Bg thuc hanh hoa ly duoc 6335

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN KHOA DƯỢC - - BÀI GIẢNG THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC MÃ HP: TCDD017 Hậu Giang – Năm 2015 Lưu hành nội MỤC LỤC Bài 1: Động học phản ứng xà phịng hóa Bài 2: Sự hấp phụ acid acetic than hoạt tính Bài 3: Xác định số phân li chất điện li yếu phương pháp đo độ dẫn điện Bài 4: Phép định phân pH kế 15 Bài 5: Khảo sát tính chất dung dịch keo 20 BÀI ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG XÀ PHỊNG HĨA MỤC ĐÍCH Xác định số tốc độ k phản ứng xà phịng hố axetatetyl NGUN TẮC Chuẩn độ (b – x) HCl có nồng độ Ca hết Vt b – x tỉ lệ Vt Thể tích HCl dùng để trung hòa lúc ban đầu (t = 0) V0; thời điểm t Vt thời điểm kết thúc phản ứng V Khi ta có: Thế vào phương trình (*) ta được: Vẽ đồ thị ln Vt  f(t) , đường thẳng mà hệ số góc Biết Ca, V , V Vt  V tính k DỤNG CỤ HÓA CHẤT: 3.1 Dụng cụ: - Bể điều nhiệt - Pipet 1ml: - Ống sinh hàn: - Chậu thủy tinh:1 - Bình định mức 1000ml: - Erlen có nút 1000ml:1 - Becher 100ml: - Pipet 10 ml: - Ống đong 500ml: - Ống đong 50ml: - Erlen 250ml: - Đủa thủy tinh: - Buret 25ml: 3.2 Hóa chất: - Acetatetyl nguyên chất - HCl 0,05N - NaOH 0,05N - Thuốc thử phenolphtalein THỰC HÀNH: - Dùng ống đong lấy 300ml NaOH 0,05N cho vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất vào đến vạch 1000 ml Lắc đều, cho erlen 1000 ml (gọi bình phản ứng) Dùng ống hút lấy 1ml etylaxetat (khối lượng riêng = 0,901g/cm3) cho vào bình phản ứng Ghi thời điểm bắt đầu phản ứng, xem gần lúc etylaxetat chảy hết (0,5ml) - Sau lắc (hay khuấy) đều, lấy 200 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình cầu, đem đun cách thuỷ (gắn erlen với hệ thống hoàn lưu) khoảng với nhiệt độ 50 –60C Đồng thời lấy 50ml hỗn hợp để ống đong - Chuẩn bị bình erlen làm bình chuẩn độ, hút lấy 20 ml HCl 0,05N cho sẵn vào bình erlen - Khi phản ứng 10 phút đổ 50 ml mẫu phản ứng chứa sẵn ống đong vào bình chuẩn độ Thêm vài giọt thị màu phenolphtalein chuẩn độ NaOH 0,05N, ghi thể tích NaOH phản ứng ( Vt' ) Thể tích HCl phản ứng với NaOH dư hổn hợp - Lặp lại việc lấy mẫu chuẩn độ thời điểm sau phản ứng 10, 20, 30, 40, 50, 60 phút - Khi đun cách thuỷ 200ml hỗn hợp 50-60C khoảng lấy để nguội Rồi lấy 50ml đem chuẩn độ trên, làm lần lấy kết trung bình V' mà V  20  V' Cb Ca BÁO CÁO KẾT QUẢ 5.1 Lập bảng số liệu thực nghiệm 5.2 Vẽ đồ thị ln Vt  f(t) Vt  V Tính hệ số góc tgα từ đồ thị tính k (k  V.tgα ) Ca V BÀI SỰ HẤP PHỤ ACID AXETIC TRÊN THAN HOẠT TÍNH MỤC ĐÍCH Khảo sát hấp phụ ranh giới pha rắn lỏng Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich, sở xác định số kinh nghiệm α β NGUYÊN TẮC Sự hấp phụ acid acetic than hoạt tính từ dung dịch nước thuộc loại hấp phụ phân tử theo nhiều nghiên cứu thuộc loại hấp phụ đơn lớp Ngồi nước, lẫn acid khơng hồ tan than hoạt tính bỏ qua tượng hấp thụ vào lòng chất rắn Độ hấp phụ A (mmol/gam) lên bề mặt than tính từ công thức: C0: nồng độ đầu acid C: nồng độ lúc cân hấp phụ dung dịch acid axetic (mol/l) V: thể tích dung dịch xảy hấp phụ (lít) m: lượng chất hấp phụ (gam) Để đo độ hấp phụ ta cho vào bình thể tích dung dịch V với nồng độ khác CH3COOH khối lượng (m) xác chất hấp phụ Xác định nồng độ trước cho chất hấp phụ (Co) nồng độ cân sau đạt hấp phụ (C) Trong hấp phụ vật lý này, trình hấp phụ mô tả cách định lượng phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich: A  αCβ lnA  lnα  βlnC Trong C nồng độ cân sau đạt hấp phụ α, β số thực nghiệm xác định từ đồ thị lnA  f(lnC) DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 3.1 Dụng cụ 3.2 Hóa chất Than hoạt tính Phenolphtalein Dung dịch CH3COOH 0,4N NaOH 0,1N THỰC HÀNH Chuẩn bị 12 bình erlen, xếp thành dãy đánh số từ đến Cho vào dãy II (bình cầu trịn) bình 1gam than hoạt tính Dùng ống đong 50ml cho vào bình 1’ bình 50ml dd CH3COOH 0,4N Từ dung dịch CH3COOH 0,4N pha thành loại nồng độ 0,32N, 0,16N, 0,08N, 0,04N, 0,02N bình dãy tương ứng Dùng ống đong lấy 160ml dd CH3COOH 0,4N thêm nước cất vào cho đủ 200ml, cho bình erlen 250ml lắc đều, ta 200ml dd CH3COOH 0,32N Cho vào bình 2’ bình 50ml dd CH3COOH 0,32N Cịn lại 100ml CH3COOH 0,32N cho vào ống đong, lại thêm nước cất cho đủ 200ml, cho erlen 250ml lắc ta 200ml CH3COOH 0,16N Cho vào bình 3’ bình 50ml dd CH3COOH 0,16N Cịn lại 100ml lại pha tương tự cho bình cịn lại Đến bình cuối cịn dư 100ml dd CH3COOH 0,02N bỏ Đem dãy II, lắc nhẹ, 15 phút để yên khoảng giờ, sau dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc bỏ than, dung dịch acid sau hấp phụ Để có nồng độ xác acid phải chuẩn độ lại dung dịch acid pha dung dịch NaOH 0,1N với thuốc thử phenolphtalein Dùng pipet 10ml để lấy dd CH3COOH bình dãy I, cho vào erlen 250ml + giọt phenolphtalein (định phân từ dung dịch không màu chuyển sang màu hồng nhạt dừng, đọc kết buret) Tiến hành định phân lần, lấy kết trung bình Phần dd acid sau lọc định phân tương tự XỬ LÝ SỐ LIỆU Gọi nồng độ acid acetic trước hấp phụ Co V1tb thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu trước hấp phụ Gọi nồng độ acid acetic sau cân hấp phụ C V2tb thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu sau hấp phụ đạt cân Độ hấp phụ tính bởi: Trong V dung dịch CH3COOH bị hấp phụ = 50 ml = 0,05 lít m khối lượng than hấp phụ = 1gam Số liệu tính tốn Tính giá trị C, A, lnC, lnA, điền vào bảng vẽ đồ thị lnA = f(lnC) có dạng: Từ đồ thị tính α, β Viết phương trình Freundlich BÀI XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ PHÂN LI CỦA CHẤT ĐIỆN LI YẾU BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN MỤC ĐÍCH Xác định số phân li acid acetic Ka phương pháp đo độ dẫn NGUYÊN TẮC Độ dẫn điện đương lượng chất điện li yếu: α : Độ điện li chất điện li yếu λ : Độ dẫn điện đương lượng chất điện li yếu vô lỗng Giả sử ta có chất điện li yếu AB, nồng độ C(mol/lít), số phân li Ka Phương trình điện li: Thế (1) vào (2) Từ phương trình (3) cho phép ta xác định Ka nhờ phép đo độ dẫn điện dung dịch chất điện li yếu AB Phương trình (3) trường hợp nồng độ dung dịch chất điện li lỗng bỏ qua tương tác ion dung dịch Biến đổi biểu thức (3) Chia mẫu tử cho λ Phương trình (4) có dạng phương trình tuyến tính y = ax + b đường thẳng ; x  λC λ Hay:  f(C) Với y   Như vậy, ta dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc   f(C) xác định 1 tung độ gốc đường thẳng  tgα hệ số góc đường thẳng  Ka λ Từ ta xác định giá trị λ K  Suy ra: DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 3.1 Dụng cụ 3.2 Hóa chất - Dung dịch CH3COOH 2M - Dung dịch NaOH 0,05N - Dung dịch NaOH 0,005N - Phenolphtalein - Nước cất THỰC HÀNH 4.1 Chuẩn bị dung dịch CH3COOH với nồng độ: 0,06M, 0,03M, 0,015M, 0,008M, 0,004M, 0,002M - Chuẩn bị erlen 250 ml có nút, dán nhãn sẵn với nồng độ - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,2M: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch CH3COOH 2M cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch becher 100 ml, 100 ml dung dịch CH3COOH 0,2M - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,06M: Dùng ống đong lấy 75 ml dung dịch CH3COOH 0,2M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch vào erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,06M 10 - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,03M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung dịch CH3COOH 0,06M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,03M - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,015M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung dịch CH3COOH 0,03M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,015M - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,008M: Dùng ống đong lấy 10 ml dung dịch CH3COOH 0,2M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch vào erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,008M - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,004M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung dịch CH3COOH 0,008M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,004M - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,002M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung dịch CH3COOH 0,004M vừa pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch lắc Sau chuyển dung dịch erlen 250 ml có nút dán sẵn nhãn 0,002M 4.2 Tiến hành đo độ dẫn dung dịch a Chuẩn bị - Máy đo độ dẫn - becher 100 ml thật sạch: dùng để đựng nước cất, dùng để đựng dung dịch cần đo - Nước cất để rửa điện cực b Tiến hành đo - Ghi nhận giá trị nhiệt độ thí nghiệm (đọc máy) - Đo độ dẫn nước cất dùng để pha loãng trước Ghi nhận kết đọc máy 11 - Chuyển dung dịch cần đo từ erlen becher 100 ml khoảng đến vạch 80 ml cắm điện cực vào dung dịch cho điện cực ngập dung dịch Theo dõi hình giá trị ổn định Đọc ghi nhận kết  Lưu ý: đo ta phải đo dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao sau dung dịch phải tráng rửa điện cực nước cất cho thật - Ghi nhận giá trị số bình máy đo: Kbình = 0,95 - Giá trị L đọc máy giá trị L dung dịch Áp dụng công thức: Ldd = Lct + Ldm  Lct = Ldd – Ldm (*) 4.3 Định phân lại để xác định xác nồng độ dung dịch CH3COOH  Xác định xác nồng độ dung dịch CH3COOH + Các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,06M, 0,03M, 0,015M dùng dung dịch NaOH 0,05N để định phân + Các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,008M; 0,004M; 0,002M dùng dung dịch NaOH 0,005N để định phân - Cho dung dịch NaOH có nồng độ xác vào buret chỉnh vạch số - Dùng pipet hút 10 ml dung dịch CH3COOH cần định phân cho vào erlen 250ml, thêm – giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch NaOH đến hỗn hợp có màu hồng thật nhạt bền 30 giây Mỗi dung dịch CH3COOH chuẩn độ lần lấy giá trị trung bình BÁO CÁO KẾT QUẢ Bảng Tính tốn nồng độ xác dung dịch CH3COOH từ dung dịch NaOH có nồng độ xác 12 Bảng Xác định số phân li acid acetic - Nhiệt độ thí nghiệm: tC = 25C - Hằng số bình: Kbình = 0,95 - Độ dẫn điện riêng nước cất = ? (Ghi giá trị độ dẫn nước cất theo buổi làm, giáo viên cho biết) - pKa trung bình (1): nồng độ xác dung dịch CH3COOH tính từ Bảng (3): giá trị L (  S) tính từ công thức (*) (4): độ dẫn điện riêng chất tan 13 CÂU HỎI Nếu tiến hành đo dung dịch CH3COOH nồng độ lớn cho kết giống thực hành khơng? Vì sao? Nhiệt độ thí nghiệm có ảnh hưởng đến kết nghiên cứu? Nếu làm thí nghiệm nhiệt độ lớn hay nhỏ nhiệt độ thí nghiệm giá trị pKa có thay đổi khơng? 14 BÀI PHÉP ĐỊNH PHÂN BẰNG PH KẾ MỤC ĐÍCH Xác định nồng độ dung dịch acid qua phép định phân máy đo pH NGUYÊN TẮC 2.1 pH kế Để đo pH dung dịch người ta dùng loại điện cực thị như: điện cực hydro, quinhydron, điện cực thuỷ tinh, ngày phổ biến người ta dùng điện cực thuỷ tinh Điện cực thuỷ tinh bình cầu nhỏ thuỷ tinh có thành mỏng có thành phần xác định trao đổi ion H+ với mơi trường ngồi Trong bình cầu có chứa dung dịch HCl (hoặc dung dịch đệm đó) Bên bình cầu có đặt điện cực AgCl/Ag dung dịch HCl 0,1N Khi ghép điện cực thủy tinh với điện cực calomel chẳng hạn tạo pin điện hóa Tồn điện cực đặt ống bảo vệ Việc đo pH dung dịch dùng điện cực thuỷ tinh ghép với điện cực calomel thực với đo sức điện động hệ: Thì lúc sức điện động pin bằng: D : khuếch tán dung dịch nghiên cứu dung dịch KCl Thế nhỏ bỏ qua việc khuấy trộn dung dịch đo 15 Sự chuyển ion từ pha sang pha tuơng đương với chuyển đơn vị điện tích nên phương trình điện điện cực có dạng: Khi nhúng bầu điện cực thủy tinh vào dung dịch nghiên cứu mặt ngồi màng thủy tinh tiếp xúc với dung dịch nghiên cứu mặt tiếp xúc với dung dịch điện ly Lúc bề mặt màng thủy tinh xảy trình khuếch tán trao đổi ion H+ dung dịch ion Na+ thành phần màng thủy tinh: Khi cân (*) thiết lập phía màng ta có: Vì bề mặt màng thủy tinh số điểm xảy cân hữu hạn không đổi tức là: 16 Trong thực tế sử dụng loại máy đo pH người ta loại bỏ E0tt cách chuẩn máy với dung dịch đệm có pH biết trước Bằng cách nhanh chóng tiện lợi Ưu điểm: điện cực thuỷ tinh dùng để đo pH phạm vi rộng Nhược điểm: + Điện cực thuỷ tinh dễ vỡ + Chỉ đo pH   13 Trong môi trường kiềm Ka H  a Na khơng  dd  dùng điện cực thủy tinh 2.2 Phép định phân Việc xác định nồng độ dung dịch acid hay bazơ thường thực phép chuẩn độ Điểm kết thức chuẩn độ chất phản ứng vừa đủ với gọi điểm tương đương Điểm tương đương xác định cách đo pH Một cách xác định điểm tương đương đơn giản xây dựng đường chuẩn theo đồ thị pH = f(V) hay ΔpH  f(Vtb ) ΔV Xây dựng đường định phân theo pH = f(V) gọi đường định phân theo dạng tích phân (Hình a) Xây dựng đường định phân theo ΔpH  f(Vtb ) gọi đường định phân theo ΔV dạng vi phân (hình b) V thể tích dung dịch chuẩn thêm vào trình định phân 17 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.1 Dụng cụ - máy đo pH - máy khuấy từ + cá từ - buret 25 ml - becher 100 ml - pipet 10 ml 3.2 Hóa chất - Dung dịch CH3COOH - Dung dịch HCl - Dung dịch NaOH 0,1 N THỰC HÀNH 4.1 Xác định nồng độ acid yếu CH3COOH a) Chuần độ - Cho dung dịch NaOH 0,1 N vào đầy buret chỉnh vạch số - Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch CH3COOH cho vào becher 100ml, thêm nước cất đến khoảng vạch 60ml, cho cá từ vào khuấy trộn dung dịch (cắm điện cực vào dung dịch tránh đừng để cá từ chạm điện cực) b) Tiến hành định phân - Ghi giá trị pH máy số lên ổn định - Mở khoá buret cho lần ml NaOH cách điểm tương đương 2ml (Vtđ  10ml) ngưng ghi giá trị pH ứng với thể tích dung dịch NaOH thêm vào - Tiếp tục thêm lần 0,2ml cịn cách Vtđ ml lần thêm vào 0,1ml (tương ứng với giọt) Ghi giá trị pH ứng với thể tích NaOH thêm vào - Tiếp tục thêm lần 0,1ml qua Vtđ 1ml thể tích NaOH thêm vào lần 0,2ml - Sau qua Vtđ khoảng 2ml lần thêm 1ml NaOH Làm khoảng 3-4ml ngưng định phân Lập bảng số liệu 18 4.2 Xác định nồng độ acid mạnh HCl - Làm tương tự dung dịch acid mạnh HCl * Lưu ý: sau làm xong thí nghiệm phải rửa điện cực thật tráng nước cất nhiều lần Lập bảng số liệu BÁO CÁO KẾT QUẢ Lập bảng số liệu vẽ đường biểu diễn pH = f(V) Lập bảng số liệu vẽ đường biểu diễn ΔpH  f(Vtb ) ΔV Từ đồ thị suy Vtđ tính tốn xác nồng độ dung dịch acid 19 BÀI KHẢO SÁT TÍNH CHẤT DUNG DỊCH KEO MỤC ĐÍCH Khảo sát keo tụ keo Fe(OH)3 chất điện li NGUYÊN TẮC Keo Fe(OH)3 hình thành từ phản ứng thủy phân FeCl3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 3.1 Dụng cụ - Ống nghiệm: 20 ống - Pipet ml: - Chậu thủy tinh:1 - Erlen 250 ml: - Becher 100ml: - Bếp điện, lưới amian 3.2 Hóa chất - FeCl3 1N - KCl 3N - K2SO4 0,005N - Nước cất THỰC HÀNH 4.1 Điều chế Đong 200ml nước cất cho vào erlen 250ml Đun sơi nước bếp điện có đặt lưới amian Khi nước sôi, tắt bếp, thêm giọt FeCl3 1N đến hết 5ml (dùng pipet) Ta keo dương Fe(OH)3 màu nâu sẫm bề mặt hạt Fe(OH)3 bị phản ứng phần: Khi thêm hết 5ml FeCl3 nhấc bình keo khỏi bếp Để thật nguội khơng khí 20 4.1 Khảo sát keo tụ Đặt 10 ống nghiệm vào giá Lấy vào ống nghiệm lượng hoá chất theo bảng sau: Sau lấy dung dịch keo ml xong 10 ống nghiệm Tiếp theo cho nước cất vào ống nghiệm phải lắc (lấy đủ xong 10 ống) Sau đó, thêm chất điện li vào ống lắc để yên phút Quan sát đánh dấu cộng với ống bị keo tụ (đục), dấu trừ với ống keo không bị tụ (trong suốt) Lặp lại thí nghiệm dùng với chất điện li K2SO4 0,005N 4.3 Tính ngưỡng keo tụ Ngưỡng keo tụ tức nồng độ chất điện ly tối thiểu ống đủ gây nên keo tụ Theo công thức ta có: Trong đó: v thể tích (ml) chất điện li ống bị keo tụ CN nồng độ ban đầu (đlg/l) chất điện ly ống bị keo tụ V tổng thể tích hố chất ống nghiệm (10ml) Khi γ có đơn vị miliđlg/l 21 B KEO ƯA LỎNG MỤC ĐÍCH Khảo sát khả thẩm tích keo ưa lỏng 2.DỤNG CỤ, HĨA CHẤT 2.1 Dụng cụ - Đủa thủy tinh:2 - Becher 500 ml: - Becher 250 ml: - Ống đong 10 ml: - Ống nghiệm: - Phểu: - Bong bóng heo: - Ống đong 100 ml: 2.2 Hóa chất - Tinh bột - Nước cất - K2SO4 1N - Dung dịch BaCl2 - Dung dịch I2 THỰC HÀNH 3.1 Điều chế Lấy tinh bột cho vào becher 250 ml Dùng ống đong đong 100 ml nước cất cho vào Dùng đủa thủy tinh khuấy đặt lên bếp điện tiếp tục khuấy tan hết tinh bột Nhấc xuống đem làm nguội nước lạnh (bằng cách đặt vào chậu thủy tinh có nước lạnh lấy từ vịi nước máy) 3.2 Thẩm tích keo Bong bóng Heo đem rửa Đặt phểu vào miệng bong bóng, cho keo tinh bột làm nguội vào bong bóng căng bong bóng dừng lại Dùng ống đong đong 10 ml K2SO4 1N cho vào bong bóng Dùng dây thun thắt miệng bong bóng lại Ghi chú: trình cho vào mà tinh bột hay K2SO4 bị dính ngồi miệng bong bóng sau cột phải rửa bong bóng nước Tiến hành thẩm tích: Lấy becher 500ml cho nước cất vào khoảng 250 ml Sau đặt bong bóng vào, nước chưa ngập bong bóng tiếp tục thêm nước cất vào Để yên khoảng 40 phút Lấy vào ống nghiệm ống khoảng 10 ml nước bercher 500ml Một ống thử nhận biết ion SO42- dung dịch BaCl2 Một ống thử nhận biết tinh bột dung dịch I2 Nhận xét kết giải thích? 22