THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH báo cáo bài 2 chuẩn độ tạo phức

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH Khoa Cơng Nghệ Hóa Học BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA HÂN TÍCH BÀI : PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC GIẢNG VIÊN : NGUYỄN VĂN PHÚC MÔN HỌC : THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH NHĨM THỰC HIỆN : NHÓM NGUYỄN NGỌC THỦY 2005180548 NGUYỄN THỊ NGỌC ÁI 2005181002 NGUYỄN THỊ BÍCH TUYỀN 2005181351 Năm học 2019 - 2020 LỜI NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN Điểm BÀI : PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC Mục tiêu : - Củng cố kiến thức phức chất - Chuẩn hóa dung dịch EDTA xác định xác độ cứng toàn phần, độ cứng riêng nước cất - Biết đổi màu thị, biểu diễn kết theo nguyên tắc - Viết phản ứng xảy ra, phân tích nguyên nhân sai số biết cách xử lí cố thí nghiệm Trả lời phần chuẩn bị : 2.1 Viết cơng thức tính lượng hóa chất cần thiết để pha chế dung dịch sau: - 500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%) - 500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%) Bài làm  500ml dung dịch EDTA 0,02N từ EDTA rắn (M = 372,24 ; P = 99%) Ta có : mEDTA rắn = 𝑉 𝑁 𝑀 10 𝑧 𝑃 = 500 0,0,2 372,24 10 99 = 1,88 (g)  500ml dung dịch MgSO4 0,02N từ MgSO4.7H20 rắn ( M = 246,47 ; P = 99,5%) Ta co1 : 𝑚𝑀𝑔𝑆𝑂4.7𝐻2 𝑂 = 𝑉 𝑁 𝑀 10 𝑧 𝑃 = 500 0,0,2 246,47 10 99,5 = 1,238 (g) 2.2 Nêu vai trò hóa chất thí nghiệm Từ trình bày ngắn gọn cách pha chế TN1 Chất chuẩn Chất xác định Chỉ thị Môi trường MgSO4 EDTA ETOO Đệm pH = 10 TN2 EDTA Mẫu nước ETOO Đệm pH = 10 TN3 EDTA Mẫu nước MUR Đệm pH = 12 - Cách pha chế : MgSO4 chất chuẩn gốc => Cân xác lượng hóa chất cần pha hịa tan với lượng nhỏ dung mơi thích hợp, sau cho vào bình định mức, định mức thể tích cần pha, lắc EDTA : xác định lượng hóa chất cần dùng, sau hịa tan nước cất , pha lỗng đến thể tích cần dùng, cho vào bình định mức, chuẩn hóa lại để xác định xác nồng độ 2.3 Chọn dụng cụ (được liệt kê bảng dụng cụ) phù hợp để lấy dung dịch sau: MgSO4 0,02N , đệm pH = 10 , NaOH 10%, nước cấp - Sử dụng pipet bầu : MgSO4 0,02 N , đệm pH = 10 , NaOH 10% - Bình định mức : nước cấp 2.4 Nêu khái niệm độ cứng tổng độ cứng riêng phần Theo qui ước chuẩn quốc tế độ cứng tổng độ cứng riêng phần biểu diễn qua đại lượng nào? - Độ cứng tổng : độ cứng ion canxi magie gây nước - Độ cứng riêng phần : độ cứng ion canxi ion magie gây nước - Theo qui ước chuẩn quốc tế độ cứng tổng độ cứng riêng phần biểu diễn qua đại lượng :mg/L CaCO3 2.5 Chỉ thị ETOO MUR sử dụng dạng hỗn hợp rắn hay dung dịch lỏng? Nếu dạng rắn, trình bày ưu nhược điểm sử dụng, tương tự muốn sử dụng dạng lỏng - Chỉ thị ETOO MUR sử dụng hỗn hợp rắn Dạng rắn Ưu điểm - Hạn chế thay đổi lượng Ca2+ Mg2+ mẩu Dạng lỏng - Có thể lấy xác lượng chất cho bình nước cần xác định - MUR : bền, dễ bảo quản khơng bị nóng chảy không bị phá vỡ nhiệt độ 300o C Nhược Khó lấy lượng chất điểm xác cho bình - MUR : khơng bền, để làm chị tốt phải dùng sau lấy 2.6.Tại lại sử dụng thị MUR thí nghiệm xác định độ cứng riêng mà khơng sử dụng thị ETOO ? - Vì thị MUR tạo phức với ion kim loại nhiều khoảng pH khác => Tạo màu khác nên dễ nhận biết VD: Trong mội trường pH = 12 tạo phức màu đỏ với Ca2+ Trong môi trường pH = 8-10 tạo phức màu vàng với Ca2+ , Ni2+ - Còn thị ETOO thường tạo phức màu đỏ với ion kim loại có màu pH từ 7-11 2.7 Tại lại ổn định pH = 10 thí ngiệm chuẩn hóa dung dịch EDTA? Vì: - Nếu mơi trường có pH thấp EDTA thực phản ứng - VD: H2Y2- + H+ = H3Y- - Nếu mơi trường pH cao Mg2+ tác dụng với OH- môi trường tạo thành dung dịch keo Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 2.8 Với điều kiện thí nghiệm, có khác biệt thứ tự cho đệm thị Cho dung dịch đệm vào trước cho thị 2.9 Thiết lập công thức tính độ cứng tổng độ cứng riêng phần - Độ cứng tổng (mg/L CaCO3) = 𝐸𝑇𝑂𝑂 Đ ̅𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 - Độ cứng riêng phần ((mg/L CaCO3) = 𝑉𝑚 1000 f 𝑀𝑈𝑅 Đ ̅𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝑚 1000 f BÀI TƯỜNG TRÌNH Thí nghiệm : Chuẩn hóa dung dịch EDTA dung dịch chuẩn MgSO4 0,02N  Cách tiến hành : Rửa, tráng buret -> Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret -> Hút 5ml dung dịch MgSO4 0,02N vào bình tam giác + nước cất -> tráng thành bình + 10ml đệm pH = 10 + vài hạt thị ETOO -> Chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh Thực chuẩn độ lần -> Ghi thể tích ETOO tiêu tốn cho lần -> Tính kết trung bình  Kết : NMgSO4 = 0,02 VMgSO4 = ml Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn : V1 = ml ; V2 = 4,8 ml ; V3 = 4,9 ml 5+4,8+4,9  𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = = 0,9633 - Tính nồng độ đương lượng dung dịch EDTA : 𝑁𝑀𝑔𝑆𝑂4 𝑉𝑀𝑔𝑆𝑂4 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = - ̅ 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 = 0,02 0,9633 = 0,1038 Biểu diễn kết độ tin cậy P = 0,95 + Nồng độ đương lượng dung dịch ETDA cho lần thực : + Ta có : N1 = N2 = N3 = 0,02 5 0,02 4,8 0,02 4,9 = 0,02 = 0,0208 = 0,0204 ̅ = 0,02+0,0208+0,0204 = 0,0204  N (0,02−0,0204)2 + (0,0208−0,0204)2 + (0,0204−0,0204)2 S=√ 𝜀= 3−1 4,3 4.10−4 √3 = 9,9.10-4 = 4.10-4  0,02040 ± 0,00099 Giải thích tượng : Khi nhỏ dần EDTA vào phản ứng tạo phức Mg2+ EDTA xảy : Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ ; 𝛽 ′=108,2 Khi EDTA phản ứng hết với Mg2+ tự do, giọt EDTA dư phá hủy phức MgInd (Vì phức bền phức MgY2- ) theo phản ứng : MgInd + H2Y2Đỏ nho MgY2- + HInd + H+ Xanh chàm Nên phức màu đỏ nho bị phá hủy đến tỷ lệ dạng thị tự thị tạo phức, màu dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm báo hiệu kết thúc chuẩn độ Thí nghiệm 2: Xác định độ cứng tổng cộng nước cấp - Cách tiến hành: Nạp đầy Buret dung dịch EDTA -> Lấy 100 ml nước cấp + 10 mL đệm pH 10 + vài hạt thị ETOO -> Tiến hành chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh Thực chuẩn độ bình, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho lần chuẩn độ Lấy kết trung bình - Kết quả: Vnước cấp = 100 ml Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn: V1 = ml  𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = 5+5,1+5 = 5,0333 ; V2 = 5,1 ml ; V3 = ml - Tính độ cứng tổng cộng Ca+ Mg+ (tính theo mg/L CaCO3) gây nước: 𝐸𝑇𝑂𝑂 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔 𝑡ổ𝑛𝑔 ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = 1000 𝑓 𝐿 𝑉𝑚 = - 0,02 5,0333 50 1000.1 = 50,3330 100 Biểu diễn kết độ tin cậy P = 0,95 + Độ cứng tổng cho lần thực hiện: + Ta có: 𝐸𝑇𝑂𝑂 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(1) Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,02.5.50 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔1 = 1000 𝑓 = 1000.1 = 50 𝑉𝑚 100 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔2 = 𝐸𝑇𝑂𝑂 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(2) Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝑚 1000 𝑓 = 0,02 5,1.50 1000.1 = 51 100 𝐸𝑇𝑂𝑂 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(3) Đ𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,02.5.50 Độ 𝑐ứ𝑛𝑔3 = 1000 𝑓 = 1000.1 = 50 𝑉𝑚 100  Độ 𝑐ứ𝑛𝑔𝑡𝑟𝑢𝑛𝑔 𝑏ì𝑛ℎ = 𝑆= √ 50+51+50 = 50,3333 (50 − 50,3333)2 + (51 − 50,3333)2 + (50 − 50,3333)2 = 0,5773 3−1 𝜀= 4,3.0,5773 √3 = 1,4332  50,3333 ± 1,4332 Giải thích tượng: Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,02 N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+, Mg2+ tạo phức với EDTA: H2Y2- + Ca2+ -> CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ -> MgY2- + 2H+ Do phức CaY2- bền so với phức MgY2- => ion Ca2+ tạo phức trước với EDTA đến ion Mg2+ Trong trình chuẩn độ, nhỏ giọt EDTA xuống phá hủy phức MgInd+, CaInd+ làm cho dung dịch có màu xanh Khi lắc nhẹ màu xanh biến nồng độ ion Ca2+ , Mg2+ tự dung dịch cao nên tác dụng với EDTA tạo phức CaY2-, MgY2- Khi ion Mg2+ tạo phức hoàn toàn với EDTA ion Ca2+ tạo phức hồn tồn Tại điểm cuối chuẩn độ giọt dư dung dịch EDTA 0,02 N phá hủy phức MgInd+ (vì phức MgInd2+ bền MgY2-) tạo dung dịch có màu xanh MgInd + H2Y2- ⇌ MgY2- + Ind + H+ Thí nghiệm 3: Xác định độ cứng riêng phần nước cấp Cách tiến hành: Rửa, tráng buret → Nạp dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh vào đầy buret → Lấy xác 100 mL nước cấp + 2mL dung dịch NaOH 10% + vài hạt thị MUR → Chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà Thực chuẩn độ lần → Ghi thể tích EDTA cho lần tiêu tốn → Tính kết trung bình Kết quả: Vnước cấp = 100 mL VNaOH= mL C% = 10% Thể tích EDTA tiêu tốn: V1=4,6 mL, V2= 4,5 mL, V3= 4,5 mL V = (4,6 + 4,5 + 4,5)/3 = 4,53 mL - Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) Ca2+ gây nước Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) = 0,02 4,53.40.1000.1 2.100 = 18,12 (mg/L) - Tính độ cứng riêng (tính theo mg/L CaCO3) Mg2+ gây nước: Độ cứng riêng phần (mg/L CaCO3) = 0,02 4,53 24 1000.1 2.100 =1,2 (mg/L) - Biểu diễn độ tin cậy P=0.95 Ta có: N1= N EDTA V Đ 1000 f CaCO3 V Đ 1000 f CaCO V V V Đ 1000 f CaCO V = (0,02.4,6.100.1000.1)/(2.100) =46(mL/g) m N2= N N N3= → S= Ꜫ= EDTA = (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g) m EDTA 3 m = (0,02.4,5.100.1000.1)/(2.100) = 45 (mL/g) N = (46+45+45)/3 = 45,33 (mL/g) 2   * * (45,33− 46) (45,33− 45) (45,33− 45)  −1 = 0,03648 0,03648 4,3 = 0,09 → 45,33 ± 0,09 Giải thích tượng: Khi thêm 2ml dd NaOH vào mẫu xác định, nâng pH = 12 để tủa Mg2+ dạng Mg(OH)2: Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2 Thêm vào dd lượng nhỏ thị MUR Lúc có phản ứng thị với Ca2+ Ca2+ + IndMUR → CaIndMUR ( đỏ hồng) Khi chuẩn độ EDTA, xảy phản ứng EDTA với Ca2+ H2Y2- + Ca2+ → CaY2- + 2H+ Tại điểm cuối: H2Y2- + CaInd → CaY2- + 2H+ + Ind (tím hoa cà) ( phức CaY2- bền phức H2Y2-) Sự chuẩn độ kết thúc dung dịch chuyển sang tím hoa cà