THÔNG TIN TÀI LIỆU
BỘ Y TẾ | conc Ty cP DUQC LIEU TW2 BO KHOA HQC VÀ CÔNG NGHỆ SÂN PHẢM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ DỰ ÁN SẢN XUẤT THỦ NGHIỆM CÁP NHÀ NƯỚC Mã số: KC.10.DA17 1, Quy trình cơng nghệ chiết xuất alealoid từ dược liệu Trinh nữ hồng cung (200kg ligu/mé) Quy trình sản xuất viên nang Crila từ bán thành phẩm Trinh ni hoàng cung (200.000viên/mề) Tiêu chuẩn kiểm nghiệm: - Lá Trinh nữ hồng cung + Cao khơ Trinh nữ hồng cưng - Viên nang Crila Chủ nhiệm dyin: Cơ quan chữ trì: TS.NGUN THỊNGỌC TRÂM CƠNG TY CP DƯỢC LIỆU TW2 TP.HCM, tháng 09 năm 2007 @&M-Á4 26/0103, CONG TY CP DƯỢC LIỆU TW2 TRUNG TAM Trang QUY TRINH SAN XUAT | Số: CAO KHÔ TNHC Ngày bau hành: - Dạng dùng; - Quy cách: NCFTSX DP CRINA — | - Hạn dùng: # Người biên soạn Q agit Người kiểm tra er weal /?“ N plies c am Sham 2007 A cong iv có ljghời DƯỢC đuyệt LEU _/ TỔI ngayZthing anim 2007 A DS DAM THAN BON nngay9 théng 4ném 2007 Công thức chơ lỗ sản xuất 50kg cao khô TNHC Lá khô TNHC: Ethanol 70%: Acid acetic: Lactose: Máy móc thiết bị Sit Tên thiết bị 1_| May cit a | Hệ thống xữ lý nước |3 |Hệthốngbinhngẩmkit | 4ˆ | Hệ thống cô chân không thu héi dung môi [5 [N —— [Nỗi cô cách thuỷ_ 7_ | Bồn Inox chứa dich, | Bồn Inox chúa dịch, côn | Thiing hda cao, 10_ | Nỗi đụn nước 11 | Máy xay liệu 12 | May Aj — 13 ˆ] May trộn ướt 200 1.800 36 16-20 kg lt kg kg Số lượng, Công suất OLcéi | 120-180lan/phit 01ihệ “[250I/giờ thơn: 12bình |220:250k; Tốc độ thu hồi côn {| tach nude SOlit/gio | 20 1iVgiờ _— | 10 li/piờ 1200 lít 500 lit 300 lít 800 lit 30kgigiờ 25-30kg/ï lẫn sấy Dung tích 35 lít, dung | tích sử dụng 25 lít, 'TTốc độ cách trộn 20- 30 vòng/phút Nước 9X Việt Nam Việt Nam Việ Nam Việt Nam ViệNam Việt Nam Việt nam Việt Nam Việt Nam _| Việt Nam ‘Viet Nam Việt Nam VietNam 4, Sơ đồ giai đoạn sản xu: ất cao khơ Sơ đồ tóm tắt quy trình cơng nghệ chiết xuất alcaloid từ Trình nữ hồng cưng Bội TNHC Dũng + acid aoctic Lm j Tạp chất Loại tạp chất hữu cơ, chất Dịch chiết loại tạp Cao đặc Cao khô TNHC (có chứa 0,42-0,45% alcaloid tồn phẩn Định lượng alcaloid tồn phần Mơ tả quy trình săn xuất 4.1.Chuẩn bị: - Dụng cụ pha chế như: Máy, rây, bình ngắm kiệt, khay rửa - Dung môi: Pha ethanol 70% tir ethanol 96% nước tính khiết, thêm 2% acid acetic - Cân 200kg bột dược liệu khô (lá TNHC khô, sy, xay qua mặt sàng 10 mm) 4.2 Pha chế: Cân nguyên liệu, làm 4m nguyên Hiệu đung môi pha trên, tỷ lệ dược liệu dung 1:1, để ủ ~ Nạp vào bình ngắm kiệt, bình 50kg bột TNHC - Nạp dung môi cho ngập liệu khoảng 20cm - Đậy nếp ngâm 24 ~ Rút địch chiết với tốc độ 50M1/giờ ~ Luu ý q trình rút địch chiết phải ln giữ mức dung ngập cao mức liệu 20cm cách bổ sung dung môi liên tục tốc độ dịch rút ~ Dịch chiết rút lọc qua vải lọc, để lắng nhiệt độ 24 Sau gộp dịch chiết 1, 2, 3, khuấy đêu, đề lắng, lọc lấy dịch lọc thêm acid acetic 2%, điều chỉnh pH=4 khuấy đều, để lắng lọc lấy dịch đem cô cách thủy, bốc acid acetic Dịch chiết thu dem cô cách thủy, đến cao lỏng 1:1 Đề cao lịng nguội, cân xác định khối lượng vả tiến hành xác định thông số kỹ thuật sau: - Xác định tỉ trọng cao lơng - Định lượng alcaloid tồn phần cao -Cơ tiếp cao lịng đến cao đặc phương pháp cô cách thủy Xác định tỷ lệ cắn sau bốc theo phương pháp điển Việt Nam II, định lượng alealoid toàn phẩn cao đặc Thêm lượng lactose vừa đủ vào cao đặc, tạo hạt máy xát hạt sấy khô may tang sdi - Cao khô chuyển vào máy xay, cho qua rây 0,5mm Sản phẩm thu bột cao khô - Bảo quản cao khô 2i4n túi PE để chồng âm Để nơi khô muát c định cắn khô theo DĐVNIH,PL142 ~ Định lượng alcaloid: Xem mục TCCS cao Trinh nữ hoàng cung 4.3 Kiểm nghiệm: Cao khô chuyển mẫu lên kiểm nghiệm, kiểm tra theo TCCS, có kết đạt tiêu chuẩn chuyển sang đóng gói 4.4 Đồng gói: Cao khơ đóng gói 10kg lẫn tui PE, han kín, cho vào thùng carton, đỏng kín, dán nhẫn ghi rõ họ tên, số lượng cao, ngày sản xuất, người sản xuất, điều kiện bảo quản Vệ sinh an tồn lao độn + Từng máy móc thiết bị có quy, hướng dẫn sử dụng, có thiết bị an toàn cho máy cho người + Từng chặng sản xuất công nhân đứng máy phải học cách sử dụng thiết bị cách an toàn nắm vững quy trình sản xuất theo yêu câu kỹ thuật + Người trực tiếp sản xuất cán kỹ thuật phải ghỉ chép tỷ mỹ diễn bid toàn chặng sản xuất vào hồ sơ cách đủ, xác, kịp thời lê mẻ sản xuẤt + Thường xuyên kiểm tra việc thực quy trình sản xuất cơng nhân + Cơng nhân sản xuất phải trang bị đủ bảo hộ lao động theo quy định: quần áo, mũ, gidy dép, ging tay + Máy móc phải vệ sinh thường xuyên + Cơ sở sản xuất phải vệ sinh thường xuyên + Cơ sở sân xuất phải vệ sinh gọn gàng, sạch, riêng biệt, tránh ô nhiễm chéo Phương pháp kiểm tra - kiểm nghiệm 6.1.Phương pháp kiểm soái: Từng chặng sản xuất, KSV tổ cần theo đối chặt -_ ~_ -_ Vệ sinh máy móc phịng pha chế Phiếu kiểm nghiệm ngun, phụ liệu Kiểm soát pha chế: độ cỗn, thời gian chiết, tỷ trọng cao, hàm lượng cắn khô, hàm lượng A lcaloid toàn phần 6.2.Phương pháp kiểm nghiệm: Xem tiêu chuẩn cao khơ TNHC CƠNG TY CP QUY TRINH SAN XUAT DƯỢC LIỆU TWZ TRUNG TAM NCPTSX DP CRINA - Quy cách: - Hạn dùng: Người kiểm tra NgàyÖ[ tháng g năm 2007 DƯỚC HỆ dạt A cÀ [GV Ngày g/ tháng ÉP năm 2007 _— Công thức cho lô sản + Cao khô TNHC: + Tỉnh bột: + Aerosil: + Sodium starch glycalate: +Tale: + Magnesi stearate: xuất 200.000 viên nang 50, 000,000 12.640.000 1.440.000 7.200.000 360.000 360.000 mg mg mg mg mg mg DS, PHAN THANH LAY Máy móc thiết bj L] Stt | Tên thiết bị Mây sửa hạt ướt 2_[ May sf | Méy xay bia LH | Máy rây hai tầng “| Máy trộn lập phương 6_ | Máy đóng nang bán tự động 7_ | Máy lau nang F $_ | Máy hút bụi công nghiệp 10 May hat ấm Công suất _| 300-400k; 28khay, 100kg/lan 100-300kp/h, 3625 vịng/phút 50kp/giờ 25 vịng/phút 20-21vịng /h '7000viên/phút 110m” khí/giờ' 10mm /i [ | | NướcSX | Việt Nam Việt Nam Việt Nam Trung Quốc Trưng Quốc Trung Quốc, Trung Quốc Dai Loan Sơ để gia đoạn sản xuất viên nang Crila So đồ tóm tắt quy trình sắn xuất viên nang CRILA Cao khô TNHC Aeroil + Ray 0,75nm ¥ bẹr || | Ray | Ray 075mm Taủ Magnesi stearate 075mm Tron khô Hỗn hợp A "Tỉnh bột [* RE——————— TTrộn khô (tạo hạt) Rây 075mm Hỗn hợp B cốm trơn KNSPTC lạ| Cốm BTP | Đóng nang Võ nang ring Vien nang TNHC + Lau va chon nang KNBTP |,| Dong g6i KNTP || Thành phẩm Bao bi Mơ tả q trình sản xuất, 4.1.Chuẩn bị sản xuất: + Dụng cụ, phòng ốc: vệ sinh phù hợp với cấp vệ sinh cần cỏ + Nguyên phụ liệu: kiểm tra quy cách, chất lượng + Nhiệt độ phòng: 20 ~ 25%C, độ Âm tương đối: 35-559 4.2 Pha chế: + Cân nguyên liệu theo công thức lô sản xuất + Trộn bột cao khơ Trinh nữ hồng cung với aerosil máy trộn lập phương thời gian: 15 phút + Ngừng máy, cho tiếp tỉnh bột sấy khô sodium starch giycolat vào hỗn hợp trộn trên, trộn tiếp 20 phút + Ngừng máy, cho tiếp talc magnesi stearate vào trộn tiếp 10 phút + Hỗn hợp bột đóng vào lần túi PE, buộc chặt miệng lái để tránh m lấy mẫu kiểm nghiệm thành phẩm: hàm lượng alcaloid, độ ẩm, giới han vi khuẩn hỗn hợp bột, có kết đạt chuyển sang tơ đóng gói 4.3, Đóng nang: + Căn vào kết kiểm nghiệm bán thành phẩm tính khối lượng bột thuốc nang, cho viên có chứa 1,25mg alealoid tồn phần + Cho máy hứt Am hoạt động từ đóng gói lúc thuốc nang ép vi vào vi nắp chai chứa thuốc đóng kín + Bột thuốc đóng vào nang số 0, màu xanh, + Kiểm tra bán thành phẩm: nang thuốc phải đạt tiêu chuẩn sở + Đông chai nhựa 40 viên, hộp chai ép vỉ viên, 10 vỉ đóng tai thiếc hàn kín, đựng hộp carton, đơn hướng dẫn đặt hộp 4.4 Kiểm nghiệm thành phẩm: Theo tiêu chuẩn sở Khi có phiếu kiểm nghiệm thành phẩm đạt tiêu chuẩn, thuốc nhập kho Vệ sinh an toàn lao động 5.1.Kỹ thuật an tồn - _ Máy móc phải có nội qui sử dụng, đâm bảo an toàn cho người sử dung -_ Công nhân sử dụng máy phải huấn luyện an toàn vả kỹ thuật máy cách cụ thể Huần luyện phải định kỳ nhắc lại - _ Cơng nhân phải thực quy trình hướng dẫn -_ Cán công nhân giai đoạn sản xuất phải ghỉ lại số liệu, nhận xét -_ Thực chế độ bảo hộ lao động: quân áo, mũ, trang, trang bị đầy hỗ sơ lô biểu mẫu quy định 3.2 Vệ sinh cơng nghỉ đủ -_ Máy móc, dụng cụ trước sau sản xuất vệ sinh thật Trước sản xuất lau côn 70”, -_ Nơi làm việc phải gọn gàng, sẽ, không để đồ vật không cần thiết cho sản xuất - _ Thực chương trình vệ sinh ngày, tuân cho nơi sản xuất chế độ kiểm tra Phương pháp kiểm tra - kiểm nghiệm ~ _ Nguyên phụ liệu phải đạt tiêu chuẩn: + Cao khơ lã trình nữ hoang cung (Extraction Folium Crini latifolii siccum) Đạt TCCS + Tinh bot (Amylum) Đạt DĐVN II, tập Aerosil (colloidal silicon dioxide) Đạt USP 26 + Sodium starch glycolat Dat USP 26 + Tale (Talcum) Đạt DĐVN II + Magnesi stearat Đạt DĐVN II + Vò nang cứng Dat tiêu chuẩn nhà sản xuất ~ _ Kiểm nghiệm thành phẩm bán thành phẩm theo tiêu chuẩn sở « uy đình giai đoạn kiểm tra: ác giai đuạn Ch nguyênliệu 2| Cấn” liệu bị Nội dung kiểm tra |-Múức chấlượng "nguyên | - Cái cần - Số lượng cân Yêu cầu phải đạt | Phuong pháp kiém tra - Câm quan đối | |chiếuvớiP.KN Người kiểm tra Đúng|- |nguyênliệu | tác - Đạt chuẩn Người tiêu | - Tổ trưởng - Kiểm nghiệm lên ~ Kiếm ira sơ |- Tốt định |-~ Người - Kiểm mưa dếi | chuẩn chiếu quy trình ~ Phiếu KN thao tác |- Tỉnh tốn | - Tế trưởng thao - Kiểm nghiệm Cân - | viên xác ~ Số lượng cân - Thời gian rộn ~ Cảm quan - Công thức |- Kiểm tra đối| -Đủ - Su déng déu Dong nang chiến quy trình | - Dat ~ Đằng hà |- Hàm lượng - Kiểm tra đổi|- Đạt ~ Trọng lượng viên | chiếu quy trình | chuẩn - Độ rã [- Nguoi tác thao ~ Tổ trưởng - Kiểm nghiệm viên tiêu|- Kiểm nghiệm viên - Độ nhiễm khuẩn Đồng gói - Độ âm, - §ã lượng /chai, chai/ hộp viên |-Cảm quan - Hình thức chai Nhãn -§ÐK - Số lô - Số lượng, - Cảm quan |: - Đẹp - Đúng quy|- định - Trọng lượng Thành phẩm |- Hình thức ~ Nội dùng [- the Người thao - Tổ trưởng - Kiểm nghiệm viên Người tác - Tổ trưởng thao - Kiểm nghiệm > Theo tiêu |- Đạt chuẩn — phiếu kiểm nghiệm viên - Người tác - Tổ trưởng, thao - Kiểm nghiệm viên CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc mi, 48 Hai Hà Trưng - Hà Nội ĐT: (04) 825 3701 - Fax: (04) 825, 6911 oom PHIẾU KIỂM NGHIỆM {Kết kiện nghiệm có giá trị với mẫu đem thử) L& Noi stin xudi TRINH Cơng NOU HỒNG ty cổ phần CUNG Dược liệu VILAS 087 TH Sẽ lỏ, hạn dùng: Công ty cổ phần Dược Liệu TH Người nơi gi mà Yêu cẩu KN (shỉ rõ nội dung, số, ngày, thắng, năm công văn hay giấy lờ kèm Kiểm tra chất lượng, xét sỹ tiêu Thit theo: Tiêu chuẩn § Ngày, tháng, năm nhận mẫu: 10/08/2007 — Số Người nhận mẫu: Hoàng Khánh Hoà Tink trang mau khí nhận va mở niềm phong để, Lo | | Mô tẢ _ : Phái đạt KẾT QUÁ yêu cầu gui va phdu ¡ Phải đạt yêu cầu gui Soi bột j : Đúng Đăng Đúng Đạt [9,2%] patil, LẾ (xắn¢ Lap! m phổi thể phép Lhử định tính cung L ping J Dang raloid toda pin tinh theo Lycorin (CyfNC) Không đốc 0,2% (K1/&1) sính cước Liệu khô kiệt, + Hàm lượng Crinamieia (CufNƠ2} khơng 0,085% (kl/k-j tÍra theo liệu khơ kiệt Kế luận: ï ~ Nhất trí vớ: ciêu chuẩn sử 2- Mẫu thứ đaL yêu cẩ2 chất lượng theo triều chuẩn Đạt, (0,28) Bal (0, C88) Hà nội, ngày 24 thang năm 2007 eds ` Các hẳn trích, kết xẽ khơng có giá trị khơngÀ N/RM/01.2— Trg 1/1 Vieg Rin Thad TW Pe gli ons | HỘ Y TẾ 'TỔNG CÔNG TY DƯỢC VIỆT NAM CÔNG TY Cr DƯỢC LIỆU TW2 Nhóm R TIEU CHUAN Cd sé Số: 07.P4.055-06 CAO KHƠ TRINH NŨ HỒNG CUNG: | Có hiệu lực từ: Ban hành theo định số: ./ QĐ-DL2-TC ngày tháng năm 2006 Công thức điều chế: Công thức sản xuất 25kg cao khô trinh nữ hồng cưng Lá khơ trình nữ hồng cung, Ethanol 70% Acid acetic Lactose 100 900 18 #-10 kg lit kg kg Ngun liệu Lá khơ trinh nữ hồng cung (Fofiưem Crinaim latifolium) đạt TCCS Ethanol 70% (Bthanolum 70%) đạt tiêu chuẩn DĐVN HI Acid acetic (Acid acetic) đạt tiêu chuẩn DĐVN II Lactose (Lactosum) đạt tiêu chuẩn DĐVN II] Chất lưựng sân phẩm 3.1 Tính chất: Bột màu nân đen, mùi thơm đặc trưng, vị mặn 3.2 Mất khối lượng làm khô: Không 5% 3.3 Tro toản phẩm: Không 35% Dùng 1g chễ phẩm 3.4 Định tính: Chế phẩm phải thể phép thử định tính trình nữ hồng cung 3.5 Dinh ligng: - Hàm lượng alealoid toàn phần tinh theo lycorin phải đạt từ 0,4-0,6% chế phẩm khô khô - Hàm lượng Crinamidin (C¡;H,;NO;) khơng 0,03% tính theo phẩm 3.6 Độ nhiễm khuẩn: ® Tổng số vi khuẩn hiếu khí, sống lại được: Khơng q 10° 1g | TAKEN NOH OC TRUNG oe UUNG | BA THẤM ĐỊNH Se I YÊU CÂU KỸ THUẬT s# Nấm mốc: Không 100 KL⁄g “ Escherichia coli: Khong duge có Pseudomonas aoruginosa: Khơng có, # Slaphylococeus anreus: Khơng có $* Salmonelfa: Khơng có 1.Tính chất: 1I PHƯƠNG PHÁP THỨ Kiểm tra cầm quan, chế phẩm phải đạt yêu cầu 2.Mất khối lượng làm khơ Cân xác khoăng Lạ chế phẩm sấy 70C đến khối lượng không đổi, áp suất thường (tiến hành theo Dược điển Việt Nam 1I1, 2002, phụ lục l6) Tro tồn phần Cân xác khoảng [z chế phẩm tiến hành theo Dược điển Việt Nam I, 2002, (phy luc 7.6) 4, Dink tinh: 4.1.Phương pháp sắc ký lấp méng (DBVN ITT, phy luc 4.4) a.) Thude thit: - Ban méng silicagel GF 254 wang sn (Merck), hoat hoa 110°C -_ Hệ dung môi: Chlorolorm - Methanol ~ Amoniae 25% (7: ' 1) -_ Chlarofomm P.A - Ethanol 90% ~ _ Thuốc màu: Dragendorff (TT), ~_ Bột tá khơ trình nữ hồng cung, %,) Mẫu thất Lấy 1g cao khơ trình nữ hồng cung vào bình nón dung tích 50ml, Thêm vào 25ml ethanol 90% đụn hôi lưn cách thủy 30 phút Lọc địch chiết sang cốc dung tích 25ml, làm khơ n cách thủy Hòa tan cắn với 3ml Chloroform ~ Methanol (9; 1a có đụng dich mu thử: TRUNG ƯƠNG À THẤM ĐỊNH
Ngày đăng: 05/10/2023, 21:42
Xem thêm: