THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH báo cáo bài 2 chuẩn độ tạo phức

- Chuẩn hóa được dung dịch EDTA và xác định chính xác độ cứng toàn phần, độ cứng riêng của nước cất.. TN1 Chất chuẩn MgSO4 Chất xác định EDTA Chỉ thị ETOO Môi trường Đệm pH = 10... EDTA

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH Khoa Công Nghệ Hóa Học

BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HÂN TÍCH

BÀI 2 :

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN

ĐỘ TẠO PHỨC

GIẢNG VIÊN : NGUYỄN VĂN PHÚC MÔN HỌC : THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH NHÓM THỰC HIỆN : NHÓM 1

NGUYỄN NGỌC THỦY 2005180548 NGUYỄN THỊ NGỌC ÁI 2005181002 NGUYỄN THỊ BÍCH TUYỀN 2005181351

Năm học 2019 - 2020

LỜI NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN

Điểm

BÀI 2 : PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

Mục tiêu của bài :

- Củng cố kiến thức phức chất

- Chuẩn hóa được dung dịch EDTA và xác định chính xác độ cứng toàn phần, độ cứng riêng của nước cất

- Biết được sự đổi màu của chỉ thị, biểu diễn được kết quả theo nguyên tắc

- Viết các phản ứng xảy ra, phân tích nguyên nhân sai số và biết cách xử lí sự cố trong thí nghiệm

Trả lời phần chuẩn bị :

2.1 Viết công thức và tính lượng hóa chất cần thiết để pha chế các dung dịch sau:

- 500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%)

- 500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%)

Bài làm

 500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%)

Ta có : mEDTA rắn= 𝑉 𝑁 𝑀

10 𝑧 𝑃 = 500 0,0,2 372,24

10 2 99 = 1,88 (g)

 500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%)

Ta co1 : 𝑚𝑀𝑔𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂 = 𝑉 𝑁 𝑀

10 𝑧 𝑃 = 500 0,0,2 246,47

10 2 99,5 = 1,238 (g)

2.2 Nêu vai trò của từng hóa chất trong thí nghiệm Từ đó trình bày ngắn gọn cách

pha chế

TN1

Chất chuẩn MgSO4

Chất xác định EDTA

Chỉ thị ETOO

Môi trường Đệm pH = 10

TN2

TN3

EDTA EDTA

Mẫu nước Mẫu nước

ETOO MUR

Đệm pH = 10 Đệm pH = 12

- Cách pha chế :

MgSO4 là chất chuẩn gốc => Cân chính xác lượng hóa chất cần pha hòa tan với 1 lượng nhỏ dung môi thích hợp, sau đó cho vào bình định mức, định mức đúng thể tích cần pha, lắc đều

EDTA : xác định lượng hóa chất cần dùng, sau đó hòa tan bằng nước cất , pha loãng đến thể tích cần dùng, cho vào bình định mức, chuẩn hóa lại để xác định chính xác nồng độ

2.3 Chọn dụng cụ (được liệt kê trong bảng dụng cụ) phù hợp để lấy các dung dịch

sau: MgSO4 0,02N , đệm pH = 10 , NaOH 10%, nước cấp

- Sử dụng pipet bầu : MgSO4 0,02 N , đệm pH = 10 , NaOH 10%

- Bình định mức : nước cấp

2.4 Nêu khái niệm độ cứng tổng và độ cứng riêng phần Theo qui ước chuẩn quốc tế

độ cứng tổng và độ cứng riêng phần được biểu diễn qua đại lượng nào?

- Độ cứng tổng : là độ cứng do ion canxi và magie gây ra trong nước

- Độ cứng riêng phần : là độ cứng do ion canxi hoặc ion magie gây ra trong nước

- Theo qui ước chuẩn quốc tế độ cứng tổng và độ cứng riêng phần được biểu diễn qua đại lượng :mg/L CaCO3

2.5 Chỉ thị ETOO và MUR trong bài sử dụng ở dạng hỗn hợp rắn hay dung dịch

lỏng? Nếu ở dạng rắn, trình bày ưu nhược điểm khi sử dụng, tương tự như vậy nếu

muốn sử dụng ở dạng lỏng

- Chỉ thị ETOO và MUR trong bài sử dụng hỗn hợp rắn

Dạng rắn Dạng lỏng

Ưu điểm - Hạn chế thay đổi lượng

Ca2+ và Mg2+ trong mẩu nước cần xác định

- MUR : bền, dễ bảo quản do không bị nóng chảy cũng như không bị phá vỡ ở nhiệt độ dưới 300o C

- Có thể lấy chính xác lượng chất cho 3 bình

Nhược

điểm

Khó lấy được lượng chất chính

xác như nhau cho cả 3 bình - MUR : không bền, để làm chỉ chị tốt

nhất phải dùng ngay sau khi lấy

2.6.Tại sao lại sử dụng chỉ thị MUR trong thí nghiệm xác định độ cứng riêng mà

không sử dụng chỉ thị ETOO ?

- Vì chỉ thị MUR sẽ tạo phức với ion kim loại ở nhiều khoảng pH khác nhau => Tạo

ra các màu khác nhau nên sẽ dễ nhận biết được

VD: Trong mội trường pH = 12 tạo phức màu đỏ với Ca2+

Trong môi trường pH = 8-10 tạo phức màu vàng với Ca2+ , Ni2+

- Còn chỉ thị ETOO thường tạo phức màu đỏ với ion kim loại và chỉ có màu khi pH

từ 7-11

2.7 Tại sao lại ổn định pH = 10 trong thí ngiệm chuẩn hóa dung dịch EDTA?

Vì:

- Nếu môi trường có pH quá thấp thì EDTA sẽ thực hiện các phản ứng

- VD:

H2Y2- + H+ = H3Y

Nếu môi trường pH cao thì Mg2+ sẽ tác dụng với OH- trong môi trường tạo thành dung dịch keo

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2

2.8 Với điều kiện của bài thí nghiệm, có sự khác biệt gì về thứ tự cho đệm và chỉ thị

Cho dung dịch đệm vào trước rồi mới cho chỉ thị

2.9 Thiết lập công thức tính độ cứng tổng và độ cứng riêng phần

- Độ cứng tổng (mg/L CaCO3) = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝑉

̅𝐸𝐷𝑇𝐴𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 f

- Độ cứng riêng phần ((mg/L CaCO3) = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝑉

̅𝐸𝐷𝑇𝐴𝑀𝑈𝑅 .Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 f

BÀI TƯỜNG TRÌNH Thí nghiệm 1 : Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn MgSO 4 0,02N

 Cách tiến hành :

Rửa, tráng buret -> Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret -> Hút 5ml dung dịch MgSO4 0,02N vào bình tam giác + ít nước cất -> tráng thành bình + 10ml đệm pH = 10 + vài hạt chỉ thị ETOO -> Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh

Thực hiện chuẩn độ 3 lần -> Ghi thể tích ETOO tiêu tốn cho mỗi lần -> Tính kết quả trung bình

 Kết quả :

Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn : V1 = 5 ml ; V2 = 4,8 ml ; V3 = 4,9 ml

 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = 5+4,8+4,9

3 = 0,9633

- Tính nồng độ đương lượng của dung dịch EDTA :

𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑁𝑀𝑔𝑆𝑂4 𝑉𝑀𝑔𝑆𝑂4

𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,02 5

0,9633 = 0,1038

- Biểu diễn kết quả dưới độ tin cậy P = 0,95

+ Nồng độ đương lượng của dung dịch ETDA cho mỗi lần thực hiện :

+ Ta có : N1 = 0,02 5

5 = 0,02

N2 = 0,02 5

4,8 = 0,0208

N3 = 0,02 5

4,9 = 0,0204

 N̅ = 0,02+0,0208+0,0204

3 = 0,0204

S = √(0,02−0,0204)2 + (0,0208−0,0204)2 + (0,0204−0,0204)2

𝜀 = 4,3 4.10−4

√3 = 9,9.10-4

 0,02040 ± 0,00099

Giải thích hiện tượng : Khi nhỏ dần EDTA vào thì phản ứng tạo phức giữa Mg2+ và EDTA xảy ra : Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ ; 𝛽′=108,2

Khi EDTA đã phản ứng hết với Mg2+ tự do, một giọt EDTA dư sẽ phá hủy phức MgInd (Vì phức này kém bền hơn phức MgY2- ) theo phản ứng :

MgInd + H2Y2- MgY2- + HInd + H+

Đỏ nho Xanh chàm

Nên phức màu đỏ nho bị phá hủy đến khi tỷ lệ giữa dạng chỉ thị tự do và chỉ thị tạo phức, màu của dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm báo hiệu kết thúc chuẩn

độ

Thí nghiệm 2: Xác định độ cứng tổng cộng trong nước cấp

- Cách tiến hành:

Nạp đầy Buret bằng dung dịch EDTA -> Lấy 100 ml nước cấp + 10 mL đệm pH 10 + vài hạt chỉ thị ETOO -> Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh Thực hiện chuẩn độ 3 bình, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ Lấy kết quả trung bình

- Kết quả:

Vnước cấp = 100 ml

Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn: V1 = 5 ml ; V2 = 5,1 ml ; V3 = 5 ml

 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = 5+5,1+5

3 = 5,0333

- Tính độ cứng tổng cộng do Ca+ và Mg+ (tính theo mg/L CaCO3) gây ra trong nước:

Độ 𝑐ứ𝑛𝑔 𝑡ổ𝑛𝑔 (𝑚𝑔

𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3) =

𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 𝑓

= 0,02 5,0333 50

100 1000.1 = 50,3330

- Biểu diễn kết quả dưới độ tin cậy P = 0,95 + Độ cứng tổng cho mỗi lần thực hiện:

+ Ta có:

Độ 𝑐ứ𝑛𝑔1 = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(1)

𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 𝑓 =

0,02.5.50

100 1000.1 = 50

Độ 𝑐ứ𝑛𝑔2 = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(2)

𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 𝑓 =

0,02 5,1.50

100 1000.1 = 51

Độ 𝑐ứ𝑛𝑔3 = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(3)

𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑉𝑚 1000 𝑓 =

0,02.5.50

100 1000.1 = 50

 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔𝑡𝑟𝑢𝑛𝑔 𝑏ì𝑛ℎ = 50+51+50

3 = 50,3333

𝑆 = √(50 − 50,3333)

2 + (51 − 50,3333)2 + (50 − 50,3333)2

𝜀 = 4,3.0,5773

√3 = 1,4332

 50,3333 ± 1,4332 Giải thích hiện tượng: Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,02 N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+, Mg2+ sẽ tạo phức với EDTA:

H2Y2- + Ca2+ -> CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+ -> MgY2- + 2H+

Do phức CaY2- bền hơn so với phức của MgY2- => ion Ca2+ sẽ tạo phức trước với EDTA rồi mới đến ion Mg2+ Trong quá trình chuẩn độ, khi nhỏ một giọt EDTA xuống sẽ phá hủy phức MgInd+, CaInd+ làm cho dung dịch có màu xanh Khi lắc nhẹ màu xanh biến mất do nồng độ ion Ca2+ , Mg2+ tự do trong dung dịch cao nên nó sẽ tác dụng với EDTA tạo phức CaY2-, MgY2- Khi ion Mg2+ tạo phức hoàn toàn với EDTA thì ion Ca2+ cũng tạo phức hoàn toàn Tại điểm cuối chuẩn độ một giọt dư dung dịch EDTA 0,02 N sẽ phá hủy phức MgInd+ (vì phức MgInd2+ kém bền hơn MgY2-) tạo ra dung dịch có màu xanh

MgInd + H2Y2- ⇌ MgY

+ Ind + H+

Thí nghiệm 3: Xác định độ cứng riêng phần trong nước cấp

Cách tiến hành:

Rửa, tráng buret → Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret → Lấy chính xác 100 mL nước cấp + 2mL dung dịch NaOH 10% + vài hạt chỉ thị MUR → Chuẩn

độ đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà

Thực hiện chuẩn độ 3 lần → Ghi thể tích EDTA cho mỗi lần tiêu tốn → Tính kết quả trung bình

Kết quả:

Vnước cấp = 100 mL VNaOH= 2 mL C% = 10%

Thể tích EDTA tiêu tốn: V1=4,6 mL, V2= 4,5 mL, V3= 4,5 mL

= (4,6 + 4,5 + 4,5)/3 = 4,53 mL

V

1 3

*

*( 45 , 33 45 ) ( 45 , 33 45 ) )

46 33 , 45

−







V

Đ V

m

f CaCO.1000.

.

3

1 EDTA

N

V

Đ V N

m

CaCO.1000.

.

3

3

3

3 , 4 03648

,

0

V

V Đ

N

m

CaCO. .1000.

3

- Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) do Ca2+ gây ra trong nước

Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) = 0,02 4,53.40.1000.1

2.100 = 18,12 (mg/L)

- Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) do Mg2+ gây ra trong nước:

Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) = 0,02 4,53 24 1000.1

2.100 =1,2 (mg/L)

- Biểu diễn độ tin cậy P=0.95

Ta có:N1= = (0,02.4,6.100.1000.1)/(2.100) =46(mL/g)

N2= = (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g)

N3= = (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g)

→ = (46+45+45)/3 = 45,33 (mL/g)

Ꜫ= = 0,09

→ 45,33 ± 0,09

Giải thích hiện tượng:

Khi thêm 2ml dd NaOH vào mẫu xác định, nâng pH = 12 để tủa Mg2+ dưới dạng Mg(OH)2:

Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2

Thêm vào dd một lượng nhỏ chỉ thị MUR Lúc này có phản ứng của chỉ thị với Ca2+

Ca2+ + IndMUR → CaIndMUR ( đỏ hồng)

Khi chuẩn độ bằng EDTA, xảy ra phản ứng của EDTA với Ca2+

H2Y2- + Ca2+ → CaY2- + 2H+

Tại điểm cuối:

H2Y2- + CaInd → CaY2- + 2H+ + Ind (tím hoa cà) ( vì phức CaY2- bền hơn phức

H2Y2-)

Sự chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển sang tím hoa cà

N