nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng của vật liệu nano ag

 : Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Nếu thế kỷ XX được coi là thế kỷ của cuộc cách mạng công nghệ thông tin thì thế kỷ XXI sẽ là thế kỷ của công nghệ nano. Công nghệ nano đang phát triển với một tốc độ bùng nổ và hứa hẹn đem lại nhiều thành tựu cho loài người. Đối tượng của ngành công nghệ nano là những vật liệu có kích cỡ nanomet (10 -9 m). Với kích thước nhỏ như vậy, vật liệu nano có những tính chất vô cùng độc đáo mà những vật liệu có kích thước lớn hơn không thể có được như hoạt tính xúc tác cao, các tính chất điện - quang nổi trội,… Chính những tính chất ưu việt này đã mở ra cho vật liệu nano những ứng dụng vô cùng to lớn trong nhiều lĩnh vực khác nhau như: công nghệ điện tử - viễn thông, sức khoẻ - y tế, năng lượng và môi trường [1]. Tuy là một ngành còn non trẻ, song với tốc độ phát triển và những thành tựu nghiên cứu nổi bật gần đây, công nghệ nano có thể làm thay đổi một cách toàn diện và sâu sắc mọi mặt trong đời sống. Nhận thức được vai trò, tầm quan trọng của công nghệ nano và để không bị tụt hậu so với các nước phát triển, từ năm 2004, nhà nước ta đã coi sự phát triển công nghệ nano như một mũi nhọn về khoa học công nghệ để phục vụ cho các ngành khoa học khác. Trong những năm gần đây, công nghệ nano nước ta đã thu được một số thành tựu bước đầu đáng khích lệ như đã điều chế được các vật liệu nano TiO 2 , Cu 2 O, Ag, các oxit phức hợp,… và đang nghiên cứu để đưa các sản phẩm này vào ứng dụng trên quy mô công nghiệp [1]. Trong số những vật liệu nano đó, Ag nano đã và đang thu hút nhiều sự quan tâm nghiên cứu do những ứng dụng tuyệt vời của nó trong các lĩnh vực như: diệt khuẩn và khử trùng, chất khử mùi, mỹ phẩm, dệt, chất xúc tác, cảm biến, vật liệu phức hợp nano, [2 - 4]. Từ lâu, con người đã biết đến tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc. Những chén, bát, thìa nĩa, nồi niêu của người La Mã cổ, của các vua chúa phong kiến và ngay cả chiếc bi đông nhôm tráng bạc của anh chiến sĩ giải phóng đã chứng minh điều đó. Tuy nhiên tác dụng này không được ứng dụng rộng rãi vì nếu dùng bạc khối hay phủ bạc khối cũng là quá đắt. Từ khi công nghệ nano ra đời, việc ứng dụng bạc trong cuộc sống đã tìm được chỗ đứng của mình. Với cấu trúc nano, các hạt bạc siêu nhỏ này tương tác dễ dàng với nhau làm tăng hiệu quả kháng khuẩn. Hiệu quả này lớn tới mức 1 gam hạt nano Ag có thể tạo tính chất kháng khuẩn tới hàng trăm mét vuông chất nền [5]. Điều này khiến lượng bạc sử dụng trong các ứng dụng không đáng kể nên giá thành trở nên giảm đi rất nhiều. Thí dụ như để diệt khuẩn hoàn toàn cho một mét khối nước chỉ cần 10 đến 20 miligam bạc, hay nhựa plastic làm đồ dùng kháng khuẩn chỉ chứa 100 miligam bạc trong một kilogam vật liệu [6].  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 1  : Khóa luận tốt nghiệp Ở nước ta, tỷ lệ tử vong và tỷ lệ mắc các bệnh truyền nhiễm của trẻ em những năm gần đây đã được giảm hẳn, song các bệnh liên quan tới nước và vệ sinh môi trường vẫn là vấn đề lớn về sức khỏe. Bệnh tiêu chảy là một trong những nguyên nhân chính gây ra tình trạng ốm đau trên phạm vi toàn quốc, làm cho khoảng 250.000 người phải nhập viện mỗi năm. Theo ước tính mới đây, có tới 44% trẻ em Việt Nam bị nhiễm giun tóc, giun móc và giun đũa. Đó cũng là một phần lý do tại sao Việt Nam vẫn là một trong những nước có tỷ lệ suy dinh dưỡng ở trẻ em cao nhất Đông Nam Á. Vấn đề này càng trầm trọng hơn đối với vùng sâu, vùng xa, vùng có nhiều đồng bào dân tộc thiểu số sinh sống. Qua tìm hiểu, chúng tôi nhận định có thể ứng dụng khả năng diệt khuẩn của nano Ag để giải quyết vấn đề nêu trên. Theo nhiều tài liệu công bố, nano Ag có thể hạn chế sự phát triển của vi khuẩn, tấn công và phá vỡ màng tế bào của gần 650 loại vi khuẩn đơn bào gây hại, đặc biệt là 2 chủng Staphylococcus (gây ung thư) và E.coli (gây tiêu chảy). Trong khi đó, việc nghiên cứu trong nước về vật liệu nano Ag vẫn chưa mang tính hệ thống. Vì vậy, hướng nghiên cứu chế tạo bạc có kích thước nano để ứng dụng diệt khuẩn và thăm dò các ứng dụng khác vẫn đang rất cần thiết. Với những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng của vật liệu nano Ag” với mục tiêu:  Tổng hợp keo bạc có cấu trúc nano xuất phát từ nguồn nguyên liệu ban đầu là AgNO 3  Khảo sát đặc trưng, hình dạng và kích thước của nano Ag tổng hợp được  Đánh giá hiệu quả diệt khuẩn của vật liệu nano Ag và một số ứng dụng khác  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 2  : Khóa luận tốt nghiệp Chương 1. TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về hóa học nano 1.1.1. Khoa học nano và công nghệ nano Theo Viện Hàn lâm Hoàng gia Anh quốc: “Khoa học nano là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu tại các quy mô nguyên tử, phân tử và đại phân tử. Tại các quy mô đó, tính chất của vật liệu khác hẳn với tính chất của chúng tại các quy mô lớn hơn” [7]. Thuật ngữ “công nghệ nano” được biết đến từ những năm 70 của thế kỉ XX. Có rất nhiều cách để định nghĩa công nghệ nano. Theo giáo sư Norio Taniguchi của Đại học Khoa học Tokyo: “Công nghệ nano bao gồm các quá trình của phân tách, làm bền và biến dạng của vật liệu bằng một nguyên tử hoặc phân tử” [1]. Theo Viện Hàn lâm Hoàng gia Anh quốc: “Công nghệ nano là ngành công nghệ liên quan đến việc chế tạo, thiết kế, phân tích cấu trúc và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị, hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước trên cấp độ nanomet” [7]. Công nghệ nano là một khoa học liên ngành, là sự kết tinh của nhiều thành tựu khoa học trên nhiều lĩnh vực khác nhau (bao gồm toán học, vật lí, hoá học, y- sinh học,…) và là một ngành công nghệ có nhiều tiềm năng [1, 8]. Hình 1.1. Mối liên quan của công nghệ nano với các ngành khoa học khác. 1.1.2. Vật liệu nano Vật liệu nano là vật liệu mà thành phần cấu trúc của nó ít nhất có một chiều với kích thước dưới 100 nm. Vật liệu nano là đối tượng của hai lĩnh vực: khoa học nano và công nghệ nano, nó liên kết hai lĩnh vực trên với nhau. Tính chất của vật liệu nano bắt nguồn  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 3 Công nghệ thông tin Công nghệ nano Y- sinh học Hoá học Vật lý Toán học  : Khóa luận tốt nghiệp từ kích thước của chúng, vào cỡ nanomet, đạt tới kích thước tới hạn của nhiều tính chất hóa lý của vật liệu thông thường. Đây là lý do mang lại tên gọi cho vật liệu. Kích thước vật liệu nano trải một khoảng từ vài nm đến vài trăm nm phụ thuộc vào bản chất vật liệu và tính chất cần nghiên cứu. Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí. Về hình dáng vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau:  Vật liệu nano không chiều: là vật liệu trong đó cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử, ví dụ: đám nano, hạt nano,  Vật liệu nano một chiều: là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù), ví dụ: dây nano, ống nano,  Vật liệu nano hai chiều: là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ: màng mỏng, các lớp phủ bề mặt,  Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nanomet, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều, một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau. 1.1.3. Cơ sở khoa học của công nghệ nano [1] Có ba cơ sở khoa học để nghiên cứu công nghệ nano: 1.1.3.1. Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử Đối với vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử được trung bình hóa với rất nhiều nguyên tử (1 µm 3 có khoảng 10 12 nguyên tử) và có thể bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên. Nhưng các cấu trúc nano có ít nguyên tử hơn thì các tính chất lượng tử thể hiện rõ ràng hơn. Ví dụ: một chấm lượng tử có thể được coi như một đại nguyên tử, nó có các mức năng lượng giống như một nguyên tử. 1.1.3.2. Hiệu ứng bề mặt Khi vật liệu có kích thước nanomet, các số nguyên tử nằm trên bề mặt sẽ chiếm tỉ lệ đáng kể so với tổng số nguyên tử. Chính vì vậy các hiệu ứng có liên quan đến bề mặt, gọi tắt là hiệu ứng bề mặt sẽ trở nên quan trọng làm cho tính chất của vật liệu có kích thước nanomet khác biệt so với vật liệu ở dạng khối. 1.1.3.3. Kích thước tới hạn Các tính chất vật lý, hóa học của các vật liệu đều có một giới hạn về kích thước. Nếu vật liệu mà nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó hoàn toàn bị thay đổi. Người ta gọi đó là kích thước tới hạn. Vật liệu nano có tính chất đặc biệt là  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 4  : Khóa luận tốt nghiệp do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước tới hạn của các tính chất của vật liệu. Ví dụ điện trở của một kim loại tuân theo định luật Ohm ở kích thước vĩ mô mà ta thấy hàng ngày. Nếu ta giảm kích thước của vật liệu xuống nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình của điện tử trong kim loại, mà thường có giá trị từ vài đến vài trăm nm, thì định luật Ohm không còn đúng nữa. Lúc đó điện trở của vật có kích thước nano sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử. Không phải bất cứ vật liệu nào có kích thước nano cũng đều có tính chất khác biệt, vì nó còn phụ thuộc vào tính chất mà vật liệu đó được nghiên cứu. Các tính chất khác như tính chất điện, tính chất từ, tính chất quang và các tính chất hóa học khác đều có độ dài tới hạn trong khoảng nanomet. Chính vì thế mà người ta gọi ngành khoa học và công nghệ liên quan là khoa học nano và công nghệ nano. 1.2. Giới thiệu về nano Ag Bạc kim loại từ lâu đã được sử dụng làm chất diệt khuẩn, nhưng khi ở trạng thái phân tán với kích thước nanomet thì khả năng diệt khuẩn của bạc được tăng lên gấp bội. Mối hạt nano bạc có kích thước từ 1-100 nm, chúng bao gồm một tập hợp nhất định các nguyên tử Ag, số lượng tùy thuộc vào kích thước của hạt nano. Mỗi hạt nano bạc có kích thước 9 nm có chứa khoảng 2400 nguyên tử Ag. Các hạt nano bạc có thể được hoặc không được tích điện trên bề mặt của nó và có thể giải phóng ra các ion bạc. Một số tài liệu đã chứng minh rằng khả năng diệt khuẩn của bạc có liên quan trực tiếp đến số lượng ion bạc được giải phóng. Theo GS.TS Phan Đình Khôi, Chủ Tịch Hội Vật lý học Việt Nam - Viện Khoa học Vật liệu; nano Ag là một ứng dụng hoàn thiện của khoa học. Công nghệ nano giúp bạc tăng tính năng diệt khuẩn, sát trùng, tiêu độc và khử mùi; được ứng dụng trong một số sản phẩm như các dụng cụ bảo quản thực phẩm, sơn, các vật liệu may mặc, mỹ phẩm,… Chắc chắn rằng với sự phát triển ngày càng cao của khoa học công nghệ, chúng ta còn khám phá ra nhiều tính chất hữu dụng hơn nữa của bạc nano cũng như các vật liệu nano khác để nâng cao chất lượng cuộc sống và đẩy nhanh sự tiến bộ của loài người [9]. 1.2.1. Các phương pháp điều chế nano Ag Người ta có thể sử dụng các quy trình khác nhau cũng như các điều kiện khác nhau: chất đầu, phương pháp, điều kiện lọc, rửa, sấy, nung,… để điều chế  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 5  : Khóa luận tốt nghiệp nano Ag kích cỡ khác nhau phục vụ cho những mục đích khác nhau. Nói chung, cũng giống như các vật liệu nano khác, nano Ag chủ yếu được tổng hợp bằng hai phương pháp chính là phương pháp vật lý và phương pháp hóa học. Ở đây chúng tôi chỉ đề cập đến một số phương pháp điển hình đã được biết khá rộng rãi trên thế giới. 1.2.1.1. Phương pháp vật lý Đây là phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc chuyển pha. a) Phương pháp chuyển pha b) Phương pháp bốc bay nhiệt Các phương pháp vật lý để điều chế vật liệu nano như trên thường yêu cầu những thiết bị phức tạp, trong những điều kiện khá khắt khe và khó điều chỉnh được kích thước hạt. 1.2.1.2. Các phương pháp hóa học Có nhiều phương pháp khác nhau để tổng hợp vật liệu nano bạc, trong đó phương pháp hóa học là một phương pháp có nhiều ưu điểm. Ưu điểm nổi trội nhất phải kể đến là mức độ đồng nhất hóa học rất tốt. Do đó có thể trộn lẫn các chất khác nhau ở cấp độ phân tử. Không những thiết bị đơn giản, mà với phương pháp hóa học người ta có thể kiểm soát được các điều kiện phản ứng, các điều kiện ảnh hưởng đến kích thước hạt và hơn nữa còn điều khiển được kích thước hạt như mong muốn. Dưới đây là một số phương pháp hóa học thường được sử dụng để điều chế vật liệu nano, đặc biệt là vật liệu nano Ag. a) Phương pháp phân hủy nhiệt Phương pháp này người ta thường sử dụng muối của bạc và axit hữu cơ (thường là các axit béo mạch dài vì những axit này có tác dụng bảo vệ bề mặt hạt). Muối đó đem nung ở nhiệt độ dưới 300 o C trong vòng 2 giờ thu được tinh thể nano Ag kích cỡ nhỏ và có đường phân bố kích thước hẹp. b) Phương pháp polyol [10 - 12] Có thể dùng ethylene glycol và các diol làm chất khử, ở nhiệt độ cao với sự có mặt của chất làm bền để tạo ra các hạt nano Ag. Nhưng qua nghiên cứu người ta thấy rằng khả năng của poly(ethylene glycol) (PEG) nhạy hơn, nó lại có mạch cacbon dài nên PEG vừa là chất khử, vừa là chất bảo vệ trong quá trình phản ứng. Trong công trình [11] đã tiến hành như sau: Đun PEG đến 80 o C, cho dung dịch AgNO 3 vào, giữ nhiệt độ ở 80 o C và khuấy đều trong một giờ. Khi màu đỏ của  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 6  : Khóa luận tốt nghiệp dung dịch chuyển từ hồng sang màu xanh đen, chứng tỏ các hạt bạc nano đã được tạo thành. Các hạt này bền trong nhiều tháng, chứng tỏ PEG là một chất bảo vệ tốt. Đây là một phương pháp mới và đơn giản để điều chế các hạt Ag nano. Khi sử dụng PEG không cần phải thêm dung môi, chất hoạt động bề mặt hay chất khử. Hình dạng và kích thước của nano Ag phụ thuộc vào nhiệt độ và nồng độ của chất phản ứng. Các kết quả nghiên cứu cũng chỉ ra rằng: Khi độ dài của mạch polymer tăng lên thì khả năng khử của PEG cũng tăng. Các hạt Ag nano thu được bằng phương pháp này có kích thước khá nhỏ và đồng đều, khoảng 8 - 10 nm. c) Phương pháp khử hóa học [1, 13, 14] Vật liệu nano Ag chủ yếu được điều chế bằng phản ứng khử ion Ag + trong dung dịch bởi các tác nhân khử êm dịu với sự có mặt của các chất làm bền.  Tác nhân khử Tác nhân khử là yếu tố có tính chất quyết định kích thước, hình dáng hạt tạo thành. Nếu chất khử quá mạnh, quá trình khử diễn ra quá nhanh, số lượng Ag sinh ra quá nhiều sẽ kết tụ lại với nhau tạo ra các hạt có kích thước lớn hơn. Ngược lại, nếu chất khử quá yếu, quá trình tổng hợp sẽ đạt hiệu suất thấp, thời gian phản ứng quá dài làm làm phát sinh nhiều sản phẩm phụ không mong muốn. Các tác nhân khử rất đa dạng, thường là: formaldehyde, hydzazine, muối tactrate, muối citrate, NaBH 4 , các polyol (ethylene glycol, glycerol, sorbitol,…),…  Tác nhân bảo vệ Bằng cách khống chế sự lớn lên của các hạt Ag và ngăn cản sự keo tụ của chúng, các chất bảo vệ này có vai trò chủ chốt trong việc điều chỉnh kích thước hạt bạc. Các chất bảo vệ thường là các polymer và các chất hoạt động bề mặt như: poly(vinyl pyrrolidone) (PVP), poly(vinyl ancol) (PVA), poly(ethylene glycol) (PEG), cellulose acetate,…  Cơ chế làm bền có thể được giải thích như sau: Phân tử các chất làm bền thường có các nhóm phân cực có ái lực mạnh với ion Ag + và các nguyên tử Ag kim loại. Đó là nhóm -OH ở PVA, PEG, cellulose acetate,…; nhóm chứa nguyên tử O, N trong PVP. Trong quá trình phản ứng, do các ion Ag + đã được gắn lên trên các polymer nên không thể lớn lên một cách tự do. Hơn nữa các hạt Ag nano khi vừa hình thành đã được ngăn cách với nhau bởi lớp vỏ polymer lớn và không thể kết tụ được với nhau. Điều này đã khống chế cả quá trình lớn lên và tập hợp của các hạt, do đó dễ tạo kích thước hạt nhỏ và đồng đều. Ngoài ra các hạt Ag nano còn được làm bền theo cơ chế làm bền của các hạt keo. Khi ion Ag + chưa bị khử hoàn toàn, chúng được hấp phụ trên bề mặt hạt và tạo  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 7  : Khóa luận tốt nghiệp thành các micelles gồm nhân bạc, một lớp chất bảo vệ và lớp điện kép của Ag + và NO - 3 . Nhờ lớp điện kép này mà các hạt Ag nano mang điện tích trái dấu và đẩy nhau, tránh hiện tượng keo tụ. Bên cạnh đó các yếu tố khác như: pH, nồng độ chất tham gia phản ứng, nhiệt độ của phản ứng, tốc độ, thời gian phản ứng,… cũng ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm tạo thành. Ví dụ khi pH quá lớn sẽ xảy ra quá trình tạo thành Ag 2 O nên khó khống chế phản ứng, đặc biệt khi pH cao, ion OH - làm mỏng lớp điện kép bao ngoài hạt nano làm các hạt nano dễ tập hợp. Khi nồng độ thấp, tốc độ cung cấp chất phản ứng nhỏ, các hạt nano thường tạo thành nhỏ và đồng đều hơn. Phương pháp này thường được sử dụng nhiều trong phòng thí nghiệm vì quy trình sản xuất ra nano Ag khá đơn giản, không đòi hỏi thiết bị quá hiện đại, dễ khống chế các điều kiện phản ứng để thu được kích thước hạt theo mong muốn đồng thời có thể tổng hợp với lượng lớn. Vì vậy phương pháp khử hóa học với những ưu điểm nổi bật sẽ là sự lựa chọn tối ưu để tổng hợp các loại vật liệu này. Hình 1.2 cho biết quá trình chế tạo hạt nano Ag bằng phương pháp này. Hình 1.2. Quá trình chế tạo hạt nano Ag bằng phương pháp hóa khử. 1.2.1.3. Phương pháp vi sóng Nhiệt độ cao và áp suất lớn là hai thông số vật lí quan trọng trong bất kì một quá trình nào liên quan đến việc chế tạo vật liệu. Các lò nung nhiệt độ cao (trên 1400 o C) có chương trình với thanh nung thông thường, giá cũng xấp xỉ hàng trăm triệu đồng và đó cũng là điều mơ ước của rất nhiều phòng thí nghiệm tại Việt Nam. Mặc dù vậy, nguồn nhiệt từ các lò nung này cũng chỉ được xếp vào hàng các nguồn nhiệt cổ điển. Bắt đầu từ năm 1950, việc sử dụng năng lượng vi sóng để nung nóng vật liệu mới được phát hiện. Giờ đây, lò vi sóng đã trở thành thông dụng cho việc nung nóng các sản phẩm thức ăn trong gia đình. Những thuận lợi tiềm tàng của nung nóng vi sóng đã thôi thúc các nhà nghiên cứu thiết kế các loại lò vi sóng chuyên  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 8  : Khóa luận tốt nghiệp dụng cho nhiều lĩnh vực khác nhau như luyện kim, gốm điện tử,… Đặc trưng nổi bật nhất của sự nung nóng vi sóng là nung nóng thể tích, nó khác với nung nóng thông thường mà ở đó nhiệt phải khuếch tán từ bề mặt của vật liệu. Với cơ chế nung nóng thể tích, vật liệu có thể hấp thụ năng lượng vi sóng trực tiếp từ bên trong và biến đổi nó thành nhiệt. Đặc trưng đó dẫn đến những thuận lợi khi sử dụng vi sóng để gia công vật liệu. Trong quá khứ, sự nung nóng vi sóng đã được sử dụng một cách thành công ở một số lĩnh vực như: nung sơ bộ cao su, lưu hóa cao su, thịt lợn muối xông khói trước khi nấu, sấy khô bột,… Tuy nhiên, những ứng dụng công nghiệp như vậy vẫn còn nằm trong dải nhiệt độ thấp. Từ sau năm 1980, xử lý vi sóng vật liệu ở nhiệt độ cao mới bắt đầu được quan tâm nghiên cứu. Vi sóng được sử dụng như một cơ chế nung nóng có tiềm năng để thay thế cho một vài phương pháp nung nóng thông thường. Chính những ứng dụng tiềm năng đó đã thu hút ngày càng nhiều hơn những nghiên cứu trong lĩnh vực này. Có thể điểm lại một số kết quả mới, nổi bật trong lĩnh vực xử lý vi sóng nhiệt độ cao từ năm 1999 đến nay:  Năm 1999, nhóm tác giả A. Fini và A. Breccia, thuộc Trường Đại học Bologna – Ý, đã trình bày một báo cáo tổng quan về kết quả sử dụng lò vi sóng trong lĩnh vực hóa vật liệu. Bằng cách sử dụng lò vi sóng tần số 2.45 GHz, công suất từ 600 đến 700 W, hầu hết các phản ứng hóa học khó thực hiện đều diễn ra một cách triệt để, nhanh chóng sau khi xử lý vi sóng trong thời gian 5 phút. Koos Jansen đã đánh giá tính hiệu quả của việc sử dụng lò vi sóng trong việc chế tạo vật liệu rây phân tử (zeolite). Để chế tạo được zeolite, thường phải sử dụng các lò nung chuyên dụng với giá rất đắt cỡ khoảng 30.000$, thời gian nung ở nhiệt độ cao phải mất hàng chục giờ [15].  Năm 2000, một báo cáo đáng chú ý nhất của nhóm nghiên cứu thuộc Trường Đại học Birmingham và Đại học Oxford về chế tạo vật liệu từ trở khổng lồ La 1-x A x MnO 3 (A = Ca, Sr, Ba; x ≥ 0) sử dụng lò vi sóng. Để chế tạo được nhóm vật liệu này, phương pháp truyền thống phải tiến hành nung tại 1500 o C trong thời gian 7 ngày. Trong khi đó, sử dụng lò vi sóng tần số 2.45 GHz, công việc này chỉ mất 5 phút [16].  Năm 2002, nhóm O.P. Thakur, Ch. Prakash và D.K. Agrawal thuộc Trường Đại học Pensylvania báo cáo kết quả nghiên cứu chế tạo gốm BaTiO 3 bằng vi sóng. Nếu tiến hành theo phương pháp gốm truyền thống, phải tiến hành thiêu kết tại 1450 o C trong thời gian 4 giờ và cả chu trình mất 700 phút. Trong khi đó, nung vi  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 9  : Khóa luận tốt nghiệp sóng tại 1400 o C chỉ mất 25 phút và cả chu trình hết 90 phút. Điều đáng quan tâm là vật liệu chế tạo được lại có các tính chất tốt hơn phương pháp nung truyền thống [17].  Năm 2004, đáng quan tâm nhất là giải thưởng công nghệ của nhóm tác giả J. Hwang và X. Huang tại Trường Đại học công nghệ Michigan về việc sử dụng vi sóng kết hợp với phương pháp phóng điện để chế tạo thép. Các tác giả này cho thấy, nhiệt độ trên 1000 o C đạt được chỉ sau 1 phút. Trong khi đó, các lò cao luyện thép đang sử dụng phổ biến hiện nay phải mất 1 giờ. Kết quả này cho phép giảm giá thành sản xuất thép, giảm ô nhiễm môi trường. Người ta đánh giá rằng, kết quả này thật sự đã thổi một luồng sinh khí mới mang lại sự hồi sinh cho ngành luyện thép của Hoa Kỳ và thế giới [18].  Năm 2005, ông E. Kubel – Giám đốc Trung tâm nhiệt kỹ thuật Hoa Kỳ đã có một báo cáo khá đầy đủ về những về những tiến bộ trong công nghệ xử lý nhiệt bằng vi sóng trên thế giới. Báo cáo này cho thấy một bức tranh toàn cảnh về cuộc chạy đua cải tiến, thiết kế các loại lò vi sóng với dung tích lớn hơn, tần số vi sóng cao hơn,… cho các mục đích ứng dụng khác nhau trong công nghiệp trên thế giới [19]. Như vậy, việc đưa vi sóng vào trong hệ phản ứng giúp tạo động học cho sự tổng hợp cực nhanh. Phương pháp này đơn giản và dễ lặp lại. Trong thiết bị vi sóng nhiệt được sinh ra là do sự tương tác giữa các momen lưỡng cực của phân tử với bức xạ điện từ ở tần số cao. So với nung nóng thông thường, nung nóng vi sóng có thể rút ngắn thời gian phản ứng nhiều lần. Sử dụng vi sóng, nhiệt không những được cung cấp nhanh mà còn đồng đều [35, 36]. Trên cơ sở phân tích tình hình nghiên cứu trên thế giới và điều kiện hiện tại của phòng thí nghiệm, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu cải tiến lò vi sóng dân dụng thành lò nung vi sóng nhiệt độ cao phục vụ cho công nghệ chế tạo vật liệu. Hình 1.3 là mô hình lò vi sóng mà chúng tôi sử dụng để tổng hợp keo bạc nano.  : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 10 [...]... phương pháp thích hợp nhất cho những ứng dụng thực tiễn nhất Với điều kiện của một bài khóa luận, chúng tôi trình bày một vài công trình nghiên cứu với các phương pháp và cách thức nghiên cứu về nano Ag như sau: 1.2.3.1 Tình hình nghiên cứu nano Ag trên thế giới a) Phương pháp khử vật lý  B.E Ershov và E.A Abkhalimov dùng phương pháp chiếu xạ (sử dụng tia chiếu xạ gamma Co-60) để tổng hợp nano bạc, tạo... gốm phủ keo Ag nano có thể được dùng làm các bộ lọc xử lý nước dựa vào tính năng diệt khuẩn của Ag nano 2.3.2.2 Phủ nano Ag lên bề mặt silicagel Silicagel được để ngoài không khí sạch cho no nước, sau đó cân 0,5 g cho vào cốc chịu nhiệt Rót 20 ml dung dịch nano Ag vào khối hạt silicagel, đảo nhẹ và để yên 1 giờ để các hạt nano Ag khuếch tán bám hầu hết vào bề mặt silicagel Sấy khô khối vật liệu, sau... các dụng cụ phẫu thuật, dung dịch tẩy trùng và thành phần của một số dược phẩm,… 1.2.2.2 Ứng dụng của nano Ag trong công nghiệp điện tử Không có một lĩnh vực nào mà công nghệ nano lại có ảnh hưởng nhiều như điện tử, công nghệ thông tin và truyền thông; nano Ag là một trong những vật liệu được ứng dụng nhiều nhất trong lĩnh vực này Chúng không chỉ mang trong mình những tính chất ưu việt của vật liệu nano. .. quân phục và áo mưa… Với sự phát triển cao của khoa học công nghệ, đặc biệt là công nghệ nano, trong thời gian tới người ta còn khám phá ra nhiều đặc tính ưu việt hơn nữa của bạc nano để tạo ra các loại vật dụng tiện ích, nâng cao chất lượng cuộc sống và đẩy nhanh tiến bộ xã hội 1.2.3 Tình hình nghiên cứu nano Ag Với những ứng dụng thực tiễn của nano Ag, con người đã tiến hành rất nhiều nghiên cứu với... nghiệp 1 Bình phản ứng Hình 1.3 Mô hình tổng hợp nano Ag theo phương pháp vi sóng Với mô Hình 1.3 thì cơ chế hình thành nano Ag được đề nghị như sau: : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 11  : Khóa luận tốt nghiệp 1.2.2 Ứng dụng của nano Ag Với sự phát triển của công nghệ nano, nano Ag là một đối tượng nhận được nhiều chú ý của các nhà khoa học cũng như các doanh nghiệp Vì bạc nano không những... của vật liệu nano mà còn có những tính chất riêng khác biệt ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau 1.2.2.1 Ứng dụng của nano Ag đối với sức khoẻ và y học Do con người luôn phải chịu sự tấn công của các loại vi khuẩn độc hại có trong môi trường, chính vì vậy mà khoa học luôn phải tìm kiếm, tổng hợp nên các vật liệu có khả năng diệt trừ vi khuẩn Dù không quá lâu khi thế giới phát hiện ra công nghệ nano. .. hấp thụ UV Vis của keo Ag nano trên máy đo phổ hấp thụ T 80 Spectrometer tại khoa Hóa, trường Đại học Khoa học Huế Để xác định hình dạng và kích thước Ag nano, mẫu tổng hợp được gửi đo TEM trên máy JEOL JEM 100 tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương 2.3 Đánh giá hiệu quả diệt khuẩn của vật liệu nano Ag 2.3.1 Hóa chất và thiết bị thí nghiệm 2.3.1.1 Hóa chất - Keo Ag nano - Dung dịch AgNO3 0,5 mM - Dung dịch... AgNO3 hay thời gian chiếu vi sóng mà sản phẩm nano Ag thu được có hình dạng và kích thước khác nhau: từ các sản phẩm nano một chiều (thanh nano và dây : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 15  : Khóa luận tốt nghiệp nano) , hay các sản phẩm nano hai chiều (tấm nano và đĩa nano) cho đến các sản phẩm nano ba chiều (các hạt nano hình cầu hay tinh thể nano lập phương) [36] 1.2.3.2 Tình hình nghiên. .. vật liệu ra, để nguội tới nhiệt độ phòng Để so sánh khả năng diệt khuẩn của Ag ở kích thước nano với Ag ở dạng khối, chúng tôi tiến hành phản ứng tráng bạc lên 2 loại vật liệu trên - Tráng bạc lên thành bình gốm: cho 20 ml dung dịch AgNO 3 0,5 mM vào bình gốm sạch Cho tiếp dung dịch NH 3 đậm đặc đến khi kết tủa sinh ra tan hoàn toàn Thêm vào hỗn hợp vài ml dung dịch NaOH, rồi tiếp tục cho vào hỗn hợp. .. là ảnh TEM của keo Ag nano tổng hợp trong dung môi glycerol ở các thời gian chiếu vi sóng 2,5 phút, 5 phút và 10 phút : Nguyễn Thị Trúc Ly – Sư phạm Hóa A K30 Trang 35  : Khóa luận tốt nghiệp Hình 3.5 Ảnh TEM của nano Ag tổng hợp trong glycerol theo thời gian chiếu vi sóng 2,5 phút (a); 5 phút (b) và 10 phút (c) Từ ảnh TEM ta thấy, sau thời gian chiếu vi sóng 10 phút, hạt nano Ag tổng hợp được trong . diệt khuẩn và thăm dò các ứng dụng khác vẫn đang rất cần thiết. Với những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng của vật liệu nano Ag với mục tiêu:  Tổng hợp keo bạc. trúc nano xuất phát từ nguồn nguyên liệu ban đầu là AgNO 3  Khảo sát đặc trưng, hình dạng và kích thước của nano Ag tổng hợp được  Đánh giá hiệu quả diệt khuẩn của vật liệu nano Ag và một số ứng. đến vài trăm nm phụ thuộc vào bản chất vật liệu và tính chất cần nghiên cứu. Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên