Bài giảng Thí nghiệm Hóa phân tích

LỜI NĨI ĐẦU Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích dùng làm tài liệu giảng dạy thức cho mơn học Thí nghiệm Hóa Phân tích dành cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học Trường Đại học Thủy lợi Thí nghiệm Hóa Phân tích mơn học thực hành sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học, minh họa lý thuyết Hóa Phân tích thơng qua thí nghiệm Ngồi mục đích củng cố kiến thức lí thuyết Hóa Phân tích, mơn học cịn nhằm mục đích hướng dẫn, rèn luyện cho sinh viên kỹ thực hành Hóa Phân tích Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hố Phân tích có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ) gồm bài: Bài 1: Chuẩn độ axit - bazơ Bài 2: Chuẩn độ tạo phức Bài 3: Chuẩn độ kết tủa Bài 4: Chuẩn độ oxi hóa - khử Bài 5: Phân tích khối lượng Mỗi thí nghiệm bao gồm phần: phần I đề cập đến nội dung thí nghiệm, phần II đề cập đến hướng dẫn chuẩn bị viết báo cáo thí nghiệm, nhằm giúp sinh viên chuẩn bị tốt nắm vững thí nghiệm Các thực hành tham khảo từ giáo trình thực hành nước làm thực nghiệm kiểm tra cẩn thận Số lượng thí nghiệm thí nghiệm biên soạn nhiều so với số thí nghiệm thực chương trình nhằm mục đích để phịng thí nghiệm lựa chọn, thay đổi số thí nghiệm cho phù hợp với điều kiện năm học Trong trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích, chúng tơi góp ý nhiều cán Viện Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội nhiều cán Bộ mơn Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi Chúng xin chân thành cảm ơn bảo, góp ý tận tình thầy bạn đồng nghiệp Tuy Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hố Phân tích khơng tránh khỏi thiếu sót nội dung hình thức Vì chúng tơi mong góp ý chân thành thầy, giáo, bạn sinh viên để hồn thiện thêm cho Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hố Phân tích thời gian tới Hà Nội, ngày 29 tháng 12 năm 2017 Các tác giả MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU MỤC LỤC PHẦN I: NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM BÀI CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Những điều cần biết tiến hành phân tích định lượng Giới thiệu số dụng cụ, thiết bị làm thí nghiệm phân tích định lượng Xử lý thống kê số liệu thực nghiệm 11 II PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH 13 Dụng cụ dùng để đo thể tích dung dịch 13 Tính tốn pha chế dung dịch phân tích thể tích 15 Chất thị 20 III PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 26 IV CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH AXIT – BAZƠ 28 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRI HIDROXIT BẰNG DUNG DỊCH AXIT OXALIC 28 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH AXIT CLOHYDRIC BẰNG DUNG DỊCH NATRI HYDROXIT 29 THÍ NGHIỆM 3.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CÓ TRONG GIẤM VÀ RƯỢU VANG 30 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBONAT VÀ ĐIHYĐRO PHOTPHAT TRONG MỘT MẪU LÀM CHẤT MÀI 31 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRI HYDROXIT VÀ NATRI CACBONAT TRONG HỖN HỢP 33 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT TRONG NATRI CACBONAT KỸ THUẬT 35 BÀI CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC 37 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH KẼM SUNFAT 37 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH TỔNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III 38 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH CANXI BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON 39 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NHÔM BẰNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC 40 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NIKEN BẰNG COMPLEXON III 41 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III 42 BÀI CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA 44 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH BẠC NITRAT 44 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH THỦY NGÂN NITRAT 45 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KALI HEXAXIANOFERAT THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA 46 BÀI CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ 48 THÍ NGHIỆM PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH KALI PEMANGANAT 48 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VÔI 49 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION SẮT TRONG DUNG DỊCH 51 TN3a XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT 51 TN3b XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT 52 TN3c XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DUNG DICH BẰNG KALI ĐICROMAT 53 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA MANGAN VÀ CROM TRONG THÉP HỢP KIM 55 TN4a XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG THÉP HỢP KIM 55 TN4b XÁC ĐỊNH CRÔM TRONG THÉP HỢP KIM 57 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 59 TN5a CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NATRI THIOSUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT 59 TN5b CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH ĐỒNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IOT 62 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG ANTIMON KỸ THUẬT 63 BÀI PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 65 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 65 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP 66 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 68 PHẦN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 70 PHẦN I NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM BÀI CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Những điều cần biết tiến hành phân tích định lượng a Chuẩn bị thí nghiệm Một thí nghiệm phân tích định lượng thường bao gồm nhiều giai đoạn Mỗi giai đoạn thí nghiệm phải tiến hành cẩn thận, nguyên tắc kết thí nghiệm cuối xác Bởi sinh viên phải chuẩn bị thật kỹ trước làm thí nghiệm: Nắm vững sở lý thuyết thí nghiệm, hiểu rõ ý nghĩa thao tác tiến hành thí nghiệm Nắm vững cách sử dụng dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị loại hóa chất cần thiết Trình tự tiến hành thí nghiệm Cách ghi chép tính tốn kết thí nghiệm Để giúp sinh viên chuẩn bị tốt, cuối thí nghiệm có câu hỏi tập Sinh viên cần hoàn thành đầy đủ phần sau thí nghiệm b Tiến hành thí nghiệm Muốn tiến hành thí nghiệm có kết xác, khơng lãng phí hóa chất, làm hư hỏng dụng cụ, thiết bị, sinh viên cần ý số qui tắc sau: Chỗ làm việc phải sẽ, khơ Các dụng cụ phải bố trí thuận tiện cho việc sử dụng, tránh xảy va chạm, đổ vỡ Các dụng cụ thủy tinh, sứ… phải bảo đảm trước dùng Cần kiểm tra dụng cụ, thiết bị trước dùng bàn giao đầy đủ cho phịng thí nghiệm sau hồn thành thí nghiệm Mọi tượng, số liệu thí nghiệm phải ghi vào báo cáo thí nghiệm Khơng ghi kết vào mảnh giấy rời ghi lên bàn… Trước làm thí nghiệm cịn điều chưa nắm vững, sinh viên phải hỏi thầy, cô giáo hướng dẫn kỹ thuật viên phịng thí nghiệm Giới thiệu số dụng cụ, thiết bị làm thí nghiệm phân tích định lượng a Dụng cụ thủy tinh Có nhiều loại dụng cụ thủy tinh sử dụng tiến hành phân tích định lượng Về bản, dụng cụ thủy tinh chia thành ba loại sau:  Loại dùng để đựng, bảo quản chứa: bình, chai, lọ  Loại dùng để đun nóng: cốc có mỏ, bình nón (bình tam giác)  Loại dùng để đo: bình định mức, ống đong, buret, pipet Hình 1.1 Một số loại dụng cụ thủy tinh thường dùng phân tích định lượng Các dụng cụ thủy tinh dễ bị kiềm ăn mòn bị HF phá hủy Đặc biệt, dụng cụ thủy tinh dễ bị vỡ va chạm, đánh rơi dãn nở đột ngột Lưu ý: Chỉ đun nóng dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt Khơng đun dung dịch bình định mức chai lọ thông thường dùng để đựng b Dụng cụ sứ Bát sứ, cốc sứ, chén sứ loại dụng cụ chịu nhiệt độ tương đối cao (có thể chịu nhiệt độ tới 1000oC), bền với axit vô độ bền học tốt Tuy nhiên, chúng chịu kiềm sử dụng để thực phản ứng kiềm chảy Hình 1.2 Chén sứ c Dụng cụ bạch kim Bát, chén, điện cực bạch kim vật dụng đắt tiền Chúng chịu nhiệt độ cao (bạch kim nóng chảy 1770oC), bền với loại axit vô (kể HF) Tuy nhiên, bạch kim bị nước cường thủy phá hủy Vì vậy, tuyệt đối khơng hịa tan mẫu nước cường thủy sử dụng dụng cụ bạch kim Đặc biệt, bạch kim dễ tạo hợp kim với Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, C nên không nung chất bát, chén bạch kim tránh nung dụng cụ bạch kim lửa có khói Chỉ làm bát, chén bạch kim kali đisunfat Khơng thực phản ứng kiềm chảy có chất oxi hóa Pt bị hịa tan làm hỏng chén d Lị nung Có nhiều loại lị nung sử dụng phịng thí nghiệm hóa phân tích Dựa theo nhiệt độ tối đa mà chúng đạt chia làm ba loại lị sau: Loại lị nung đạt 800oC – 1000oC: loại thường dùng sợi đốt Niken Crom quấn xung quanh hộp làm vật liệu chịu lửa Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với rơle nguồn cung cấp điện áp Loại lị nung đạt 1100oC – 1200oC: loại dùng sợi đốt hợp kim đặc biệt, chịu nhiệt độ cao (ví dụ Titan), sợi đốt xếp cho gần vật nung Loại lị nung đạt 1350oC – 1400oC: loại không dùng sợi đốt thông thường mà phải dụng đốt vật liệu hợp chất silic, cacbuasilic Vật nung đặt vào ống hình trụ đặt cacbuasilic e Cân lưu ý sử dụng cân Cân thiết bị thường xuyên phải dùng phịng thí nghiệm hóa phân tích Đó thiết bị xác, đắt tiền dễ hỏng Có hai loại cân cân kỹ thuật cân phân tích Hình 1.3 Cân phân tích cân kỹ thuật Cân kỹ thuật: dùng cho phép cân xác Có thể cân sơ trước cân phân tích, cân vật, hóa chất có ẩm khơng cần sấy để sau xác định lại nồng độ chất chuẩn Sai số phép cân từ 0,01 đến 0,1 gam Cân phân tích: thường cân vật có khối lượng cân tối đa khơng q 200 gam có độ xác tới 10−4 ÷ 10−5 gam Khi sử dụng cân cần lưu ý: Trước cân phải kiểm tra độ thăng cân qua bọt nước phận điều chỉnh thăng Bọt nước phải nằm vòng tròn giới hạn Khi cân phải đứng đối diện với cân Mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập Nguồn điện cấp cho cân phải Bật công tác nguồn đợi cho cân ổn định, hình hiển thị “0,0000 g” 10 Không cho vật khối lượng giới hạn cân (khối lượng ghi loại cân cụ thể) Đặt vật cân đĩa cân Chỉ cân vật nhiệt độ nhiệt độ xung quanh khơng gian cân.Vì vậy, vật lấy lò nung, tủ sấy ra, thiết phải đặt vào bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng cân Trong thời gian cân, cửa tủ cân phải đóng kín Trong trường hợp không đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân (phải đựng cốc cân, thuyền cân giấy cân phù hợp) Khi cân chất dễ bay hơi, phải đựng bình có nút kín Cân xong phải tắt cân, vệ sinh cân Xử lý thống kê số liệu thực nghiệm Ngay quan sát xác dẫn đến kết luận khơng xác kết thí nghiệm xử lý khơng Vì vậy, việc xử lý kết thực nghiệm giai đoạn quan trọng thực cơng việc thí nghiệm nghiên cứu Cơ sở thuật ngữ công việc dựa lý thuyết xác suất thống kê toán học Dưới trình bày nội dung phương pháp dạng ví dụ cụ thể để sinh viên áp dụng xử lý số liệu thí nghiệm VD1: Xác định nồng độ axit phophoric (H3PO4) phương pháp thể tích dựa việc chuẩn axit phophoric dung dịch chuẩn NaOH có mặt chất thị metyl da cam Lượng NaOH tiêu tốn sau lần làm thí nghiệm ghi lại sau: x1 = 7,75 mL; x2 = 7,70 mL; x3 = 7,78 mL; x4 = 7,75 mL; x5 = 7,76 mL; x6 = 7,05 mL; x7 = 7,70 mL Ta tính đặc trưng  Kỳ vọng mẫu: x n 7,75  7,07  7,78  7,75  7,76  7,05  7,70 xi   7,64 mL  n i 1 Nếu sử dụng chương trình Microsoft Excell ta dùng hàm AVERAGE (X)  Phương sai mẫu điều chỉnh: S *2   n ( xi  x)  (0,2625 )  n  i1 Độ lệch chuẩn: S* = 0,2625 Nếu sử dụng chương trình Microsoft Excell ta dùng hàm STDEV (X) 11 Lập bảng STT V (NaOH), mL ( xi  x) ( xi  x) 7,75 0,1086 0,011788 7,70 0,0586 0,003431 7,78 0,1386 0,019202 7,75 0,1086 0,011788 7,76 0,1186 0,014059 7,05 -0,5914 0,349788 7,70 0,0586 0,003431 Ta nhận thấy kết đo lần 6, giá trị tuyệt đối độ lệch so với giá trị trung bình vượt 2.S* (0,5914 > 0,2625.2 = 0,5250) nên kết phải loại bỏ Như với số lần đo n = ta có kết sau: 7,75 mL; 7,70 mL; 7,78 mL; 7,75 mL; 7,76 mL; 7,05 mL; 7,70 mL Sử dụng chương trình Excell để tính Đặc trưng Lệnh Excell Kết Kỳ vọng x = AVERAGE (X) Độ lệch chuẩn S* = STDEV (X) 0,0329 Phân vị với độ tin cậy 95% (t0,05; 5) = TINV (0,05; 5) 2,5706 Áp dụng công thức: x  t a 7,74 S* S*  m  x  ta , ta tìm khoảng tin cậy n n giá trị trung bình với độ tin cậy 95% 7,74 ± 0,035 mL NaOH Nếu độ tin cậy 98% khoảng tin cậy giá trị trung bình 7,74 ± 0,045 mL NaOH Như tăng độ tin cậy, khoảng tin cậy lớn theo Do đó, thực hành người ta khơng chọn độ tin cậy cận VD2: Tiến hành phân tích song song dolomit để xác định % CaO, thu số kết phân tích sau: x1 = 29,22%; x2 = 28,82%; x3 = 28,94%; x4 = 29,02%; x5 = 29,56%; x6 = 29,22%; x7 = 29,78% 12 Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ niken có mẫu Nồng độ Niken có mẫu (bao gồm sai số):…………………………………………………… TN6 : Xác định Coban Complexon III Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ EDTA chuẩn độ:…………………………………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích EDTA dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Co2+ dung dịch tính theo công thức: C N ,Co2  Lần C N ,EDTA  VEDTA VCo2 Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ coban có mẫu Nồng độ coban có mẫu (bao gồm sai số):………………………………………………… TRẢ LỜI CÂU HỎI Viết phản ứng xảy trình chuẩn độ dung dịch Complexon III ZnSO4 trình xác định độ cứng nước, giải thích đổi màu thị trình trên? Tại phép chuẩn độ ion kim loại Complexon III dùng ET-00 làm chất thị phải thêm dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH? Trong TN4, chuẩn độ Al3+ Complexon III theo phương pháp thông thường, phải thêm dư nhiều EDTA đun sôi lâu? 81 BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Họ tên: ……………………………… Lớp TN:………………………………… Mã sinh viên: …………………………… Nhóm: ………………………………… Lớp: …………………………………… Giảng viên hướng dẫn Thời gian thực thí nghiệm LÝ THUYẾT CHUNG Cơ sở lý thuyết phương pháp chuẩn độ kết tủa Điều kiện tạo kết tủa, quy luật tích số tan Ảnh hưởng pH chất tạo phức tới độ tan kết tủa Đường chuẩn độ chuẩn độ kết tủa, dấu nhận biết điểm tương đương TN1 : Xác định clorua dung dịch bạc nitrat Cở sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3:………………………………………………………… a.Theo phương pháp Morh Lần Thể tích AgNO3 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Cl- tính theo cơng thức: C N ,Cl   C N , AgNO3  VAgNO3 VCl  82 Lần Lần Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Cl- , CN Nồng độ xác Cl- (bao gồm sai số):…………………………………………………… a.Theo phương pháp Fajan Lần Lần Lần Thể tích AgNO3 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Cl- tính theo cơng thức: C N ,Cl   Lần C N , AgNO3  VAgNO3 VCl  Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Cl- , CN Nồng độ xác Cl- (bao gồm sai số):…………………………………………………… TN2 : Xác định clorua dung dịch thủy ngân nitrat Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch Hg(NO3)2 chuẩn độ:…………………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích Hg(NO3)2 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Cl- dung dịch phân tích tính theo cơng thức: C N ,Cl   Lần C N ,Hg ( NO3 )2  VHg ( NO3 )2 VCl  Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Cl- , CN Nồng độ xác Cl- (bao gồm sai số):…………………………………………………… 83 TN3 : Xác định hàm lượng kẽm kali hexaxianoferat (II) theo phương pháp kết tủa Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch chuẩn K4[Fe(CN)6] :………………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích K4[Fe(CN)6] dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ ZnSO4 dung dịch tính theo cơng thức: C N ,ZnSO4  Lần C N ,K [ Fe(CN )6 ]  VK [ Fe(CN )6 ] VZnSO4 Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ ZnSO4, CN Nồng độ xác ZnSO4 dung dịch (bao gồm sai số):…………………………… TRẢ LỜI CÂU HỎI Trong TN1, phải ý điều kiện môi trường chuẩn độ Cl- AgNO3 theo hai phương pháp? Trong TN1, theo phương pháp Mo, người ta chọn nồng độ chất thị K2CrO4 sở nào? Hãy tính xem thí nghiệm nói nồng độ K2CrO4 (tính gần theo nồng độ mol/lit)? Trong TN3, giải thích cách xác định điểm tương đương phương pháp xác định ZnSO4 K4[Fe(CN)6] với chất thị diphenylamin? 84 BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ Họ tên: ……………………………… Lớp TN:………………………………… Mã sinh viên: …………………………… Nhóm: ………………………………… Lớp: …………………………………… Giảng viên hướng dẫn Thời gian thực thí nghiệm LÝ THUYẾT CHUNG Định nghĩa phản ứng oxi hóa - khử; khái niệm chất oxi hóa - chất khử Cơ sở phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử Yếu tố ảnh hưởng đến oxi hóa - khử Chất thị oxi hóa - khử, lựa chọn chất thị phương pháp chuẩn độ oxy hóa - khử Định nghĩa chất oxi hóa hỗ trợ - chất khử hỗ trợ, cần dùng chất oxi hóa, chất khử hỗ trợ phân tích chuẩn độ oxi hóa - khử TN1 : Pha chế xác định nồng độ Kali penmanganat Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng H2C2O4 cân:……………………………………………………… ………….… Nồng độ dung dịch chuẩn H2C2O4:……………………………………………………………… Lần Thể tích KMnO4 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ dung dịch KMnO4: C N , KMnO4  C N , H C O4  V H C O4 V KMnO4 85 Lần Lần Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ KMnO4, CN Nồng độ xác KMnO4 (bao gồm sai số):…………………………………………………… TN2 : Xác định hàm lượng Canxi đá vôi Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng đá vôi sử dung (m, gam):……………………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích KMnO4 dùng chuẩn độ (mL) Hàm lượng canxi có mẫu: % Ca  C N , KMnO4  VKMnO4  40,478 2.m Lần Lần Lần Trung bình Sai số Hàm lượng Canxi có mẫu (%) Hàm lượng Canxi có mẫu (bao gồm sai số):……………………………………………… TN3 : Xác định nồng độ ion sắt dung dịch TN3a : Xác định nồng độ ion Fe2+ dung dịch Kalipemanganat Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO4: …………………………………………………………… Lần Thể tích KMnO4 dùng chuẩn độ (mL) 86 Lần Lần Nồng độ Fe(II) dung dịch: C N ,Fe2  C N ,KMnO4  VKMnO4 VFe2 Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Fe(II) dung dịch, CN Nồng độ xác Fe(II) dung dich (bao gồm sai số):…………………………………… TN3b : Xác định nồng độ ion Fe3+ dung dịch Kalipemanganat Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Lần Lần Lần Thể tích KMnO4 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Fe tổng dung dịch: C N ,Fe2  Lần C N ,KMnO4  VKMnO4 VFe2 Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Fe tổng dung dịch Nồng độ Fe tổng dung dịch (bao gồm sai số):……………………………………………… TN3c : Xác định nồng độ ion Fe3+ dung dịch kali đicromat Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch chuẩn K2Cr2O7:………………………………………………………………… Lần Thể tích K2Cr2O7 dùng chuẩn độ (mL) 87 Lần Lần Nồng độ Fe3+ dung dịch: C N ,Fe3  C N ,K2Cr2O7  VK2Cr2O7 VFe3 Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ Fe3+ dung dịch, CN Nồng độ xác Fe3+ dung dich (bao gồm sai số):…………………………………… TN4 : Xác định hàm lượng Mangan Crom thép hợp kim TN4a : Xác định hàm lượng Mangan thép hợp kim Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng mẫu hợp kim sử dụng (a, gam):……………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích arsenit nitrit dùng chuẩn độ (mL) Hàm lượng Mangan có mẫu: % Mn  C N ,asenit nitrit  Vasenit  nitrit  54,94 5 a Lần Lần Lần Trung bình Sai số Hàm lượng mangan có mẫu (%) Hàm lượng Mangan có mẫu (bao gồm sai số):…………………………………… TN4b : Xác định hàm lượng Crom thép hợp kim Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng mẫu phân tích (a, gam):……………………………………………………………… 88 Nồng độ dung dịch muối Mo (CN):………………………………………………………………… Nồng độ dung dịch KMnO4 chuẩn độ (CN):……………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích muối Fe(II) dùng chuẩn độ (mL) Thể tích KMnO4 dùng chuẩn độ (mL) Hàm lượng Crom mẫu phân tích: % Cr  C N , Fe    V Fe2   C N , KMnO4  V KMnO4  51,99 3 a Lần Lần Lần Trung bình Sai số Hàm lượng Crom mẫu Hàm lượng Crom mẫu (bao gồm sai số):…………………………………………………… TN5 : Xác định nồng độ muối theo phương pháp chuẩn độ iot TN5a : Chuẩn độ dung dịch Natri Thiosunfat theo phương pháp chuẩn độ iot Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Nồng độ dung dịch K2Cr2O7 (CN):………………………………………………………………… Lần Lần Lần Trung bình Sai số Thể tích Na2S2O3 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ Na2S2O3 dung dịch: C N , Na2S2O3  C N ,K2Cr2O7  VK2Cr2O7 VNa S O 2 Lần Lần Lần Nồng độ Na2S2O3, CN Nồng độ Na2S2O3 (bao gồm sai số):………………………………………………………………… 89 TN5b : Chuẩn độ dung dịch đồng sunfat theo phương pháp iot Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính toán kết Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 (CN):………………………………………………………… Lần Lần Lần Thể tích Na2S2O3 dùng chuẩn độ (mL) Nồng độ CuSO4 dung dịch: C N ,CuSO4  N Nas S2O3  VNa2S2O3 VCuSO4 Lần Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ CuSO4 dung dịch, CN Nồng độ xác CuSO4 (bao gồm sai số):……………………………………………… TN6 : Xác định Antimon Antimon kỹ thuật Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng mẫu phân tích (m, gam):……………………………………………………………… Nồng độ dung dịch I2 chuẩn độ (CM):……………………………………………………………… Lần Thể tích I2 dùng chuẩn độ (mL) Khối lượng antimon mẫu phân tích tính theo công thức: mSb  C M , I  VI  121,76 Hàm lượng Sb có mẫu: % Sb  mSb  100 m 90 Lần Lần Lần Lần Lần Trung bình Sai số Hàm lượng Antimon mẫu Hàm lượng Antimon mẫu (bao gồm sai số):………………………………………… TRẢ LỜI CÂU HỎI Tại khơng thể pha dung dịch KMnO4 có nồng độ định trước theo lượng cân xác? Tại chuẩn độ, để lâu màu dung dịch KMnO4 lại biến mất? Trong TN2, phải tẩm ướt mẫu trước thêm HCl? Trong TN3b, thêm dung dịch HCl 1:1 vào dung dịch FeCl3 đun gần sôi để làm gì? phải thêm cẩn thận để SnCl2 khơng q dư? Dấu hiệu cho biết lượng SnCl2 chưa đủ dư nhiều? Trong TN3c, dùng K2Cr2O7 làm dung dịch chuẩn để xác định Fe có ưu - nhược điểm so với dùng KMnO4? Tại phải làm nguội dung dịch chứa ion Fe2+ lọc bỏ kẽm dư? Trình bày điều kiện cần tuân theo chuẩn độ phương pháp Iốt? Trong TN5a, sau kết thúc chuẩn độ, thêm giọt dung dịch K2Cr2O7 mà màu xanh lại xuất trở lại kết luận điều gì? Trong TN5b, phải thêm CH3COOH vào dung dịch CuSO4 mà không dùng axit mạnh nồng độ lớn hơn? Tại phải dùng KI dư nhiều? 91 BÀI 5: PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Họ tên: ……………………………… Lớp TN:………………………………… Mã sinh viên: …………………………… Nhóm: ………………………………… Lớp: …………………………………… Giảng viên hướng dẫn Thời gian thực thí nghiệm LÝ THUYẾT CHUNG Nguyên tắc chung phương pháp phân tích khối lượng Yêu cầu dạng kết tủa dạng cân Cách tính kết phân tích khối lượng TN1: Xác định sunfat theo phương pháp khối lượng Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng mẫu BaSO4 cân (L,g) :……………………………………………………………… Lần Lần Khối lượng chén sứ trống (mo) Khối lượng chén sứ có mẫu sau nung (m1) Khối lượng SO42- tính theo cơng thức: m( SO42 )  (m1  m0 ) 96 233,33 Hàm lượng SO42- có mẫu: 2 % ( SO  )  m( SO4 ) L 92 Lần Lần Lần Lần Trung bình Sai số Khối lượng SO42-, g Hàm lượng SO42-, % Khối lượng xác SO42- :………………………………………………………………… Hàm lượng SO42- có mẫu ban đầu:………………………………………………………… TN2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Lần Lần Lần Khối lượng chén sứ trống (mo) Khối lượng chén sứ có mẫu sau nung (m1) Nồng độ dung dịch FeCl3 tính theo cơng thức sau: CM  Lần (m1  mo )  159,69  0,01 Lần Lần Trung bình Sai số Nồng độ dung dịch FeCl3 Nồng độ xác dung dịch FeCl3:……………………………… …………….………… TN3: Xác định Niken thép Cơ sở lý thuyết Hóa chất - dụng cụ Cách tiến hành Kết thí nghiệm tính tốn kết Khối lượng mẫu phân tích (L, gam):……………………………………………………………… 93 Lần Lần Lần Khối lượng chén sứ trống (mo) Khối lượng chén sứ có mẫu sau nung (m1) Hàm lượng niken mẫu tính theo công thức sau: % Ni  (m1  mo ) 288,92  L TRẢ LỜI CÂU HỎI Trong TN1, phải kết tủa BaSO4 có mặt HCl, phản ứng xảy với BaSO4 tro hóa giấy lọc, phải nung kết tủa đến khối lượng khơng đổi Trong TN2, giải thích điều kiện thí nghiệm sau: axit hóa dung dịch, có mặt NH4NO3 kết tủa Fe(OH)3, rửa kết tủa, pha loãng dung dịch sau kết tủa, rửa thật Cl- kết tủa trước nung, không nung nhiệt độ cao 94 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hóa phân tích - tập 2: Hướng dẫn thí nghiệm, Trần Thị Thúy, Trần Thu Quỳnh, Vũ Anh Tuấn, NXB Bách Khoa Hà Nội, 2011 Hóa học phân tích định lượng, Bùi Long Biên, NXB KHKT Hà Nội, 2001 Quantitative chemical analysis, 8th edition, Diniel C.Harris, W.H.Freeman and Company, New Yord, 2010 Voget’s textbook of quantitative chemical analysis 6th edition, Prentice Hall, 2000 95