Đang tải... (xem toàn văn)
BÁO CÁO THỰC TẬP THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG, Trường Đại Học Kĩ Thuật Y Dược Đà Nẵng 1. ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL TRONG VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG Tiến hành: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng 0,075 g paracetamol vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và 50 ml nước, lắc 15 phút, thêm nước đến định mức. Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml. Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 5 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT), thêm nước đến định mức, lắc đều.
BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT Y-DƯỢC ĐÀ NẴNG KHOA DƯỢC MÔN : KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG HOẠT CHẤT VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG Giáo viên hướng dẫn: DS Huỳnh Thị Anh Thư ThS.DS Trần Thị Linh Anh ThS.DS Hoàng Thảo Nghi Lớp: Nhóm báo cáo: Sinh viên thực hiện: 10 Đà Nẵng - 2022 MỤC LỤCC LỤC LỤCC ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL TRONG VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG CÁC CHỈ TIÊU VÀ YÊU CẦU TÍNH ĐẶC HIỆU .4 3.1 Định nghĩa: 3.2 Yêu cầu: .4 3.3 Tiến hành: 3.4 Báo cáo kết quả: TÍNH THÍCH HỢP HỆ THỐNG 4.1 Yêu cầu: .9 4.2 Cách tiến hành: 4.3 Báo cáo kết quả: 10 ĐỘ TUYẾN TÍNH: 10 5.1 Định nghĩa: 10 5.2 Đại lượng đặc trưng cho tính tuyến tính: 11 5.3 Phương pháp tiến hành thẩm định tính tuyến tính: 11 5.4 Báo cáo kết quả: 12 ĐỘ ĐÚNG: 14 6.1 Định nghĩa: 14 6.2 Yêu cầu: .14 6.3 Cách tiến hành: 14 6.4 Báo cáo kết quả: 15 KHOẢNG XÁC ĐỊNH: 18 7.1 Định nghĩa: 18 7.2 Yêu cầu: .18 7.3 Tiến hành: 18 7.4 Báo cáo kết quả: 18 ĐỘ CHÍNH XÁC 18 8.1 Định nghĩa 18 8.2 Đại lượng đặc trưng cho độ xác .18 8.3 Độ lặp lại 19 8.4 Cách tiến hành độ xác ( độ lặp lại) 19 8.5 Báo cáo kết 20 KẾT LUẬN 23 BẢNG PHÂN CHIA NỘI DUNG BÁO CÁO 24 Công thức viên nén Paracetamol 500mg THÀNH PHẦN KHỐI Paracetamol LƯỢNG 500,00 mg Lactose 79,00 mg Tinh bột sắn 65,50 mg Dextrin 5,00 mg Talc 3,00 mg Magnesi stearat 0,05 mg ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL TRONG VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG Tiến hành: - Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên nghiền thành bột mịn Cân xác lượng bột viên tương ứng khoảng 0,075 g paracetamol vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) 50 ml nước, lắc 15 phút, thêm nước đến định mức Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20 ml dịch lọc đầu - Lấy xác ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc - Lấy xác ml dung dịch cho vào bình định mức 50 ml, thêm ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT), thêm nước đến định mức, lắc - Đo độ hấp thụ dung dịch thu bước sóng 257 nm, dùng cốc dày cm Mẫu trắng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) - Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A (1%, cm) Lấy 715 giá trị A (1%, cm) bước sóng 257 nm Yêu cầu: Hàm lượng paracetamol, C 8H9NO2, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi nhãn CÁC CHỈ TIÊU VÀ YÊU CẦU ST Chỉ tiêu Yêu cầu T - Phổ UV mẫu thử tương tự phổ UV mẫu chuẩn Paracetamol (có cực đại hấp thụ khoảng 257± 2nm) Tính đặc hiệu Độ thích hợp hệ thống Độ tuyến - Độ hấp thụ mẫu placebo ≤ 2% so với mẫu có hoạt chất - Cực đại hấp thụ khoảng 257± 2nm - RSD giá trị mật độ quang ≤ 2% - Hệ số tương quan r ≥ 0,995 tính Độ Khoảng xác định - Tỷ lệ thu hồi khoảng 98% 102% - Khoảng xác định nằm khoảng tuyến tính đạt độ - % Hàm lượng mẫu thử đạt Độ chuyên luận xác (Độ lặp - RSD ≤ 2% lại) TÍNH ĐẶC HIỆU 3.1 Định nghĩa: Tính đặc hiệu (tính chọn lọc) khả đánh giá chắn chất phân tích có mặt thành phần khác có mẫu thử (các tạp chất, sản phẩm phân hủy, chất nền,….) 3.2 Yêu cầu: Phổ UV mẫu thử tương tự phổ UV mẫu chuẩn Paracetamol (có cực đại hấp thụ khoảng 257 ± 2nm) Độ hấp thụ mẫu placebo ≤ 2% so với mẫu có hoạt chất 3.3 Tiến hành: 3.3.1 Pha mẫu trắng NaOH 0.01M: Pha dung dịch NaOH 0.1M : Cân 1.00g NaOH cho vào bình định mức có dung tích 250 ml, thêm nước vừa đủ, lắc thu dung dịch NaOH 0.1M Pha mẫu trắng : Lấy xác ml dd NaOH 0.1N vừa pha cho vào bình định mức 50 ml , thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc thu dung dịch NaOH 0.01M 3.3.2 Pha mẫu Placebo (mẫu nền): Cân tá dược (gấp 20 lần so với công thức) Trộn tá dược cân cối chày Tổng m tá dược = 153 mg x 20 = 3060mg = 3060g Tính lượng tá dược cần cân để pha vào bình định mức 100ml 500 mg Paracetamol ứng với 153 mg tá dược 0.075g Paracetamol → 22.95 mg tá dược Lượng tá dược pha vào bình định mức 100 ml : 22.95mg Cân 22.95 mg tá dược từ lượng tá dược trộn Hòa tan lượng tá dược vừa cân với nước, cho vào bình định mức 100ml, thêm 5ml dd NaOH 0.1M Thêm nước vừa đủ vạch Lắc khoảng 15 phút, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20 ml dịch lọc đầu Lấy xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dd NaOH 0.1M , thêm nước vừa đủ vạch , lắc → Thu mẫu Placebo 3.3.3 Pha mẫu thử: Cân lần mẫu thử theo quy trình định lượng Tiến hành tương tự thu dung dịch A Cho vào bình định mức 50ml bình xác ml dung dịch thu được, thêm vào bình 5ml dd NaOH 0.1M, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc → Thu mẫu thử nồng độ 100% 3.3.4 Pha mẫu chuẩn: Cân xác 0.075g paracetamol chuẩn Tiến hành tương tự phần định lượng thu dung dịch A Lấy xác 3.5ml ; 4.5ml ; 5ml ; ml ; 6.5 ml dung dịch cho vào bình định mức 50 ml riêng biệt Thêm vào bình ml dd NaOH 0.1M Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc → Thu dung dịch chuẩn có nồng độ tương ứng 70% , 90 %, 100%, 120%, 130% 3.3.5 Pha mẫu tự tạo: Cân xác 0.075g paracetamol chuẩn 0.02295g tá dược Tiến hành tương tự phần định lượng đến thu dung dịch A Cho vào bình định mức 50ml bình xác 5ml dd vừa pha, thêm nước vừa đủ vạch, lắc thu dung dịch 1, 2, Lấy xác 4ml ; 5ml ; 6ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml riêng biệt Thêm vào bình ml dd NaOH 0.1M, thêm nước vừa đủ vạch, lắc thu dung dịch có nồng độ 80% ; 100% ; 120% Làm tương tự với dung dịch 3.4 Báo cáo kết quả: Hình 1.1.Phổ UV mẫu thử (nồng độ 100%) Hình 1.2.Phổ UV mẫu chuẩn Paracetamol 7,5 g/ml Hình 1.3.Phổ UV mẫu tự tạo (mẫu chuẩn + placebo ) Hình 1.4 Phổ UV mẫu Placebo Nhận xét : - Phổ UV mẫu thử tương tự phổ UV mẫu chuẩn Paracetamol + Hình dạng phổ tương tự nhau, có pic lớn + Đều có cực đại hấp thụ 257 nm - Độ hấp thụ mẫu placebo ≤2% so với mẫu có hoạt chất Mẫu placebo A Lần 0,005829 Lần 0,004403 Lần 0,005706 Mẫu A A tb = 0,005313 A placebo A mẫu cóhoạt chất Mẫu thử 0,519088 1,02% Mẫu chuẩn Paracetamol 0,624651 0,85% Mẫu tự tạo 0,532354 0,998% x 100% - Phổ UV mẫu Placebo khơng có cực đại hấp thụ nằm khoảng 257 ± 2nm Kết luận: Chỉ tiêu tính đặc hiệu đạt TÍNH THÍCH HỢP HỆ THỐNG Các phép thử tính thích hợp hệ thống phần khơng thể thiếu nhiều quy trình phân tích Phép thứ dựa vào khái niệm tất thiết bị, dụng cụ điện tử, vận hành hệ thống, mẫu phân tích, cấu thành nên hệ thống hồn chỉnh q trình phân tích, nên cần phải đánh giá tính tương thích trước tiến hành phân tích để đảm bảo tồn hệ thống có hiệu phù hợp Việc thiết lập thông số phép thử tính thích hợp hệ thống quy trình tùy thuộc vào loại quy trình phân tích thẩm định 4.1 u cầu: Nếu khơng có dẫn khác chun luận hệ thống phải đạt yêu cầu sau đây: Cực đại hấp thụ khoảng 257 ± nm RSD giá trị mật độ quang ≤ 2% 4.2 Cách tiến hành: Thực mẫu chuẩn Paracetamol 7.5 µg/ml (100%) Tiến hành đo lần 4.3 Báo cáo kết quả: Có giá trị độ hấp thụ: A1 0.609791 A2 0.620023 A3 0.621744 A4 0.621560 A5 0.618207 A6 0.620933 Độ hấp thụ trung bình: Ā = 0.618710 Độ lệch chuẩn tương đối: SD = √ ∑ ¿ ¿ ¿ ≈ 0.004556 SD RSD = ´ x 100 ≈ 0.736%, RSD < 2% A Nhận xét: Quét phổ ta thấy cực đại hấp thu mẫu chuẩn 100% 257,0 nm (nằm khoảng 257,0 ± nm) RSD giá trị mật độ quang bé 2% Kết luận: Quy trình định lượng paracetamol phương pháp đo quang đạt tính thích hợp hệ thống ĐỘ TUYẾN TÍNH: 5.1 Định nghĩa: Tính tuyến tính quy trình phân tích khả luận kết phương pháp dựa vào đường biểu diễn phụ thuộc độ đáp ứng đại lượng đo (y) nồng độ (x) hay trực tiếp tính tốn dựa vào tương quan tỷ lệ đại lượng đo (y) nồng độ (x) 10 Cả hai trường hợp yêu cầu đại lượng đo nồng độ phải có phụ thuộc tuyến tính 5.2 Đại lượng đặc trưng cho tính tuyến tính: Tính chất tuyến tính biểu thị hệ số tương quan r hay giá trị bình phương hệ số tương quan r2 Nếu phụ thuộc tuyến tính, ta có khoảng khảo sát đường biểu diễn đoạn thẳng tuân theo phương trình sau: y = ax + b Sau xác định khoảng tuyến tính phương pháp, ta xây dựng phương trình hồi quy khoảng này, tức xác định hệ số a b 5.3 Phương pháp tiến hành thẩm định tính tuyến tính: Tiến hành thực nghiệm để xác định giá trị đo mật độ quang (y) Paracetamol bước sóng 257 nm theo nồng độ x Để khảo sát tính tuyến tính, tiến hành nồng độ khác (70%, 90%, 100%, 120%, 130%), đo xác định độ đáp ứng đại lượng đo theo nồng độ Thiết lập phương trình hồi quy vẽ đồ thị biểu diễn mối tương quan tín hiệu đáp ứng theo nồng độ Pha dung dịch chuẩn Paracetamol có nồng độ tương ứng 70%, 90%, 100%, 120%, 130% với nồng độ mẫu chuẩn phân tích Cân xác 0,075g paracetamol vào bình định mức 100 ml, thêm 25ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M (TT) 50 ml nước, lắc 15 phút, thêm nước đến định mức Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20ml dịch lọc đầu Lấy xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc (dung dịch A) Lấy xác 3,5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M, thêm nước đến định mức, lắc thu dung dịch chuẩn paracetamol 70% Lấy xác 4,5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M, thêm nước đến định mức, lắc thu dung dịch chuẩn paracetamol 90% 11 Lấy xác 5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M, thêm nước đến định mức, lắc thu dung dịch chuẩn paracetamol 100% Lấy xác 6ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M, thêm nước đến định mức, lắc thu dung dịch chuẩn paracetamol 120% Lấy xác 6,5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch Natri hydroxyd 0,1M, thêm nước đến định mức, lắc thu dung dịch chuẩn paracetamol 130% 5.4 Báo cáo kết quả: Mẫu dung dịch Kết độ hấp thụ lần đo A1 A2 A3 Atb 70% 0.377239 0.377182 0.376705 0.377042 90% 0.511016 0.510751 0.511108 0.510958 100% 0.557574 0.556612 0.556668 0.556951 120% 0.665932 0.666061 0.666268 0.666087 130% 0.731493 0.730925 0.730956 0.731125 Công thức: 12 n n n ∑ C i Ai −∑ C i ∑ A i Hệ số tương quan: r = i=1 √ i=1 n n i =1 i=1 i=1 ´ ∑ ( A ¿ ¿ i− A) ´ 2¿¿ ∑ (C ¿ ¿ i−C) C1 C2 90% C3 C4 100% 120% Nồng độ % 70% Nồng độ (µg/ml) 5.25 µg/ml 6.75 µg/ml 7.5 µg/ml µg/ml C5 130% 9.75 µg/ml Độ hấp thụ A (g/ml) 0.377042 0.510958 0.556951 0.666087 0.731125 Độ hấp thụ A 510958 556951 377042 (µg/ml) Nhận xét: Hệ số tương quan r ≈ 0,998528 > 0,995 13 666087 731125 Kết luận: Quy trình định lượng paracetamol phương pháp đo quang đạt độ tuyến tính ĐỘ ĐÚNG: 6.1 Định nghĩa: Độ quy trình phân tích mức độ sát gần giá trị tìm thấy với giá trị thực, áp dụng quy trình đề xuất mẫu thử làm đồng điều kiện xác định Độ bị ảnh hưởng sai số hệ thống 6.2 Yêu cầu: Tỷ lệ thu hồi khoảng 98% - 102% 6.3 Cách tiến hành: Pha mẫu tự tạo (3 mẫu 80%, mẫu 100%, mẫu 120%) - Cân xác m1 = 0,075 g paracetamol chuẩn - Cân xác m2 = 0,02295 g bột tá dược (đã trộn lúc pha mẫu placebo) - Cho paracetamol chuẩn bột tá dược vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch NaOH 0,1 M 50 ml H2O vào bình, lắc kỹ 15 phút cho tan hết, sau thêm nước đến vạch định mức Lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc khô, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, thu dịch lọc X - Hút xác ml dịch lọc X cho vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều, thu dung dịch Y - Với mức nồng độ 80%, 100% 120%, mức nồng độ tiến hành pha sau: + Mẫu tự tạo nồng độ 100%: hút ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm ml dd NaOH 0,1 M thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc + Mẫu tự tạo nồng độ 80%: hút ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm ml dd NaOH 0,1 M thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc 14 + Mẫu tự tạo nồng độ 120%: hút ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm ml dd NaOH 0,1 M thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc - Cân m1, m2 pha tương tự thêm lần ta thu mẫu (3 mẫu tự tạo 80%, mẫu tự tạo 100%, mẫu tự tạo 120%) Khối lượng paracetamol chuẩn tá dược lần pha LẦ m1 N m2 0.075mg 0,023mg 0.075mg 0,023mg 0.075mg 0,023mg - Đo độ hấp thụ mẫu bước sóng 257nm, dùng cốc dày 1cm Mẫu trắng dung dịch NaOH 0.01M Lấy 715 giá trị A (1%, 1cm) bước sóng 257 nm - Tính tỉ lệ thu hồi 6.4 Báo cáo kết quả: x μ Tỷ lệ thu hồi = = hàm lượng đo X 100% hàmlượng chất chuẩn cho vào Lần cânn cân Khối lượng (g)i lượng (g)ng (g) 0.0750 0.0750 0.0750 C ( μg/ml ¿ 7.5 7.5 7.5 - Lần cân C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1) 100.00% 95.067% 76.053% 114.08% 0.0750g 0.0713g 7.5 μg/ml 7.13 μg/ml 5.71 μg/ml 8.56 μg/ml 15 -Lần cân C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1) 100% 95.467% 76.376% 114.564% 0.0750g 0.0716g 7.5 μg/ml 7.16 μg/ml 5.73 μg/ml 8.59 μg/ml C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1) 100.00% 93.067% 74.454% 111.68% 0.0750g 0.0698g 7.5 μg/ml 6.98 μg/ml 5.56 μg/ml 8.56 μg/ml -Lần cân Nồng động độ Mẫu tựu tự tạoo 80% C1 100% C1 A đo 0.405709 0.404768 0.404379 0.410801 0.410788 0.410834 0.389867 0.390044 0.389774 0.517017 0.517159 0.517173 ´ A 0.404952 Giá trị C ( C ( Tỷ lệ thu lệ thu thu μg/ml ) hồng đội 5.66366433 0.41080766 5.74556177 0.389895 0.51711633 5.45307692 99.19% 100.27% 98.07% 7.23239627 101.43% 0.502389 0.502324 0.502379 7.02627972 98.13% 0.502424 0.490629 0.490283 0.49040133 6.85875990 98.26% 16 120% C1 0.490292 0.619520 0.619429 0.619460 0.615553 0.615759 0.615811 0.622551 0.622479 0.622592 0.61946966 8.66391142 0.61570766 8.61129603 7 0.62254066 8.70686247 101.21% 100.24% 101.72% Ở nồng độ khảo sát, mẫu cho tỷ lệ thu hồi từ 98.07% - 101.72% Tỷ lệ thu hồi mẫu khảo sát nằm khoảng 98% - 102% Kết luận: Quy trình phân tích đạt độ theo ICH KHOẢNG XÁC ĐỊNH: 7.1 Định nghĩa: Khoảng xác định quy trình phân tích khoảng cách nồng độ chất phân tích mẫu thử (bao gồm nồng độ này), khoảng nồng độ này, quy trình phân tích chứng minh đáp ứng độ xác, độ tính tuyến tính 7.2 Yêu cầu: Khoảng xác định nằm khoảng tuyến tính đạt độ 7.3 Tiến hành: Thực mẫu tư tạo 80%, 100%, 120% (mỗi nồng độ mẫu) phần độ 7.4 Báo cáo kết quả: 17 Từ kết cho thấy quy trình định lượng Paracetamol phương pháp đo quang đạt độ xác độ nên quy trình khơng đạt khoảng xác định từ 80 – 120% theo ICH Kết luận: Quy trình phân tích đạt khoảng xác định theo ICH ĐỘ CHÍNH XÁC 8.1 Định nghĩa Độ xác mứcđộ gần sát( closeness) kết riêng biệt so với giá trị trung bình thu áp dụng phương pháp đề xuất cho mẫu thử đồng điều kiện định Độ xác cịn coi mức độ dao động kết riêng biệt với giá trị trung bình 8.2 Đại lượng đặc trưng cho độ xác Độ xác phương pháp biểu thị : độ lệch chuẩn tương đối (RSD) = hệ số phân tán (CV) Tiêu chuẩn chấp thuận cho độ xác phụ thuộc nhiều vào loại phân tích Đối với quy trình định lượng thường quy, RSD dễ dàng 1% Đối với phân tích mẫu sinh học, độ xác khoảng 20% giới hạn định lượng 15% nồng độ khác cao Đối với mẫu thực phẩm mẫu mơi trường, độ xác phụ thuộc nhiều vào mẫu phân tích, nồng độ chất phân tích, kỹ thuật phân tích Trong trường hợp này, RSD thay đổi từ 2% đến 20% Giá trị RSD nhỏ, quy trình phân tích có độ xác cao 8.3 Độ lặp lại Biểu thị độ xác điều kiện tiến hành khoảng thời gian ngắn, cụ thể việc tiến hành thử nghiệm thực người, phịng thí nghiệm, trang thiết bị thời gian Tiến hành : độ lặp lại thực cách tiến hành định lượng tối thiểu lần mẫu thử miền giá trị quy trình phân tích ( ví dụ : lần phân tích/ nồng độ x nồng độ khác nhau) thực tối thiểu lần nồng độ 100% 8.4 Cách tiến hành độ xác ( độ lặp lại) 18 Mẫu thử Paracetamol 500mg Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình bột thuốc nang nghiền thành bột mịn Cân xác lượng bột viên tương ứng với khoảng 0.075 g paracetamol cho vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0.1M, thêm 50 ml nước lắc kĩ 15 phút Thêm nước vạch, lắc Lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu Lấy xác ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc thu dung dịch A Lấy xác ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm ml dung dịch natri hydroxyd 0.1M Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc Thực lần, thu mẫu thử, đánh dấu : MT1, MT2, MT3, MT4, MT5, MT6 Đo độ hấp thụ ánh sáng dung dịch thu bước sóng 257 nm, cốc đo dày cm Dùng dung dịch natri hydroxyd 0.01M làm mẫu trắng Tính hàm lượng paracetamol , C8H9NO2, theo A (1%, 1cm) Lấy 715 giá trị A(1%, 1cm ) bước sóng 257 nm Yêu cầu : hàm lượng Paracetamol , C8H9NO2 từ 95.0% - 105.0% so với hàm lượng ghi nhãn 8.5 Báo cáo kết Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình: Viên Khối Khối lượng thứ lượng trung bình viên (g) viên (g) 0,5924 0,5919 0,5877 mtb = 0,592615 Lượng bột viên cần cân (g) mcân = o , 075 ×0,592615 ≈ 0,5 19