Xét nghiệm môi trường nghề nghiệp 2 giáo trình giảng dạy dành cho đối tượng cử nhân xét nghiệm y học dự phòng

BỘ Y TẾ KHOA SỨC KHỎE MÔI TRƯỜNG - NGHỀ NGHIỆP H P XÉT NGHIỆM MÔI TRƯỜNG NGHỀ NGHIỆP U GIÁO TRÌNH GIẢNG DẠY DÀNH CHO ĐỐI TƯỢNG CỬ NHÂN XÉT NGHIỆM Y HỌC DỰ PHÒNG H HÀ NỘI 2017 H P U H BAN BIÊN SOẠN Chủ biên: PGS.TS Nguyễn Thúy Quỳnh Ths Trần Thị Thu Thủy Thành viên tham gia biên soạn PGS.TS Nguyễn Thúy Quỳnh TS Lê Thị Thanh Hương, Ths Trần Thị Thu Thủy, Ths Trần Khánh Long, H P Ths Phùng Xuân Sơn, KTV Nguyễn Thu Hường, KTV Nguyễn Văn Long Thư ký: KTV Nguyễn Văn Long U KTV Nguyễn Thu Hường H MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT BÀI 1: NGUYÊN LÝ QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 10 Giới thiệu chung 10 1.1 Quan trắc môi trường mạng lưới quan trắc môi trường 10 1.2 Quan trắc môi trường lao động 13 Giới thiệu chung 14 Khái niệm, vai trị, mục đích 14 H P 3.1 Khảo sát 14 3.2 Thiết kế 15 Các bước tiến hành 15 4.1 Khảo sát 15 4.2 Thiết kế 16 4.3 Thực hành thiết kế 17 U H Những điểm cần lưu ý khảo sát – thiết kế 19 TÀI LIỆU THAM KHẢO 33 BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP XÉT NGHIỆM CHÌ VÀ ASEN TRONG MÔI TRƯỜNG VÀ TRONG MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 34 Đặc điểm lý hóa chì Asen 34 1.1 Đặc điểm lý hóa Asen (As) 34 1.2 Đặc điểm lý hóa chì (Pb) 36 Các tác động mạn tính cấp tính chì asen tới sức khỏe người 38 2.1 Các tác động mạn tính cấp tính As tới sức khỏe 38 2.2 Các tác động mạn tính cấp tính Pb tới sức khỏe 42 Phương pháp phân tích mẫu chì Asen môi trường - môi trường lao động 47 3.1 Các phương pháp phân tích Asen 47 3.2 Các phương pháp phân tích Chì 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP XÉT NGHIỆM MỘT SỐ HƠI KHÍ ĐỘC TRONG MÔI TRƯỜNG VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 62 Đặc điểm lý hóa 62 1.1 Phenol dẫn xuất 62 1.2 Benzene đồng đẳng 63 1.3 Khí Amoniac NH3 64 1.4 Khí Hydro Sulfua H2S 66 H P Tác động hóa chất đến sức khỏe người hệ sinh thái 66 U 2.1 Ảnh hưởng Phenol dẫn xuất 66 2.2 Ảnh hưởng Benzen đồng dẳng 68 2.3 Tác động sức khỏe phơi nhiễm với khí ammoniac 70 2.4 Hydro Sulfua H2S 71 H BÀI 4: THỰC HÀNH LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU MÔI TRƯỜNG VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 74 Giới thiệu chung 74 Khái niệm, vai trị, mục đích 74 Các bước tiến hành 75 3.1 Thu thập tài liệu 75 3.2 Tính tốn 75 3.3 Nhận định 76 Những điểm cần lưu ý đánh giá kết 80 TÀI LIỆU THAM KHẢO 82 BÀI 5: XÉT NGHIỆM CHÌ TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC VÀ TRONG KHƠNG KHÍ MƠI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 83 Xét nghiệm chì mơi trường nước 84 1.1 Phạm vi 84 1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 84 1.3 Các định nghĩa 84 1.4 Nguyên tắc 84 1.5 Thiết bị dụng cụ 84 1.6 Hoá chất thuốc thử 85 1.7 Xử lý chuẩn bị mẫu 86 1.8 Qui trình 87 1.9 Tính tốn biểu thị kết 89 H P U 1.10 Kiểm soát chất lượng 89 1.11 Độ xác 90 1.12 Biểu mẫu áp dụng 90 H Xét nghiệm chì khơng khí mơi trường lao động 90 2.1 Nguyên tắc định lượng 90 2.2 Quy định chung 90 2.3 Dụng cụ máy móc 90 2.4 Hoá chất sử dụng 91 2.5 Chuẩn bị dung dịch thuốc thử 91 2.6 Các bước tiến hành 92 2.7 Tính kết 93 2.8 Kết luận 93 TÀI LIỆU THAM KHẢO 95 BÀI 6: XÉT NGHIỆM ASEN TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC 96 Phạm vi 96 Tiêu chuẩn trích dẫn 96 Các định nghĩa 96 Nguyên tắc 96 Thiết bị dụng cụ 96 H P Hoá chất thuốc thử 97 Xử lý chuẩn bị mẫu 99 Qui trình 100 Tính tốn báo cáo kết 101 10 Kiểm soát chất lượng 102 11 Độ xác 102 12 Biểu mẫu áp dụng hồ sơ lưu 102 U H BÀI 7: XÉT NGHIỆM HƠI KIỀM (AMONIAC NH3) 103 TRONG KHƠNG KHÍ MƠI TRƯỜNG XUNG QUANH VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 103 Phạm vi áp dụng 103 Tiêu chuẩn trích dẫn 103 Giải thích từ ngữ 103 Nguyên lý 103 Phương pháp 104 Đánh giá kết 108 Giới hạn tham chiếu 108 Kiểm soát chất lượng 109 Yêu cầu an toàn 109 10 Chất thải phát sinh phương pháp xử lý 109 TÀI LIỆU THAM KHẢO 110 BÀI 8: XÉT NGHIỆM HƠI AXIT, HƠI KHÍ ĐỘC (H2S) TRONG KHƠNG KHÍ MƠI TRƯỜNG XUNG QUANH VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG 111 Giới thiệu chung 111 Nguyên tắc 112 Dụng cụ, máy móc 112 H P Hóa chất sử dụng 113 Các bước tiến hành 114 Tính kết 115 Kết luận 116 U H DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT BTNMT Bộ Tài nguyên Môi trường QTMT Quan trắc môi trường TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam H P U H BÀI 1: NGUYÊN LÝ QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG Mục tiêu Sau học xong này, học viên có khả năng: Trình bày áp dụng phương pháp xây dựng báo cáo quan trắc mơi trường Trình bày áp dụng phương pháp xây dựng báo cáo đánh giá mơi trường lao động Trình bày khái niệm vai trị cơng tác khảo sát thiết kế giám sát H P môi trường lao động Trình bày nguyên tắc phương pháp tính tốn cỡ mẫu thiết kế giám sát môi trường lao động Thực việc khảo sát – thiết kế mẫu đo giám sát môi trường lao động U Rèn luyện tác phong cẩn thận, tỉ mỉ, xác việc khảo sát – thiết kế mẫu đo giám sát môi trường lao động NỘI DUNG Giới thiệu chung 1.1 H Quan trắc môi trường mạng lưới quan trắc môi trường 1.1.1 Khái niệm Theo Luật bảo vệ môi trường năm 2014, Quan trắc môi trường định nghĩa q trình theo dõi có hệ thống thành phần môi trường, yếu tố tác động lên môi trường nhằm cung cấp thông tin đánh giá trạng, diễn biến chất lượng môi trường tác động xấu môi trường Hoạt động quan trắc môi trường bao gồm hoạt động quan trắc trường hoạt động phân tích mơi trường Quan trắc trường bao gồm hoạt động lấy mẫu, đo, thử nghiệm phân tích thơng số trường bảo quản mẫu vận chuyển mẫu để phân tích thơng số phịng thí nghiệm Hoạt động phân 10 Số chữ số có nghĩa : kết báo cáo số sau dấu phẩy, trường hợp kết nhỏ chuyển đơn vị thích hợp Trường hợp kết nhỏ 0,5 µg/L, báo cáo kết quả: không phát Trường hợp kết nằm khoảng 0,5 µg/L đến µg/L, báo cáo kết quả: nhỏ µg/L (< µg/L) 10 Kiểm sốt chất lượng Kiểm sốt chất lượng phịng thí nghiệm - Đường chuẩn: R ≥ 0,995 - Kết phân tích hai lần song song mẫu thử có sai số khơng H P lệch q 10% so với giá trị trung bình Nếu sai số vượt 10% phải tiến hành phân tích lại - Mẫu trắng ≤ 3S/N - Độ thu hồi: (85 ∼ 115) % - Lặp lại mẫu thu hồi sau 20 mẫu U 11 Độ xác Đường chuẩn: R ≥ 0,995 H Kết phân tích hai lần song song mẫu thử có sai số khơng lệch 10% so với giá trị trung bình Nếu sai số vượt 10% phải tiến hành phân tích lại Độ thu hồi: (85 ∼ 115) % 12 Biểu mẫu áp dụng hồ sơ lưu HPL.BM.HD.H.PP 01: Biên thử nghiệm báo cáo kết thử nghiệm xác định hàm lượng asen tổng số 102 BÀI 7: XÉT NGHIỆM HƠI KIỀM (AMONIAC NH3) TRONG KHƠNG KHÍ MƠI TRƯỜNG XUNG QUANH VÀ MÔI TRƯỜNG LAO ĐỘNG Phạm vi áp dụng Kỹ thuật áp dụng để xác định nồng độ amoniac (NH3) khơng khí mơi trường lao động Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5293:1995 Chất lượng khơng khí Phương pháp indophenol xác định hàm H P lượng amoniac Giải thích từ ngữ Dung dịch: hỗn hợp đồng hai nhiều chất tham gia vào tương tác vật lý hoá học Dung dịch hấp thụ: dung dịch mà cho khơng khí qua chất cần phân tích U giữ lại Thuốc thử: Là chất rắn, lỏng, khí có độ tinh khiết khác dùng cho phân tích, H pha chế, cơng việc phịng thí nghiệm hố học phịng thí nghiệm khác Điều kiện tiêu chuẩn: Là điều kiện vật lí xác định áp suất p = atm = 101,325 Pa (khí áp chuẩn) nhiệt độ 298ºK (25ºC) Ngun lý Khơng khí có chứa amoniac bơm hút qua dung dịch hấp thụ phản ứng hoá học với chất hấp thụ bị giữ lại Khi cho amoniac tác dụng với thuốc thử Nessler hợp chất màu vàng nồng độ amoniac cao có màu nâu đục, theo phản ứng sau: Hg Hg 2K2(HgI4) + 3KOH + NH4OH → ONH2I + 7KI +3H2O 103 Độ nhậy phương pháp 0,001 mg 10 mL dung dịch Phương pháp bị hydrogen sunfit focmanđêhyt gây trở ngại Phương pháp 5.1 Loại mẫu: Khơng khí 5.2 Thiết bị, dụng cụ a, Quy định chung - Hoá chất theo TCVN 1058: 1978 - Nước cất theo TCVN 2117: 2009 b, Dụng cụ - Máy lấy mẫu không khí - Ống hấp thụ - Pipet 1, 5, 10mL - Bình đựng nước 100 mL - Ống đong lít - Ống nghiệm so màu - Chai màu nâu lít 5.3 U Hố chất, thuốc thử a, Hố chất H P H - Axit sunfuric - Amoniclorit - Kali iođua - Natri hydroxit - Thuỷ ngân clorit - Nước cất b, Thuốc thử - Dung dịch hấp thụ: Axit sunfuric N/100 - Dung dịch tiêu chuẩn: Cân 0,3142g amoniclorit thăng hoa cho vào bình định mức 100mL, thêm nước cất vừa đủ 100mL 1mL dung dịch chứa 1mg NH3 104 Sau đó, lấy 2mL cho vào bình định mức 100mL, thêm nước cất vừa đủ 100mL ta dung dịch 1mL chứa 0,02mg amoniac - Thuốc thử Nessler: Trong bình định mức 1, dung dịch 100mL cho 17g thuỷ ngân clorit, thêm nước cất cho đủ 100mL Trong bình định mức 2, dung dịch 100mL cho 35g kali iođua, thêm nước cất cho đủ 100mL Sau đó, đỏ dung dịch bình vào ống đong lít đổ dung dịch bình vào từ từ đến kết tủa khơng tan dừng lại Cho thêm 600mL dung dịch natri hydroxit 20% Cuối đổ hết dung dịch bình định mức vào Để yên 24 giờ, gạn lớp nước ra, cho vào chai nâu để bảo quản H P Dung dịch phải có màu vàng nhạt không màu 5.4 Các bước tiến hành a, Lấy mẫu phân tích - Đặc điểm nơi lấy mẫu: U Trước hết phải điều tra nơi phát sinh khí độc Nguồn hơi, khí sinh khâu nào: Nguyên liệu, thành phẩm, chất trung gian tạp chất gây nên - Vị trí lấy mẫu: H + Ngang tầm hơ hấp cơng nhân: Vị trí làm việc cơng nhân đứng ngồi, thực tế đặt đầu hút khơng khí theo chiều hơ hấp công nhân (xuôi), ngang tầm hô hấp thẳng góc với hướng chất độc bay Cần tránh hút ngược chiều với chiều chất độc bay + Giữa khu vực có chất độc, bên cạnh, vị trí cố định, nơi lại, tránh vị trí thơng hơi, cửa sổ… + Ngồi khu vực sản xuất, khoảng cách tính từ nơi chất độc Mỗi vị trí tối thiểu cần lấy mẫu song song chiều hướng, cách 20cm - Xác định số điều kiện bên ngoài: + Nhiệt độ nơi lấy mẫu + Áp suất khơng khí 105 + Tốc độ chuyển động khơng khí + Độ ẩm khơng khí Nhiệt độ áp suất khơng khí phải đo lấy mẫu Cịn tốc độ gió độ ẩm có điều kiện đo giúp thêm cho việc xác định kết luận sau xác - Lấy mẫu: + Nguyên tắc lấy mẫu: Hút khơng khí qua dụng cụ có chứa dung dịch hấp thụ (ống hấp thụ), chất độc có khơng khí dung dịch hấp thụ giữ lại + Phương pháp lấy mẫu: Cho 5mL dung dịch hấp thụ axit sunfuric 0,01N vào ống hấp thụ Lắp ống hấp thụ vào máy hút, gắn đầu không khí ống hấp H P thụ vào đầu hút khơng khí vào máy Điều chỉnh tốc độ hút khơng khí máy 0,3 lít/phút thời gian lấy mẫu 30 – 60 phút b, Bảo quản vận chuyển mẫu Sau lấy mẫu xong, rót dung dịch hấp thụ vào lọ thuỷ tinh nút mài, dung dịch 10mL 20mL Khi vận chuyển đặt lọ vị trí hộp chứa Về phịng thí U nghiệm đặt ngăn mát tủ lạnh Nên phân tích kịp thời Nói chung, nên có mẫu lưu Các mẫu lưu không giữ tháng Quá tháng H khơng có điều kiện nghi ngại, lập biên để huỷ mẫu c, Cách xác định - Pha thang mẫu tự nhiên: Lấy 10 ống nghiệm cỡ, đánh số từ – 9, tiến hành pha theo bảng sau: Số ống 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 2,00 2,5 4,9 4,75 4,5 4,25 4,0 3,75 3,5 3,00 2,5 Dung dịch Dung dịch tiêu chuẩn 1mL = 0,02mg NH3 Nước cất (mL) 106 Thuốc thử Nessler 5 5 5 5 5 0,002 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,040 0,050 (giọt) Hàm lượng NH3 (mg) Thang mẫu để ngày phịng thí nghiệm - Phân tích mẫu: Cho 5mL dung dịch hấp thụ amoniac vào ống nghiệm, thêm giọt thuốc thử Nessler Lắc đem so màu thang mẫu 5.5 Sơ đồ tóm tắt quy trình xét nghiệm Cho vào ống hấp thụ 5mL dung dịch hấp thụ H P Lấy mẫu khơng khí với tốc độ 0,3 lít/phút Lấy mẫu U Phân tích mẫu H Cần lấy 10 – 20 lít khơng khí Lập thang mẫu chuẩn Lấy 5mL dung dịch hấp thụ NH3 cho vào ống nghiệm Thêm giọt thuốc thử Nessler vào lắc ống nghiệm So màu với thang mẫu 107 5.6 Tính kết Nồng độ amoniac khơng khí tính theo cơng thức sau: C= Trong đó: H P ˳ - C: Nồng độ amoniac khơng khí (mg/L) - a: hàm lượng amoniac ống thang mẫu - b: Tổng thể tích dung dịch hấp thụ (mL) - v: Thể tích dung dịch hấp thụ lấy phân tích (mL) - Vo: Thể tích khơng khí lấy mẫu quy điều kiện tiêu chuẩn (lít) 5.7 Độ tin cậy U H - Độ lặp lại (CVr): ≤11% - Độ tái lặp (CVR): ≤11% - Độ tuyến tính (R2): 0,99 ≤ R2 ≤ Đánh giá kết So sánh kết với gian hạn tham chiếu xem đạt hay không đạt (vượt) tiêu chuẩn cho phép Giới hạn tham chiếu Tiêu chuẩn Vệ sinh lao động, ban hành theo Quyết định số 3733/2002/QĐ-BYT ngày 10 tháng 10 năm 2002 Bộ trưởng Bộ Y tế Khi tiêu chuẩn có bổ sung, thay có quy chuẩn, tiêu chuẩn, quy định áp dụng để tham chiếu 108 Kiểm soát chất lượng - Thực bước lấy mẫu phân tích mẫu - Ghi đầy đủ q trình lấy mẫu, phân tích vào hồ sơ - Hệ số tương quan đường chuẩn mẫu chuẩn r ≥ 0,990 - Định kiểm tra lại độ lặp lại độ tái lặp lần/năm - Các thiết bị dùng cho lấy mẫu, phân tích phải hiệu chuẩn lần/năm u cầu an tồn Phịng thí nghiệm phải có: - Tủ hút khí độc (tủ hốt) - Các trang bị bảo hộ cá nhân đảm bảo an tồn hố học - Thiết bị cấp cứu khẩn cấp bị bỏng axit, kiềm… - Tủ thuốc cấp cứu H P 10 Chất thải phát sinh phương pháp xử lý Các chất dịch thải phải thu hổi vào can nhựa riêng, sau đem xử lý hệ thống xử lý chất thải quan xét nghiệm điểm xử lý chất thải U hoá học tập trung H 109 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiêu chuẩn Vệ sinh lao động Bộ Y tế ban hành theo Quyết định số 3733/2002/QĐ-BYT ngày 10/10/2002 Viện Y học lao động Vệ sinh môi trường, Thường quy kỹ thuật Y học lao động Vệ sinh môi trường Sức khoẻ trường học, Nhà xuất Y học, 2002 H P P.P Kôrôxxtelev Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hố học – NXB Khoa học kỹ thuật-1974 Hồng Văn Bính, Nguyễn Xn Tạc – Phương pháp xác định chất độc khơng khí mơi trường cơng nghiệp Hà Nội, 1985 Phạm Luận – Các phương pháp xử lý mẫu phân tích – NXB Khoa học kỹ thuật 1998 U TCVN 5754: 1993: Khơng khí vùng làm việc phương pháp xác định nồng độ độc Phương pháp chung lẫy mẫu H National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), Fourth edition; ORGANIC AND INORGANIC GASES BY EXTRACTIVE FTIR SPECTROMETRY; Method: 3800, Issue 1, 2003 National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), Fourth edition; AMMONIA; Method: 6015, Issue 1,1994 National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), Fourth edition; AMMONIA by IC; Method: 6016, Issue 1, 1996 110 BÀI 8: XÉT NGHIỆM HƠI AXIT, HƠI KHÍ ĐỘC (H2S) TRONG KHƠNG KHÍ MƠI TRƯỜNG XUNG QUANH VÀ MƠI TRƯỜNG LAO ĐỘNG Mục tiêu Sau học xong này, học viên có khả năng: Trình bày tính chất chung, ngun tắc phân tích H2S khơng khí mơi trường lao động phương pháp quang phổ kế Mơ tả bước tiến hành phân tích H2S khơng khí mơi trường lao động phương pháp quang phổ kế Chuẩn bị đầy đủ thiết bị, hóa chất theo quy trình H P Thực phân tích mẫu tính tốn kết theo quy trình Rèn luyện tác phong cẩn thận, tỉ mỉ, xác, an toàn, trung thực NỘI DUNG Giới thiệu chung 1.1 U Tính chất lý, hóa - Cơng thức phân tử: H2S - Khối lượng phân tử: 34,08 - Tỷ trọng: 1,192 (khơng khí=1) H o - Điểm sơi: -61,8 C - Điểm nóng chảy: -82,9oC - Nhiệt độ tự bốc cháy: 250oC - Là chất không màu, độc, dễ cháy, có mùi trứng thối - Có thể hịa tan nước, cồn, ete, dung môi… 1.2 - Độc chất học Vì có mùi trứng thối nên khứu giác mệt mỏi nhanh chóng, làm khả phát mùi - Nhiễm độc cấp tính: Mắt đường hơ hấp bị kích thích mạnh Thở hít lượng lớn gây tổn thương phổi trực tiếp gây đột tử 111 - Nhiễm độc mạn tính: Mắt bị kích thích mạn tính dễ đến viêm giác mạc làm xấu tình trạng phổi 1.3 H2S thường có số ngành nghề - Mỏ than - Nhà máy sản xuất cao su - Nhà máy lọc dầu - Nhà máy giấy 1.4 Các khái niệm Thang mẫu tự nhiên: Là dãy dung dịch có thể tích có nồng độ H2S khác pha từ Natri Hyposulfit nguyên chất với hỗn hợp bạc nitrat 1% hồ H P tinh bột 1% để có cường độ màu dung dịch khác tương ứng với nồng độ H2S có dung dịch Độ đục: Được đặc trưng lượng phần tử riêng lẻ lơ lửng đơn vị thể tích chất lỏng, thường tính g/m3 Dung dịch hấp thụ: Là dung dịch mà cho khơng khí qua phần khơng khí U qua, chất cần phân tích giữ lại Điều kiện tiêu chuẩn: Là điều kiện vật lý xác định áp xuất p=1atm=101.325 Pa (khí áp chuẩn) nhiệt độ 273,15K (0oC) Nguyên tắc H Hơi H2S hấp thụ vào dung dịch Cadmi Sulfat, cho tác dụng với dung dịch pamino dimethyl anilin với có mặt FeCl3 mơi trường axit cho màu xanh methylene Theo cường độ màu ta định lượng H2S có mặt khơng khí phương pháp quang phổ kế Độ nhạy phương pháp 0,25#g Nồng độ tối đa cho phép H2S khơng khí vùng làm việc 0,01mg/l Dụng cụ, máy móc - Buret, pipet, ống nghiệm 112 - Ống hấp thụ Gelman: 25ml - Lọ thủy tinh đựng mẫu: 5-10 ml - Máy lẫy mẫu khơng khí có tốc độ lấy mẫu từ 0,1-2 lít/phút Hóa chất sử dụng - Dung dịch axit sunfuric 0,5N - Dung dịch axit hydro clorit 6N - Dung dịch I ốt 0,1N - Dung dịch natri thiosunfat 0,1N - Dung dịch hấp thụ: cân 2,5g cadmi sunfat pha vào 500ml dung dịch axit sunfuric 0,5N - Dung dịch H2S tiêu chuẩn H P Lấy vài giọt (NH4)2Sx (amonsulfur) cho vào bình đựng nước 10ml, cho nước cất đến vạch Lấy 5ml dung dịch amonisulfid vừa pha cho vào bình nón, them 20ml dung dịch iod 0,1N 2ml acid hydrochloric 6N, để yên tối phút Dùng natri thiosulfate 0,1N U chuẩn độ Ta số liệu n Tiến hành mẫu trắng: Lấy 5ml dung dịch hấp thụ cho vào bình nón, them 20ml dung dịch iod 0,1N 2ml acid hydrochloric 6N, để yên bóng tối phút Dùng H sodium thiosulfate 0,1N chuẩn độ với thị hồ tinh bột Ta số liệu N Tính lượng H2S: mg H2S 1ml dung dịch = (N-n).m/V Trong đó: N: Số ml Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu trắng n: Số ml Na2S2O3 0,1N chuẩn độ mẫu có (NH4)2Sx m: Số mg H2S tương ứng với 1ml iod 0,1N (m=1,7) V: Số ml dung dịch (NH4)2Sx đem chuẩn độ Từ dung dịch (NH4)2Sx trên, sau biết lượng tương ứng H2S, pha dung dịch hấp thụ để có 1ml= 0,010 mg H2S 113 Dung dịch FeCl3 1%: Cân 1g FeCl3 khan pha vào 100ml nước cất Để tránh thủy phân, người ta phải thêm acid hydrochloric (d=1,19) Dung dịch p-amino dimethyl anilin: Dung dịch methyl da cam 0,5%: Cân 0,5g methyl da cam cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch Đặt vào nồi cách thủy 50-60oC, tan hết, mang để nhiệt độ phòng Trước đem dung, để nóng lại 50-60oC cho tan hết Dung dịch p-amino dimethyl anilin: Lấy bình nón dung tích 50ml cho vào 10ml dung dịch methyl da cam 0,5% 20ml dung dịch acid hydrochloric (d=1,19) Lắc đều, cho tiếp vào 5g bột kẽm, Hơ bình nóng lửa Hơi hydrogen bắt đầu thoát dung dịch trắng dần Khi cịn lại kẽm chưa tan hết, thêm vào acid hydrochloric H P pha lỗng 1:3 Q trình thử kéo dài 15-30 phút Dung dịch đem lọc qua thủy tinh, cho vào dung dịch lọc 10ml HCL (d=1,19) 5,3 ml dung dịch FeCL Dung dịch trở lên màu vàng, bảo quản chỗ tối, dung tháng Các bước tiến hành 5.1 Phương pháp lấy mẫu U 5.1.1 Vị trí lấy mẫu Lấy mẫu môi trường lao động, cần lấy ngang tầm hô hấp người tiếp xúc Đặt máy H hút theo chiều hô hấp công nhân (xuôi) ngang tầm hơ hấp thẳng góc với hướng chất độc bay (tránh ngược chiều) Nơi lấy mẫu: Giữa khu vực chất độc bay ra, nơi lại, nơi công nhân làm việc Tránh hệ thống thông hơi, cửa sổ Khoảng cách 10m, 50m, 100m, xét thấy cần định mức nhiễm nguồn gây 5.1.2 Ngun tắc lấy mẫu Hút khơng khí có chất độc qua dung cụ giữ lại (ống hấp thụ), phần không khí qua, phần chất độc mẫu giữ lại 5.1.3 Kỹ thuật lấy mẫu Trong ống hấp thụ Gelman có chứa 6ml dung dịch hấp thụ, hút khơng khí qua với tốc độ 500ml/phút Lấy từ 15-20 lít khơng khí 114 5.1.4 Bảo quản vận chuyển mẫu Sau lấy mẫu xong, rót dung dịch hấp thụ vào lọ thủy tinh có nút mài, dung tích 5ml 10ml Khi vận chuyển đặt lọ vị trí hộp chứa Về phịng thí nghiệm, nên phân tích kịp thời Nếu khơng mẫu dễ bị màu 5.2 Phương pháp phân tích 5.2.1 Pha thang mẫu chuẩn: Chuẩn bị ống nghiệm, đánh số từ 0-6 đồng thời thực theo bước theo bảng sau đây: Số ống 0,025 1ml=0,01 mg H2S Dung dịch hấp thụ Dung dịch p-amino 0,5 dimethyl anilin U 2,975 0,5 H Hàm lượng H2S (mg) H P Dung dịch (ml) Dung dịch tiêu chuẩn 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 2,95 2,9 2,8 2,6 2,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,001 0,002 0,004 0,006 0,00025 0,0005 Để yên 10 phút, đem đo thang máy quang phổ kế bước song 660nm 5.2.2 Phân tích Lấy 3ml dung dịch hấp thụ, thêm vào 0,5ml dung dịch p-amino dimethyl anilin Lắc Sau 10 phút so màu với thang mẫu đo máy quang phổ kế bước song 660nm Tính kết Nồng độ hydrogensulfid khơng khí tính theo cơng thức sau: a.b C= v.V o 115 Trong đó: - C: Nồng độ hydrogensulfid khơng khí (mg/l) - a: Lượng H2S ứng với thang mẫu biểu đồ mẫu (mg) - b: Dung dịch hấp thụ đem dùng (ml) - v: Thể tích dung dịch hấp thụ lấy phân tích (ml) - Vo: Thể tích khơng khí lấy mẫu quy điều kiện tiêu chuẩn (lít) Kết luận Phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích hàm lượng H2S mơi trường khơng khí theo tiêu chuẩn Việt Nam Tiêu chuẩn ngành-Bộ y tế (TCVN5938-2005; H P TCVSLĐ số 3733/2002/QĐ-BYT) U H 116