COOH CH N COOH

Hàm lượng (khối lượng/thể thích) axit tactric có trong mẫu rượu vang tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng axit có trong giấm (%)

Hàm lượng axit có trong rượu vang (%)

Hàm lượng axit có trong giấm (bao gồm sai số):……….……… Hàm lượng axit có trong rượu vang (bao gồm sai số):……….………

TN4: Xác định hàm lượng Cacbonat và Đihidro photphat trong một mẫu làm chất mài

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích NaOH chuẩn độ với chỉ thị Bromcresol

Thể tích NaOH chuẩn độ với chỉ thị themolphtalein

Hàm lượng đihidro phốt phát có trong mẫu bột mài:

Hàm lượng cacbonat có trong mẫu bột mài:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số

Hàm lượng H 2 PO 4 - có trong mẫu bột mài (bao gồm sai số):……… Hàm lượng CO 3 2- có trong mẫu bột mài (bao gồm sai số):………

TN5: Xác định nồng độ dung dịch NaOH và Na 2 CO 3 trong cùng hỗn hợp

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích HCl đã sử dụng với chỉ thị phenolphtalein (P,ml)

Tổng thể tích HCl đã sử dung (M,ml)

Tính nồng độ dung dịch NaOH và Na 2 CO 3 theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ NaOH, C N

Nồng độ chính xác của NaOH:……… Nồng độ chính xác của Na 2 CO 3 :………

TN6: Xác định hàm lượng Na 2 CO 3 trong natricacbonat kỹ thuật

Thể tích HCl đã sử dụng (mL)

Nồng độ dung dịch Na 2 CO 3 tính theo công thức:

Khối lượng Na 2 CO 3 nguyên chất tính theo công thức:

Hàm lượng Na 2 CO 3 có trong mẫu ban đầu tính theo công thức: o

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng Na 2 CO 3

Hàmlượng chính xác của Na 2 CO 3 trong mẫu ban đầu (bao gồm sai số):………

Tính pH của dung dịch H 3 PO 4 nồng độ 0,1 M biết pK 1 = 9,24 Trong trường hợp này, khi chuẩn độ cần lựa chọn chất chỉ thị nào, tại sao

Cần lấy bao nhiêu mL HNO 3 68%, d = 1,4 g/mL để pha 5 lít dung dịch HNO 3 0,1N

Khi sử dụng metyl đỏ và phenolphthalein làm chỉ thị trong chuẩn độ dung dịch NaOH đã tiếp xúc lâu với không khí bằng dung dịch HCl, kết quả có sự khác biệt do sự thay đổi pH và sự hiện diện của carbonat trong dung dịch Metyl đỏ hoạt động hiệu quả trong môi trường axit, trong khi phenolphthalein chỉ rõ sự chuyển đổi từ axit sang kiềm Các yếu tố gây sai lệch trong phương pháp chuẩn độ NaOH và Na2CO3 bao gồm sự hấp thụ CO2 từ không khí, làm tăng nồng độ ion bicarbonat Để khắc phục, cần kiểm soát điều kiện môi trường và sử dụng dung dịch chuẩn trong thời gian ngắn, đồng thời lựa chọn chỉ thị phù hợp với pH của dung dịch.

BÀI 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

LÝ THUYẾT CHUNG Định nghĩa phức chất, hằng số bền và hằng số không bền của phức chất

Cách tính nồng độ cân bằng của các cấu tử trong dung dịch phức chất là một quá trình quan trọng trong hóa học Nồng độ cân bằng của phức chất bị ảnh hưởng đáng kể bởi pH của dung dịch cũng như sự hiện diện của các chất tạo phức phụ Việc điều chỉnh pH và lựa chọn chất tạo phức phù hợp có thể tối ưu hóa nồng độ cân bằng, từ đó nâng cao hiệu quả của các phản ứng hóa học liên quan.

TN1 : Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch kẽm sunfat

Nồng độ dung dịch ZnSO 4 chuẩn :………

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích Complexon III đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Compexon III tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ EDTA, C N

Nồng độ chính xác EDTA(bao gồm sai số):………

TN2 : Xác định tổng độ cứng của nước bằng Complexon III

Nồng độ dung dịch EDTA (C N ):………

Thể tích EDTA đã dùng chuẩn độ (mL) Độ cứng tổng của nước tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Độ cứng tổng của nước, N Độ cứng tổng của nước(bao gồm sai số):……… TN3 : Xác định Ca bằng phương pháp Complexon

Nồng độ dung dịch EDTA (C N ):………

Thể tích EDTA đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Ca 2+ trong dung dịch tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Ca 2+ trong dung dịch, C N

Nồng độ chính xác Ca 2+ trong dung dich(bao gồm sai số):………

TN4 : Xác định nhôm bằng complexon III theo phương pháp chuẩn độ ngược

Nồng độ dung dịch EDTA (C N ):……… Nồng độ dung dịch ZnSO 4 (C N ):………

Thể tích ZnSO 4 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Al 3+ tổng trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Al 3+ tổng trong dung dịch

Nồng độ Al 3+ tổng trong dung dịch(bao gồm sai số):………

TN5 : Xác định Niken bằng Complexon III

Nồng độ EDTA chuẩn độ:………

Nồng độ Ni 2+ trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ niken có trong mẫu

Nồng độ Niken có trong mẫu(bao gồm sai số):………

TN6 : Xác định Coban bằng Complexon III

Nồng độ EDTA chuẩn độ:………

Nồng độ Co 2+ trong dung dịch tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ coban có trong mẫu

Nồng độ coban có trong mẫu(bao gồm sai số):………

Trong quá trình chuẩn độ dung dịch Complexon III bằng ZnSO4, phản ứng chính xảy ra là sự tạo thành phức hợp giữa ion kim loại Zn2+ và các ion trong dung dịch Complexon Khi thêm ZnSO4 vào dung dịch, ion Zn2+ sẽ thay thế ion Ca2+ hoặc Mg2+, dẫn đến sự giảm độ cứng của nước Sự đổi màu của chỉ thị trong quá trình này thường do sự thay đổi pH hoặc sự hình thành phức hợp mới, giúp xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ.

Tại sao trong phép chuẩn độ các ion kim loại bằng Complexon III dùng ET-00 làm chất chỉ thị phải thêm dung dịch đệm NH 4 Cl + NH 4 OH?

Trong TN4, tại sao không thể chuẩn độ Al 3+ bằng Complexon III theo phương pháp thông thường, tại sao phải thêm dư nhiều EDTA và đun sôi khá lâu?

BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

Phương pháp chuẩn độ kết tủa dựa trên cơ sở lý thuyết về điều kiện tạo kết tủa và quy luật tích số tan pH và các chất tạo phức có ảnh hưởng lớn đến độ tan của kết tủa Trong quá trình chuẩn độ kết tủa, đường chuẩn độ và các dấu hiệu nhận biết điểm tương đương là những yếu tố quan trọng để xác định chính xác kết quả.

TN1 : Xác định clorua bằng dung dịch bạc nitrat

Nồng độ dung dịch chuẩn AgNO 3 :……… a.Theo phương pháp Morh

Thể tích AgNO 3 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Cl - tính theo công thức:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Cl - , C N

Nồng độ chính xác Cl - (bao gồm sai số):……… a.Theo phương pháp Fajan

Thể tích AgNO 3 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Cl - tính theo công thức:

Nồng độ chính xác Cl - (bao gồm sai số):………

TN2 : Xác định clorua bằng dung dịch thủy ngân nitrat

Nồng độ dung dịch Hg(NO 3 ) 2 chuẩn độ:………

Thể tích Hg(NO 3 ) 2 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Cl - trong dung dịch phân tích tính theo công thức:

Nồng độ chính xác Cl - (bao gồm sai số):………

TN3 : Xác định hàm lượng kẽm bằng kali hexaxianoferat (II) theo phương pháp kết tủa

Nồng độ dung dịch chuẩn K 4 [Fe(CN) 6 ] :………

Thể tích K 4 [Fe(CN) 6 ] đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ ZnSO 4 trong dung dịch tính theo công thức:

CN Fe K CN Fe K N ZnSO

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ ZnSO 4 , C N

Nồng độ chính xác ZnSO 4 trong dung dịch (bao gồm sai số):………

Trong TN1, tại sao phải chú ý điều kiện môi trường khi chuẩn độ Cl - bằng AgNO 3 theo cả hai phương pháp?

Trong TN1, nồng độ chất chỉ thị K2CrO4 được chọn dựa trên phương pháp Mo Để xác định nồng độ K2CrO4 trong thí nghiệm, cần tính toán gần đúng theo nồng độ mol/lit.

Trong TN3, giải thích cách xác định điểm tương đương trong phương pháp xác định ZnSO 4 bằng K 4 [Fe(CN) 6 ] với chất chỉ thị diphenylamin?

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ

LÝ THUYẾT CHUNG Định nghĩa phản ứng oxi hóa - khử; khái niệm chất oxi hóa - chất khử

Cơ sở phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử

Yếu tố ảnh hưởng đến thế oxi hóa - khử

Chất chỉ thị oxi hóa - khử là yếu tố quan trọng trong phương pháp chuẩn độ, giúp xác định điểm kết thúc của phản ứng Việc lựa chọn chất chỉ thị phù hợp là cần thiết để đảm bảo độ chính xác trong phân tích Chất oxi hóa hỗ trợ và chất khử hỗ trợ đóng vai trò quan trọng trong việc cải thiện độ nhạy và độ chính xác của các phép đo trong phân tích oxi hóa - khử Sử dụng các chất này giúp tối ưu hóa quy trình và mang lại kết quả tin cậy hơn trong các ứng dụng phân tích.

TN1 : Pha chế và xác định nồng độ Kali penmanganat

Khối lượng H 2 C 2 O 4 đã cân:……… ………….… Nồng độ dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 :………

Thể tích KMnO 4 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ dung dịch KMnO 4 :

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ KMnO 4 , C N

Nồng độ chính xác KMnO 4 (bao gồm sai số):………

TN2 : Xác định hàm lượng Canxi trong đá vôi

Khối lượng đá vôi sử dung (m, gam):………

Hàm lượng canxi có trong mẫu: m

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng Canxi có trong mẫu (%)

Hàm lượng Canxi có trong mẫu(bao gồm sai số):………

TN3 : Xác định nồng độ ion sắt trong dung dịch

TN3a : Xác định nồng độ ion Fe 2+ trong dung dịch bằng Kalipemanganat

Nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO 4 : ………

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích KMnO 4 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Fe(II) trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Fe(II) trong dung dịch, C N

Nồng độ chính xác Fe(II) trong dung dich(bao gồm sai số):………

TN3b : Xác định nồng độ ion Fe 3+ trong dung dịch bằng Kalipemanganat

Nồng độ Fe tổng trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Fe tổng trong dung dịch

Nồng độ Fe tổng trong dung dịch(bao gồm sai số):……… TN3c : Xác định nồng độ ion Fe 3+ trong dung dịch bằng kali đicromat

Nồng độ dung dịch chuẩn K 2 Cr 2 O 7 :………

Thể tích K 2 Cr 2 O 7 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Fe 3+ trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Fe 3+ trong dung dịch, C N

Nồng độ chính xác Fe 3+ trong dung dich(bao gồm sai số):………

TN4 : Xác định hàm lượng Mangan và Crom trong thép hợp kim

TN4a : Xác định hàm lượng Mangan trong thép hợp kim

Khối lượng mẫu hợp kim sử dụng (a, gam):………

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích arsenit nitrit đã dùng chuẩn độ (mL)

Hàm lượng Mangan có trong mẫu: a

Mn C N asenit nitrit asenit nitrit

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng mangan có trong mẫu (%)

Hàm lượng Mangan có trong mẫu(bao gồm sai số):…………

TN4b : Xác định hàm lượng Crom trong thép hợp kim

Khối lượng mẫu phân tích (a, gam):………

Nồng độ dung dịch muối Mo (C N ):……… Nồng độ dung dịch KMnO 4 chuẩn độ (C N ):………

Thể tích muối Fe(II) đã dùng chuẩn độ (mL)

Hàm lượng Crom trong mẫu phân tích:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng Crom trong mẫu

Hàm lượng Crom trong mẫu(bao gồm sai số):………

TN5 : Xác định nồng độ muối theo phương pháp chuẩn độ iot

TN5a : Chuẩn độ dung dịch Natri Thiosunfat theo phương pháp chuẩn độ iot

Nồng độ dung dịch K 2 Cr 2 O 7 (C N ):………

Thể tích Na 2 S 2 O 3 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ Na 2 S 2 O 3 trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ Na 2 S 2 O 3 , C N

Nồng độ Na 2 S 2 O 3 (bao gồm sai số):………

TN5b : Chuẩn độ dung dịch đồng sunfat theo phương pháp iot

Nồng độ dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 (C N ):………

Thể tích Na 2 S 2 O 3 đã dùng chuẩn độ (mL)

Nồng độ CuSO 4 trong dung dịch:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ CuSO 4 trong dung dịch, C N

Nồng độ chính xác CuSO 4 (bao gồm sai số):………

TN6 : Xác định Antimon trong Antimon kỹ thuật

Khối lượng mẫu phân tích (m, gam):……… Nồng độ dung dịch I 2 chuẩn độ (C M ):………

Thể tích I 2 đã dùng chuẩn độ (mL)

Khối lượng antimon trong mẫu phân tích tính theo công thức:

Sb C V m Hàm lượng Sb có trong mẫu:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Hàm lượng Antimon trong mẫu

Hàm lượng Antimon trong mẫu(bao gồm sai số):………

Không thể pha dung dịch KMnO4 với nồng độ định trước theo lượng cân chính xác vì tính chất oxi hóa mạnh của KMnO4 có thể bị ảnh hưởng bởi các yếu tố môi trường như ánh sáng và nhiệt độ Khi chuẩn độ, màu của dung dịch KMnO4 biến mất sau một thời gian do quá trình phản ứng hóa học xảy ra, trong đó KMnO4 bị khử thành các hợp chất khác, dẫn đến sự mất màu.

Trong TN2, tại sao phải tẩm ướt mẫu trước khi thêm HCl?

Trong TN3b, việc thêm dung dịch HCl 1:1 vào dung dịch FeCl 3 và đun gần sôi nhằm mục đích tạo điều kiện cho phản ứng xảy ra hiệu quả hơn Cần thêm cẩn thận để tránh tình trạng SnCl 2 dư thừa, vì điều này có thể ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm Dấu hiệu cho biết lượng SnCl 2 chưa đủ là khi không có sự xuất hiện của kết tủa hoặc sản phẩm mong muốn, trong khi dấu hiệu cho thấy SnCl 2 dư nhiều là khi có sự xuất hiện của kết tủa không mong muốn hoặc phản ứng không diễn ra như dự kiến.

Trong TN3c, việc sử dụng K2Cr2O7 làm dung dịch chuẩn để xác định Fe có những ưu điểm như độ chính xác cao và khả năng phản ứng nhanh, nhưng cũng tồn tại nhược điểm như chi phí cao và tính độc hại So với KMnO4, K2Cr2O7 có thể mang lại kết quả tốt hơn trong một số trường hợp nhất định Việc làm nguội dung dịch chứa ion Fe2+ trước khi lọc bỏ kẽm dư là cần thiết để tránh phản ứng không mong muốn và đảm bảo độ chính xác trong quá trình phân tích.

Trình bày các điều kiện cần tuân theo khi chuẩn độ bằng phương pháp Iốt?

Trong TN5a, nếu sau khi kết thúc chuẩn độ, thêm 1 giọt dung dịch K 2 Cr 2 O 7 mà màu xanh lại xuất hiện trở lại thì có thể kết luận điều gì?

Trong TN5b, tại sao phải thêm CH 3 COOH vào dung dịch CuSO 4 mà không dùng axit mạnh nồng độ lớn hơn? Tại sao phải dùng KI dư nhiều?

BÀI 5: PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích khối lượng

Yêu cầu của dạng kết tủa và dạng cân

Cách tính kết quả trong phân tích khối lượng

TN1: Xác định sunfat theo phương pháp khối lượng

Khối lượng mẫu BaSO 4 đã cân (L,g) :………

Khối lượng chén sứ trống (m o )

Khối lượng chén sứ có mẫu sau nung (m 1 )

Khối lượng SO 4 2- tính theo công thức:

Hàm lượng SO 4 2- có trong mẫu:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Khối lượng SO 4 2- , g

Khối lượng chính xác của SO 4 2- :……… Hàm lượng SO 4 2- có trong mẫu ban đầu:………

TN2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng

Nồng độ dung dịch FeCl 3 tính theo công thức sau:

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số Nồng độ dung dịch FeCl 3

Nồng độ chính xác của dung dịch FeCl 3 :……… ……….…………

TN3: Xác định Niken trong thép

Khối lượng mẫu phân tích (L, gam):………

Hàm lượng niken trong mẫu được tính theo công thức sau:

Trong TN1, việc kết tủa BaSO4 khi có mặt HCl là cần thiết để loại bỏ ion Ba2+ trong dung dịch Các phản ứng xảy ra với BaSO4 trong quá trình tro hóa giấy lọc giúp xác định hàm lượng của barium trong mẫu Nung kết tủa đến khối lượng không đổi là bước quan trọng để đảm bảo độ chính xác trong kết quả phân tích, loại bỏ hoàn toàn nước và các tạp chất khác.

Trong TN2, giải thích các điều kiện thí nghiệm sau: axit hóa dung dịch, sự có mặt của

Khi kết tủa Fe(OH)3 từ dung dịch NH4NO3, cần rửa kết tủa thật sạch để loại bỏ ion Cl- Sau đó, pha loãng dung dịch sau kết tủa và rửa kỹ để đảm bảo không còn tạp chất Lưu ý không nung kết tủa ở nhiệt độ quá cao để bảo toàn chất lượng sản phẩm.

Tiêu đề	Thí nghiệm Hóa Phân tích
Trường học	Trường Đại học Thủy lợi
Chuyên ngành	Kỹ thuật Hóa học
Thể loại	sách hướng dẫn
Năm xuất bản	2017
Thành phố	Hà Nội

Định dạng
Số trang	93
Dung lượng	1,79 MB