(Đồ án hcmute) ảnh hưởng của một số alcohol đến độ tan của potassium dihydrogen phosphate và khả năng hấp thụ ethanol của zeolite định hướng ứng dụng trong antisolvent crystallization

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ALCOHOL ĐẾN ĐỘ TAN CỦA POTASSIUM DIHYDROGEN PHOSPHATE VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ETHANOL CỦA ZEOLITE ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG ANTISOLVENT CRYSTALLIZATION n G VHD: TS LÊ MINH TÂM SVTH: NGUYỄN TRUNG TÍN S K L01 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐẠO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỒ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM  n KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ALCOHOL ĐẾN ĐỘ TAN CỦA POTASSIUM DIHYDROGEN PHOSPHATE VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ETHANOL CỦA ZEOLITE ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG ANTISOLVENT CRYSTALLIZATION SVTH: Nguyễn Trung Tín MSSV: 17128070 GVHD: TS Lê Minh Tâm Tp Hồ Chí Minh, tháng 10, năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Trung Tín MSSV:17128070 Ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học Chun ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa vơ Tên khóa luận: ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ALCOHOL ĐẾN ĐỘ TAN CỦA POTASSIUM DIHYDROGEN PHOSPHATE VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ETHANOL CỦA ZEOLITE ĐỊNH ỨNG DỤNG TRONG ANTISOLVENT n CRYSTALLIZATION HƯỚNG Nhiệm vụ khóa luận: - Xây dựng đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đẳng nhiệt - Xây dựng đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đa nhiệt - So sánh đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate theo hai phương pháp với dự liệu công bố giới - Nghiên cứu vùng giả bền Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đa nhiệt - Tổng hợp Zeolite với tỉ lệ Si/Al 15/1 30/1 - Bước đầu đánh giá độ hấp phụ Ethanol Zeolite vừa tổng hợp Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 22/02/2021 Ngày hồn thành khóa luận: 12/12/2021 Họ tên người hướng dẫn: TS LÊ MINH TÂM Nội dung hướng dẫn: - Xây dựng đường độ tan theo hai phương pháp đa nhiệt đẳng nhiệt - Xây dựng vùng giả bền theo phương pháp đa nhiệt - Quy trình tổng hợp Zeolite yếu tố hấp phụ Nội dung yêu cầu khóa luận tốt nghiệp thơng qua Trưởng mơn Cơng nghệ Hóa học Tp.HCM, ngày 12 tháng 12 năm 2021 TRƯỞNG BỘ MÔN NGƯỜI HƯỚNG DẪN TS Lê Minh Tâm n TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc - PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) n THƠNG TIN CHUNG Họ tên người hướng dẫn: Lê Minh Tâm Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học Thực phẩm, ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chun ngành: Cơng nghệ hóa học Họ tên sinh viên: Nguyễn Trung Tín MSSV: 17128070 Chun ngành: Hóa vơ Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ALCOHOL ĐẾN ĐỘ TAN CỦA POTASSIUM DIHYDROGEN PHOSPHATE VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ETHANOL CỦA ZEOLITE ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG ANTISOLVENT CRYSTALLIZATION Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 91 Số chương: Số bảng: 18 Số hình: 36 Số tài liệu tham khảo: 17 Phần mềm tính tốn: excel, origin, Casio, auto cad Bố cục: Ba chương C1: Tổng quan; C2: Thực nghiệm phương pháp nghiên cứu; C3: Kết bàn luận Hành văn: Văn phong khoa học, làm sáng tỏ mục đích, nội dung kết nghiên cứu Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: Sử dụng thành thạo thuật ngữ chuyên môn tiếng Anh tiếng Việt 2.2 Mục tiêu nội dung - Xây dựng đường độ tan KDP dung môi nước n - Nghiên cứu tác dụng dung môi chống hòa tan (antisolvent) alcohol methanol, ethanol - Nghiên cứu vùng giả bền KDP dung môi nước, ảnh hưởng methanol, ethanol - Tổng hợp Zeolite với tỉ lệ Si/Al 15/1 30/1 Từ đó, đánh giá độ hấp phụ alcohol Zeolite vừa tổng hợp (ví dụ ethanol) 2.3 Kết đạt - Xây dựng đường độ tan KDP dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đẳng nhiệt đa nhiệt - Nghiên cứu vùng giả bền KDP dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đa nhiệt - Tổng hợp Zeolite với tỉ lệ Si/Al 15/1 30/1 - Bước đầu đánh giá độ hấp phụ Ethanol Zeolite vừa tổng hợp 2.4 Ưu điểm khóa luận - Nghiên cứu cân lỏng rắn SLE (solid-liquid equilibria) nội dung quan trọng nhiệt động học, đồng thời cung cấp kiện quan trọng thiết kế trình kết tinh Các trình kết tinh truyền thống địi hỏi phải bốc dung môi nhiệt độ cao để đưa hệ trạng thái bão hòa làm lạnh sâu để đưa hệ trạng thái lạnh Các trình thường khó áp dụng chất nhạy cảm với nhiệt độ hoạt chất dược liệu, thực phẩm, vitamin, protein… Antisolvent crystallization kỹ thuật thay cho trường hợp Nhiệm vụ trọng tâm kỹ thuật đưa vào hệ số dung môi đối (antisolvent) để hạ độ tan hệ mà không cần bốc cô đặc làm lạnh sâu - Nghiên cứu thành công việc chứng minh vai trị dung mơi đối (antisolvent) alcohol diện dung dịch KDP Các kiện SLE với vùng giã bền MSZW (meta stable zone width) sử dụng nghiên cứu thiết kế trình kết tinh tương lai Đề tài bước đầu nghiên cứu việc xử lý thu hồi, tái sử dụng ethanol với vai trò môi đối cách sử dụng zeolite 2.5 Những thiếu sót khóa luận - Chưa biện luận vai trị ảnh hưởng đến độ tan gốc RO- loại alcohol khác đến độ phân cực hệ dung môi sau tái cấu trúc - Vì hạn chế thời gian nên nghiên cứu ứng dụng zeolite cần phải tiến hành sâu - Hành văn cần khoa học NHẬN XÉT TINH THẦN VÀ THÁI ĐỘ LÀM VIỆC CỦA SINH VIÊN Sinh viên Nguyễn Trung Tín có tinh thần làm việc chăm cần mẫn, có thái độ cầu thị tinh thần học hỏi kiến thức Ngoài ra, khả làm việc độc lập, khắc phục khó khăn ln cố gắng hồn thành nhiệm vụ giao ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN Được bảo vệ: X Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN STT Nội dung đánh giá Chất lượng viết Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) Nội dung khóa luận Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu Điểmtốiđa 30 20 Điểmđánhgiá 10 60 20 20 17 10 Hiệu ứng dụng chuyển giao công nghệ 10 Kỹ năng, thái độ sinh viên 10 Kỹ thực nghiệm, xử lý tình 5 Thái độ làm việc nghiêm túc 5 TỔNG 15 17 100 80 Tp Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 12 năm 2021 Giảng viên hướng dẫn ổn n TS Lê Minh Tâm TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC KHÓA 2017 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) n THÔNG TIN CHUNG Họ tên người phản biện: Nguyễn Tiến Giang Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học thực phẩm, ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chun ngành: Hóa phân tích-vật liệu Họ tên sinh viên: Nguyễn Trung Tín MSSV: 17128070 Chun ngành: Hóa vơ cơ-silicate Tên đề tài: Ảnh hưởng số Alcohol đến độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate khả hấp phụ ethanol zeolite định hướng ứng dụng antisolvent crystallization Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 93 Số chương: 03 Số bảng: 19 Số hình: 34 Số tài liệu tham khảo: 17 Phần mềm tính tốn: Bố cục: Tương đối hợp lý Hành văn: Tương đối phù hợp Sử dụng thuật ngữ chuyên mơn: Tốt, có giải thích thuật ngữ khó 2.2 Mục tiêu nội dung - Xây dựng đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đẳng nhiệt - Xây dựng đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đa nhiệt - So sánh đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate theo hai phương pháp với dự liệu công bố giới - Nghiên cứu vùng giả bền Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi nước, nước – methanol, nước – ethanol theo phương pháp đa nhiệt - Tổng hợp Zeolite với tỉ lệ Si/Al 15/1 30/1 - Bước đầu đánh giá độ hấp phụ Ethanol Zeolite vừa tổng hợp 2.3 Kết đạt - Đã hoàn thành mục tiêu nêu mục 2.2 2.4 Ưu điểm khóa luận n - Phần tổng quan giới thiệu định nghĩa, khái niệm, công trình cơng bố liên quan đến lĩnh vực đề tài - Xây dựng đường độ tan KDP hệ dung môi nước-methanol, nướcethanol 2.5 Những thiếu sót khóa luận - Kiểm tra lại lỗi tả tồn bài, số lỗi tả điển hình: “thay đơi” trang 27, “tìm năng” trang 71… - Các số liệu bị biểu diễn lặp lại, vừa bảng vừa đồ thị, biểu diễn bảng khơng cần biểu diễn lại đồ thị ngược lại - Chưa tính sai số cho số liệu - Đơn vị bảng nên để ngoặc (đơn vị) - Các hình từ 3.4-3.10 lấy từ tài liệu tham khảo, không nên để Chương “Kết thảo luận” - Chưa xác định kích thước lỗ xốp thể tích lỗ xốp zeolite, từ chưa tính dung lượng hấp phụ CÂU HỎI PHẢN BIỆN (ít 02 câu hỏi) - Khi xác định vùng giả bền KDP phương pháp đa nhiệt, chọn tốc độ hạ nhiệt 1.3 oC/phút - Khi dùng zeolite để hấp phụ dung môi ethanol hệ dung mơi nước-ethanol zeolite có hấp phụ chọn lọc ethanol khơng, sao? - Ở hình 3.19 3.20, nồng độ ethanol bị hấp phụ zeolite 30/1 theo thời gian lại có số giá trị âm !? ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA PHẢN BIỆN Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN STT Nội dung đánh giá Chất lượng viết Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) Nội dung khóa luận Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, công nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu Hiệu ứng dụng TỔNG Điểm tối đa 30 20 Điểm đánh giá 10 70 20 30 20 10 15 18 10 100 75 Tp Hồ Chí Minh, ngày 18 tháng 12 năm 2021 Giảng viên phản biện n Nguyễn Tiến Giang Hình 3.11 XRD zeolite ZSM-5/R zeolite loại vô định hình (NAS-90 NAS50) n Nguồn:Dữ liệu từ Kostas S Triantafyllidisvà cộng [17] Quan sát hình 3.11 xét thấy phổ XRD có peak to kéo dài từ góc 15 đến góc 35 trùm với liệu loại zeolite mà Kostas S Triantafyllidis cộng tổng hợp Từ kết luận loại vật liệu tổng hợp zeolite Loại zeolite tổng hợp ZSM-5 dạng MFI Na4.8(AlO2)4.8(SiO2)91.2 [16] Vì kết XRD cho thấy giống với ZSM-5 tổng hợp báo [17] Nếu thêm chất hữu có khả tạo cấu trúc kết tinh nhiệt độ cao trở thành tinh thể zeolite ZSM-5 Do bước đầu tổng hợp zeolite thành cơng 2.5.3 Kết chụp SEM 59 Hình 3.12 Ảnh chụp SEM mẫu zeolite 15/1 n Hình 3.13 Ảnh chụp SEM mẫu zeolite 30/1 60 Quan sát qua hình 3.12 3.13 cho thấy hạt khơng có góc cạnh hay đường song song với chứng tỏ zeolite có dạng vơ định hình Các hạt phân bố khơng đơng đều, zeolite 15/1 có hạt phân bố từ vài μm đến khoảng chừng 90 μm, loại zeolite 30/1 phân bố từ vài μm đến khoảng chừng 150 μm Bảng 3.10 Nồng độ khối lượng chất có mẫu zeolite, kết từ EDS C O N Na Al Si S Zeolite 15/1 11.44 53.16 - 4.07 1.96 28.66 0.71 Zeolite 30/1 18.93 50.88 2.12 4.78 - 20.46 4.53 Kết phân tích EDS cho thấy hàm lượng Si/Al hai mẫu zeolite khác Trong mẫu 15/1 tỷ lệ 14.62/1 gần với tỷ lệ tổng hợp ban đầu Cịn mẫu 30/1 khơng tìm thấy Al hàm lượng Al dẫn đến phương pháp không hiệu cao n 2.6 Khả hấp phụ alcohol Zeolite tổng hợp 2.6.4 Ảnh hưởng nồng độ alcohol ban đầu đến khả hấp phụ ethanolcủa Zeolite tổng hợp Bảng 3.11 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 15/1 theo yếu tố nồng độ đầu [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời gian [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) (h) 10 2 9.4 0.6 20 2 15 30 2 31 -1 61 Bảng 3.12 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 30/1 theo yếu tố nồng độ đầu [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) gian (h) 10 2 20 2 22 -2 30 2 32 -2 n Hình 3.14 Khả hấp phụ ethanol Zeolite theo yếu tố nồng độ đầu Qua hình 3.14 cho thấy zeolite 15/1 có khả hấp phụ ethanol tốt so với zeolite 30/1 Ngược lại loại zeolite 30/1 có khả hấp phụ nước tốt đặc biệt với hàm lượng ethanol ban đầu lớn Do đó, nên sử dụng zeolite 15/1 để hấp phụ ethanol mẫu có hàm lượng ethanol ban đầu lớn 2.6.5 Ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ alcohol zeolite tổng hợp 62 Bảng 3.13 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 15/1 theo yếu tố thời gian [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) gian (h) 10 10 2 9.4 0.6 10 9.33 0.67 10 Bảng 3.14 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 30/1 theo yếu tố thời gian [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) gian n (h) 10 10 2 10 12.5 -2.5 10 9.4 0.6 63 Hình 3.15 Khả hấp phụ ethanol Zeolite theo yếu tố thời gian Qua hình 3.15 cho thấy hai loại có khả hấp phụ khác Loại 15/1 thấy hấp phụ cách ổn định theo thời gian lượng hấp phụ không bị chênh lệch nhiều theo thời gian Loại 30/1 khơng ổn định lúc hấp phụ tốt ethanol lúc hấp n phụ tốt nước, ngun nhân trình giải hấp phân bố kích thước hạt khơng đồng dẫn đến tượng 2.6.6 Ảnh hưởng khối lượng zeolite tổng hợp đến khả hấp phụ alcohol Bảng 3.15 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 15/1 theo yếu tố khối lượng chất hấp phụ [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) gian (h) 10 10 2 9.4 0.6 10 9.4 0.6 64 10 9.4 0.6 Bảng 3.16 Khả hấp phụ ethanol Zeolite 30/1 theo yếu tố khối lượng chất hấp phụ [Ethanol]ban đầu (%) mZeolite (g) Thời [Ethanol]sau (%) [Ethanol]bị hấp phụ (%) gian (h) 10 10 2 10 9.33 0.67 10 9.4 0.6 n Hình 3.16 Khả hấp phụ ethanol Zeolite theo yếu tố khối lượng chất hấp phụ Qua hình 3.16 cho thấy khả hấp phụ zeolite 15/1 giảm dần gam lượng hấp phụ giống Có thể lượng ethanol bị hấp phụ thêm dung tích 50 mL thời gian h dẫn đến khơng có đủ khơng gian thời 65 gian để toàn hạt zeolite tiếp xúc với dung dịch bị hấp phụ Qua dẫn đến sai sót q trình đo đạt khơng mong muốn Còn zeolite 30/1 cho thấy vượt trội hấp phụ lượng lớn ethanol với gam zeolite cịn khối lượng sau giảm dần nguyên nhân giống với loại 15/1 Qua cần tìm khối lượng chuẩn nồng độ ethanol cho hiệu suất hấp phụ đạt ngưỡng tối đa n 66 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình thực đề tài “Ảnh hưởng số Alcohol đến độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate khả hấp phụ ethanol zeolite định hướng ứng dụng antisolvent crystallization”, luận án đạt được: - Xây dựng thành công đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi hệ dung môi khác theo hai phương pháp đẳng nhiệt Sau xây dựng chứng minh chênh lệch hai phương pháp không lớn tìm quy luật hịa tan Potassium Dihydrogen Phosphate giúp tăng thêm liệu để thực q trình kết tinh - Xây dựng thành cơng vùng giả bền Potassium Dihydrogen Phosphate dung môi hệ dung môi khác theo phương pháp đa nhiệt Sau hồn tất áp dụng vào quy trình sản xuất kết tinh Potassium Dihydrogen Phosphate giúp tiết n nghiệm thời gian lượng - Tổng hợp thành cơng hai loại zeolite có tính chất hấp phụ Qua phân tích XRD chụp ảnh SEM xác định vật liệu tổng hợp Zeolite bề mặt Qua dự đốn khả hấp phụ hai loại vật liệu nói - Nghiên cứu khả hấp phụ hệ nước – ethanol zeolite Hai loại zeolite với tỷ lệ Si/Al khác cho thấy khả hấp phụ nước hay ethanol khác Qua với mục đích sử dụng riêng loại Zeolite để tiến hành hấp phụ Kiến nghị Do tình hình dịch bệnh Covid-19 tiến triển phức tạp mà trình thực luận án bị gián đoạn nhiều lần Do vậy, nhiều thiếu sót luận án mà chưa thực nghiên cứu như: - Xây dựng đường độ tan Potassim Dihydrogen Phosphate với hệ dung môi nước – 1-propanol nước – butanol hai phương pháp đa nhiệt đẳng nhiệt xây dựng vùng giả bền loại hệ dung môi 67 - Vùng giả bền cịn thiếu sót nhiều liệu tất loại hệ dung môi thực - Chưa thể kết tinh Zeolite để khảo sát tính chất hấp phụ - Bỏ qua việc xác định lỗ trống Zeolite phương pháp đo B.E.T - Khảo sát hấp phụ cịn hạn chế Để phát triển đề tài, tơi có đề nghị giải vấn đề thiếu sót nêu sau: - Tiến hành xây dựng đường độ tan Potassium Dihydrogen Phosphate loại dung môi nước – 1-propanol nước – butanol theo hai phương pháp - Xây dựng vùng giả bền Potassium Dihydrogen Phosphate với loại dung môi với nhiều điểm nồng độ thêm điểm nồng độ loại dung môi thực Và xây dựng thêm nhiều vùng giả bền theo tốc độ hạ nhiệt K/min, 1.5 K/min, 2K/min… - Sử dụng chất hữu tạo cấu trúc để kết tinh zeolite tetrapropylammonium n bromide (TPABr) - Tiến hành chụp B.E.T loại Zeolite tổng hợp hay kết tinh - Tiến hành khảo sát độ hấp phụ hệ nước – ethanol theo nhiệt độ theo nhiều nồng độ đầu ethanol 68 Tài liệu tham khảo [1] Yaws and Carl L, The Yaws handbook of physical properties for hydrocarbons and chemicals, Elsevier, Gulf Professional Publishing, 2015 [2] Gary D Christian et al, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, 2013 [3] Boyd and Robert W., Nonlinear Optics, Academic Press, 2020 [4] Arulmani et al, "A Report on Growth And Spectroscopic Studies on The L-Tartaric Acid Doped Potassium Dihydrogen Phosphate Non-Linear Optical Single Crystals," October, 2018 [5] Anis et al, "Influence of formic acid on electrical, linear and nonlinear optical properties of potassium dihydrogen phosphate (KDP) crystals," September, 2014 n [6] Professor Valentin G Dmitriev Ph.D et al, Handbook of Nonlinear Optical Crystals, Springer Berlin Heidelberg, 1997 [7] Catherine E Housecroft and Edwin C Constable, Chemistry: An Introduction to Organic, Inorganic & Physical Chemistry, Prentice Hall, 2006 [8] Klein and David R., Organic Chemistry, John Wiley & Sons, 2017 [9] Gokel and George W, Dean's Handbook of Organic Chemistry, McGraw-Hill Professional, 2003 [10] Allan S Myerson et al, Handbook of Industrial Crystallization, Cambridge University Press, 2019 [11] Somnath S Kadam et al, "A new view on the metastable zone width during cooling crystallization," 2012 69 [12] Scott M Auerbach et al, Handbook of Zeolite Science and Technology, M Dekker, 2003 [13] Paulo A Barata and Maria L Serrano, "Thermodynamic representation of the solubility for potassium dihydrogen phosphate (KDP) + water + alcohols systems," 1997 [14] Partanen et al, "Activity Coefficients of Potassium Dihydrogen Phosphate in Aqueous Solutions at 25°C and in Aqueous Mixtures of Urea and this Electrolyte in the Temperature Range 20–35°C," June, 2003 [15] Han et al, "Solubility of potassium dihydrogen phosphate in aqueous solutions of acetone, ethyl acetate, and thiourea from T=(298.15–313.15)K," December, 2012 [16] Purnomo et al, "Synthesis of zeolite from rice husk ash waste of brick industries as hydrophobic adsorbent for fuel grade ethanol purification," November, 2017 n [17] Kostas S Triantafyllidis et al, "Structural, compositional and acidic characteristics of nanosized amorphous or partially crystalline ZSM-5 zeolite-based materials," 2004 70 PHỤ LỤC Ảnh XRD Zeolite 15/1 n Ảnh XRD Zeolite 30/1 Bảng nồng độ khối lượng (%) zeolite 15/1 Spectrum C O Na 71 Al Si S 430 10.05 53.64 4.39 2.07 29.18 0.68 431 13.13 52.86 3.61 1.81 27.88 0.71 432 11.16 52.98 4.20 2.02 28.92 0.73 Mean 11.14 53.16 4.07 1.96 28.66 0.71 Sigma 1.56 0.42 0.40 0.14 0.69 0.02 SigmaMean 0.90 0.24 0.23 0.08 0.40 0.01 Bảng nồng độ khối lượng (%) zeolite 30/1 Spectrum N O Na Si S 433 17.27 - 52.20 4.67 21.63 4.23 434 15.03 - 50.87 6.04 21.68 6.37 435 19.51 2.12 50.12 4.32 19.77 4.16 436 25.30 - 49.17 4.66 16.79 4.07 437 17.54 - 52.06 4.19 22.41 3.80 Mean 18.93 2.12 50.88 4.78 20.46 4.53 Sigma 3.90 0.00 1.29 0.74 2.27 1.05 SigmaMean 1.74 0.00 0.58 0.33 1.01 0.47 n C 72 n