Kiểm nghiệm thuốc mỡ KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ Mục Tiêu 1 Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng thành phẩm của thuốc mỡ bôi da BENZOSALI 2 Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất lượng thuốc theo tiêu chuẩn TCCS Nguyễn Thị Chi Linh Phan Thúy Liễu Lê Thị Ngọc Y Nguyễn Thị Út Huyên Lê Thị Thanh Thảo Võ Thị Ngọc Trâm Lê Thị Thảo Duyên Nguyễn Thế Phong Nguyễn Văn Đào Anh Nhiêu Phạm Thị Ánh Nguyệt Lương Thị Lựu Phạm Thị Mỹ Thoa Cao Huyền Trâm Thuốc mỡ bôi da BENZOSALI (10g) Yêu cầu chung củ.
KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ Mục Tiêu: Trình bày yêu cầu kỹ thuật chất lượng thành phẩm thuốc mỡ bơi da BENZOSALI Trình bày cách tiến hành đánh giá chất lượng thuốc theo tiêu chuẩn TCCS Nguyễn Thị Chi Linh Nguyễn Thế Phong Phan Thúy Liễu Nguyễn Văn Đào Anh Nhiêu Lê Thị Ngọc Y Nguyễn Thị Út Huyên Lê Thị Thanh Thảo Võ Thị Ngọc Trâm Lê Thị Thảo Duyên 10 Phạm Thị Ánh Nguyệt 11 Lương Thị Lựu 12 Phạm Thị Mỹ Thoa 13 Cao Huyền Trâm Thuốc mỡ bôi da BENZOSALI (10g) Yêu cầu chung thuốc mỡ Chỉ tiêu Yêu cầu Tính chất -Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại tách lớp điều kiện thường, khơng chảy 370C phải bất dính da hay niêm mạc bôi - Về màu sắc, mùi tùy chế phẩm Độ đồng khối lượng Dưới 10.0g ± 15% Từ 10.0 – 20.0g ± 10% Trên 20.0 – 50.0g ± 8% Trên 50.0g ± 5% Độ đồng Các tiểu phân phải phân tán đồng Định tính Theo chuyên luận riêng Định lượng ± 10% hàm lượng Thuốc mỡ tra mắt: phải đạt yêu cầu chung thuốc mỡ số yêu cầu thuốc mỡ tra mắt sau: Chỉ tiêu Yêu cầu Độ vô khuẩn Thuốc mỡ tra mắt phải vơ khuẩn khơng có Staphylococcus aureus Pseudomonas aeruginosa Các phần tử kim loại Khơng có ống số 10 ống đem thử có chứa nhiều phần tử không 50 phần tử tìm thấy 10 ống Giới hạn kích thước tiểu phân Khơng có phần tử thuố có kích thước lớn 75 µm 1.Yêu cầu chất lượng sản phẩm: Chỉ tiêu Yêu cầu Tính chất Thuốc mỡ màu trắng đục Độ đồng Các tiểu phân phải phân tán đồng Độ đồng khối lượng ± 10 % chênh lệch so với KLTB Định tính Acid salicylic, Acid benzoic Định lượng Hàm lượng acid benzoic, C7H6O2 từ 5,7 đến 6,3 % (kl/kl) Hàm lượng acid salicylic , C7H6O3 từ 2,7 đến 3,3% (kl/kl) Phương pháp thử: 2.1 Tính chất: -Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại tách lớp điều kiện thường, khơng chảy 370C phải bất dính da hay niêm mạc bôi - Về màu sắc: Thuốc mỡ màu trắng đục Cách thử: Bằng cảm quan 2.2 Độ đồng - Cách thử: + Lấy đơn vị đóng gói, đơn vị khoảng 0,02 – 0,03g, trải chế phẩm lên tiêu bản, bên đặt phiến kính + Đậy phiến kính phiến kính khác ép mạnh tạo thành vết có đường kính khoảng 2cm + Quan sát vết thu mắt thường, tiêu khơng nhìn thấy tiểu phân + Nếu có tiểu phân nhìn thấy phần lớn số vết phải làm lại với đơn vị đóng gói Trong số tiêu này, tiểu phân cho phép nhận thấy không vượt tiêu 2.3 Độ đồng khối lượng: Cách thử: Cân thuốc ống số ống lấy Khối lượng tất ống phải nằm giới hạn quy định Nếu có ống có khối lượng lệch ngồi quy định thử lại với ống khác, lần thử lại có q ống khơng đạt lơ thuốc khơng đạt u cầu Khối lượng ghi nhãn Chênh lệch cho phép (%) Dưới 10,0g ± 15% Từ 10,0 – 20,0g ± 10% Trên 20,0 – 50,0g ± 8% Trên 50,0g ± 5% Bảng giới hạn cho phép chênh lệch thuốc mỡ 2.4 Định tính: Phương pháp sắc kí lớp mỏng B1: Chuẩn bị Bản mỏng Silicagel GF254 Dung môi khai triển Toluen – acid acetic băng (8:2) Dung dịch thử - 10ml cloroform - 1g chế phẩm Để nguội Dung dịch đối chiếu Chứa: acid benzoic 0,6% acid salicylic 0,3% cloroform Lọc Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 2µl dd thử dd chuẩn T C QS ánh sáng tử ngoại bược sóng 254nm - Hai vết sắc ký đồ phải giống giá trị Rf màu sắc - Rf = a/b đó: a quãng đường vết b quãng đường dung môi Triển khai sắc ký dung môi 1215cm 2.5:Định lượng Định lượng benzosali + Định lượng acid toàn phần : pp trung hòa acid - base NaOH 0.1N 300ml 150ml nước 2g chế phẩm Chảy 300ml 3j phenolphatalein Chế phẩm nước vừa đun Không màu Kết thúc dung dịch bình nón chuyển màu hồng Ghi V NaOH Giữ lại dung dịch ( DD A ) 1ml NaOH 0.1N tương đương 13.81mg C7H6O3 1ml NaOH 0.1N tương đương 12.21mg C7H6O2 + Dịnh lượng acid salicylic: phương pháp đo quang phổ hấp thụ DD A Lọc giấy lọc thấm nước Làm lạnh Dịch lọc 250ml -Tráng bình nón 20ml nước, lọc thu dịch lọc ( làm -3 lần), cho vào bđm 250ml Thêm nước vđ 250ml Lắc => DD B Mẫu trắng: dd FeCl3 /HNO3 0.1% Mẫu thử: 50ml - Thêm dd FeCl3 0.1%/ HNO3 0.1% vừa đủ đến vạch - 5ml dd B Mẫu chuẩn: 50ml - Thêm dd FeCl3 0.1%/ HNO3 0.1% vừa đủ đến vạch - 5ml dd acid salicylic 0.024% Hàm lượng ( %) acid salicylic( C7H6O3 ) chế phẩm so với hàm lượng nhãn tính theo cơng thức sau: Dt × nt × mc × Cc × 100 × 100 HL(%) = Dc × nc × mt ×100 × HLN Trong đó: -Dt: độ hấp thu dung dịch thử - Dc: độ hấp thu dung dịch chuẩn - mt: khối lượng mẫu thử(g) - mc: khối lượng chất chuẩn -Cc: độ tinh khiết chất chuẩn - nt: hệ số pha loãng dung dịch thử - nc: hệ số pha lỗng dung dịch chuẩn V1: Thể tích NaOH tác dụng acid salicilic V2: thể tích NaOH tác dụng với benzoic v2 = vnaoh bđ - v1 =>Hàm lượng acid benzoic (C7H6O2) có chế phẩm ... riêng Định lượng ± 10% hàm lượng Thuốc mỡ tra mắt: phải đạt yêu cầu chung thuốc mỡ số yêu cầu thuốc mỡ tra mắt sau: Chỉ tiêu Yêu cầu Độ vô khuẩn Thuốc mỡ tra mắt phải vô khuẩn khơng có Staphylococcus... Thị Lựu 12 Phạm Thị Mỹ Thoa 13 Cao Huyền Trâm Thuốc mỡ bôi da BENZOSALI (10g) Yêu cầu chung thuốc mỡ Chỉ tiêu Yêu cầu Tính chất -Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại tách lớp... Tính chất: -Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại tách lớp điều kiện thường, khơng chảy 370C phải bất dính da hay niêm mạc bôi - Về màu sắc: Thuốc mỡ màu trắng đục Cách thử: