Bg thuc hanh hoa huu co 2 6168

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN KHOA DƯỢC o0o BÀI GIẢNG MƠN HỌC THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ Hậu Giang – Năm 2015 BÀI ĐỊNH TÍNH NHĨM CHỨC ĐỊNH TÍNH ALCOL VÀ PHENOL Thí nghiệm So sánh tính acid phenol alcol Cho vào ống nghiệm thứ 3ml alcol etylic 960 giọt phenolphtalein Nhỏ giọt NaOH 0,05% bắt đầu xuất màu hồng Ghi số giọt NaOH giải thích Cho vào ống nghiệm thứ hai 2ml dung dịch phenol bão hòa nước, giọt phenolphtalein Nhỏ giọt NaOH 0,05% đến xuất màu hồng Ghi số giọt NaOH để so sánh với trường hợp alcol etylic ống nghiệm thứ , giải thích Thí nghiệm Phản ứng etylen glycol glycerin với đồng hydroxyd Cho vào ống nghiệm giọt CuSO4 2% 2ml dung dịch NaOH 5%, lắc quan sát Tiếp tục nhỏ vào ống thứ giọt etylen glycol , ống thứ hai giọt glycerin, ống thứ ba giọt alcol etylic Lắc nhẹ ống nghiệm , quan sát tượng xảy Tiếp tục thêm vào ống nghiệm giọt HCl đậm đặc, quan sát tượng, giải thích Thí nghiệm Phản ứng alcol với thuốc thử Lucas Cho vào ống nghiệm khô, ống nghiệm 1ml alcol sau: alcol n-propylic, alcol isopropylic, alcol tert-butylic Cho tiếp vào ống nghiệm 2ml thuốc thử Lucas (ZnCl2 khan HCl đậm đặc) Lắc mạnh, quan sát dung dịch khoảng phút, giải thích Thí nghiệm Phản ứng phenol với FeCl3 Các chất khảo sát : phenol, resorcin, pirocatechin pha thành dung dịch bão hòa nước Cho giọt dung dịch bão hòa chất khảo sát vào ống nghiệm, lắc đều, sau thêm vào giọt dung dịch FeCl3 1% lắc Nhận xét màu, giải thích ĐỊNH TÍNH ALDEHYD, CETON Thí nghiệm Phản ứng aceton với natri hydrosunfit Cho vào hai ống nghiệm , ống 3ml dung dịch bão hòa NaHSO3, 5ml acetone lắc nhẹ lúc Hỗn hợp tỏa nhiệt Đặt ống nghiệm cốc nước đá quan sát xuất kết tủa tinh thể ống nghiệm Giải thích Rót vào ống nghiệm thứ 1ml dung dich HCl 10%, vào ống nghiệm thứ hai 1ml Na2CO3 10% Đun nóng nhẹ hai ống nghiệm, quan sát kết tủa nhận xét mùi bay Thí nghiệm Phản ứng oxy hóa benzaldehyd với oxy khơng khí Cho 1ml benzaldehyd vào mặt kính đồng hồ Để yên vài thấy tinh thể acid benzoic xuất oxy không khí oxy hóa benzaldehyd đến acid benzoic Quan sát tượng giải thích Thí nghiệm Phản ứng aldol hóa Cho vào ống nghiệm ml aldehyd acetic 1ml dung dịch NaOH 30% Đun ống nghiệm đến sôi thấy xuất màu vàng Nếu tiếp tục đun thấy xuất màu nâu có mùi đặc trưng Thí nghiệm Phản ứng oxy hóa aldehyd thuốc thử Tollens Cho vào hai ống nghiệm sạch, ống 0,5ml dung dịch AgNO3 5% nhỏ vào 1giọt dung dịch NaOH 5% có kết tủa xám bạc hydroxyd xuất Thêm từ từ giọt dung dịch NH4OH 2%, vừa thêm vừa lắc ống nghiệm kết tủa vừa tan dừng lại (lượng dư NH4OH làm giảm độ nhạy phản ứng) Sau cho vào ống nghiệm thứ vài giọt dung dịch Formaldehyd, vào ống nghiệm thứ hai vài giọt acetaldehyde Đun cách thủy ống nghiệm Quan sát tượng xảy giải thích Thí nghiệm Phản ứng oxy hóa aldehyd thuốc thử Fehling Cho vào ống nghiệm 0,5ml dung dịch Fehling A; 0,5ml dung dịch Fehling B – giọt dung dịch Formaldehyd, lắc đun cách thủy 10 phút Quan sát tượng xảy giải thích ĐỊNH TÍNH ACID CARBOXYLIC, ESTE, CHẤT BÉO Thí nghiệm Điều chế este isoamyl acetat (dầu chuối) Cho vào bình tam giác có nút nhám cỡ 250ml hóa chất sau: 15ml CH3COOH đậm đặc, 15ml alcol izoamylic 3ml H2SO4 đậm đặc Lắc bếp cách thủy khoảng 20 phút Cho toàn dung dịch vào phễu chiết, cẩn thận cho vào 10ml dung dịch Na2CO3 5%, tiến hành chiết lần thứ Chiết vài lần sản phẩm có mơi trường trung tính (thử giấy quỳ) Tính hiệu xuất phản ứng Este isoamyl acetate chất lỏng khơng màu, có mùi chuối, tan nước, tan alcol, este, CHCl3 …, sôi 1420C, d 20 =0,8719; n 20 D =1,4053 Thí nghiệm Phản ứng oxy hóa acid oxalic KMnO4 Cho vào ống nghiệm vài tinh thể acid oxalic, nhỏ thêm giọt dung dịch KMnO4 3% giọt H2SO4 đậm đặc Đậy miệng ống nghiệm nút có ống dẫn khí cong Đầu cuối ống dẫn khí nhúng đáy ống nghiệm khác có chứa sẵn dung dịch Ca(OH)2 bão hịa Đun nóng nhẹ hỗn hợp phản ứng, quan sát tượng Thí nghiệm Điều chế xà phịng từ dầu lạc Cho vào bát sứ 5ml dung dịch NaOH 10%, đun nóng thêm 3,5ml dầu lạc, khuấy liên tục, cho hỗn hợp sôi nhẹ khoảng 10 phút (nếu cạn thêm nước cất) Lại thêm tiếp 5ml dung dịch NaOH 10% nữa, khuấy đun sôi nhẹ 10 phút Tiếp theo, thêm 30ml nước cất đun sôi 2g NaCl Khuấy cho tan NaCl đun tiếp cho sôi Để nguội 30 phút, xà phòng lên thành lớp chất rắn Dung dịch phía có chứa glycerin BÀI 2: ĐỊNH TÍNH HỢP CHẤT TẠP CHỨC 1.GLUCID Thí nghiệm phản ứng tạo osazon glucose, fructose lactose Lấy ba ống nghiệm: cho vào ống: 10 giọt acid acetic đặc, 10 giọt dung dịch natri acetate 1%, 3-4 giọt phenylhydrazin 1%(mới pha) Sau them vào ống thứ 2ml dung dịch glucose 5%, ống thứ hai 2ml dung dịch fructose 5%, ống thứ ba 2ml dung dịch lactose 5%.Lắc kỹ.đun cách thủy sôi 10-15 phút Làm lạnh kết tủa.Lấy kết tủa ba ống, soi kính hiểm vi, nhận xét màu sắt, hình dạng tinh thể Thí nghiệm Oxy hóa glucose fructose 2.1 Cho vào ống nghiệm 10 giọt dung dịch AgNO 3, 20 giọt dung dịch NaOH nhỏ vào hỗn hợp giọt dung dịch ammoniac hịa tan hồn tồn kết tủa AgOH Sau cho vào giọt dung dịch glucose đun nhẹ ống nghiệm lửa đèn cồn cho đén thấy dung dịch bắt đầu có màu đen ngừng đun.Phản ứng tiếp tục xảy ra, khơng cần đun nóng Ag kim loại tách bám vào thành ống nghiệm thành lớp mỏng óng ánh tựa gương 2.2 Lấy ống nghiệm.Cho vào ống 10 giọt dung dịch Fehling A, 10 giọt dung dịch Fehling B Sau thêm vào ống thứ 10 giọt dung dịch glucose 5%, ống thứ 10 giọt dung dịch fructose 5% Lắc kỹ, đun cách thủy sôi 10- 15 phút Thí nghiệm phân biệt disaccharid khử disaccharid không khử Lấy ống nghiệm.cho vào ống 10 giọt dung dịch Fehling A, 10 giọt dung dịch Fehling B sau thêm vào ống thứ 1ml dung dịch lactose 5%, ống thứ hai 2ml dung dịch lacchatose 5%.Lắc kỹ ống.đun cách thủy sôi 10- 15 phút Quan sát Nhận xét, so sánh giải thích Thí nghiệm 4.Thủy phân saccharose Cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch saccharose 5%.Thêm 3-4 giọt dung dịch H2SO4 10%.lắc kỹ.đun cách thủy sôi 10-15 phút.Để nguội.Trung hòa dung dịch NaOH 10% Lấy vào ống nghiệm, ống thứ 1ml dung dịch saccharose 5%, ống thứ hai 1ml dung dịch sau trung hòa Thêm vào ống 10 giọt dung dịch fehling A, 10 giọt dung dịch fehling B lắc kỹ.đun cách thủy sơi 10-15 phút.So sánh tượng hai ống Thí nghiệm Thủy phân tinh bột Cho vào bình cầu đáy trịn dung tích 100ml dung dịch sau: 20ml dung dịch hồ tinh bột, 1ml dung dịch H2SO4 20% Lắc kỹ.đun sôi nhẹ thời gian 30 phút - giờ.Trong trìng đun, khoảng phút lần lấy giọt dung dịch thủy phân cho vào ống nghiệm Để nguội Thêm 1-2 giọt dung dịch lugal 1%.khi dung dịch khơng có màu xanh tím với lugal ngừng đun Để nguội Lấy 1ml dung dịch vừa thủy phân cho vào ống nghiệm Trung hịa dung dịch NaOH 10%.Sau thêm 10 giọt dung dịch fehling A, 10 giọt dung dịch fehling B.lắc kỹ Đun cách thủy 10-15 phút.Nhận xét giải thích 2.ĐỊNH TÍNH AMIN, AMINO ACID VÀ PROTEIN Thí nghiệm phản ứng tạo thành phân giải muối ạnilin Cho 2-3ml nước vào ống nghiệm có sẵn 5-6 giọt anilin Lắc mạnh hỗn hợp thử môi trường hỗn hợp giấy quỳ Nhận xét thay đổi màu giấy quỳ Chia hỗn hợp thành phần : - Nhỏ từ từ giọt dung dịch HCl đậm đặc vào phần thứ nhất, lắc đến dung dịch đồng nhất.Sau nhỏ từ từ tưng giọt dung dịch NaOH 10% lắc Thí nghiệm phản ứng α - amino acid với ninhydrin Lấy vào ống nghiệm: - Ống : 1ml dung dịch glycin 1% - Ống : 1ml dung dịch lucin 1% - Ống : 1ml lòng trắng trứng Thêm vào ống giọt ninhydrin 0,1%và đun sôi phút Nhận xét màu xuất Thí nghiệm phản ứng buire protein Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch protein trứng (lòng trắng trứng), 1ml dung dịch NaOH 10% giọt dung dịch CuSO4 2% Lắc quan sát tượng BÀI TỔNG HỢP ACID ACETYL SALICYLIC (ASPIRIN) CƠ CHẾ PHẢN ỨNG Đây phản ứng O-acetyl hóa phản ứng xảy theo chế SN (CO) C6H4(OH)(COOH) + (CH3CO)2O C6H5(OCOCH3)(COOH)+CH3COOH HÓA CHẤT – DỤNG CỤ: - Acid Salicylic : 10g - Anhydrid acetic : 14g - H2SO4 đậm đặc : 0,4ml - Benzen, acid acetic - Bình nón cỡ 100ml - Cốc - Phểu Buchner, bình buzen - Nồi cách thủy TIẾN HÀNH: Cho vào bình nón 5g acid salicylic, 7ml anhydride acetic 0,2ml H2SO4 đậm đặc Khuấy cẩn thận hỗn hợp đun cách thủy 600C 30phút (có thể dùng đủa thủy tinh để khuấy hỗn hợp phản ứng ) Để nguội khuấy thêm 15 phút Rót hỗn hợp phản ứng vào 100ml nước lạnh khuấy Lọc hút lấy acid acetylsalicylic thô phễu Bucher Rửa tủa benzene khan lạnh (3 lần lần 3ml) Kết tinh lại sản phẩm thô acid acetic loãng (1:1), benzene ete dầu hỏa Cân, tính hiệu suất Acid acetylsalicylic chất kết tinh khơng màu, có nhiệt độ nóng chảy 133-136,5oC tan nước Cũng kết tinh lại ethanol + Tinh chế : Sau làm lạnh bình, aspirin thô kết tinh, lọc hút phều lọc Buchner Tinh chế cách rửa kết tủa nước cất lạnh , lọc lại phểu Buchner, sấy khô 60oC Tính hiệu suất Bài 4: TỞNG HỢP ACETANILID chế phản ứng Đây phản ứng N-acyl hóa, phản ứng cảy theo chế SN (CO) C6H5NH2+ (CH3CO)2O C6H5NHCOCH3+CH3COOH Tương tự phản ứng tổng hợp Aspirin, phản ứng xảy theo chế SN (CO) dùng tác nhân acid carboxylic để acyl hóa nhóm amino gắn nhân thơm Hóa chất, dụng cụ Anhydric acetic HCl đậm đặc Natri acetat Than hoạt tính Anillin Phễu buchner Tiến hành Cho 250 ml nước vào cốc cỡ 500ml Thêm vào 8,5 ml HCl đậm đặc vừa lắc vừa thêm vào ml anillin Khi anillin tan hết (nếu dung dịch sẫm màu thêm g than hoạt tính vào đó, đun nóng đến 500C phút lọc) Đun nóng dung dịch đến 500C thêm vào 12,5 ml anhydric acetic khuấy cho tan hết Hòa tan sẵn 15g natri acetat 50 ml nước vào cốc khác Đổ dung dịch vào nhau, khuấy mạnh hỗn hợp phản ứng ngâm nước lạnh lúc acetanilid tách hoàn toàn Lọc hút phễu buchner thu acetanilid thô Tinh chế cách kết tinh lại với nước sơi sau làm lạnh dịch lọc Cân, tính hiệu suất BÀI 5: TỞNG HỢP n-BUTYL ACETAT CƠ CHẾ PHẢN ỨNG Đây phản ứng ester hóa, xảy theo chế SN H+ CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Acid caetic băng: 16ml n Butyl alcol: 12,5ml (15,5ml) H2SO4đđ DD Na2CO3 bão hịa 50ml MgSO4 khan Bình cầu đáy trịn 250ml Bộ cất đơn Sinh hàn hồi lưu Phễu chiết Đũa khuấy, bếp điện TIẾN HÀNH Cho vào bình cầu đáy tròn (250ml) 12,5g (hay 15,5ml) n-Butyl acol, 20g (19ml) acid acetic băng 3-4 g (1ml H2SO4 đđ) Lắc đều, lắp sinh hàn hồi lưu đun nóng bếp điện 2-2,5 giờ, để nguội hỗn hợp cho vào cất đơn với bình Wurtz cở 100ml tiến hành cất hỗn hợp phản ứng lượng cặn bình cịn vài ml phần cất chứa cất gì? Cho phần cất vào cốc 500ml, làm lạnh thêm cẩn thận lượng nhỏ dung dịch Na2CO3 bão hòa làm xanh giấy chỉ thị pH Chuyển hỗn hợp vào phễu chiết, tách bỏ lớp Rửa lớp ester 10ml nước, làm khô ester MgSO4 khan Cân lượng ester khô thu Muốn có ester tinh khiết phải tiến hành chưng cất phân đoạn thu ester phân đoạn 119-125oC 10 Bài 6: TỔNG HỢP ACID BENZOIC CƠ CHẾ PHẢN ỨNG Đây phản ứng oxi hóa C6H5CH3 + KMnO4 = C6H5COOK + = C6H5COOK HCl + 2H2O + KOH + 2MnO2 C6H5COOH + KCl HÓA CHÁT DỤNG CỤ Toluen KMnO4 HCl Bình cầu đáy trịn cỡ 250ml Cốc 500ml, giấy pH Sinh hàn hồi lưu Phễu lọc buchner Nhiệt kế Bếp, nồi cách cát TIẾN HÀNH Cho vào bình cầu đáy trịn cỡ 250ml, có nắp sinh hàn hồi lưu 2ml toluen 120ml nước 4g KMnO4 đa nghiền nhỏ Đun sôi hỗn hợp phản ứng nồi cách cát suốt thỉnh thoảng lắc hỗn hợp bình Để hỗn hợp sơi đều, thêm vào 1-2 viên đá bọt Có thể nhận kết thúc phản ứng thấy dung dịch không cịn màu tím Nếu sau đun sơi hỗn hợp phản ứng cịn màu thêm vào vài giọt alcol ethylic vài giọt acid acetic dung dịch màu Để nguội hỗn hợp phản ứng, lọc qua phễu buchner để loại bỏ MnO2 Rửa kết tủa phễu lần nước sôi, lần 10ml Gộp nước lọc lại đổ vào cốc cho bay nồi cách thủy đến thể tích cịn lại khoảng 25-30 ml Lọc hút lần qua phễu buchner để loại bỏ MnO2 rửa kết tủa phễu 10 ml nước cất đun sôi Để nguội nước lọc thêm vào giọt HCl (1:1) phản ứng acid chỉ thị 11 đỏ Congo hay giấy pH Lọc hút acid benzoic tách phễu buchner, rửa nước lạnh để khơ ngồi khơng khí Cân, tính hiệu suất Acid benzoic chất rắn kết tinh, nóng chảy 1220C, tan nước lạnh tan tốt nước nóng, benzen, cloroform, aceton, methanol 12