quy trinh cong nghe san xuat dau cac chi tieu ve dau
Trang 1BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
TIỂU LUẬN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT
Đề tài: Mô tả quy trình phân tích dầu thực vật
GVHD : Nguyễn Hữu Quyền SVTH : Lớp 09CDTP4
NguyễnThị Thúy Nga_3005090384Nguyễn Thị Ánh Hoa_30050901Nguyễn Thị Thúy Kiều_3005090239
Võ Minh Quốc _3005090469
Trang 2Trong công nghệ sản xuất dầu thực vật, để tạo ra sản phẩm có chất lượng cao mà thu được nhiều lợi nhuận thì những công ty sản xuất dầu đã không ngừng cải tiến công nghệ và thiết bị của các giai đoạn: khử gum, trung hòa, tẩy màu, khử mùi…Để xác định lượng dầu thu được với phẩm chất cao cũng như dầu thất thoát trong quá trình sản xuất: khô và bã dầu, trong vỏ… người ta đã đưa ra quy trình phân tích dầu thực vật để kiểm soát tất cả từ nguyên liệu đến thành phẩm.
Với đề tài “mô tả quy trình phân tích dầu thực vật” nhóm tiểu luận đã tìm hiểu và thu thập một số phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đạt được, ví dụ như chỉ số axit, chỉ số peroxit, chỉ số iod, độ tro, hàm lượng cặn trong sản phẩm…Tất cả đều cần phù hợp với tiêu chuẩn đã quy định Ngoài ra nó còn đánh giá được hoạt động kinh doanh của xí nghiệp hiện tại Trong bài tiểu luận có thể còn thiếu sót mong được sự góp ý của thầy (cô)
MỤC LỤC
II Mô tả quy trình phân tích dầu thực vật
Trang 3II.1 Sơ đồ quy trình sản xuất dầu thực vật……… 6.
II.2 Các hạng mục cần phân tích II.2.1 Nguyên liệu và các bán chế phẩm……… 9
II.2.2 Thành phẩm……… 10
II.3 Các phương pháp phân tích II.3.1 Xác định chỉ số axit……….11
II.3.2 Xác định chỉ số peroxit……… 12
II.3.3 Xác định chỉ số iot……… 14
II.3.4 Xác định độ ẩm ……… ………….15
II.3.5 Xác định hàm lượng dầu……… 16
II.3.6 Xác định hàm lượng protein thô……… 20
II.3.7 Xác định hàm lượng hỗn hợp tạp chất……….22
II.3.8 Xác định hàm lượng hạt nguyên, hạt vỡ……… 24
II.3.9 Xác định hàm lượng photpholipit………25
II.3.10 Xác định hàm lượng mùi và màu của dầu……… 26
II.3.11 Xác định hàm lượng cặn……….27
II.3.12 Xác định hàm lượng tro……… 29
II.3.13 Xác định độ tro……….31
II.3.14 Xác định độ nhiệt bắt lửa và bốc cháy……….32
II.3.15 Mixen………32
II.3.16 Phế liệu sản xuất (vỏ, phoi, cặn dầu)……… 33
III Kết luận……… 33
IV Tài liệu tham khảo……… 34
Trang 4I. TỔNG QUAN VỀ DẦU THỰC VẬT
Dầu thực vật là loại dầu được chiết xuất, chưng cất và tinh chế từ thực vật Sản
xuất dầu thực vật là ngành trọng yếu trong công nghiệp thực phẩm Sản phẩm chính của nó là các loại dầu: dầu thực vật và dầu công nghiệp Cùng với các thực phẩm khác, dầu thực vật dùng làm thực phẩm là thành phần chính trong thức ăn cần thiết của con người Dầu thực vật được sử dụng làm thức ăn ở dạng nguyên chất và ở dạng chế biến như Macgarin, mỡ ăn, sốt Mayone và những sản phẩm khác
Trang 5Dầu công nghiệp được dùng để làm xà phòng và các chất tẩy rửa dùng cho sinh hoạt và cho công nghiệp Những dầu đã bị oxy hóa dùng để sản xuất sơn, vecni, bột màu Một số loại dầu thực vật được dùng để sản xuất ra loại dầu nhờn có công dụng đặc biệt, làm dung môi khi chế thuốc viên và dùng trong sản xuất hàng mĩ phẩm.
Vỏ hạt và vỏ quả là nguyên liệu để sản xuất các sản phẩm thủy phân Những sản phẩm thủy phân là nguồn nguyên liệu để sản xuất các loại hóa chất khác nhau và dùng để sản xuất các thức ăn cho gia súc
Sau khi tách lấy dầu, phần bã hoặc khô dầu còn lại được dùng để làm thức ăn cho gia súc là nguyên liệu để sản xuất protein thực phẩm và các sản phẩm khác
Dầu thực vật được chia thành:
• Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật, thường được gọi là dầu thực vật, là hỗn
hợp các triglyxerit được chiết xuất từ thân, hạt hoặc cùi quả của một số loại cây có dầu như dừa, hướng dương, thầu dầu Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật bao gồm dạng lỏng như dầu canola, dạng rắn như bơ cacao Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật được dùng làm thức ăn hoặc phục vụ trong công nghiệp, hoặc dùng để vẽ
• Tinh dầu, một loại hợp chất thơm dễ bay hơi và tinh khiết, được sử dụng làm hương liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng
• Dầu ngâm, loại dầu được thêm các chất khác vào, ví dụ như quả ôliu
• Dầu và chất béo được hyđrô hóa, bao gồm hỗn hợp các triglyxerit được hyđrô hóa
ở nhiệt độ và áp suất cao Hyđrô liên kết với triglyxerit làm tăng phân tử khối Dầu và chất béo được hyđrô hóa được tăng thêm khả năng chống oxy hóa (ôi, thiu), hoặc tăng thêm độ quánh nhớt hay nhiệt độ nóng chảy
Một số hạt dầu thường dùng trong sản xuất dầu thực vật có thể kể đến như:
• Hướng dương :Axit béo chủ yếu có trong triglyxerit của nhân hướng dương là
linolic, hàm lượng từ 46-62%, oleic: 24-40% Trong nhân có axit béo no: axit palmitic 3,5- 6,4%, axit stearic 1,6-4,6% Hàm lượng các axit béo khác 1%.Loại hướng dương tốt nhất cho năng suất 35-36 tạ/ ha có hàm lượng dầu trên 50%
Trang 6• Lạc :trong dầu lạc, axit béo chủ yếu là oleic: 50-63%, linolic:13-33%, palmitic
6-11% Triglyxerit của axit panmitic có thể thu được bằng cách làm lạnh dầu Người
ta dùng tripamitin để sản xuất magarin Bã dầu dùng làm thức ăn cho gia súc
Thành phần hóa học của hạt lạc( tính theo phần trăm chất khô )có hàm lượng lipit cao 40,2- 60,7%
• Thầu dầu: giá trị kinh tế của thầu dầu là từ hạt Dầu ve được ứng dụng trong
mọi lĩnh vực kĩ thuật hiện đại Gía trị của dầu ve là ở chỗ trong thành phần của nó có chứa axit rixinic- axit béo có 18 nguyên tử carbon, có nhóm hidroxila và một liên kết nối đôi Axit béo có trong dầu ve là axit rixinic 80-95% Các axit béo khác như linolic: 3-5%, oleic: 3-9%, stearic: 3%
• Dừa và cọ dầu: trong sọ dừa có bao lớp cùi là mô chứa dầu Sau khi bổ quả dừa
người ta đem phơi nắng rồi tách lấy cùi, sau đó lại sấy bằng những phương tiện khác nhau đến độ ẩm 7-8% Sản phẩm thu được là cùi dừa khô
Thành phần hóa học của cùi dừa khô (tính theo %chất khô) có lipit giàu khoảng
Thành phần hóa học của nhân cọ ( % chất khô)Lipit 47,5-53,8
Dầu dừa và dầu cọ có rất nhiều axit béo no nên là chất béo rắn, được dùng để sản xuất magarin và xà phòng Bã và khô dầu thì dùng làm thức ăn gia súc
Trang 7• Đậu tương: hạt đậu tương dùng để sản xuất dầu thực phẩm và chế phẩm protein
Axit béo chủ yếu có trong dầu đậu tương là linolic 51-57%, oleic 229%, linolenic 6% Panmitic 2,5-6%, stearic: 4,5-7,3%
3-II MÔ TẢ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT.
2.1 Sơ đồ quy trình sản xuất dầu thực vật
Ép sơ bộ
Dầu thô
Dầu Khô dầu
Ép kiệt hoặc trích ly
Trang 82.2.1 Nguyên liệu hạt dầu và các bán chế phẩm trong quá trình sản xuất dầu:
a Nguyên liệu hạt dầu
Dầu thô(AV mg KOH/g) Khử gum
Trung hòa (60÷80 O C)
Tẩy màu(110 o C)
Sấy khô(110 o C)
Đông hóa
Lecithin
Xà phòng pppphopp phomh2
Dầu tinh luyện
Khử mùi (240-250 o C)
Sáp
Trang 9 Độ ẩm của bột chưng sấy
Hàm lượng dầu trong bột chưng sấy
e Mixen
Xác định hàm lượng tạp chất cơ học trong mixen
Phế liệu sản xuất (vỏ, phoi, cặn dầu)
f Dầu thô, dầu trung hòa, dầu tẩy màu
• Các chỉ tiêu cần xác định:
Chỉ số axit của dầu
Độ nhiệt bắt lửa và độ nhiệt bốc cháy
a Dầu tinh luyện
Các chỉ tiêu xác định của dầu tinh luyện tương tự như dầu thô, dầu trung hòa, dầu tẩy màu
Trang 10- Độ vỏ và những chỉ tiêu khác của lượng chất khô và bã dầu.
Lắc đều và nhanh chóng chuẩn độ bằng dung dịch KOH hoặc NaOH 0,1N trong nước, đến khi có màu hồng nhạt, bền trong 30s
Khi chuẩn bằng dung dịch kiềm kali trong nước để tránh thủy phân dầu lượng rượu dùng (một mình hoặc cùng với eter) ít nhất là gấp 5 lần lượng kiềm kali chi phí
Khi xác định chỉ số chỉ số của dầu đã được tinh chế phải dùng microburet để chuẩn độ
Chỉ số axit (AV) bằng công thức :
P
K V
AV =5 , 611 × ×
Trong đó :
V :lượng ml dung dịch KOH 0,1N chi phí khi chuẩn
K:hệ số hiệu chỉnh của dung dịch cần chuẩn độ
P:lượng dầu,g
5,611:khối lượng phân tử của KOH 0,1N,mg
Khi phân tích dầu không tinh chế , sai số cho phép giữa 2 lần xác định không quá 0,1mg
Trang 11 Tuy nhiên trong quá trình tiến hành xác định chỉ số axit thì cách xử lí mẫu khác nhau:
• Đối với mẫu lỏng (dầu thô ,dầu trung hòa ,dầu tẩy màu ,dầu tinh luyện).
Chỉ số axit xác định đối với dầu đã lọc qua giấy lọc và tiến hành ở nhiệt độ 18÷
250C, đem hòa tan dầu với dung môi như cồn Nếu để tính toán lượng kiềm cần thiết khi tinh chế dầu lúc xác định chỉ số axit không cần phải lọc dầu
• Đối với mẫu rắn ( nguyên liệu hạt dầu, bột nghiền)
Lấy 50 g hạt rồi đem chúng đi nghiền nhỏ theo phương pháp thông thường, cho vào
phễu chiết và rót từ 150-200ml ete etilic Đậy kín nút phễu, để yên trong hai giờ ở
nhiệt độ thường, thỉnh thoảng lắc kỹ Qua thời gian trên đem lọc dung dịch huyền phù này Sau đó dùng pipet hút 25 ml dung dịch đã lọc vào bình nón ( lấy hai mẫu)
và cho thêm vào mỗi bình 15 ml rượu etilic trung tính ( rượu được trung hòa bằng
dung dịch 0,1 kiềm có phenolphtalin)
2.3.2 Chỉ số peroxit:
Nguyên tắc:
Khi có oxy không khí các acid béo có trong thành phần của dầu nhất là các acid béo không no sẽ dễ dàng bị oxy hóa một phần và tạo thành peroxit
Việc xác định chỉ số peroxit có thể dựa vào phản ứng sau
Lượng Iod giải phóng ra có thể chuẩn độ bằng dung dịch Natri Hyposulfit với chỉ thị là hồ tinh bột
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Theo lượng Na2S2O3 cần để Iod giải phóng ra có thể tính được chỉ số peroxit Chỉ số Iod là số gam iod được giải phóng ra bởi peroxit có trong 100gam mỡ
Trang 12 Tiến hành xác định:
Chuẩn bị 2 bình tam giác dung tích 250ml, cho vào bình 1 : 1.98gam dầu trong đồ hộp ngâm dầu, vào bình 2 :2ml nước cất Thêm vào mỗi bình 15ml hỗn hợp10ml acid axetic : 5ml chloroform (tỷ lệ 2 : 1) + 2 giọt hồ tinh bột, 5ml dung dịch KI bão hoà, lắc đều, đậy nút và đặt vào chổ tối 15 phút Chuẩn độ iod giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 0.002N đến khi mất màu xanh Tính kết quả:
Chỉ số peroxit được tính theo công thức sau:
m
100
* 0.0002538
* ) V (V
Trong đó :
V1 : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ trong bình số 1 (ml)
V2 : Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ trong bình số 2 (ml)
0.0002538 là số gam iod tương đương với 1ml dung dịch
2.3.3 Xác định chỉ số iod (dầu thô ,dầu trung hòa ,dầu tẩy màu ).
Chỉ số iod được biểu thị bằng lượng gam iod đương lượng halogen kết hợp với 100g chất béo hoặc axit béo nghiên cứu
Xác định chỉ số iod dựa vào số halogen như Cl, Br, I có khả năng bão hòa các nối đôi etylen, trong điều kiện không xảy ra phản ứng thế hydro bằng halogen
Xác định chỉ số iod bằng phương pháp Ghuibola là dựa vào chất phản ứng cloiodua tạo thành khi cho thủy ngân clorua tác dụng với iod trong dung dịch rượu (dung dịch Ghiubola)
Trang 13Để xác định chỉ số iod cân vào bình đo chỉ số iod có dung tích 500ml khoảng 0,1 -1g chất béo (tùy thuộc vào chỉ số iod) rót vào đó 10ml Clorofom và lắc mạnh cho đến khi chất béo hòa tan hoàn toàn Sau đó dùng pipet cho vào bình 25ml dung dịch Ghiubola Đậy kín bình bằng nút đã thấm ướt dung dịch kali iodua rồi để vào chỗ tối.
Thời gian tác dụng với dung dịch Ghiubola quy định tùy thuộc chỉ số iod dự kiến của dầu Đối với dầu có chỉ số iod 30 là 6 giờ, 50 – 100 là 12 giờ ,100 -150 là 18 giờ, 150 – 200 là 24 giờ
Sau khi hết thời gian quy định ,cho vào bình 10 -15 ml dung dịch iodua 10%,100ml nước cất rồi chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch natri thiosunfat đến màu vàng sáng Sau đó cho vào 1ml dung dịch tinh bột 1% và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh biến mất
Đồng thời tiến hành một mẫu trắng không có chất béo
Chỉ số iod (IV) tính theo công thức :
P
V V K
P
V V
IV =100×0,02169× 1− 2 × =1,269× 1 − 2 ×
Trong đó :
V1 : lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng,ml
V2 : lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm,ml
K : hệ số điều chỉnh dung dịch chuẩn độ 0,1N
P : Khối lượng chất béo,g
Lượng mỡ hoặc dầu dùng thí nghiệm tùy thuộc vào chỉ số iod dự kiến :
Trang 14100-150 0,2
Sự chênh lệch giữa hai lần xác định song song không vượt quá 1% chỉ số iod
2.3.4 Xác định độ ẩm (bột nghiền, bột chưng sấy)
Người ta dùng phương pháp sấy nhanh bằng cách lấy 2 g ( bột nghiền hoặc bột chưng sấy) cho vào chén cân (đã sấy và cân trước) sau đó cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 130
P- lượng cân bột ( bột nghiền hoặc bột chưng sấy )(g)
Độ ẩm của khối bột sau chưng sấy thường 8-12%
Trang 15Đối với hạt có hàm lượng dầu cao hơn thì độ ẩm của nguyên liệu càng thấp và ngược lại.
Đối với lạc thì độ ẩm giới hạn là 6-7%
Đối với dừa , độ ẩm giới hạn là 7-8 %
+ Nhiệt độ nghiền:
Với độ ẩm thích hợp, nhiệt độ nghiền không lớn hơn nhiều so với nhiệt độ không khí, nhiệt độ nghiền thích hợp là 25-45
oC
Các chỉ tiêu về bột nghiền:
- Độ nhỏ và mỏng: bột nghiền càng mỏng càng nhỏ, dầu trong nguyên liệu càng
dễ dàng tách ra khi ép hoặc trích ly Khối bột dễ tiếp xúc với nhiệt và hơi nước trong nồi chưng, bột quá vụn dễ đóng cục, cánh khuấy khó làm việc, hơi không thoát ra khi chưng và sấy
- Tỉ lệ vỏ lẫn trong bột: vỏ càng nhiều tỉ lệ tổn thất dầu theo khô dầu càng lớn, chất lượng dầu và khô dầu càng kém
Trang 16- Tỉ lệ vỏ lẫn trong bột được xác định hàm lượng xơ trong bột nghiền và nhân hạt.
- Độ acid và mùi: bột có độ acid, mùi mốc, hắc cần đem chế biến riêng thành phẩm có chất lượng xấu
2.3.5 Xác định hàm lượng dầu.
2.3.51.Hàm lượng dầu trong hạt: được xác định bằng phương pháp trích ly kiệt dầu
Hạt loại xong tạp chất được cho vào chén sứ và sấy ở nhiệt độ 100- 105oC Thời gian sấy là 1 giờ đối với hạt hướng dương và các loại hạt nhỏ, đậu tương 2 giờ, hướng dương có độ ẩm cao hơn15% cần sấy trong 2 giờ, còn đối với những hạt có
độ ẩm cao hơn 14% thì cần sấy sơ bộ Sau khi sấy, hạt được đem đi nghiền nhỏ, nghiền tới dạng đồng nhất Sau đó cho vào ống giấy lọc để trích ly rồi đem cân ở cân phân tích với lượng mẫu lấy 8-10 g Phía trên ống cho một ít bông nút lại, gập mép kỹ cho vào trích ly Dụng cụ trích ly nối với một lọ sạch Lọ này đã sấy sơ bộ trước ở 100-105oC, trong 1 giờ, sau đó làm nguội và đem cân Dùng ete để trích
ly, hệ thống trích ly nối với dụng cụ làm lạnh Thời gian trích ly với hạt hướng dương 22-24 giờ, đậu tương 10-18 giờ, các loại hạt khác 20-22 giờ Kết thúc trích
ly được xác định bằng cách thử mẫu xem hàm lượng dầu còn lại Sau đó cất hết ete và sấy bình có dầu nhiệt độ 100-105oC cho đến khi khối lượng không đổi Hàm lượng dầu của hạt hết tạp chất và sấy sơ bộ (%) được tính theo công thức:
Trang 17P2 – khối lượng bình có dầu (g);
P1- khối lượng bình không dầu (g);
B’: độ ẩm của hạt đã sấy và nghiền được xác định đồng thời với hàm lượng dầu%
2.3.5.2.Xác định hàm lượng dầu thô trong vỏ.( nguyên liệu hạt dầu )
Người ta dùng phương pháp phân chia theo đường chéo để lấy 25-30 g vỏ (kể cả các nhân còn lại lọt theo).Phần tách ra đem sấy sơ bộ ở 105
o
C trong 1 giờ và đem nghiền thành bột trong cối kim loại Cối trước khi nghiền phải thấm dầu trước bằng cách nghiền sơ bộ trước trong cối một ít vỏ lắng cũng từ loại vỏ của vỏ hạt dùng làm thí nghiệm Sau đó, đem cân ở cân phân tích lấy từ 5-6 g và cho vào ống giấy
để trích ly trong bình Xoclet Dung môi dùng để trích ly là ete etilic, trước khi dùng
Trang 18cần được sấy bằng canxi clorua và cất lấy phần có độ nhiệt sôi 34,5-36
o
C Thời gian trích ly ở bình xoclet là 5 giờ với 7-8 lần hồi lưu dung môi trong một giờ Các bước phân tích tiếp theo và tính toán kết quả cũng làm như khi xác định hàm lượng dầu
có trong hạt
2.3.5.3.Xác định hàm lượng dầu trong khô và bã dầu.
Xác định trong dụng cụ soclet,Tvixenman hay Zaitrenco.Dung môi dùng để trích li khô và bã dầu trừ bông là ete etilic đã làm khan nước bằng canxi clorua rồi cất lại ở nhiệt độ 34,5-360C
Còn trích li khô và bã dầu hạt bông bằng ete petron nhiệt độ sôi 40 -550C.Từ mẫu phòng thí nghiệm lấy khoảng 40g khô và bã,đem nghiền nhỏ bằng máy nghiền hoặc cối giã.Đầu tiên nghiền hoặc giã sơ bộ một lượng nhỏ khô hoặc bã dầu nhằm mục đích lắng máy hoặc cối nghiền Phần này bỏ đi không dùng để phân tích
Nguyên liệu đã nghiền, sàng qua sàng đường kính lỗ 0,25mm, phần không lọt sàng đem nghiền cho đến khi lọt qua sàng Những phần khó nghiền không lọt qua sàng như
vỏ hạt,vỏ quả cứng nhập vào phần lọt sàng và trôn đều Khi xác định hàm lượng dầu bằng thiết bị trích li soclet,dùng cân phân tích cân khoảng 8 -10g khô hoặc bã dầu đã nghiền cho và trích li.Khi dùng thiết bị Tvixenman hay Zaitrenco cân khoảng 5g
Kết quả cuối cùng lấy trung bình 2 lần song song Đồng thời cân 2 mẫu khô hoặc bã dầu để xác định độ ẩm
Trích li khô trong dụng cụ soclet khoảng 8 giờ,bã dầu 6 giờ với lượng dung môi hoàn lưu 7 -8 lần/ phút còn đối với thiết bị Tvixenman hay Zaitrenco thời gian trích li khô dầu 4 giờ và bã dầu 3 giờ
Ngoài thời gian trên ,muốn cho hoàn toàn kiệt dầu trong thời gian cần thiết có thể kéo dài 1 -2 giờ nữa.Các bước làm tiếp tục đã nói ở phần xác định hàm lượng dầu của hạt
Để xác định hàm lượng dầu của khô và bã dầu nhân cọ và cùi dừa, sấy dầu ở 60 – 70
0C, sau một giờ cân một lần