bai 10 thí nghiệm hóa phân tích

Bài 10: Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử I Mục đích Sử dụng phương pháp Iốt để chuẩn độ dung dịch có tính khử II Nguyên tắc phương pháp Iốt Sử dụng phản ứng oxi hóa I2 I2 + 2e ƒ I− (1) EI /2 I − = 0,535V Vì iot tan tốt nước nên chuẩn bị dung dịch chuẩn pha iot dung dịch KI Khả hòa tan tốt nước thể trình: I2 + I− ƒ I3− Sơ đồ nguyên tắc phản ứng: I3− +2e ƒ 3I − E I − /3I − = 0,536V Chất khử phương pháp iot Na2S2O3 S 2O32− + I ƒ S 4O6 2− + I − III Cách tiến hành Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ Na 2S2O3 dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05M B1: Rửa dụng cụ ( buret, pipet , bình nón, cốc) , tráng nước cất B2: Tráng buret Na2S2O3 cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch K 2Cr2O7 vào bình nón 250ml Thêm 2,5 ml H2SO4 2M vào 5ml KI 10%, lắc nhẹ đậy bình nón cho vào chổ tối 10 phút B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 buret đến xuất màu vàng nhạt cho 1ml hồ tinh bột 1% tiếp tục chuẩn độ màu xanh Ghi thể tích Na2S2O3 lặp lại lần lấy giá trị trung bình Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ I2 dung dịch Na2S2O3 B1: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch B2: Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch I2 vào bình nón 250ml, cho nước cất vào B3: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 buret đến xuất màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 lặp lại lần lấy giá trị trung bình Thí nghiệm 3: Xác định nồng độ Cu 2+ phương pháp iot B1: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch Cu 2+ B2: Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch vào bình nón 250ml Thêm 2,5 ml H2SO4 2M , 5,00ml dung dịch hỗn hợp KI + KSCN lắc nhẹ Đậy bình cho vào chổ tối 10 – 15 phút B3: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 buret đến xuất màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 lặp lại lần lấy giá trị trung bình Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng glucozo dung dịch truyền tĩnh mạch B1: Lấy 5,00ml dung dịch truyền tĩnh mạch pha loãng bình định mức 50ml B2: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml Thêm 10ml I2 0,1N 10ml NaOH 1N vào bình, đậy kín để vào chổ tối 10 phút dung dịch không màu B4: Thêm 10ml H2SO4 2M dung dịch có màu nâu đậm Chuẩn độ từ từ dung dịch Na2S2O3 buret đến xuất màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 lặp lại lần lấy giá trị trung bình Thí nghiệm 5: Xác định hàm lượng NaClO nước tẩy B1: Lấy 5,00ml dung dịch nước vệ sinh pha loãng bình định mức 50ml B2: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml Thêm 10ml H2SO4 M Sau theem 10ml dung dịch KI 10% B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 buret đến xuất màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 lặp lại lần lấy giá trị trung bình Thí nghiệm 6: Xác định hàm lượng vitamin C dung dịch I2 0,01N B1: Rửa dụng cụ ( buret, pipet , bình nón, cốc) , tráng nước cất B2: Tráng buret I2 0,01N cho I2 vào chỉnh đến vạch B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch I buret đến xuất màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến xuất màu xanh Ghi thể tích I lặp lại lần lấy giá trị trung bình IV Kết xử lý số liệu Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ Na 2S2O3 dung dịch chuẩn H2C2O4 0,05M TT VNa2S2O3 N Na2S2O3 10,10 10,00 0,0495 0,0500 SD % RSD (%) T B 10,10 10,07 N Na2S2O3 = i 2,92.10−4 0,587 VK 2Cr2O7 N K 2Cr2O7 VNa 2S2O3 ( Ni − N ) n −1 n SD = ∑ S % RSD = D N 0,0495 0,0497 = 2,92.10−4 100 = 2.(0,0495 − 0,0497)2 + (0,0500 − 0,0497) = 2,92.10 −4 −1 2,92.10−4 100 = 0,587% 0,0497 Biên giới tin cậy : = 4,303.2,92.10 −4 = 7, 25.10 −4 (N) Vây nồng độ dung dịch Na2S2O3 :0,0490 Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ TT T B I2 ≤ CN ≤ dung dịch Na2S2O3 VNa2S2O3 N I2 SD 9,00 8,90 8,90 8,93 0,0895 0,0885 0,0885 0,0888 0,579.10-3 N I2 = VNa 2S2O3 N Na 2S2O3 VI2 0,0504 (N) % RSD (%) 0,652 n SD = ∑ i ( Ni − N )2 n −1 % RSD = = 0,579.10-3 SD N Biên giới tin cậy: = 4,303.0,579.10 −3 = 1, 44.10−3 Vậy nồng độ (N) I2 là:0,0888 −3 ± 1, 44.10 Cu 2+ Thí nghiệm 3: Xác định nồng độ TT TB (N) phương pháp iot VNa2S 2O3 N Cu 2+ SD 9,90 10,00 9,90 9,93 0,0984 0,0994 0,0984 0,0987 0,579.10-3 N Cu 2+ = n SD = ∑ i % RS D (%) 0,586 VNa 2S2O3 N Na 2S2O3 VCu 2+ ( Ni − N )2 n −1 % RSD = = 0,579.10-3 SD N Biên giới tin cậy: = 4,303.0,579.10 −3 = 1,44.10−3 (N) Vậy nồng độ Cu2+ là: 0,0987 ± 1,44.10 −3 (N) Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng glucozo dung dịch truyền tĩnh mạch Ta có bảng số liệu sau: TT T B VNa2S2O3 N glucozo %mglucozo SD 8,60 8,70 8,60 8,63 0,0460 0,0456 0,0460 0,0459 4,144 4,108 4,144 4,135 0,235.10-3 N glucozo = n i (%) 0,511 N I VI2 − VNa2S2O3 N Na 2S2O3 Vglucozo %mglucozo = SD = ∑ % RSD N glucozo M glucozo 2.d ( Ni − N )2 n −1 % RSD = SD N Biên giới tin cậy nồng độ glucozo là: = 4,303.2,35.10 −4 = 5,84.10−4 (N) Nồng độ xác glucozo là: 0,0459 −4 ± 5,84.10 (N) Hàm lượng glucozo dung dịch truyền tĩnh mạch là: 4,135% Thí nghiệm 5: Xác định hàm lượng NaClO nước tẩy TT VNa2S 2O3 NNaClO 20,10 20,10 20,00 0,0999 0,0999 0,0994 %mNaClO 3,72 3,72 3,70 SD % RSD (%) T B 20,07 N NaClO = 0,0997 VNa 2S2O3 N Na 2S2O3 n SD = ∑ i % RSD = 3,71 %mNaClO = V 0,292.10-3 0,292 N NaClO M NaClO 2.d ( Ni − N )2 n −1 SD N Biên giới tin cậy nồng độ NaClO là: = 4,303.2,92.10−4 = 7, 25.10−4 (N) Nồng độ xác NaClO là: 0,0997 −4 ± 7,25.10 (N) Phần trăm NaClO nước tẩy : 3,71% Thí nghiệm 6: Xác định hàm lượng vitamin C dung dịch I2 0,01N TT T B VI Nvitamin 11,90 12,00 11,90 11,93 0,0119 0,0120 0,0119 0,0119 N axit = VI N I2 V %mvitamin 1,05 1,06 1,05 1,05 %maxit = M axit N axit 2.d SD 7,07.10-5 % RSD (%) 0,594 n SD = ∑ i ( Ni − N )2 n −1 % RSD = SD N Biên giới tin cậy nồng độ NaClO là: = 4,303.7,07.10 −5 = 1,76.10 −4 (N) Nồng độ xác NaClO là: 0,0119 −4 ± 1,76.10 Phần trăm vitamin C : 1,05% V Dụng cụ hóa chất Dụng cụ - Buret 25,00ml - Pipet bầu 10,00ml - Pipet vạch 5,00ml - Ba bình nón 250ml - Bình định mức 50,00ml - Cốc 50,0ml - Quả bóp cao su Hóa chất Dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,05M Dung dịch Na2S2O3 Dung dịch Cu2+ Dung dịch I2 (N) Dung dịch chuẩn KI 10% Dung dịch chuẩn KI + KSCN Dung dịch H2SO4 2M Dung dịch NaOH 1N Hồ tinh bột ... xử lý số liệu Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ Na 2S2O3 dung dịch chuẩn H2C2O4 0,05M TT VNa2S2O3 N Na2S2O3 10, 10 10, 00 0,0495 0,0500 SD % RSD (%) T B 10, 10 10, 07 N Na2S2O3 = i 2,92 .10 4 0,587 VK... vạch B3: Dùng pipet lấy 10, 00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml Thêm 10ml I2 0,1N 10ml NaOH 1N vào bình, đậy kín để vào chổ tối 10 phút dung dịch không màu B4: Thêm 10ml H2SO4 2M dung dịch... N 0,0495 0,0497 = 2,92 .10 4 100 = 2.(0,0495 − 0,0497)2 + (0,0500 − 0,0497) = 2,92 .10 −4 −1 2,92 .10 4 100 = 0,587% 0,0497 Biên giới tin cậy : = 4,303.2,92 .10 −4 = 7, 25 .10 −4 (N) Vây nồng độ dung